发明内容
本发明的目的在于提供一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体及其制备方法,该制备方法反应时间短,工艺流程简单,制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体具有由纳米片组成的薄片状形貌。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中,再向容器中加入水配制成混合溶液,并将混合溶液搅拌均匀;
步骤2:将Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中,得反应液,其中Gd的加入量为RGd=2%-20%,RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%,nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量,将反应液在室温下搅拌均匀得前驱液,调节前驱液的pH值为1.5-2.0;
步骤3:将前驱液移入微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定功率为300W,在140℃-240℃下保温30min-120min后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜,分离出其中的沉淀物,再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥,得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
所述步骤1的混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L,Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。
所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min。
所述步骤3中微波水热反应釜的填充度为40%-70%。
微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性。
所述步骤4中的超声分散的时间为30-60min。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为75-85℃,干燥时间为12-24小时。
所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体,其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+,其中Gd的含量为RGd=2%-20%,且其具有由纳米片组成的片状形貌。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为Bi源、二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为W源,按照Bi:W=2:1的摩尔比将其溶于水中制备Bi2WO6,再加入六水硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O),对Bi2WO6进行Gd3+掺杂,通过微波水热法将Gd3+引入Bi2WO6中,制得单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。本发明采用的微波水热合成技术结合了微波独特的加热特性和水热法的优点,不需要添加其它添加剂,能一步合成产品,反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源。
本发明提供的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体为单斜相与正交相共存的结构,纯度较高,其主要成分为Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+。本发明提供的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体具有由纳米片组成的薄片状形貌,形貌规整、厚度均匀。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的实施例对本发明做进一步描述,原料均为分析纯。
实施例1:
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中,再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液,其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.6mol/L,Na2WO4·2H2O的浓度为0.3mol/L,磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2:称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中,得反应液,其中Gd的加入量RGd=2%(RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%,nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量),将反应液在室温下磁力搅拌20min得前驱液,调节前驱液的pH值为1.6;
步骤3:将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充度为40%,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定功率为300W,在180℃下保温100min后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜,分离出其中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后,再超声分散60mins,在75℃下恒温干燥24h后研磨,得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体,其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+,其中Gd的含量为RGd=2%,且其具有由纳米片组成的片状形貌。
实施例2:
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中,再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液,其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.2mol/L,Na2WO4·2H2O的浓度为0.1mol/L,磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2:称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中,得反应液,其中Gd的加入量RGd=4%(RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%,nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量),将反应液在室温下磁力搅拌30min得前驱液,调节前驱液的pH值为1.7;
步骤3:将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充度为70%,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定功率为300W,在220℃下保温120min后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜,分离出其中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后,再超声分散50mins,在85℃下恒温干燥12h后研磨,得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体,其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+,其中Gd的含量为RGd=4%,且其具有由纳米片组成的片状形貌。
实施例3:
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中,再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液,其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L,Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L,磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2:称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中,得反应液,其中Gd的加入量RGd=8%(RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%,nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量),将反应液在室温下磁力搅拌40min得前驱液,调节前驱液的pH值为1.8;
步骤3:将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充度为60%,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定功率为300W,在240℃下保温70min后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜,分离出其中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后,再超声分散45mins,80℃下恒温干燥12h后研磨,得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体,其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+,其中Gd的含量为RGd=8%,且其具有由纳米片组成的片状形貌。
图1是本发明实施例3制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的XRD图,从图中可以看出,与PDF标准图谱卡(JCPDS No.39-0256,JCPDSNo.37-0216)对比,发现制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体中包含正交相的Bi2WO6和单斜相的Bi2WO6这两种晶相的衍射峰,且衍射峰很尖锐,没有杂相生成,主晶相为正交相,结晶强度高,结晶性能好。
图2是本发明实施例3制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的SEM图,从图中可以看出单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的形貌为均匀的薄片状,其厚度约为20nm,而每一层薄片是由许多小的纳米片相连组成的。
实施例4
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中,再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液,其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L,Na2WO4·2H2O的浓度为0.2mol/L,磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2:称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中,得反应液,其中Gd的加入量RGd=12%(RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%,nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量),将反应液在室温下磁力搅拌25min得前驱液,调节前驱液的pH值为2.0;
步骤3:将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充度为50%,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定功率为300W,在160℃下保温30min后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜,分离出其中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后,再超声分散40mins,在80℃下恒温干燥16h后研磨,得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体,其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+,其中Gd的含量为RGd=12%,且其具有由纳米片组成的片状形貌。
实施例5
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中,再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液,其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.3mol/L,Na2WO4·2H2O的浓度为0.15mol/L,磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2:称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中,得反应液,其中Gd的加入量RGd=20%(RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%,nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量),将反应液在室温下磁力搅拌35min得前驱液,调节前驱液的pH值为1.5;
步骤3:将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充度为55%,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定功率为300W,在140℃下保温50min后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜,分离出其中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后,再超声分散30mins,在80℃下恒温干燥20h后研磨,得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体,其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+,其中Gd的含量为RGd=20%,且其具有由纳米片组成的片状形貌。
以上所述仅为本发明的一种实施方式,不是全部或唯一的实施方式,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。