CN102583517B - 一种钛酸锶纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸锶纳米片的制备方法。该方法以钛酸四丁酯为钛源，硝酸锶为锶源，氨水为沉淀剂。首先采用氨水沉淀钛盐得到钛的羟基氢氧化物沉淀并与硝酸锶一起作为溶剂热反应物料，用乙二醇作为反应体系溶剂，在氢氧化钾矿化剂作用下，于150℃～240℃溶剂热合成钙钛矿结构钛酸锶自组装纳米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。制备出的产品结晶质量稳定，比表面积大。在电光器件、存储器件、氧传感器、光催化剂、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸锶纳米片的制备方法，属于无机功能材料领域。
背景技术
纳米材料存在量子尺寸效应，具有比块体材料更优异的物理化学性质，其制备方法是近年来材料科学关注和研究的热点。材料的微观形貌和尺寸决定着材料的性能。越来越多的研究集中在材料微观形貌的控制上。
钛酸锶是一种典型而重要的ABO3型钙钛矿氧化物，由于其具有光电特性、化学稳定性且无毒，是禁带宽度为3.2eV的半导体，其广泛应用于晶界层电容器(GBLC)及其它电子器件、氧气传感器、光催化和染料敏化电池的光电极材料等等。这引起了广大科研工作者的重要关注和研究。二维片状纳米结构呈平面状，具有高比表面积，对其性能的改变有重要作用。
钛酸锶是一种立方相钙钛矿结构，由于结构的各向异性较小，难以实现取向生长，因此不易实现二维纳米片的制备。到目前为止，Hongkun Park等人通过双金属醇盐控制分解制备出钛酸锶纳米棒。Joshi和Y.Jing等人用水热法制备出了SrTiO3纳米线。M.Xu等人用醋酸锶和钛酸四丁酯为原料通过溶胶凝胶水热法制备出了星状纳米结构。浙江大学用硫酸钛和硝酸锶为原料采用水热法制备出了钛酸锶二维枝杈晶，但是关于钛酸锶纳米片的制备还没有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿钛酸锶纳米片的制备方法。
本发明的钛酸锶纳米片的制备方法，采用的是溶剂热合成法，具体步骤如下：
1) 将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1~0.5mol/L；
2) 在搅拌的情况下，将1~3ML氨水加入到上述钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中，静置、沉降、过滤、去离子水清洗，得到钛羟基氧化物沉淀；
3) 将钛羟基氧化物沉淀、硝酸锶、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用乙二醇调节反应釜内胆中反应物料的混合溶液达到反应釜容积的70%~90%，搅拌至少1小时，反应物料乙二醇溶液中，钛、锶的含量换算为欲合成的钛酸锶的摩尔浓度为0.05～0.25mol/L, 其中锶、钛的摩尔比例为1~3，氢氧化钾的摩尔浓度为0.5～6mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积；
4) 将配置有反应物料的反应釜内胆密闭于反应釜中，密封，在150℃～240℃保温反应4～24小时，然后，降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用0.5%~2%的稀硝酸、去离子水、无水乙醇清洗，60℃～100℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
本发明步骤3)中，硝酸锶可以结晶状形式加入到反应釜中，或者也可将硝酸锶溶解到乙二醇中，以溶液的形式加入到反应釜中。
步骤3) 中，氢氧化钾可以以颗粒状形式加入到反应釜中，或者也可将氢氧化钾溶解到乙二醇中，以溶液的形式加入到反应釜中。
本发明制备过程中，使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明中，所用的钛酸四丁酯、硝酸锶、氢氧化钾、乙二醇以及氨水和无水乙醇纯度均不低于化学纯。
本发明的有益效果在于：
本发明采用乙二醇溶剂热制备了钙钛矿钛酸锶纳米片。本发明的溶剂热合成方法设备简单，工艺条件容易控制，成本低，无污染，易于工业化生产。本发明制备的钛酸锶纳米片结晶质量稳定，比表面积大。在电光器件、存储器件、氧传感器、光催化剂、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1 是本发明制备的钛酸锶纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；
图2 是本发明制备的钛酸锶纳米片的扫描电镜(SEM)照片；
图3 是本发明制备的钛酸锶纳米片的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1) 称取1.702g钛酸四丁酯，加入到20ml乙二醇甲醚中，磁力搅拌至充分溶解；
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入2ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取1.058g硝酸锶，加入到10ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、1.12g氢氧化钾固体加入容积50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌12小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温24小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。其XRD图谱见图1，由图可见所得的钛酸锶纳米片结晶性良好。其扫描电镜照片(SEM)见图2，其透射电镜见图3。由图可以看出，所得产物为钛酸锶无规则纳米片，尺寸介于几十到一百纳米之间。
实施例2
1) 称取1.702g钛酸四丁酯，加入到20ml乙二醇甲醚中，磁力搅拌至充分溶解；
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入2ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取2.116g硝酸锶，加入到20ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、2.24g氢氧化钾固体加入容积50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌6小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温12小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
实施例3
1) 称取0.6806g钛酸四丁酯，加入到20ml乙二醇甲醚中，磁力搅拌至充分溶解；
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入1ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取0.4233g硝酸锶，加入到10ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、1.12g氢氧化钾固体加入容积50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌10小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温8小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
实施例4
1) 称取0.8510g钛酸四丁酯，加入到20ml乙二醇甲醚中，磁力搅拌至充分溶解；
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入2ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取0.5290g硝酸锶，加入到10ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、2.24g氢氧化钾固体加入容积50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌10小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温6小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
Claims (5)
1.一种钛酸锶纳米片的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1) 将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1~0.5mol/L；
2) 在搅拌的情况下，将1~3mL氨水加入到上述钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中，静置、沉降、过滤、去离子水清洗，得到钛羟基氧化物沉淀；
3) 将钛羟基氧化物沉淀、硝酸锶、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用乙二醇调节反应釜内胆中反应物料的混合溶液达到反应釜容积的70%~90%，搅拌至少1小时，反应物料乙二醇溶液中，钛、锶的含量换算为欲合成的钛酸锶的摩尔浓度为0.05～0.25mol/L, 其中锶、钛的摩尔比例为1~3，氢氧化钾的摩尔浓度为0.5～6mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积；
4) 将配置有反应物料的反应釜内胆密闭于反应釜中，密封，在150℃～240℃保温反应4～24小时，然后，降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用0.5%~2%的稀硝酸、去离子水、无水乙醇清洗，60℃～100℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
2.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是步骤3)硝酸锶以结晶状形式加入到反应釜中，或者将硝酸锶溶解到乙二醇中，以溶液的形式加入到反应釜中。
3.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是步骤3)氢氧化钾以颗粒状形式加入到反应釜中，或者将氢氧化钾溶解到乙二醇溶剂中，以溶液的形式加入到反应釜中。
4.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
5.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是所用的钛酸四丁酯、硝酸锶、氢氧化钾、乙二醇、氨水和无水乙醇纯度均不低于化学纯。
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