CN117049880A - 乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中子和γ辐射屏蔽材料技术领域，具体涉及乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法，本发明高熵碳化物陶瓷材料为(HfNbZrTaW)C5‑xZrB2高熵陶瓷基材料，其中，(HfNbZrTaW)C5中金属元素为等原子比为，ZrB2质量百分比为0～25w％。采用高能球磨及放电等离子烧结法，制备所设计(HfNbZrTaW)C5‑xZrB2高熵陶瓷基材料。所制备(HfNbZrTaW)C5高熵陶瓷材料为稳定的单相组织、成分分布均匀，添加ZrB2后的高熵基陶瓷不仅具有屏蔽中子和γ射线的能力，还具有高的热导率、良好的力学性能，能满足乏燃料屏蔽的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于中子和γ辐射屏蔽材料技术领域，具体涉及乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前乏燃料运输容器的中子和γ辐射屏蔽材料分别为环氧树脂和铅，中子屏蔽材料在设计过程中主要考虑如何实现对快中子慢化以及对慢中子的吸收，常用的中子屏蔽材料环氧树脂的吸收率偏低。铅在工程实践应用中存在三个问题：(1)铅的结构强度差，且不耐高温，使用铅制造大型容器需要配备钢结构骨架以防止其因自重坍塌；(2)铅作为屏蔽材料会产生韧致辐射；(3)铅自身为重金属污染源，在运输-贮存过程中很有可能对周围环境造成铅污染。
可见，目前的运输容器用屏蔽材料均存在一定的缺陷与不足，不能满足实际应用需求。因此，开发新型的屏蔽材料以提升乏燃料运输过程的安全性具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷及其制备方法，本发明综合考虑中子和γ射线的屏蔽性、组织均匀性和热物性能等，确定各成分配比，采用高能球磨后放电烧结的方法制备了(HfNbZrTaW)C5-xZrB2高熵碳化物陶瓷，组织结构均匀且具有单相FCC结构，能满足乏燃料屏蔽的使用需求。
本发明具体是通过如下技术方案来实现的。
本发明的第一个目的是提供一种乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-xZrB2，(HfNbZrTaW)C5中金属元素为等原子比，x为ZrB2的质量百分数，x为0～25％。
本发明的第二个目的是提供上述乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照(HfNbZrTaW)C5-xZrB2中的配比，称取原料HfC、NbC、ZrC、TaC、WC和ZrB2，x为0～25w％；
S2、将S1称取的各原料进行球磨；
S3、将S2球磨后的粉末置于放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结，烧结温度为1600～1900℃，冷却至室温，制得所述乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷。
进一步的，S3中，当x＝0时，烧结温度为1600～1900℃；当0＜x≤25％时，烧结温度为1700℃。
进一步的，S1中，所述原料的纯度均大于99wt.％。
进一步的，S1中，为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料称取之前，原料粉末被预先放入手套箱中，手套箱的氧气浓度低于4ppm，H2O含量低于0.01ppm。
进一步的，S2中，球磨过程中采用的是碳化钨研磨球，S1中称取的原料和碳化钨研磨球的质量比为1：10。
进一步的，S2中，球磨过程中，转速为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
进一步的，S3中，烧结时，以100℃/min升温速率达到1600～1900℃。
进一步的，S3中，升温至1600～1900℃后，保温10min。
进一步的，S3中，烧结过程中，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明的高熵碳化物陶瓷成分配比合理科学，适用于乏燃料屏蔽条件。陶瓷的C元素能够慢化中子，Hf具有高的热中子吸收截面，Ta和W具有良好的γ射线屏蔽性；ZrB2提高了陶瓷屏蔽材料的中子吸收性能和导热性；高熵碳化物陶瓷相比单组元碳化物存在晶格畸变，可以提高高熵碳化物陶瓷屏蔽材料的抗辐照性能。
2、本发明的高熵合金采用常规的高能球磨、放电等离子烧结，制备方法简单，所制备的高熵陶瓷(HfNbZrTaW)C5致密度高，为单相面心立方(FCC)结构，具有良好的组织和成分均匀性。
3、本发明的高熵碳化物陶瓷屏蔽材料具有良好的导热性和力学性能，其最高维氏硬度超过26.6GPa，能满足乏燃料屏蔽的使用需求。
附图说明
图1为实施例1-4中(HfNbZrTaW)C5在不同烧结温度下的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为实施例6、10、14中(HfNbZrTaW)C5-xZrB2在1700℃SPS烧结温度下的XRD图谱。
图3为实施例1-4制备(HfNbZrTaW)C5扫描电镜形貌相和EDS能谱。
图4为实施例2、6、10、14制备的材料的导热系数测试结果数据图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
目前乏燃料运输容器的中子和γ辐射屏蔽材料存在一定的缺陷，常用的中子屏蔽材料环氧树脂的吸收率偏低，而铅在工程实践应用中存在三个问题：(1)铅的结构强度差，且不耐高温，使用铅制造大型容器需要配备钢结构骨架以防止其因自重坍塌；(2)铅作为屏蔽材料会产生韧致辐射；(3)铅自身为重金属污染源，在运输-贮存过程中很有可能对周围环境造成铅污染。为此，本发明综合考虑中子和γ射线的屏蔽性、组织均匀性和热物性能等，确定各成分配比，采用高能球磨后放电烧结的方法制备了(HfNbZrTaW)C5-xZrB2高熵碳化物陶瓷，组织结构均匀且具有单相FCC结构，能满足乏燃料屏蔽的使用需求。
由于中子吸收材料以Hf和B为主，天然Hf的热中子吸收截面为1051barn，B10对热中子的吸收截面为3837barn，自然丰度的硼的对热中子的吸收截面接近于750barn。碳、氢的热中子吸收截面依次为：0.0030barn、0.19barn，主要起慢化作用。γ射线屏蔽层主要是以铅、钽、钨、铋、镧等射线吸收优良的重金属为主。因此，(HfNbZrTaW)C5基ZrB2高熵碳化物陶瓷极有潜力作为新型乏燃料运输罐用屏蔽材料的候选材料。
本发明综合考虑中子和γ射线的屏蔽性、组织均匀性和热物性能等，设计并制备了(HfNbZrTaW)C5基ZrB2高熵碳化物陶瓷。
本发明高熵碳化物陶瓷各成分的作用为：
(1)屏蔽材料成分的选择主要考虑热中子慢化与吸收、γ射线的屏蔽性、碳化物固溶性和材料的热物性：选取碳元素来慢化中子，热中子吸收截面大的元素强化对中子的吸收；选取固溶差异较小的碳化物以确保高熵陶瓷材料中形成稳定的单相固溶体；选取添加ZrB2以提高陶瓷屏蔽材料的中子吸收、导热性和抗氧化性能。Hf、Nb、Zr、Ta、W、C和B的热中子吸收截面如表1所示。综合考虑以上三点，选取HfC、NbC、ZrC、TaC、WC为主元，ZrB2为掺杂成分。
(2)在等原子比碳化物的基础上，为了提高高熵碳化物陶瓷屏蔽材料的导热系数，ZrB2的含量适当调节。
在以上基础上，确定高熵碳化物陶瓷具体成分为(HfNbZrTaW)C5-xZrB2，x为质量百分比，为0～25％。
表1高熵碳化物陶瓷各元素中子吸收截面
实施例1
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 7.26g、NbC 4.00g、ZrC3.93g、TaC 7.35g、WC 7.46g、ZrB20.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1600℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例2
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 7.26g、NbC 4.00g、ZrC3.93g、TaC 7.35g、WC 7.46g、ZrB20.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1700℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例3
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 7.26g、NbC 4.00g、ZrC3.93g、TaC 7.35g、WC 7.46g、ZrB20.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1800℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例4
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 7.26g、NbC 4.00g、ZrC3.93g、TaC 7.35g、WC 7.46g、ZrB20.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1900℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例5
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-5％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 6.89g、NbC 3.80g、ZrC3.74g、TaC 6.98g、WC 7.09g、ZrB21.5g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1600℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例6
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-5％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 6.89g、NbC 3.80g、ZrC3.74g、TaC 6.98g、WC 7.09g、ZrB21.5g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1700℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例7
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-5％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 6.89g、NbC 3.80g、ZrC3.74g、TaC 6.98g、WC 7.09g、ZrB21.5g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1800℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例8
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-5％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 6.89g、NbC 3.80g、ZrC3.74g、TaC 6.98g、WC 7.09g、ZrB21.5g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1900℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例9
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-10％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC6.53g、NbC 3.60g、ZrC3.54g、TaC 6.62g、WC 6.72g、ZrB23.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1600℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例10
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-10％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC6.53g、NbC 3.60g、ZrC3.54g、TaC 6.62g、WC 6.72g、ZrB23.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1700℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例11
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-10％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC6.53g、NbC 3.60g、ZrC3.54g、TaC 6.62g、WC 6.72g、ZrB23.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1800℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例12
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-10％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC6.53g、NbC 3.60g、ZrC3.54g、TaC 6.62g、WC 6.72g、ZrB23.00g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1900℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例13
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-25％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 5.44g、NbC 3.00g、ZrC2.95g、TaC 5.51g、WC 5.6g、ZrB27.50g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1600℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例14
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-25％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 5.44g、NbC 3.00g、ZrC2.95g、TaC 5.51g、WC 5.6g、ZrB27.50g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1700℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例15
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-25％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 5.44g、NbC 3.00g、ZrC2.95g、TaC 5.51g、WC 5.6g、ZrB27.50g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1800℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
实施例16
本实施例提供了乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，化学式为(HfNbZrTaW)C5-25％ZrB2，制备步骤为：
S1、按碳化物高熵陶瓷配比称取所需HfC、NbC、ZrC、TaC、WC、ZrB2原料粉末，原料均采用纯度99wt.％以上的原料。本实施例中，各原料的质量为：HfC 5.44g、NbC 3.00g、ZrC2.95g、TaC 5.51g、WC 5.6g、ZrB27.50g；为了防止原料粉末氧化或粉末处理过程中发生劣化，原料粉末放入手套箱中，手套箱的H2O含量低于0.01ppm，氧气浓度低于4ppm。
S2、将30g按重量比称取的粉末原料和300g的碳化钨研磨球装入球磨罐中。球磨机速度设置为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，防止球磨中粉末过热造成球磨罐中压力增大，总计30个球磨周期。
S3、高能球磨后的粉末在LABOX-325R放电等离子体烧结设备(SPS)中进行致密化烧结。使用内径为10mm的石墨模具进行烧结，模具两端的压力设置为50MPa，SPS腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测，在加热过程以100℃/min升温速率达到1900℃，随后保温10min，保温结束后在真空腔内冷却至室温。
对上述实施例制备的高熵碳化物陶瓷的组织结构和性能进行表征。
(1)物相结构分析
烧结制备的样品使用400#～5000#目的SiC砂纸进行表面打磨，然后用3μm至1μm的氧化铝悬浮液进行抛光，最后进行水抛来清洗样品。抛光后的样品进行XRD测试，如图1所示，实施例1-4不同烧结温度的高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5的XRD图谱，在1600℃-1900℃的SPS烧结温度下，五组元(HfNbZrTaW)C5的特征峰位置介于HfC、NbC、ZrC、TaC和WC的特征峰位置之间，说明在1600℃-1900℃的SPS烧结温度下，混合粉末通过固相反应形成了FCC结构的单相高熵碳化物陶瓷。如图2所示，实施例6、10、14中(HfNbZrTaW)C5-xZrB2在1700℃SPS烧结温度下的XRD图谱，观察到特征衍射峰与ZrB2和(HfNbZrTaW)C5的峰型相对应，样品的特征衍射峰整体向低角度偏移，说明基体晶格常数变大。
(2)显微组织分析
烧结制备的样品使用400#～5000#目的SiC砂纸进行表面打磨，然后用3μm至1μm的氧化铝悬浮液进行抛光，最后进行水抛来清洗样品。如图3所示，实施例1-4不同烧结温度下高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5的截面SEM形貌像。如图3中(a)所示，1600℃烧结温度下，高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5的致密度为97.94％，晶粒尺寸为1.6μm；如图3中(b)所示，1700℃烧结温度下，高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5的致密度为98.51％，晶粒尺寸为2.4μm；如图3中(c)所示，1800℃烧结温度下，高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5的致密度为98.52％，晶粒尺寸为3.3μm；如图3中(d)所示，1900℃烧结温度下，高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5的致密度为98.73％，晶粒尺寸为6.5μm。图3中(e)为(d)中的画圈位置对应能谱图，实施例4的EDS点能谱表明晶粒间分布的二次相为Zr的氧化物，随烧结温度升高，氧化物析出相的密度越大。
(3)热物性能分析
烧结制备的样品使用400#～5000#目的SiC砂纸进行表面打磨，然后用3μm至1μm的氧化铝悬浮液进行抛光，最后进行水抛来清洗样品。使用韦氏硬度仪进行硬度测量，在9.8N载荷下，采用金刚石压头压入样品表面，保荷10s，得到所制备高熵碳化物陶瓷样品的维氏硬度。对于每个样品重复测试十次，1600℃-1900℃的SPS烧结温度下，五组元(HfNbZrTaW)C5的平均硬度值分别为25.55GPa、25.28GPa、25.34GPa和26.63GPa。(HfNbZrTaW)C5-5％ZrB2在1700℃SPS烧结温度下的平均硬度值为18.27GPa，致密度为90.57％；(HfNbZrTaW)C5-10％ZrB2在1700℃SPS烧结温度下的平均硬度值为24.90GPa，致密度为97.72％；(HfNbZrTaW)C5-25％ZrB2在1700℃SPS烧结温度下的平均硬度值为25.90Gpa，致密度为99.06％。
使用激光热传导系数测量仪测量了高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5-xZrB2从室温到450℃的热扩散速率，随后计算了高熵碳化物陶瓷(HfNbZrTaW)C5-xZrB2的热传导系数，如图4所示，室温时，1700℃烧结处理的(HfNbZrTaW)C5、(HfNbZrTaW)C5-5％ZrB2、(HfNbZrTaW)C5-10％ZrB2和(HfNbZrTaW)C5-25％ZrB2的热传导系数分别为10.08W/(m*K)、11.61W/(m*K)、12.88W/(m*K)和14.88W/(m*K)，高熵碳化物陶瓷的热导率随着温度的升高而增大，(HfNbZrTaW)C5-xZrB2高熵碳化物陶瓷中随着x值的增大，样品的热导率越大。
可见，本发明所制备(HfNbZrTaW)C5高熵陶瓷材料为稳定的单相组织、成分分布均匀，添加ZrB2后的高熵基陶瓷不仅具有屏蔽中子和γ射线的能力，还具有高的热导率、良好的力学性能，能满足乏燃料屏蔽的使用需求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷，其特征在于，化学式为(HfNbZrTaW)C5-xZrB2，(HfNbZrTaW)C5中金属元素为等原子比，x为ZrB2的质量百分数，x为0～25％。
2.根据权利要求1所述的乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照(HfNbZrTaW)C5-xZrB2中的配比，称取原料HfC、NbC、ZrC、TaC、WC和ZrB2，x为ZrB2的质量百分数，x为0～25％；
S2、将S1称取的各原料进行球磨；
S3、将S2球磨后的粉末置于放电等离子体烧结设备中进行致密化烧结，烧结温度为1600～1900℃，冷却至室温，制得所述乏燃料屏蔽材料用高熵碳化物陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述原料的纯度均大于99wt.％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2中，球磨过程中采用的是碳化钨研磨球，S1中称取的原料和碳化钨研磨球的质量比为1：10。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2中，球磨过程中，转速为500转/分，采用正反转方式，每个周期运行20分钟，间隔5分钟，总计30个球磨周期。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3中，烧结时，以100℃/min升温速率达到1600～1900℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3中，升温至1600～1900℃后，保温10min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3中，烧结过程中，模具两端的压力设置为50MPa，放电等离子体烧结设备的腔室持续保持真空状态，温度由对准模具测温孔的红外测温仪进行监测。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1中，原料称取之前，原料粉末被预先放入手套箱中，手套箱的氧气浓度低于4ppm，H2O含量低于0.01ppm。
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