CN103173866B - 一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法。以乙二醇甲醚作为溶解钛离子的溶剂，利用氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；利用表面修饰剂聚乙烯醇实现生长方向的调控；利用矿化剂氢氧化钾来促进晶化，经一定条件水热反应后，将所得产物进行退火处理产生相变，实现四方相钛酸铅单晶纳米纤维的合成。然后用醋酸锌作为次级氧化锌种子溶液，硝酸锌与六次甲基四胺等摩尔浓度混合溶液作次级氧化锌生长液，合成一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得的毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维，纯度高，分散性好。

Description

一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
钛酸铅是一种典型的钙钛矿型铁电氧化物，由于结构简单，压电性和铁电性强，自从50年代发现以来，钛酸铅一直是铁电和压电领域研究的原型材料，对于人们认识钙钛矿氧化物压电和铁电性的电子起源有着十分重要的意义。此外，它作为热释电材料也具有很大的应用潜力，是很有前途的铁电、压电和热释电材料。浙江大学首次使用高分子辅助水热法制得一维柱状结构的钛酸铅单晶纳米纤维（Zhaohui Ren, Gang Xu, Yong Liu, Xiao Wei, Yihan Zhu, Xiaobin Zhang, Guanglie Lv, Youwen Wang, Yuewu Zeng, Piyi Du, Wenjian Weng, Ge Shen, J. Z. Jiang and Gaorong Han，PbTiO3 Nanofibers with Edge-Shared TiO6 Octahedra，2010，132(16), 5572-5573.）。这种结构的钛酸铅晶体，其钛氧八面体是通过共边连接形成一维柱状结构。这种一维柱状结构钛酸铅经过一定条件退火处理后，能够相变成四方相（P4mm）钛酸铅，同时保持一维纳米纤维的形貌。但针对这种材料与其他氧化物的复合材料的研究，目前仍处于探索阶段，国内外均未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法。
本发明的毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，采用的是湿化学反应法，包括以下工艺步骤：
1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO3计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb2+离子浓度为0.25-1mol/L；
将钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.25-1mol/L，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；
2）配置0.5-5mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，并与步骤1）中制得的硝酸铅水溶液及钛的羟基氧化物沉淀一起加入到反应釜内胆中，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180-200oC的炉中保温，反应8-12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到粉末状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维；
3）在步骤2）制得的粉状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维中加入乙醇溶液，超声波振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液滴加至经过清洗的硅片上，干燥，如此重复4-5次，在硅片上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜，随后放入马弗炉中于600oC～750oC保温至少1.5h，冷却至室温取出；
4）配置浓度为0.001-0.01mol/L的醋酸锌水溶液作为次级氧化锌种子溶液，将该种子溶液滴加至有钛酸铅单晶纳米纤维膜的硅片上，干燥，如此重复4-5次，然后置于马弗炉中于300～450oC保温至少20min，冷却至室温取出；
5）配置浓度为0.001mol/L-0.1mol/L的硝酸锌水溶液及浓度为0.001mol/L-0.1mol/L的六次甲基四胺水溶液，将硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液等摩尔等体积混合制得次级氧化锌生长液，将步骤4）处理好的样品置入盛有生长液的容器中，封口，于90oC保温0.5-12h后自然降温至室温，取出样品，用去离子水清洗，烘干，得到毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。
本发明所采用的硝酸铅、钛酸丁酯、氢氧化钾、聚乙烯醇、醋酸锌、硝酸锌和六次甲基四胺纯度均不低于化学纯。所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得的毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维，纯度高，分散性好。可为钙钛矿氧化物与半导体氧化物的复合材料的制备提供发展基础。
附图说明
图1是毛刷状结构钛酸铅/氧化锌纳复合纳米纤维的XRD图谱。
图2是毛刷状结构钛酸铅/氧化锌纳复合纳米纤维的扫描电镜图片。
图3是毛刷状结构钛酸铅/氧化锌纳复合纳米纤维的激光发射谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。
实施例1
1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO3计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb2+离子浓度为0.5mol/L；钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.5mol/L，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；
2）配置0.5mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，并与步骤1）中制得的硝酸铅水溶液及钛的羟基氧化物沉淀一起加入到反应釜内胆中，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200oC的炉中保温，反应12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维，产物为白色粉末状；
3）在步骤2）制得的粉状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维中加入乙醇溶液，超声波振荡10min，得到分散好的白色粉末悬浮液，将悬浮液滴加3滴至经过去离子水，丙酮，2%HF酸及乙醇清洗的1×1cm2硅片上，置于红外灯下干燥5min，如此重复4次后，在硅片上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜，随后放入马弗炉中650oC保温2h，冷却至室温后取出，使产物相变为四方相钛酸铅单晶纳米纤维；
4）配置浓度为0.005mol/L的醋酸锌水溶液作为次级氧化锌种子溶液，将该种子溶液滴加3滴至有钛酸铅单晶纳米纤维膜的硅片上，置于干燥箱60oC干燥5min，如此重复4次，然后置于马弗炉中于350oC保温20min，冷却至室温后取出；
5）配置浓度为0.05mol/L的硝酸锌水溶液及浓度为0.05mol/L的六次甲基四胺水溶液，将硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液等摩尔等体积混合制得次级氧化锌生长液，将步骤4）处理好的样品置入盛有生长液的容器中，保鲜膜封口后置于保温箱中，90oC保温1h，自然降温至室温，取出样品，用去离子水清洗，烘干，得到毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。其扫描电镜图片如图1所示。
实施例2
1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO3计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb2+离子浓度为0.25mol/L；钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.25mol/L，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；
2）配置1mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，并与步骤1）中制得的硝酸铅水溶液及钛的羟基氧化物沉淀一起加入到反应釜内胆中，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180oC的炉中保温，反应12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维，产物为白色粉末状；
3）在步骤2）制得的粉状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维中加入乙醇溶液，超声波振荡5min，得到分散好的白色粉末悬浮液，将悬浮液滴加3滴至经过清洗的1×1cm2硅片上，置于红外灯下干燥5min，如此重复4次后，在硅片上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜，随后放入马弗炉中750oC保温1.5h，冷却至室温后取出，使产物相变为四方相钛酸铅单晶纳米纤维；
4）配置浓度为0.005mol/L的醋酸锌水溶液作为次级氧化锌种子溶液，将该种子溶液滴加3滴至有钛酸铅单晶纳米纤维膜的硅片上，置于干燥箱60oC干燥5min，如此重复4次，然后置于马弗炉中于 300oC保温30min，冷却至室温后取出；
5）配置浓度为0.05mol/L的硝酸锌水溶液及浓度为0.05mol/L的六次甲基四胺水溶液，将硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液等摩尔等体积混合制得次级氧化锌生长液，将步骤4）处理好的样品置入盛有生长液的容器中，保鲜膜封口后置于保温箱中，90oC保温2h后自然降温至室温，取出样品，用去离子水清洗，烘干，得到毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。
其对应的XRD谱线如图2所示，曲线a为钛酸铅单晶纳米纤维，曲线b为钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维，所得样品晶化程度良好，并且同时具有四方相(P4mm)钛酸铅和纤锌矿氧化锌的衍射峰，从而表明产物为两种材料的复合。图3为该样品在室温下（T=300K），λ=325nm激光照射下获得的发射光谱。曲线a为钛酸铅纳米纤维的发射光谱曲线，曲线b为钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的发射光谱曲线。对比纯四方相钛酸铅单晶纳米纤维的发射光谱，所得样品的发射光谱强度明显增强，并且在E=2.08eV和E=3.31eV处有发光峰，显示出了该样品的独特光学特性。
实施例3
1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO3计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb2+离子浓度为1mol/L；钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为1mol/L，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；
2）配置2mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，并与步骤1）中制得的硝酸铅水溶液及钛的羟基氧化物沉淀一起加入到反应釜内胆中，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，于200oC的炉中保温，反应10小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维，产物为白色粉末状；
3）在步骤2）制得的粉状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维中加入乙醇溶液，超声波振荡8min，得到白色粉末悬浮液，将悬浮液滴加3滴至经过清洗的1×1cm2硅片上，置于60oC红外灯下干燥5min，如此重复5次，在硅片上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜，随后放入马弗炉中600oC保温2.5h，冷却至室温后取出，使产物相变为四方相钛酸铅单晶纳米纤维；
4）配置浓度为0.005mol/L的醋酸锌水溶液作为次级氧化锌种子溶液，将该种子溶液滴加3滴至有钛酸铅单晶纳米纤维膜的硅片上，置于干燥箱60oC干燥5min，如此重复5次，然后置于马弗炉中于400oC保温20min，冷却至室温后取出；
5）配置浓度为0.05mol/L的硝酸锌水溶液及浓度为0.05mol/L的六次甲基四胺水溶液，将硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液等摩尔等体积混合制得次级氧化锌生长液，将步骤4）处理好的样品置入盛有生长液的容器中，保鲜膜封口后置于保温箱中，90oC保温4h后自然降温至室温，取出样品，用去离子水清洗，烘干，得到毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。
实施例4
1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO3计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb2+离子浓度为0.75mol/L；钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.75mol/L，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；
2）配置1.5mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，并与步骤1）中制得的硝酸铅水溶液及钛的羟基氧化物沉淀一起加入到反应釜内胆中，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200oC的炉中保温，反应8小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维，产物为白色粉末状；
3）在步骤2）制得的粉状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维中加入乙醇溶液，超声波振荡5min，得到分散好的白色粉末悬浮液，将悬浮液滴加3滴至经过清洗的1×1cm2硅片上，置于红外灯下干燥5min，如此重复5次后，在硅片上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜，随后放入马弗炉中于700oC保温2h，冷却至室温后取出，使产物相变为四方相钛酸铅单晶纳米纤维；
4）配置浓度为0.005mol/L的醋酸锌水溶液作为次级氧化锌种子溶液，将该种子溶液滴加数滴至有钛酸铅单晶纳米纤维膜的硅片上，置于干燥箱60oC干燥5min，如此重复4次，然后置于马弗炉中于350oC保温30min，冷却至室温后取出；
5）配置浓度为0.1mol/L的硝酸锌水溶液及浓度为0.1mol/L六次甲基四胺水溶液，将硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液等摩尔等体积混合制得次级氧化锌生长液，将步骤4）处理好的样品置置入盛有生长液的容器中，保鲜膜封口后置于保温箱中，90oC保温2h后自然降温至室温，取出样品，用去离子水清洗，烘干，得到毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。

Claims (3)

1.一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO3计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb2+离子浓度为0.25-1mol/L；
将钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.25-1mol/L，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；
2）配置0.5-5mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，并与步骤1）中制得的硝酸铅水溶液及钛的羟基氧化物沉淀一起加入到反应釜内胆中，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180-200oC的炉中保温，反应8-12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到粉末状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维；
3）在步骤2）制得的粉状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维中加入乙醇溶液，超声波振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液滴加至经过清洗的硅片上，干燥，如此重复4-5次，在硅片上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜，随后放入马弗炉中于600oC～750oC保温至少1.5h，冷却至室温取出；
4）配置浓度为0.001-0.01mol/L的醋酸锌水溶液作为次级氧化锌种子溶液，将该种子溶液滴加至有钛酸铅单晶纳米纤维膜的硅片上，干燥，如此重复4-5次，然后置于马弗炉中于300～450oC保温至少20min，冷却至室温取出；
5）配置浓度为0.001mol/L-0.1mol/L的硝酸锌水溶液及浓度为0.001mol/L-0.1mol/L的六次甲基四胺水溶液，将硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液等摩尔等体积混合制得次级氧化锌生长液，将步骤4）处理好的样品置入盛有生长液的容器中，封口，于90oC保温0.5-12h后自然降温至室温，取出样品，用去离子水清洗，烘干，得到毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的硝酸铅、钛酸丁酯、氢氧化钾、聚乙烯醇、醋酸锌、硝酸锌和六次甲基四胺纯度均不低于化学纯。
3.根据权利要求1所述的一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
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