CN103263907A - 一种二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂是二氧化钛纳米颗粒分布于钛酸铅纳米片表面形成的异质结结构材料。其制备包括:将水热法合成的钛酸铅纳米片分散在去离子水中;配置钛源水溶液;将钛源水溶液滴入钛酸铅纳米片水溶液中,再转移至水热反应釜中经水热反应后,冷却至室温,过滤,清洗,干燥。本发明制备方法简单,易于控制,设备要求低;制得的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂可将二氧化钛的紫外光催化调节为可见光催化。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂及其制备方法,属于无机非金属材料和纳米光催化材料技术领域。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是目前研究最为广泛的光催化材料,其禁带宽度约为3.2 eV,是一种典型吸收紫外光的催化剂,而对于可见光的吸收较为困难。为了增强TiO2对可见光的吸收,通常采用对TiO2进行掺杂或与其他半导体材料结合的方式,改善其对可见光的吸收作用。对TiO2进行金属离子掺杂,可以形成一个新的吸收态,即形成新的能级结构,减小禁带宽度,以提高光谱吸收的范围。半导体复合可以通过有效的价带调整促进电荷分离,并且减小电子空穴复合过程中的能量损失。而复合半导体材料或壳层半导体材料,两种物相的存在可以对不同阶段的光吸收和表面效应起到一定程度的优化作用。
铁电材料由于具有铁电极化效应,因此,通过极化来影响其表面化学状态,可以用于调整材料的物理和化学性质。在光催化领域,当采用微米/纳米级别的铁电材料作为基底物质时,TiO2可以通过半导体铁电氧化物的光伏效应可以推动其可见光吸收效果,并且铁电材料由于自发极化产生的内部极化场会使材料表面电子的电化学势产生错配现象。目前这方面的研究主要集中薄膜方面,针对铁电纳米颗粒铁电畴对光催化反应的影响及机制研究较少。钛酸铅(PbTiO3)是一种具有自发极化的典型钙钛矿结构铁电氧化物。在外加电场作用下,自发极化能够发生反转,产生一个反向的极化场。因此,采用PbTiO3纳米材料作为铁电基底材料,对其进行TiO2纳米颗粒复合,并研究其可见光催化性能很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单,成本低廉,过程易于控制且具有可见光催化效应的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂及其制备方法。
本发明的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂是二氧化钛纳米颗粒分布于钛酸铅纳米片表面形成的异质结结构材料。
二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1) 将水热法制备的0.2 ~2.0 g单分散的单晶单畴钙钛矿相PbTiO3单晶纳米片加入到去离子水中,超声分散均匀;
2)配置0.005~ 0.5 mol/L的钛源水溶液;
3)将步骤2)的钛源水溶液加入至步骤1)所获得的溶液中,然后转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的2/3~4/5,搅拌不少于5分钟,得到悬浮液;
4) 将步骤3)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密闭,置于160~200oC的炉中保温,反应10~120分钟,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,用去离子水清洗,烘干,得二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂。
上述的单分散的单晶单畴钙钛矿相PbTiO3单晶纳米片的制备可参考文献《Self-Templated Synthesis of Single-Crystal and Single-Domain Ferroelectric Nanoplates, Angew. Chem. Int. Ed., 2012, 51, 9283–9287》。
本发明中,所述的钛源为四氟化钛(TiF4)或四氯化钛(TiCl4),其纯度均不低于化学纯。
本发明制备方法简单,易于控制,设备要求低;本发明制得的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂将二氧化钛的紫外光催化调节为可见光催化,为可见光催化材料的设计和应用提供思路。
附图说明
图1是本发明制备的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂的XRD图谱。
图2是本发明制备的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂的SEM照片。
图3是本发明制备的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂在可见光辐照下,降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见光吸收图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明方法做进一步详细说明。
实施例1
1) 将水热法制备的0.2 g单分散的单晶单畴钙钛矿相PbTiO3单晶纳米片加入到去离子水中,超声分散15 分钟,使其均匀分散;
2)配置0.005 mol/L的TiF4水溶液;
3) 将步骤2)的TiF4水溶液加入至步骤1)所获得的溶液中,然后转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的2/3,搅拌5分钟,得到悬浮液;
4) 将步骤3)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密闭,置于160 oC的炉中保温,反应10分钟后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,用去离子水清洗,烘干,获得二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂。
实施例2
1) 将水热法制备的0.5 g单分散的单晶单畴钙钛矿相PbTiO3单晶纳米片加入到去离子水中,超声分散15 分钟,使其均匀分散;
2)配置0.02 mol/L的TiF4水溶液;
3) 将步骤2)的TiF4水溶液加入至步骤1)所获得的溶液中,然后转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5,搅拌5分钟,得到悬浮液;
4) 将步骤3)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密闭,置于180 oC的炉中保温,反应60分钟后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,用去离子水清洗,烘干,获得二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂。其XRD图谱如图1所示,由图可看出,二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂由钙钛矿相PbTiO3和锐钛矿型TiO2两种物相组成。图2为该条件下获得样品的SEM照片,由图可见,二氧化钛/钛酸铅复合光催化剂由边长为300 nm-1000 nm,厚度约为150 nm的纳米片和尺寸约为20 nm的纳米颗粒组成。纳米颗粒以单分散的形式吸附在纳米片表面。
实施例3
1) 将水热法制备的1.0 g单分散的单晶单畴钙钛矿相PbTiO3单晶纳米片加入到去离子水中,超声分散15 分钟,使其均匀分散;
2)配置0.2 mol/L的TiF4水溶液;
3) 将步骤2)的TiF4水溶液加入至步骤1)所获得的溶液中,然后转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5,搅拌5分钟,得到悬浮液;
4) 将步骤3)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密闭,置于180 oC的炉中保温,反应90分钟后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,用去离子水清洗,烘干,获得二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂。
图3是二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂在可见光辐照下,降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见光吸收图。图中显示,样品暗态条件下的吸附作用很小,基本可以忽略不计,随着可见光辐照时间延长,亚甲基蓝溶液的光吸收强度逐渐降低,当光照时间为3 小时时,亚甲基蓝溶液基本达到 100%的降解率。
实施例4
1) 将水热法制备的2.0 g单分散的单晶单畴钙钛矿相PbTiO3单晶纳米片加入到去离子水中,超声分散15 分钟,使其均匀分散;
2)配置0.5 mol/L的TiCl4水溶液;
3) 将步骤2)的TiCl4水溶液加入至步骤1)所获得的溶液中,然后转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5,搅拌5分钟,得到悬浮液;
4) 将步骤3)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密闭,置于200 oC的炉中保温,反应120分钟后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,用去离子水清洗,烘干,获得二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂。
Claims (3)
1.一种二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂,其特征在于它是二氧化钛纳米颗粒分布于钛酸铅纳米片表面形成的异质结结构材料。
2.制备权利要求1所述的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂的方法,其特征在于包括如下步骤:
1) 将水热法制备的0.2 ~2.0 g单分散的单晶单畴钙钛矿相PbTiO3单晶纳米片加入到去离子水中,超声分散均匀;
2)配置0.005~ 0.5 mol/L的钛源水溶液;
3)将步骤2)的钛源水溶液加入至步骤1)所获得的溶液中,然后转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的2/3~4/5,搅拌不少于5分钟,得到悬浮液;
4) 将步骤3)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密闭,置于160~200oC的炉中保温,反应10~120分钟,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,用去离子水清洗,烘干,得二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛/钛酸铅复合纳米光催化剂的制备方法,其特征在于所述的钛源为四氟化钛或四氯化钛,其纯度均不低于化学纯。
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