CN114075075A - 具有γ辐射屏蔽效果的高熵陶瓷材料的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6的制备方法，制备工艺简单，合成的粉体晶粒小且分布均匀，采用水热合成法，流程简单而操作条件可控，易于产业化推广应用。得到的钨酸基高熵陶瓷不但具有Bi2WO6陶瓷的低毒和轻质特性，而且可有效提升材料对γ射线的屏蔽性能，同时在加工性、力学、光学和磁学等方面的应用潜力也得到了提升，具有潜在的应用价值。

Description

具有γ辐射屏蔽效果的高熵陶瓷材料的制备方法与应用
技术领域
本发明属γ辐射屏蔽材料技术领域，具体涉及一种Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6高熵陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
高熵陶瓷通常指由5种或5种以上陶瓷组元形成的固溶体，其具有非常优异的高熵效应及性能。2004年中国台湾的叶均蔚教授提出了高熵合金的概念，2015年，美国北卡罗莱纳州立大学的Rost、Maria和杜克大学的Curtarolo等报道了一种岩盐结构的熵稳定氧化物陶瓷，高熵陶瓷的概念由此被提出。高熵陶瓷的特点可以概括为四点：(1)热力学的高熵效应；(2)结构的晶格畸变效应；(3)动力学的迟滞扩散效应；(4)性能上的“鸡尾酒”效应。
高熵陶瓷目前主要研究对象包括氧化物、碳化物、硼化物、硅化物等，其中氧化物包括钙钛矿结构、尖晶石结构、萤石结构等。目前为止高熵陶瓷的合成以高温固相合成为主，湿化学和外延生长方法也被采用。现有技术发表的关于高熵陶瓷的论文和专利文献，主要关注点在于其合成方法、以及保温、耐热性能方面，其他方面的研究尚未得到太多关注，包括在高熵陶瓷在γ辐射屏蔽和中子屏蔽中的应用等。
Bi2WO6作为典型的钙钛矿结构化合物，具有层状结构及其独特的性质。在光催化处理废水、辐射防护以及光电等工业领域有着广泛的应用。金属钨酸盐能够增大晶体的共价性，并且钨酸根离子能很好地提高稀土离子在晶体中溶解性的，所以钨酸盐就成为了稀土掺杂合适的基质材料。稀土元素因其可覆盖含Pb材料的“弱吸收区”和形成化合物时价电子覆盖空间大等优势，常被视为屏蔽γ射线的优选材料。因此，稀土掺杂的高熵钨酸陶瓷在辐射防护领域具有潜在的应用价值。然而如何制备一种可屏蔽γ辐射的高熵钨酸稀土陶瓷成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
根据本发明的实施方案，所述钨酸基高熵陶瓷材料具有基本如图3、图4或图5所示的XRD谱图。
本发明还提供所述钨酸基高熵陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钨酸盐溶液加入到含有铋盐、钐盐、铕盐和钆盐的溶液中，调节pH，搅拌得到悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移到水热反应釜中进行水热反应得到水热反应产物，后处理得到钨酸基高熵陶瓷粉体；
(3)将步骤(2)得到的钨酸基高熵陶瓷粉体于高温条件下进行烧结、保温；
(4)将步骤(3)得到的烧结、保温后的钨酸基高熵陶瓷粉体压块，得到致密的坯体；
(5)将步骤(4)得到的坯体经烧结、保温后，可得所述钨酸基高熵陶瓷材料。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中所述钨酸盐可以为钨酸钠或钨酸钾；
根据本发明的实施方案，步骤(1)中所述铋盐可以为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸铋、五水硝酸铋；
根据本发明的实施方案，步骤(1)中所述钐盐可以为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸钐、六水硝酸钐；
根据本发明的实施方案，步骤(1)中所述铕盐可以为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸铕、六水硝酸铕；
根据本发明的实施方案，步骤(1)中所述钆盐可以为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸钆、六水硝酸钆；
根据本发明的实施方案，步骤(1)中元素W:Bi:Sm:Eu:Gd的摩尔比为1:0.5:0.5:0.5:0.5；
根据本发明的实施方案，步骤(1)中所述铋盐、钐盐、铕盐和钆盐溶液可以为水溶液或硝酸溶液；所述硝酸溶液的浓度为0.1-1.5mol/L，例如0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中，所述钨酸盐溶液所用溶剂选自水、乙二醇、乙酸、丙酸、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的至少一种。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中所述钨酸盐溶液的摩尔浓度为0.05-0.3mol/L，例如0.125mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L；
根据本发明的实施方案，步骤(1)中铋盐、钐盐、铕盐和钆盐溶液的总摩尔浓度为钨酸盐摩尔浓度的2倍。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中，所述溶液pH为5.0-9.5，例如5.5、7.5、9.5。
根据本发明的实施步骤，步骤(1)中，所述搅拌时间可以为0.1-3h，例如30-60min，示例性为30min、45min、60min；
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述水热反应的温度可以为120-240℃，例如170-200℃，示例性为180℃、190℃、200℃；
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述水热反应的时间可以为6-48h，例如6-24h，示例性为10h、18h、24h；
根据本发明的实施方案，步骤(2)所述后处理包括离心、洗涤、干燥；
根据本发明的实施方案，所述离心转速为8000-12000rpm，离心时间1-3min。
根据本发明的实施方案，所述洗涤为超纯水洗2-3次，无水乙醇洗涤2-3次。
根据本发明的实施方案，步骤(3)中，所述烧结温度为700-900℃，例如750-850℃，示例性为700℃、800℃、900℃。
根据本发明的实施方案，步骤(3)中，所述烧结时间为1-4h，例如1.5h、2.5h、3.5h。
根据本发明的实施方案，步骤(4)中，所述压块的压力为6-16MPa，例如7-14MPa，示例性为6MPa、10Mpa、14MPa。
根据本发明的实施方案，步骤(4)中，所述压块的压制时间为0.5-1.5min，例如0.5min、1min、1.5min。
根据本发明的实施方案，步骤(5)中，所述烧结的温度为900-1300℃，例如1000-1200℃，示例性为900℃、1000℃、1100℃。
根据本发明的实施方案，步骤(5)中，所述保温时间为5-20h，例如6-18h，示例性为5h、10h、15h。
本发明还提供上述制备方法在制备钨酸基陶瓷材料中的用途。
本发明还提供上述钨酸基陶瓷材料及其制备方法在制备γ射线辐射屏蔽材料中的应用。
有益效果
在Bi2WO6陶瓷中掺杂Sm、Eu和Gd等高原子序数的中重稀土元素，使得钙钛矿型稀土钨酸盐(以Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6为主)不但具有Bi2WO6陶瓷的低毒和轻质特性，而且可有效提升材料对γ射线的屏蔽性能，同时在加工性、力学、光学和磁学等方面的应用潜力也得到了提升。
本发明提供的钨酸基高熵陶瓷材料的制备方法制备的粉体粒径在纳米级范围内可控，制备工艺简单，合成的粉体晶粒小且分布均匀，采用水热合成法，流程简单而操作条件可控，易于产业化推广应用。得到的钨酸基高熵陶瓷在γ射线辐射屏蔽性能方面表现优异。
附图说明
图1为本发明的水热合成法制备钨酸基高熵陶瓷工艺流程图。
图2为本发明实施例1中合成的Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6钨酸基高熵陶瓷材料的SEM图谱。
图3为本发明实施例1中合成的Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6钨酸基高熵陶瓷材料的XRD图谱。
图4为本发明实施例2中合成的Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6钨酸基高熵陶瓷材料的XRD图谱。
图5为本发明实施例3中合成的Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6钨酸基高熵陶瓷材料的XRD图谱。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1一种钨酸基高熵陶瓷材料的制备，经过以下步骤：
(1)称取0.6185g的Na2WO4·2H2O溶于15mL的乙二醇溶液；分别称取0.4167g的Sm(NO3)3·6H2O、0.4182g的Eu(NO3)3·6H2O、0.42315g的Gd(NO3)3·6H2O和0.4548g的Bi(NO3)3·5H2O溶于15mL 1mol/L的稀硝酸溶液中；待两者完全溶解后，将钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液中，调节溶液pH为9.5后搅拌30min；
(2)将混合后的溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，填充度为75％，后放入水热反应釜，控制水热反应温度180℃，反应时间24h；反应完成后，先后用超纯水与乙醇分别离心洗涤两次，完成后，将离心产物置于80℃条件下干燥12h，即可得到钨酸基高熵陶瓷粉体(Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6)；
(3)将所得钨酸基高熵陶瓷粉体放入马弗炉中进行烧结，控制烧结温度700℃，升温速度2℃/min，保温时间1.5h。
(4)将烧结后的粉末进行压块，设置压块机压力为6MPa，压制0.5min。
(5)将压制完成后的块体放入马弗炉中进行烧结，控制烧结温度900℃，升温速度2℃/min，保温时间5h，即可得钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
其SEM图如图2所示，其XRD图谱如图3所示，从上至下分别为：Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6 XRD图、Bi2WO6(PDF#73-1126)标准卡片、Sm2WO6(PDF#23-1401)标准卡片、Eu2WO6(PDF#23-1071)标准卡片以及Gd2WO6(PDF#23-1074)标准卡片。说明：Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6的XRD图中的特征峰基本上涵盖了其余四种钨酸稀土盐，相对应于标准卡片特征峰的位置，制备得到的高熵钨酸稀土的特征峰有些许偏移，这是由于Bi离子和三种稀土金属离子掺杂进钨酸盐的钙钛矿结构中，离子间的相互作用引起了峰的偏移，从而说明制备得到的钨酸基高熵陶瓷为Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
实施例2一种钨酸基高熵陶瓷材料的制备，经过以下步骤：
(1)称取0.9896g的0.2mol/L的Na2WO4·2H2O溶于15mL的乙酸溶液；分别称取0.6667g的Sm(NO3)3·6H2O、0.6691g的Eu(NO3)3·6H2O、0.6770g的Gd(NO3)3·6H2O和0.7276g的Bi(NO3)3·5H2O溶于15mL 1.5mol/L的稀硝酸溶液中；待两者完全溶解后，将钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液中，调节溶液pH为7.5后搅拌45min；
(2)将混合后的溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，填充度为75％，后放入水热反应釜，控制水热反应温度190℃，反应时间10h；反应完成后，先后用超纯水与乙醇分别离心洗涤两次，完成后，将离心产物置于80℃条件下干燥12h，即可得到钨酸基高熵陶瓷粉体(Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6)；
(3)将所得钨酸基高熵陶瓷粉体放入马弗炉中进行烧结，控制烧结温度800℃，升温速度2℃/min，保温时间2.5h。
(4)将烧结后的粉末进行压块，设置压块机压力为10MPa，压制1min。
(5)将压制完成后的块体放入马弗炉中进行烧结，控制烧结温度1000℃，升温速度2℃/min，保温时间10h，即可得钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
其XRD图谱如图4所示，从上至下分别为：Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6 XRD图、Bi2WO6(PDF#73-2020)标准卡片、Sm2WO6(PDF#23-1401)标准卡片、Eu2WO6(PDF#23-1071)标准卡片以及Gd2WO6(PDF#23-1074)标准卡片。说明：Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6的XRD图中的特征峰基本上涵盖了其余四种钨酸稀土盐，相对应于标准卡片特征峰的位置，制备得到的高熵钨酸稀土的特征峰有些许偏移，这是由于Bi离子和三种稀土金属离子掺杂进钨酸盐的钙钛矿结构中，离子间的相互作用引起了峰的偏移，从而说明制备得到的钨酸基高熵陶瓷为Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
实施例3一种钨酸基高熵陶瓷材料的制备，经过以下步骤：
(1)称取0.7422g的Na2WO4·2H2O溶于15mL的水；分别称取0.5g的Sm(NO3)3·6H2O、0.5018g的Eu(NO3)3·6H2O、0.5078g的Gd(NO3)3·6H2O和0.5457g的Bi(NO3)3·5H2O溶于15ml0.5mol/L的稀硝酸溶液中；待两者完全溶解后，将钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液中，调节溶液pH为5.5后搅拌60min；
(2)将混合后的溶液倒入100mL聚四氟乙烯内衬中，填充度为75％，后放入水热反应釜，控制水热反应温度200℃，反应时间18h；反应完成后，先后用超纯水与乙醇分别离心洗涤两次，完成后，将离心产物置于80℃条件下干燥12h，即可得到钨酸基高熵陶瓷粉体(Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6)。
(3)将所得钨酸基高熵陶瓷粉体放入马弗炉中进行烧结，控制烧结温度900℃，升温速度2℃/min，保温时间3.5h。
(4)将烧结后的粉末进行压块，设置压块机压力为14MPa，压制1.5min。
(5)将压制完成后的块体放入马弗炉中进行烧结，控制烧结温度1100℃，升温速度2℃/min，保温时间15h，即可得钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
其XRD图谱如图5所示，从上至下分别为：Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6 XRD图、Bi2WO6(PDF#39-0526)标准卡片、Sm2WO6(PDF#19-1115)标准卡片、Eu2WO6(PDF#23-1071)标准卡片以及Gd2WO6(PDF#23-1074)标准卡片。说明：Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6的XRD图中的特征峰基本上涵盖了其余四种钨酸稀土盐，相对应于标准卡片特征峰的位置，制备得到的高熵钨酸稀土的特征峰有些许偏移，这是由于Bi离子和三种稀土金属离子掺杂进钨酸盐的钙钛矿结构中，离子间的相互作用引起了峰的偏移，从而说明制备得到的钨酸基高熵陶瓷为Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6；
优选地，所述钨酸基高熵陶瓷材料具有基本如图3、图4或图5所示的XRD谱图。
2.权利要求1所述述钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钨酸盐溶液加入到含有铋盐、钐盐、铕盐和钆盐的溶液中，调节pH，搅拌得到悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移到水热反应釜中进行水热反应得到水热反应产物，后处理得到钨酸基高熵陶瓷粉体；
(3)将步骤(2)得到的钨酸基高熵陶瓷粉体于高温条件下进行烧结、保温；
(4)将步骤(3)得到的烧结、保温后的钨酸基高熵陶瓷粉体压块，得到致密的坯体；
(5)将步骤(4)得到的坯体经烧结、保温后，可得所述钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾；
优选地，步骤(1)中所述铋盐为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸铋、五水硝酸铋；
优选地，步骤(1)中所述钐盐为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸钐、六水硝酸钐；
优选地，步骤(1)中所述铕盐为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸铕、六水硝酸铕；
优选地，步骤(1)中所述钆盐为其硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐或溴酸盐及其水合物，例如硝酸钆、六水硝酸钆。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中元素W:Bi:Sm:Eu:Gd的摩尔比为1:0.5:0.5:0.5:0.5；
优选地，步骤(1)中所述铋盐、钐盐、铕盐和钆盐溶液为水溶液或硝酸溶液；所述硝酸溶液的浓度为0.1-1.5mol/L；
优选地，步骤(1)中，所述钨酸盐溶液所用溶剂选自水、乙二醇、乙酸、丙酸、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的至少一种；
优选地，步骤(1)中所述钨酸盐溶液的摩尔浓度为0.05-0.3mol/L；
优选地，步骤(1)中铋盐、钐盐、铕盐和钆盐溶液的总摩尔浓度为钨酸盐摩尔浓度的2倍；
优选地，步骤(1)中，所述溶液pH为5.0-9.5；
优选地，步骤(1)中，所述搅拌时间可以为0.1-3h，例如30-60min。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应的温度为120-240℃，例如170-200℃；
优选地，步骤(2)中，所述水热反应的时间为6-48h，例如6-24h；
优选地，步骤(2)所述后处理包括离心、洗涤、干燥；优选地，所述离心转速为8000-12000rpm，离心时间1-3min；优选地，所述洗涤为超纯水洗2-3次，无水乙醇洗涤2-3次。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烧结温度为700-900℃，例如750-850℃；
优选地，步骤(3)中，所述烧结时间为1-4h。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述压块的压力为6-16MPa，例如7-14MPa；
优选地，步骤(4)中，所述压块的压制时间为0.5-1.5min。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烧结的温度为900-1300℃，例如1000-1200℃；
优选地，步骤(5)中，所述保温时间为5-20h，例如6-18h。
9.权利要求2-8任一项制备方法制备得到的钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6在制备钨酸基陶瓷材料中的用途。
10.权利要求1所述钨酸基陶瓷材料及权利要求2-8任一项所述制备方法制备得到的钨酸基高熵陶瓷材料Sm0.5Eu0.5Gd0.5Bi0.5WO6在制备γ射线辐射屏蔽材料中的应用。
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