CN102531582B - 一种钛酸铋钠纳米片的制备方法 - Google Patents

一种钛酸铋钠纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛酸铋钠纳米片的制备方法，包括制备钛和铋的羟基氧化物沉淀作为反应物料，加入适宜浓度的氢氧化钠促进晶化，在水热系统中引入硝酸钠来控制晶体的生长，于120~200oC下，以水为溶剂，水热反应得到钛酸铋钠纳米片。本发明首次实现了钛酸铋钠纳米片的合成，并且工艺过程简单，纳米片的尺寸容易控制，成本低，不采用有机等表面活性剂，无污染，易于实现规模化生产。该产品在探测器、换能器、变压器、电光器件等领域具有非常广泛的应用前景。

Description

一种钛酸铋钠纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸铋钠纳米片的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
压电陶瓷是一种具有压电效应的功能材料，能实现能量转换、传感、驱动和频率控制等功能，在探测器、换能器、变压器、电光器件等领域具有非常广泛的应用前景。而对于压电陶瓷的研究主要集中与传统的锆钛酸铋材料，其主要成分之一是易挥发的有毒物质PbO，对环境污染很大。钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)是典型的ABO3型钙钛矿结构，其居里温度为320oC，在室温下具有较大的剩余极化强度Pr(38uC/cm2)，被认为是最有希望的替代锆钛酸铋的无铋压电陶瓷材料。 
具有特殊形貌的纳米晶体材料往往会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的钛酸铋钠纳米晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。而液相法在控制粉体的尺寸和形貌上显示出了巨大的优势，具有操作简单，设备要求低，成本低廉等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、易操作，成本低廉的制备钛酸铋钠纳米片的方法。
本发明的钛酸铋钠纳米片的制备方法，采用的是水热合成法，具体步骤如下：
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.2~1.0mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸铋溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，形成硝酸铋溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.2~1.0mol/L；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铋溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋的羟基氧化物沉淀；
5)将钛和铋的羟基氧化物沉淀、氢氧化钠及硝酸钠加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%，搅拌10~20分钟，其中钛的羟基氧化物的摩尔浓度为0.1~0.3mol/L，铋与钛的摩尔比为1:2，硝酸钠的摩尔浓度为0.2~0.8mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为4~8mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120~200oC下保温8~24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸铋钠纳米片。
本发明制备过程中，使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明制备过程中，所说的硫酸钛、硝酸铋、氢氧化钠、和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
本发明的有益效果在于：
本发明采用水热法制备出结晶好、纯度高的钛酸铋钠纳米片，且纳米片的尺寸可以通过改变工艺参数进行调节。本发明的钛酸铋钠纳米片的水热合成方法设备简单，工艺条件容易控制，制备的成本低廉，不采用任何的表面活性剂，无环境污染、易于工业化生产。本发明的钛酸铋钠纳米片在探测器、换能器、变压器、电光器件等领域具有非常广泛的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的钛酸铋钠纳米片的XRD图谱。
图2是本发明实施例1合成的钛酸铋钠纳米片的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.2mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸铋溶于蒸馏水，形成硝酸铋水溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.2mol/L；
4) 搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铋水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋的羟基氧化物沉淀；
5)将钛和铋的羟基氧化物沉淀、氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，搅拌10分钟，其中钛的羟基氧化物的摩尔浓度为0.2mol/L，铋与钛的摩尔比为1:2，氢氧化钠的摩尔浓度为4mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120oC下保温6小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到边长约为300-500纳米的钛酸铋钠纳米片。其XRD图谱见图1，透射电镜(TEM)照片见图2。
实施例2
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.5mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸铋溶于蒸馏水，形成硝酸铋水溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.6mol/L；
4) 搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铋水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋的羟基氧化物沉淀；
5)将钛和铋的羟基氧化物沉淀、氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的75%，搅拌16分钟，其中钛的羟基氧化物的摩尔浓度为0.5mol/L，铋与钛的摩尔比为1:2，氢氧化钠的摩尔浓度为5mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在140oC下保温14小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到边长约为300-500纳米的钛酸铋钠纳米片。
实施例3
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.7mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸铋溶于蒸馏水，形成硝酸铋水溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.4mol/L；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铋水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋的羟基氧化物沉淀；
5)将钛和铋的羟基氧化物沉淀、氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的85%，搅拌13分钟，其中钛的羟基氧化物的摩尔浓度为0.7mol/L，铋与钛的摩尔比为1:2，氢氧化钠的摩尔浓度为6mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在170oC下保温21小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到边长约为300-500纳米的钛酸铋钠纳米片。
实施例4
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为1.0mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸铋溶于蒸馏水，形成硝酸铋水溶液，调节溶液中铋离子的浓度为1.0mol/L；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铋水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋的羟基氧化物沉淀；
5)将钛和铋的羟基氧化物沉淀、氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%，搅拌20分钟，其中钛的羟基氧化物的摩尔浓度为0.8mol/L，铋与钛的摩尔比为1:2，氢氧化钠的摩尔浓度为8mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200oC下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到边长约为300-500纳米的钛酸铋钠纳米片。

Claims (2)

1.一种钛酸铋钠纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.3~1.0mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸铋溶于蒸馏水，形成硝酸铋水溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.5~1.0mol/L；
4) 搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铋水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋的羟基氧化物沉淀；
5)将钛和铋的羟基氧化物沉淀、氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%，搅拌10~30分钟，其中钛的羟基氧化物的摩尔浓度为0.1~0.3mol/L，铋与钛的摩尔比为1，氢氧化钠的摩尔浓度为4~8mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120~200oC下保温6~24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸铋钠纳米片。
2.根据权利要求1所述的钛酸铋钠纳米片的制备方法，其特征是反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
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