CN115304378A - 耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法 - Google Patents

耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳化物陶瓷的制备方法，具体涉及耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，用于解决现有高熵碳化物陶瓷存在元素偏析、致密低，以及耐辐照性能较弱的不足之处。该耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法采用等摩尔比的TiC、TaC、ZrC、VC粉末进行球磨混合，再进行SPS烧结，得到(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体；该(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体具有热力学上的高熵效应，结构上的晶格畸变效应，动力学上的迟滞扩散效应，性能上的鸡尾酒效应，使得其具有高硬度、高强度和抗氧化性等优异性能。同时，本发明还公开一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，在四元高熵碳化物基础上加入Mo粉末，烧结得到五元高熵碳化物陶瓷。

Description

耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化物陶瓷的制备方法，具体涉及耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法。
背景技术
“高熵”是近年来出现的新的材料设计理论，目前已成为材料研究领域的一大热点，其概念最初由高熵合金发展而来。2015年C.M.Rost等揭示了由熵驱动向均质单相体系过渡的机制(C.M.Rost,E.Sachet,T.Borman,A.Moballegh,E.C.Dickey,D.Hou,J.L.Jones,S.Curtarolo,J.P.Maria,Entropy-stabilized oxides,Nat Commun 6(2015)8485.)，进而把高熵的概念首次应用于陶瓷领域，并引入一个新的材料家族：熵稳定氧化物。高熵陶瓷随后被扩展到硼化物、碳化物、氮化物、硫化物、硅化物。高熵效应带来的陶瓷优异性能引起材料学界高度关注。高熵陶瓷是目前陶瓷材料研究领域的一大新突破和一个新热点。
对于陶瓷以及其他非金属材料来说，高熵为同一个亚晶格具有5种或以上的离子，比如第一个被报道的高熵氧化物即岩盐结构的(MgNiCoCuZn)O,即其他4种阳离子随机取代Mg离子在MgO里的位置,而O的位置不变，不存在构型熵的变化。此外，陶瓷中还存在多种空位以及非化学计量这些都会引起构型熵的增加。因此，高熵的定义不是绝对的，目前还未有统一的标准，可以定义为含有5种以上元素的固溶体，也可以按照Smix≥1.61R(或Smix＞1.5R)来定义，部分文献中,把4主元的体系也称为高熵。
尽管现有高熵碳化物陶瓷的制备方法非常多，但由于多个组元的加入，会使组分复杂程度呈指数上升，高熵碳化物陶瓷普遍存在元素偏析、致密度较低的问题，此外，高熵碳化物陶瓷在经过辐照后会产生缺陷，从而影响整体性能。
发明内容
本发明的目的是解决现有高熵碳化物陶瓷存在元素偏析、致密低，以及耐辐照性能较弱的不足之处，而提供耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法。
为了解决上述现有技术所存在的不足之处且能够获得耐辐照核用碳化物高熵陶瓷，本发明提供了如下技术解决方案：
一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、将等摩尔比的TiC、TaC、ZrC、VC粉末作为原料在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；研磨球与原料的质量比为5-10:1；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结，得到高熵碳化物陶瓷块体；所述烧结采用的温度为2000℃-2150℃。
进一步的，步骤1中，所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的纯度大于99％，粒径为0.5～1μm。
进一步地，步骤1中，所述球磨的过程为：将球磨30-60min、暂停5-10min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300-350r/min，球磨时间总计不小于24h。
进一步地，步骤2中，所述烧结的过程为：以80-150℃/min的升温速率由室温升到2000℃-2150℃，保温5-10min，随后以80-150℃/min的降温速率冷却到室温。
进一步地，步骤2中，所述烧结的压力为30MPa。
同时，本发明提供一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、将TiC、TaC、ZrC、VC、Mo粉末作为原料在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；研磨球与原料的质量比为5-10:1；
所述TiC、TaC、ZrC、VC之间的摩尔比为1:1:1:1；所述Mo在原料中的质量占比为10％-20％；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结，得到高熵碳化物陶瓷块体；所述烧结采用的温度为2000℃-2150℃。
进一步的，步骤1中，所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的纯度大于99％，粒径为0.5～1μm。
进一步地，步骤1中，所述球磨的过程为：将球磨30-60min、暂停5-10min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300-350r/min，球磨时间总计不小于24h。
进一步地，步骤2中，所述烧结的过程为：以80-150℃/min的升温速率由室温升到2000℃-2150℃，保温5-10min，随后以80-150℃/min的降温速率冷却到室温。
进一步地，步骤2中，所述烧结的压力为30MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，采用等摩尔比的TiC、TaC、ZrC、VC粉末进行球磨混合，再进行SPS烧结，得到(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体；该(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体具有热力学上的高熵效应，结构上的晶格畸变效应，动力学上的迟滞扩散效应，性能上的鸡尾酒效应，使得其具有高硬度、高强度和抗氧化性等优异性能；此外该(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体还具有耐辐照性能。本发明具有工艺流程简单，周期短，产率高的优点。
(2)本发明一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，将TiC、TaC、ZrC、VC和Mo粉末进行球磨混合，再SPS烧结，得到(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2 Mo0.2)C块体；本发明在四元高熵碳化物基础上加入Mo粉末，烧结得到五元高熵碳化物陶瓷。Mo具有耐氧化、耐腐蚀、高热导率和低热中子吸收截面等优异性能，使(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2 Mo0.2)C耐辐照性能更好。
附图说明
图1为本发明一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法实施例1制备的(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体的XRD图；
图2为实施例1制备的(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体的SEM图；
图3为实施例4制备的(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体的XRD图；
图4为实施例4制备的(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体的SEM图；
图5为实施例4制备的(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体经过辐照后的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和示例性实施例对本发明作进一步地说明。
实施例一
一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将2.83117g TiC、4.88019g ZrC、9.12118g TaC、2.97582g VC粉末作为原料采用行星式球磨机在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的摩尔比为1:1:1:1，且纯度大于99％，粒径为0.5～1μm；
所述研磨球采用将碳化钨研磨球，研磨球与原料的质量比为10:1；所述球磨的过程为：将球磨30min、暂停5min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300r/min，球磨时间总计24h；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末放入直径25mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结；
所述烧结的过程为：以100℃/min的升温速率由室温升到2000℃，保温10min，随后以100℃/min冷却到室温，烧结压力为30MPa，得到致密度为97％的高熵碳化物陶瓷块体，即(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体。
图1为本实施例制备的(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体的XRD图，从图中可以看出(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C的峰位于四种初始碳化物粉末峰的中间。
(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C经过固溶后，发生晶格畸变，晶格参数发生变化，使其峰强位于初始碳化物粉末之间，形成了单一相的面心立方结构。
图2为本实施例制备的(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体的SEM图，从图中可以看出(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体晶粒尺寸小，且元素分布均匀，没有存在偏析或富集现象。
实施例二
一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将2.83117g TiC、4.88019g ZrC、9.12118g TaC、2.97582g VC粉末作为原料采用行星式球磨机在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的摩尔比为1:1:1:1，且纯度大于99％，粒径为0.5～1μm；
所述研磨球采用将碳化钨研磨球，研磨球与原料的质量比为5:1；所述球磨的过程为：将球磨60min、暂停10min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300r/min，球磨时间总计24h；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末放入直径25mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结；
所述烧结的过程为：以150℃/min的升温速率由室温升到2150℃，保温5min，随后以150℃/min冷却到室温，烧结压力为30MPa，得到致密度为98％的高熵碳化物陶瓷块体，即(Ta0.25Ti0.25Zr0.25V0.25)C块体。
实施例三
一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将2.83117g TiC、4.88019g ZrC、9.12118g TaC、2.97582g VC、2.20234gMo粉末作为原料采用行星式球磨机在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的摩尔比为1:1:1:1，且纯度大于99％，粒径为0.5～1μm；
所述研磨球采用将碳化钨研磨球，研磨球与原料的质量比为10:1；所述球磨的过程为：将球磨30min、暂停5min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300r/min，球磨时间总计24h；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末放入直径25mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结；
所述烧结的过程为：以80℃/min的升温速率由室温升到2100℃，保温10min，随后以80℃/min冷却到室温，烧结压力为30MPa，得到致密度为99％的高熵碳化物陶瓷块体，即(Ta0.225Ti0.225Zr0.225V0.225Mo0.1)C块体。
实施例四
一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将2.83117g TiC、4.88019g ZrC、9.12118g TaC、2.97582g VC、4.40468gMo粉末作为原料采用行星式球磨机在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的摩尔比为1:1:1:1，且纯度大于99％，粒径为0.5～1μm；
所述研磨球采用将碳化钨研磨球，研磨球与原料的质量比为10:1；所述球磨的过程为：将球磨60min、暂停10min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300r/min，球磨时间总计24h；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末放入直径25mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结；
所述烧结的过程为：以150℃/min的升温速率由室温升到2000℃，保温10min，随后以150℃/min冷却到室温，烧结压力为30MPa，得到致密度为99％的高熵碳化物陶瓷块体，即(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体。
图3为本实施例制备的(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体的XRD图，从图中可以看出形成了单一相的面心立方结构。
图4为本实施例制备的(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体的SEM图，从图中可以看出(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体元素分布均匀，没有存在偏析或富集现象。
图5为本实施例制备的(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C块体经过辐照后的TEM图，辐照后产生缺陷，引起晶格畸变。在图中可以观察到少量的黑点和位错环，未观察到非晶化或空洞的形成，对其微观结构和力学性能影响很小，因此(Ta0.2Ti0.2Zr0.2V0.2Mo0.2)C具有优异的抗辐照性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，对于本领域的普通专业技术人员来说，可以对前述各实施例所记载的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所保护技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将等摩尔比的TiC、TaC、ZrC、VC粉末作为原料在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；研磨球与原料的质量比为5-10:1；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结，得到高熵碳化物陶瓷块体；所述烧结采用的温度为2000℃-2150℃。
2.根据权利要求1所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的纯度大于99％，粒径为0.5～1μm。
3.根据权利要求2所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述球磨的过程为：将球磨30-60min、暂停5-10min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300-350r/min，球磨时间总计不小于24h。
4.根据权利要求3所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述烧结的过程为：以80-150℃/min的升温速率由室温升到2000℃-2150℃，保温5-10min，随后以80-150℃/min的降温速率冷却到室温。
5.根据权利要求4所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述烧结的压力为30MPa。
6.一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征之处在于，包括以下步骤：
步骤1、将TiC、TaC、ZrC、VC、Mo粉末作为原料在真空条件下进行球磨，获得球磨粉末；研磨球与原料的质量比为5-10:1；
所述TiC、TaC、ZrC、VC之间的摩尔比为1:1:1:1；所述Mo在原料中的质量占比为10％-20％；
将球磨粉末进行过筛，得到成分均匀的纳米尺度的混合粉末；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末采用放电等离子烧结炉在真空条件下进行烧结，得到高熵碳化物陶瓷块体；所述烧结采用的温度为2000℃-2150℃。
7.根据权利要求6所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述TiC、TaC、ZrC、VC粉末的纯度大于99％，粒径为0.5～1μm。
8.根据权利要求7所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述球磨的过程为：将球磨30-60min、暂停5-10min作为一个周期，进行周期性球磨，转速为300-350r/min，球磨时间总计不小于24h。
9.根据权利要求8所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述烧结的过程为：以80-150℃/min的升温速率由室温升到2000℃-2150℃，保温5-10min，随后以80-150℃/min的降温速率冷却到室温。
10.根据权利要求9所述的一种耐辐照高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述烧结的压力为30MPa。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116535215A (zh) * 2023-05-08 2023-08-04 中南大学 一种非化学计量比多元碳化物陶瓷的制备方法
CN117049880A (zh) * 2023-08-14 2023-11-14 西安交通大学 乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108439986A (zh) * 2018-05-09 2018-08-24 西北工业大学 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法
CN109180189A (zh) * 2018-10-08 2019-01-11 中南大学 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN110194667A (zh) * 2019-06-24 2019-09-03 哈尔滨工业大学 一种超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料及其制备方法
CN111410536A (zh) * 2020-03-06 2020-07-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种常压烧结制备致密(HfZrTaNbTi)C高熵陶瓷烧结体的方法
CN113372108A (zh) * 2021-07-15 2021-09-10 中国科学院兰州化学物理研究所 一种具有良好光吸收性能的高熵陶瓷材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108439986A (zh) * 2018-05-09 2018-08-24 西北工业大学 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法
CN109180189A (zh) * 2018-10-08 2019-01-11 中南大学 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN110194667A (zh) * 2019-06-24 2019-09-03 哈尔滨工业大学 一种超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料及其制备方法
CN111410536A (zh) * 2020-03-06 2020-07-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种常压烧结制备致密(HfZrTaNbTi)C高熵陶瓷烧结体的方法
CN113372108A (zh) * 2021-07-15 2021-09-10 中国科学院兰州化学物理研究所 一种具有良好光吸收性能的高熵陶瓷材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈晶晶等: "(Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C高熵陶瓷的制备、力学性能及氧化行为研究" *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116535215A (zh) * 2023-05-08 2023-08-04 中南大学 一种非化学计量比多元碳化物陶瓷的制备方法
CN116535215B (zh) * 2023-05-08 2023-12-19 中南大学 一种非化学计量比多元碳化物陶瓷的制备方法
CN117049880A (zh) * 2023-08-14 2023-11-14 西安交通大学 乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法

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