CN108439986A - (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 - Google Patents

(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108439986A
CN108439986A CN201810434858.7A CN201810434858A CN108439986A CN 108439986 A CN108439986 A CN 108439986A CN 201810434858 A CN201810434858 A CN 201810434858A CN 108439986 A CN108439986 A CN 108439986A
Authority
CN
China
Prior art keywords
high entropy
hftazrtinb
ceramic powder
ceramics
ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810434858.7A
Other languages
English (en)
Inventor
王光
王一光
王毅
王皓轩
陈意高
任科
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN201810434858.7A priority Critical patent/CN108439986A/zh
Publication of CN108439986A publication Critical patent/CN108439986A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5622—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on zirconium or hafnium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/62675—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the treatment temperature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法，通过高能球磨法将五种面心立方(FCC)碳化物粉体制成陶瓷粉体，然后采用放电等离子方法实现高熵陶瓷块体的制备，能够在1700℃‑2350℃温度范围内实现陶瓷的快速烧结，获得具有单相面心立方(FCC)结构的高熵陶瓷。本发明解决了(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷的制备问题，通过严格控制放电等离子烧结炉或热压炉参数，并通过XRD进行表征，最终获得具有FCC结构的高熵陶瓷，丰富了陶瓷材料体系。

Description

(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块 体的制备方法
技术领域
本发明属于高熵化合物材料的制备方法，涉及一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法。
背景技术
高熵陶瓷是最近出现的一种新型陶瓷，该种陶瓷的出现丰富了陶瓷体系。20世纪90年代末中国台湾清华大学叶均蔚教授提出了高熵的概念，并将其定义为元素种类≥ 5，没有主导元素，并且所有元素的含量在5％-35％之间。高熵陶瓷粉体经过烧结可获 得稳定的固溶相。到目前为止，人们关于高熵的研究主要集中在合金领域，对于高熵 陶瓷的研究较少，而高熵陶瓷具有高热导，高熔点，较好的耐蚀性，良好的生物相容 性以及良好的电化学性能等，在超高温、生物医学和能源等领域具有较大发展潜力。
由于高熵陶瓷研究较少，关于高熵陶瓷的的制备方法仍处于探索阶段，文献“Anew class of high-entropy perovskite oxides[J].Scripta Materialia 2018,104:116-120.”采用球磨法结合热处理制备氧化物高熵陶瓷，但其致密度较低。文献“Multicomponent equiatomic rare earth oxides[J].2017,5:102-109.”采用喷雾造粒的方法制备均匀性较好的氧化物高熵陶瓷，但该方法所用原料为硝酸盐，存在一定危险性，且制备产量较低，因此应用受到限制。由于碳化物在空气中容易氧化，所以无法直接采用上述两种方法。文献“High-Entropy Metal Diborides:A New Class of High-EntropyMaterials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics[J].ScientificReports,2016,6:37946.”采用高能球磨法和放电等离子体相结合的方法制备了硬度较高以及在短时间内具有较好抗氧化性的高熵硼化物陶瓷，虽然该方法在硼化物上得到了应用，但很少有人将其应用在高熵碳化物的制备上。文献“Characterization of multi-principal-element(TiZrNbHfTa)N and (TiZrNbHfTa)C coatings for biomedicalapplications.[J].Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials,2012,10(10):197.”采用磁控溅射的方法制备出了高熵碳化物薄膜，但无法实现块体陶瓷的制备，该方法极大限制了高熵碳化物陶瓷的应用。因此，本发明旨在通过高能球磨结合放电等离子体或热压烧结获得高熵碳化物块体陶瓷。
高能球磨法是一种使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而使粉体达到原子级别固溶的方法。靠着球磨过程中磨料与磨球，磨料与磨料之间相互复杂的作用，粉体比表面积迅速增大，缺陷大幅上升，获得巨大的表面能。处于亚稳态粉体有效的降低了块体烧结温度。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法，采用高能球磨的方法，可以显著降低高熵陶瓷的烧结温度，能够在1700-2350℃温度范围内实现陶瓷的快速烧结。
技术方案
一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体，其特征在于：陶瓷为面心立方FCC结构的单相陶瓷，包括以下原子百分比的碳化物：17％～23％的TaC、17％～23％的HaC、17％～23％的NbC、17％～23％的TiC和17％～23％的ZrC。
一种制备所述(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：将：17％～23％的TaC、17％～23％的HaC、17％～23％的NbC、17％～23％的TiC和17％～23％的ZrC，五种粉末进行球磨，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物；
步骤2、高熵陶瓷粉体制备：将得到非晶态陶瓷混合物在1400～2000℃热处理，热处理时间≥2h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。
所述球磨时的转速为500～800r/min。
一种利用所制备的非晶态陶瓷粉体或高熵陶瓷粉体制备高熵陶瓷块体的方法，其特征在于：将步骤1的非晶态陶瓷粉体或步骤2的(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体置于石墨模具中，在放电等离子体炉或热压炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷，其烧结工艺如下：
加热方式：交流脉冲电流或辐射加热
烧结温度：1700℃～2350℃
烧结时间：5～60min或4～10h
烧结压力：30～60MPa
升温速率：50～150℃/min。
有益效果
本发明提出的一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法，通过高能球磨法将五种面心立方(FCC)碳化物粉体制成陶瓷粉体，然后采用放电等离子方法实现高熵陶瓷块体的制备，能够在1700℃-2350℃温度范围内实现陶瓷的快速烧结，获得具有单相面心立方(FCC)结构的高熵陶瓷。
本发明提出一种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷的快速烧结方法，TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种原料粉体的熔点分别为3880℃、3890℃、3500℃、3140℃、3540℃，无法通过传统方法制备(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷，采用高能球磨法可以有效地降低烧结温度，通过结合放电等离子体或热压烧结工艺，在1700℃就实现了陶瓷块体的制备。通过上述方法制备的高熵陶瓷晶粒细小，KIC相比于原料粉体有了部分提升。
本发明解决了(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷的制备问题，通过严格控制放电等离子烧结炉或热压炉参数，并通过XRD进行表征，最终获得具有FCC结构的高熵陶瓷，丰富了陶瓷材料体系。
附图说明
图1：(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷XRD示意图
图2：(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷面扫描显微照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
一种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：
步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9：1，转速为550r/min，每球磨1h间歇5min，一共球磨8h，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物；
步骤2、高熵陶瓷粉体制备：将步骤1得到的陶瓷粉体在1400℃进行热处理，时间为6h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。
实施例2：
将实施例1中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
实施例3：
将实施例1中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
所述实施例2和实施例3的烧结工艺如下：
烧结设备：放电等离子体烧结炉
加热方式：交流脉冲电流
烧结温度：1700℃
烧结时间：7min
烧结压力：30MPa
升温速率：75℃/min
烧结后的(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为5um，经过10h氧化后的质量增重为13％，KIC为4.5MPa.m1/2，相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能，(HfTaZrTiNb)C 高熵陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。
实施例4：
一种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：
步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9：1，转速为620r/min，每球磨1h间歇5min，一共球磨6h，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物；
步骤2、高熵陶瓷粉体制备：将陶瓷粉体在1600℃进行热处理，时间为5h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。
实施例5：
将实施例4中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
实施例6：
将实施例4中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
所述实施例5和实施例6的烧结工艺如下：
烧结设备：放电等离子体烧结炉或热压炉
加热方式：交流脉冲电流
烧结温度：1800℃
烧结时间：11min
烧结压力：40MPa
升温速率：85℃/min
烧结后的(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为4.7um，经过10h氧化后的质量增重为10％，KIC为4.7MPa.m1/2，相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能， (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。
实施例7：
一种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：
步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9：1，转速为700r/min，每球磨1h间歇5min，一共球磨5h，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物；
步骤2、高熵陶瓷粉体制备：将步骤1得到的陶瓷粉体在1500℃进行热处理，时间为3h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。
实施例8：
将实施例7中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
实施例9：
将实施例7中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
所述实施例8和实施例9的烧结工艺如下：
烧结设备：热压炉
加热方式：辐射加热
烧结温度：1900℃
烧结时间：10h
烧结压力：35MPa
升温速率：10℃/min
烧结后的(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为6um，经过10h氧化后的质量增重为8％，KIC为5.4MPa.m1/2，相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能，(HfTaZrTiNb)C 高熵陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。
实施例10：
一种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：
步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9：1，转速为800r/min，每球磨1h间歇5min，一共球磨4h，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物；
步骤2、高熵陶瓷粉体制备：将步骤1得到的陶瓷粉体在1700℃进行热处理，时间为2h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。
实施例11：
将实施例10中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
实施例12：
将实施例10中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体：将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。
所述实施例11和实施例12的烧结工艺如下：
烧结设备：放电等离子体烧结炉
加热方式：交流脉冲电流
烧结温度：2150℃
烧结时间：27min
烧结压力：35MPa
升温速率：100℃/min
烧结后的(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为4.6um，经过10h氧化后的质量增重为11.2％，KIC为5.2MPa.m1/2，相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能， (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。

Claims (4)

1.一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体，其特征在于：陶瓷为面心立方FCC结构的单相陶瓷，包括以下原子百分比的碳化物：17％～23％的TaC、17％～23％的HaC、17％～23％的NbC、17％～23％的TiC和17％～23％的ZrC。
2.一种制备权利要求1所述(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：将：17％～23％的TaC、17％～23％的HaC、17％～23％的NbC、17％～23％的TiC和17％～23％的ZrC，五种粉末进行球磨，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物；
步骤2、高熵陶瓷粉体制备：将得到非晶态陶瓷混合物在1400～2000℃热处理，热处理时间≥2h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述球磨时的转速为500～800r/min。
4.一种利用权利要求2或3所制备的非晶态陶瓷粉体或高熵陶瓷粉体制备高熵陶瓷块体的方法，其特征在于：将步骤1的非晶态陶瓷粉体或步骤2的(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体置于石墨模具中，在放电等离子体炉或热压炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷，其烧结工艺如下：
加热方式：交流脉冲电流或辐射加热
烧结温度：1700℃～2350℃
烧结时间：5～60min或4～10h
烧结压力：30～60MPa
升温速率：50～150℃/min。
CN201810434858.7A 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 Pending CN108439986A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810434858.7A CN108439986A (zh) 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810434858.7A CN108439986A (zh) 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108439986A true CN108439986A (zh) 2018-08-24

Family

ID=63203349

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810434858.7A Pending CN108439986A (zh) 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108439986A (zh)

Cited By (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109180189A (zh) * 2018-10-08 2019-01-11 中南大学 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN109180188A (zh) * 2018-10-08 2019-01-11 中南大学 一种高熵含硼碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN109516812A (zh) * 2018-10-15 2019-03-26 广东工业大学 一种超细高熵固熔体粉末及其制备方法和应用
CN109516811A (zh) * 2018-10-15 2019-03-26 广东工业大学 一种具有多元高熵的陶瓷及其制备方法和应用
CN109796209A (zh) * 2019-03-11 2019-05-24 华南理工大学 一种(Ti, Zr, Hf, Ta, Nb)B2高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN109879669A (zh) * 2019-03-11 2019-06-14 广东工业大学 一种具有高强度的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN109987941A (zh) * 2019-03-11 2019-07-09 广东工业大学 一种具有抗氧化性的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN109987935A (zh) * 2019-03-20 2019-07-09 太原理工大学 具有萤石型结构的（ZrHfCeTiZn）O2-δ高熵氧化物陶瓷粉体及块体制备方法
CN110002879A (zh) * 2019-03-22 2019-07-12 广东工业大学 一种致密超硬的高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
CN110330341A (zh) * 2019-07-24 2019-10-15 哈尔滨工业大学 一种高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN110407213A (zh) * 2019-07-17 2019-11-05 华南理工大学 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法
CN110423930A (zh) * 2019-08-21 2019-11-08 福建工程学院 一种超细晶高熵金属陶瓷复合材料及其制备方法
CN110484796A (zh) * 2019-09-20 2019-11-22 吉林大学 一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒及其制备方法
CN110590372A (zh) * 2019-10-14 2019-12-20 石家庄铁道大学 一种过渡金属碳氮化物高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN110698201A (zh) * 2019-11-05 2020-01-17 湘潭大学 一种陶瓷及其制备方法
CN111254376A (zh) * 2020-03-15 2020-06-09 河北工业大学 高熵陶瓷复合涂层的制备方法
CN111410536A (zh) * 2020-03-06 2020-07-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种常压烧结制备致密(HfZrTaNbTi)C高熵陶瓷烧结体的方法
CN111471268A (zh) * 2020-03-12 2020-07-31 中国科学院化学研究所 一种碳化物高熵陶瓷前驱体及高熵陶瓷及制备方法
CN111875383A (zh) * 2020-08-13 2020-11-03 华北电力大学（保定） 一种非化学计量比碳化钛储氢材料及其制备方法
CN112457017A (zh) * 2020-12-09 2021-03-09 安徽工业大学 一种高性能（TiTaHfZrNb）C高熵碳化物陶瓷及其制备方法
CN112851352A (zh) * 2021-01-27 2021-05-28 陕西科技大学 一种超高温高熵碳化物粉体及其制备方法
CN113185295A (zh) * 2021-06-04 2021-07-30 合肥工业大学 一种制备max相高熵陶瓷材料的方法
CN113402279A (zh) * 2021-03-29 2021-09-17 广东工业大学 一种长棒状β-SiAlON增韧的高熵碳化物陶瓷及其制备方法和应用
CN113831133A (zh) * 2021-10-26 2021-12-24 燕山大学 一种非化学计量比高熵陶瓷及其制备方法
CN113929449A (zh) * 2021-11-25 2022-01-14 西南科技大学 纳米高熵氧化物陶瓷粉体及其制备方法
CN114933478A (zh) * 2022-05-23 2022-08-23 中国科学院兰州化学物理研究所 一种高硬自润滑单相高熵陶瓷材料及其制备方法
CN115304378A (zh) * 2022-07-15 2022-11-08 西北工业大学 耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法
CN115595463A (zh) * 2022-10-26 2023-01-13 山东大学（Cn） 一种高熵硬质合金刀具材料及其制备方法与应用
CN116516337A (zh) * 2023-04-18 2023-08-01 哈尔滨工业大学 一种屏蔽高能电子与高能质子的高熵碳化物防护涂层及其制备方法
CN116535215A (zh) * 2023-05-08 2023-08-04 中南大学 一种非化学计量比多元碳化物陶瓷的制备方法
CN117049880A (zh) * 2023-08-14 2023-11-14 西安交通大学 乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107326246A (zh) * 2017-07-17 2017-11-07 西安交通大学 一种高性能高熵合金及其加工方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107326246A (zh) * 2017-07-17 2017-11-07 西安交通大学 一种高性能高熵合金及其加工方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KENNRTH S. VECCHIO等人: "Modeling and synthesis of high-entropy refractory carbides, nitrides, and carbonitrides", 《ULTRA-HIGH TEMPERATURE CERAMICS: MATERIALS FOR EXTREME ENVIRONMENT APPLICATIONS IV》 *
朱敏: "《工程材料》", 28 February 2018, 北京：冶金工业出版社 *
祁康成: "《发光原理与发光材料》", 28 February 2012, 成都：电子科技大学出版社 *

Cited By (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109180188B (zh) * 2018-10-08 2021-01-29 中南大学 一种高熵含硼碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN109180188A (zh) * 2018-10-08 2019-01-11 中南大学 一种高熵含硼碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN109180189A (zh) * 2018-10-08 2019-01-11 中南大学 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN109180189B (zh) * 2018-10-08 2021-03-30 中南大学 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN109516812A (zh) * 2018-10-15 2019-03-26 广东工业大学 一种超细高熵固熔体粉末及其制备方法和应用
CN109516811A (zh) * 2018-10-15 2019-03-26 广东工业大学 一种具有多元高熵的陶瓷及其制备方法和应用
CN109516812B (zh) * 2018-10-15 2022-01-28 广东工业大学 一种超细高熵固熔体粉末及其制备方法和应用
CN109516811B (zh) * 2018-10-15 2021-04-06 广东工业大学 一种具有多元高熵的陶瓷及其制备方法和应用
CN109796209B (zh) * 2019-03-11 2022-03-29 华南理工大学 一种(Ti, Zr, Hf, Ta, Nb)B2高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN109796209A (zh) * 2019-03-11 2019-05-24 华南理工大学 一种(Ti, Zr, Hf, Ta, Nb)B2高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN109879669B (zh) * 2019-03-11 2021-07-09 广东工业大学 一种具有高强度的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN109987941B (zh) * 2019-03-11 2021-07-09 广东工业大学 一种具有抗氧化性的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN109879669A (zh) * 2019-03-11 2019-06-14 广东工业大学 一种具有高强度的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN109987941A (zh) * 2019-03-11 2019-07-09 广东工业大学 一种具有抗氧化性的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN109987935A (zh) * 2019-03-20 2019-07-09 太原理工大学 具有萤石型结构的（ZrHfCeTiZn）O2-δ高熵氧化物陶瓷粉体及块体制备方法
CN110002879A (zh) * 2019-03-22 2019-07-12 广东工业大学 一种致密超硬的高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
CN110002879B (zh) * 2019-03-22 2021-07-09 广东工业大学 一种致密超硬的高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
CN110407213A (zh) * 2019-07-17 2019-11-05 华南理工大学 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法
CN110330341A (zh) * 2019-07-24 2019-10-15 哈尔滨工业大学 一种高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN110423930A (zh) * 2019-08-21 2019-11-08 福建工程学院 一种超细晶高熵金属陶瓷复合材料及其制备方法
CN110484796B (zh) * 2019-09-20 2020-11-10 吉林大学 一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒及其制备方法
CN110484796A (zh) * 2019-09-20 2019-11-22 吉林大学 一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒及其制备方法
CN110590372A (zh) * 2019-10-14 2019-12-20 石家庄铁道大学 一种过渡金属碳氮化物高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN110698201A (zh) * 2019-11-05 2020-01-17 湘潭大学 一种陶瓷及其制备方法
CN111410536A (zh) * 2020-03-06 2020-07-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种常压烧结制备致密(HfZrTaNbTi)C高熵陶瓷烧结体的方法
CN111471268A (zh) * 2020-03-12 2020-07-31 中国科学院化学研究所 一种碳化物高熵陶瓷前驱体及高熵陶瓷及制备方法
CN111254376A (zh) * 2020-03-15 2020-06-09 河北工业大学 高熵陶瓷复合涂层的制备方法
CN111875383A (zh) * 2020-08-13 2020-11-03 华北电力大学（保定） 一种非化学计量比碳化钛储氢材料及其制备方法
CN111875383B (zh) * 2020-08-13 2022-04-15 华北电力大学（保定） 一种非化学计量比碳化钛储氢材料及其制备方法
CN112457017A (zh) * 2020-12-09 2021-03-09 安徽工业大学 一种高性能（TiTaHfZrNb）C高熵碳化物陶瓷及其制备方法
CN112851352A (zh) * 2021-01-27 2021-05-28 陕西科技大学 一种超高温高熵碳化物粉体及其制备方法
CN113402279A (zh) * 2021-03-29 2021-09-17 广东工业大学 一种长棒状β-SiAlON增韧的高熵碳化物陶瓷及其制备方法和应用
CN113185295A (zh) * 2021-06-04 2021-07-30 合肥工业大学 一种制备max相高熵陶瓷材料的方法
CN113831133A (zh) * 2021-10-26 2021-12-24 燕山大学 一种非化学计量比高熵陶瓷及其制备方法
CN113831133B (zh) * 2021-10-26 2022-12-27 燕山大学 一种非化学计量比高熵陶瓷及其制备方法
CN113929449A (zh) * 2021-11-25 2022-01-14 西南科技大学 纳米高熵氧化物陶瓷粉体及其制备方法
CN114933478B (zh) * 2022-05-23 2023-08-25 中国科学院兰州化学物理研究所 一种高硬自润滑单相高熵陶瓷材料及其制备方法
CN114933478A (zh) * 2022-05-23 2022-08-23 中国科学院兰州化学物理研究所 一种高硬自润滑单相高熵陶瓷材料及其制备方法
CN115304378A (zh) * 2022-07-15 2022-11-08 西北工业大学 耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法
CN115595463A (zh) * 2022-10-26 2023-01-13 山东大学（Cn） 一种高熵硬质合金刀具材料及其制备方法与应用
CN116516337A (zh) * 2023-04-18 2023-08-01 哈尔滨工业大学 一种屏蔽高能电子与高能质子的高熵碳化物防护涂层及其制备方法
CN116516337B (zh) * 2023-04-18 2024-01-05 哈尔滨工业大学 一种屏蔽高能电子与高能质子的高熵碳化物防护涂层及其制备方法
CN116535215A (zh) * 2023-05-08 2023-08-04 中南大学 一种非化学计量比多元碳化物陶瓷的制备方法
CN116535215B (zh) * 2023-05-08 2023-12-19 中南大学 一种非化学计量比多元碳化物陶瓷的制备方法
CN117049880A (zh) * 2023-08-14 2023-11-14 西安交通大学 乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108439986A (zh) (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法
CN110002879B (zh) 一种致密超硬的高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
CN109516812B (zh) 一种超细高熵固熔体粉末及其制备方法和应用
CN109987935B (zh) 具有萤石型结构的（ZrHfCeTiZn）O2-δ高熵氧化物陶瓷粉体及块体制备方法
CN110845237B (zh) 高熵陶瓷粉体及其制备方法和高熵陶瓷块体
CN110438386B (zh) 一种高熵合金钎料的制备方法及用途
CN103639408B (zh) 一种以氢化钛铝合金粉末短流程制备钛铝金属间化合物的方法
CN110218907B (zh) 一种用于3d打印的含硼钛基复合粉末及其制备方法
CN109796209B (zh) 一种(Ti, Zr, Hf, Ta, Nb)B2高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN104961467B (zh) 一种高韧性陶瓷基复合材料及其制备方法与应用
CN103601473B (zh) 一种高纯度、高致密度氧化镁陶瓷
US20210317045A1 (en) Highly oriented nanometer max phase ceramic and preparation method for max phase in-situ autogenous oxide nanocomposite ceramic
JP2013507526A (ja) 酸化スズセラミックスパッタリングターゲットおよびその製造方法
CN102071346A (zh) 致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法
CN106001566A (zh) 一种高强度高熵合金NbMoTaWV及其制备方法
CN111499381B (zh) 一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法
WO2012153645A1 (ja) 高強度強靱性ＺｒＯ２‐Ａｌ２Ｏ３系固溶体セラミックスの作製法
CN109851367A (zh) 一种棒状(Zr,Hf,Ta,Nb)B2高熵纳米粉体及其制备方法
CN114318038B (zh) 一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法
CN107473237A (zh) 一种二元钨硼化物超硬材料的制备方法
CN107244918B (zh) 一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法
CN105924175B (zh) 一种细晶碳化硼陶瓷及其制备方法
CN102653470B (zh) 铬二铝碳陶瓷靶材及其真空热压制备方法
CN101269800A (zh) 一种非均质Bi2Te2热电材料及制备方法
CN107433333B (zh) 一种固溶型(Ti,Mo,Ta,Me)(C,N)纳米粉末及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180824

RJ01 Rejection of invention patent application after publication