CN108907211A - 一种制备大尺寸钼板坯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备大尺寸钼板坯的方法，属于粉末冶金技术领域。首先以还原钼粉为原料，采用气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄、近球形的细粒径钼粉。然后将细颗粒钼粉与石蜡粘结剂均匀混合得到混料。接着采用二次冷等静压的成形工艺，高压强下将脱脂生坯等静压压制成二次生坯。采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法，具体为低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量从而保持其烧结活性，高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大，烧结完成即可得到高致密度、高组织均匀性的厚钼板坯。该制备方法解决了以往大尺寸厚钼板容易出现局部疏松、裂纹的问题，制备出的钼板坯致密度达到99％以上，且能保证板坯表面和中心位置组织的均匀一致性。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种制备大尺寸钼板坯的方法。
背景技术
钼是一种重要的难熔金属材料，具有熔点高、饱和蒸气压低、线膨胀系数小、高温强度较高、较小的比电阻和膜应力、较好的耐酸碱性能以及良好的环保性能等优点。钼制品在热场、隔热屏、真空镀膜等领域具有广泛的应用。宽幅大规格钼板作为隔热屏主要材料，可减少铆焊点，提高生产率和材料利用率，降低成本能源。钼板作为真空溅射镀膜的重要基础材料，为了保证溅射薄膜的均匀性，对钼靶材的纯度、晶粒度、晶粒尺寸分布和织构等方面有着很高的要求。钼制品的制造一般采用粉末冶金工艺，即“钼粉的制备－冷等静压－中频感应烧结－变形处理”。钼隔热屏、钼靶材等产品是由钼板坯轧制而成的。高致密度组织均匀钼板坯的制备是制备高性能钼隔热屏、钼靶材等产品的关键。钼板坯要求具有高的致密度、成分与组织结构均匀、晶粒尺寸细小、晶粒尺寸分布均匀。此外，粉末冶金工艺制备的钼板坯中往往含有5％左右的孔隙，若孔隙的大小不均匀，轧制时不易轧透，边缘区域易撕裂，还会引起不同区域的不均匀变形及组织不均匀性。特别是对于尺寸较大的钼板坯，致密度往往不高，容易引起表面致密化和中心位置致密化程度不同，在局部区域形成较大的孔隙，造成钼板坯各位置晶粒度不均匀、孔隙的分布和尺寸较大的差异。这些差异使大尺寸钼板坯的各个部分在烧结和形变处理过程中所经历的热历史、形变量、热/力环境会存在较大差异，常导致材料晶粒非均匀长大、内应力和产品变形。这将直接导致力学性能及热物理性能较差，严重影响了钼制品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备大尺寸钼板坯的方法，解决了大尺寸烧结钼板两个问题：一是钼板生坯内的不均匀孔洞造成烧结过程中不均匀收缩；二是烧结过程中晶粒的非均匀长大。以还原钼粉为原料，采用气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄、近球形的细粒径钼粉，从而实现粉末的规则堆积状态，避免了闭孔的形成。并结合两次冷等静压工艺，减少了生坯内的大孔洞。然后采用低温缓慢升温的烧结工艺，减少了烧结过程中孔洞内的气体，从而提高烧结致密化，并且减小了晶粒非均匀长大，最终制备得到高致密度、高组织均匀性的大尺寸钼板坯，制备工艺如图1所示。
一种制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：
步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料钼粉进行两次气流磨处理；第一次球磨实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理细粒径钼粉；
步骤二、将气流磨处理的细粒径钼粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于90～110℃、转速为40～60转/min的条件下混炼60～120min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为10～15wt.％；
步骤三、将所述造粒钼粉混料装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为130～180MPa，保压时间为2～5min，得到一次成形生坯；
步骤四、在高纯氢气气氛中对一次成形生坯进行热脱脂，热脱脂工艺为：以3℃/min的升温速率加热到400～500℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600～800℃保温1h，得到脱脂坯体；
步骤五、将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，采用二次冷等静压，得到二次成形生坯；
步骤六、采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法烧结，烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钼板坯。
进一步地，步骤一所述第一次气流磨设定研磨腔压强为0.45～0.55MPa，分选轮的频率为10～30Hz；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.30～0.40MPa，分选轮的频率为40～60Hz；采用两次次气流磨工艺处理后的细粒经钼粉，粒径范围最低可达2～3μm，粉末呈现近球形，实现粉末的规则堆积。
进一步地，步骤五所述二次冷等静压压制压强为200～250MPa，保压时间为5～10min，一次成形生坯致密度为40～50％，二次冷等静压成形生坯致密度为50％～60％，大孔大量减少。
进一步地，步骤六所述烧结方法，首先将板坯加热至1200～1500℃，升温速率为4～6℃/min，保温时间为3～5h；然后将板坯加热至1800～2100℃，升温速率为10～15℃/min，保温时间为20～35h；低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量，坯体氧含量≤0.02％；高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大，晶粒尺寸约为粉末颗粒粒径的2～5倍；
进一步地，所述的目标钼板坯，致密度在99％以上，且板坯表面和中心位置的组织均匀性，平均晶粒度上下限之差不超过±5μm。
本发明首先采用气流磨处理对原料钼粉进行分散破碎，得到单一粒径细颗粒近球形钼粉，实现规则的粉末堆积状态，避免了烧结过程中由于粉末的团聚形成局部闭孔。气流磨处理过程中形成大量的新鲜表面，提高了粉末的烧结活性，从而提高板坯的组织均匀性；并采用两次冷等静压成形工艺以减少生坯内孔洞，最终通过特殊的低温缓慢升温的烧结工艺，制备得到高致密度、高组织均匀性的钼板坯。该发明的突出优点是能够使大尺寸板坯不同部位得到同步致密化，显著减小了烧结变形，并抑制晶粒异常长大。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
一、采用气流磨处理对原料钼粉进行解团聚，得到分散性良好的、粒径分布均匀的钼粉，能够大幅度减少厚板坯在烧结过程中团聚区域的烧结致密化速率快，形成闭孔，而其它区域致密度低，致密化困难的问题，使大尺寸板坯不同部位得到同步致密化，显著减小了烧结变形，并抑制晶粒异常长大；
二、采用二次冷等静压工艺成形。将混有粘结剂的近球形钼粉进行第一次冷等静压后，实现板坯的初步成形；将脱脂后的一次压坯进行第二次冷等静压，大大减少了一次压坯中较大的孔洞，显著增加了板坯的致密化；
三、采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法。低温烧结阶段缓慢升温，使大尺寸板芯部充分还原以降低坯体内氧含量从而保持其烧结活性；防止坯料表面形成硬壳层，使表层和芯部同步致密化，显著减小了烧结变形，并抑制晶粒异常长大。此外，高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大；
四、最终制备的钼板坯，致密度能达到99％以上，且能保证板坯表面和中心位置组织的均匀一致性，晶粒度分布范围窄。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝1.2μm，d50＝5.7μm，d90＝17.8μm)的原料钼粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.55MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.40MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钼粉，粒径分布为(d10＝2.1μm，d50＝3.4μm，d90＝4.3μm)。将气流磨处理的细粒径钼粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于90℃、转速为40转/min的条件下混炼60min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为10wt.％。将所述造粒钼粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为180MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到400℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为200MPa，保压时间为5min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1200℃，升温速率为6℃/min，保温时间为3h；然后将板坯加热至1800℃，升温速率为15℃/min，保温时间为20h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钼板坯，致密度达到99％以上，平均晶粒度为8μm。
实施例2：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝2.8μm，d50＝6.3μm，d90＝20.6μm)原料钼粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.50MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.35MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钼粉，粒径分布为(d10＝3.3μm，d50＝4.0μm，d90＝4.9μm)。将气流磨处理的细粒径钼粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于90℃、转速为40转/min的条件下混炼60min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为11wt.％。将所述造粒钼粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为170MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到400℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到650℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为210MPa，保压时间为5min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1250℃，升温速率为6℃/min，保温时间为3h；然后将板坯加热至1850℃，升温速率为15℃/min，保温时间为20h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钼板坯，致密度达到99％以上，平均晶粒度为12μm。
实施例3：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝5.5μm，d50＝8.3μm，d90＝24.6μm)原料钼粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.45MPa，分选轮的频率为20Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.30MPa，分选轮的频率为50Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钼粉，粒径分布为(d10＝6.8μm，d50＝7.3μm，d90＝8.7μm)。将气流磨处理的细粒径钼粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于100℃、转速为50转/min的条件下混炼90min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为12wt.％。将所述造粒钼粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为150MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到450℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到700℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为220MPa，保压时间为5min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1300℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h；然后将板坯加热至1900℃，升温速率为12℃/min，保温时间为25h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钼板坯，致密度达到99％以上，平均晶粒度为16μm。
实施例4：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝8.3μm，d50＝13.3μm，d90＝30.5μm)原料钼粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.45MPa，分选轮的频率为10Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.30MPa，分选轮的频率为40Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钼粉，粒径分布为(d10＝9.8μm，d50＝10.6μm，d90＝12.1μm)。将气流磨处理的细粒径钼粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于110℃、转速为60转/min的条件下混炼120min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为15wt.％。将所述造粒钼粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为130MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到500℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到800℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为250MPa，保压时间为10min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1500℃，升温速率为4℃/min，保温时间为5h；然后将板坯加热至2100℃，升温速率为15℃/min，保温时间为35h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钼板坯，致密度达到99％以上，平均晶粒度为21μm。
Claims (5)
1.一种制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：
步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料钼粉进行两次气流磨处理；第一次球磨实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理细粒径钼粉；
步骤二、将气流磨处理的细粒径钼粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于90～110℃、转速为40～60转/min的条件下混炼60～120min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为10～15wt.％；
步骤三、将所述造粒钼粉混料装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为130～180MPa，保压时间为2～5min，得到一次成形生坯；
步骤四、在高纯氢气气氛中对一次成形生坯进行热脱脂，热脱脂工艺为：以3℃/min的升温速率加热到400～500℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600～800℃保温1h，得到脱脂坯体；
步骤五、将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，采用二次冷等静压，得到二次成形生坯；
步骤六、采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法烧结，烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钼板坯。
2.根据权利要求1所述的制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：步骤一所述第一次气流磨设定研磨腔压强为0.45～0.55MPa，分选轮的频率为10～30Hz；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.30～0.40MPa，分选轮的频率为40～60Hz；采用两次次气流磨工艺处理后的细粒经钼粉，粒径范围最低可达2～3μm，粉末呈现近球形，实现粉末的规则堆积。
3.根据权利要求1所述的制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：步骤五所述二次冷等静压压制压强为200～250MPa，保压时间为5～10min，一次成形生坯致密度为40～50％，二次冷等静压成形生坯致密度为50％～60％，大孔大量减少。
4.根据权利要求1所述的制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：步骤六所述烧结方法，首先将板坯加热至1200～1500℃，升温速率为4～6℃/min，保温时间为3～5h；然后将板坯加热至1800～2100℃，升温速率为10～15℃/min，保温时间为20～35h；低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量，坯体氧含量≤0.02％；高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大，晶粒尺寸约为粉末颗粒粒径的2～5倍。
5.根据权利要求1所述的制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：所述的目标钼板坯，致密度在99％以上，且板坯表面和中心位置的组织均匀性，平均晶粒度上下限之差不超过±5μm。
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