CN107983332B - 一种钛酸锂镧铅-rGO的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸锂镧铅‑rGO的制备方法，本发明是要解决现有PbTiO3光吸收能力弱、光催化活性差的问题。包括以下步骤：(1)配置Ti(OC4H9)4、Pb(AC)2、Li(NO3)和La(NO3)3的混合溶液，(2)调控前驱体溶液的pH值后再与rGO混合，水热条件下获得钛酸锂镧铅‑rGO粉体。锂和镧共掺杂一定程度上增加了钛酸铅的光催化活性，钛酸锂镧铅的(010)晶面和rGO之间形成了异质结结构，本发明利用rGO良好的载流子输运特性促进光生电子和空穴的有效分离，从而提高钛酸铅的光催化性能，具有制备过程简单、合成周期短和成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种钛酸锂镧铅-rGO的制备方法。
背景技术
钛酸铅(PbTiO3)是一种具有钙钛矿结构，居里温度约为490℃，但室温下自发极化较弱。如何改善其自发极化性，提高光生载流子的传输和分离效率是科研工作者一直努力的方向。因此许多学者通过对其进行改性以增强它的可见光响应能力，比如形成异质结、掺杂或沉积贵金属、掺杂稀土元素等方法进行改性。例如，专利CN105126809A中公开了一种钛酸铅/二氧化钛二维单晶异质结光催化剂的制备方法。CN104831256A中一种钛酸铅/二氧化钛二维单晶异质结可见光催化剂的制备方法。CN105664913A中公开了一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法。Xiao等通过水热法制备了Zr4+掺杂的钛酸铅纳米纤维。Gong等制备了Er3+掺杂的钛酸铅纳米纤维和锆钛酸铅纳米纤维，表明合适的掺杂或复合异质组分能改善钛酸铅的光催化活性。然而制备光催化活性高、制备成本低的光催化剂仍有待于进一步开发。石墨烯是一种层状结构的二维碳材料，层内由碳原子通过sp2杂化组成。石墨烯具有良好的载流子输运能力，而且吸附能力强，使其成为制备良好良好的光催化剂载体材料，并能够有效促进光生载流子的分离效率。
迄今为止，择优(010)晶体学面暴露的钛酸锂镧铅与rGO复合的钛酸锂镧铅-rGO的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道钛酸锂镧铅-rGO的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钛酸锂镧铅-rGO的制备方法，采用水热法进行两相复合，工艺流程较其它化学合成法简单，更易于实现工业化。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
步骤1，将Pb(NO3)2加入去离子水中，在30～50℃下搅拌至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12～13，然后混合物在0℃下形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4逐滴加入到乙醇溶液中，得到含沉淀物的前驱体；
步骤3，将前驱体加入到A溶液中后，形成B液；
步骤4，取一定量的Li(NO3)和La(NO3)3溶于去离子水中，配成C液，将C液逐滴加入到B液中形成D液，其中Li(NO3)与La(NO3)3的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+Li(NO3)+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Li(NO3)+La(NO3)3)摩尔比为1：(0～0.02)；
步骤5，将rGO加入D液中，超声分散并搅拌均匀，形成E液前驱体；
步骤6，所得到的前驱体转入高压釜中，在180～220℃下加热保温12～24 h，然后自然冷却到室温；
步骤7，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸锂镧铅-rGO。
所述的钛酸锂镧铅-rGO的制备方法及应用，其特征在于，所述钛酸锂镧铅-rGO中钛酸锂镧铅的结构为四方相，其晶面为(010)择优暴露。rGO与钛酸锂镧铅的(010)面复合形成了钛酸锂镧铅-rGO。钛酸锂镧铅-rGO中钛酸锂镧铅与rGO两相共存，形成了异质结结构。
所述的氯溴氧化铋(010)/石墨烯异质结在光催化降解有机污染物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的钛酸锂镧铅-rGO的制备方法及应用，通过水热法合成将钛酸锂镧铅粉体与rGO复合，合成了钛酸锂镧铅-rGO。本发明制备的钛酸锂镧铅-rGO中，锂和镧的引入并没有改变钛酸铅的物相，仍为四方相，钛酸锂镧铅的(010)晶面暴露良好。附着在钛酸锂镧铅的(010)晶面上的rGO具有高的比表面积，能增加钛酸锂镧铅-rGO的吸附能力，rGO良好的导电性改善钛酸锂镧铅光生电子的迁移，抑制其电子-空穴对的再复合几率。复合后钛酸锂镧铅与rGO结构的形成有效地抑制了光生电子与光生空穴的再复合几率，提高了钛酸锂镧铅中光生电子和空穴的分离效率，另外rGO的加入也使钛酸锂镧铅光响应得到改善，从而提高钛酸锂镧铅的光催化性能。该方法具有制备温度低、反应周期短、生产成本低、工艺方法简便等优点。由于rGO有良好的载流子传输特性，光生电子可以从钛酸锂镧铅晶面的导带，利用rGO良好的电子传输特性转移到反应溶液中，而剩余的光生空穴可以直接进入溶液发生相应的反应。因而改善了光生电子和空穴的有效分离，钛酸锂镧铅-rGO的形成提高了光生电子-空穴对的分离率，提高了钛酸铅的光催化性能。
附图说明
图1是本发明实施例3中制备的钛酸锂镧铅-rGO的XRD图，从图中可知，钛酸锂镧铅-rGO中钛酸锂镧铅为(010)面择优暴露。锂和镧的引入导致PbTiO3的衍射角向高角度方向有位移产生，且没有产生杂质相，表明锂和镧成功掺杂进入钛酸铅的晶格中，rGO的引入也没有改变钛酸铅的物相，仍为钙钛矿相。
图2是本发明实施例3中制备的钛酸锂镧铅-rGO的TEM图，从图中可知，发生卷曲的薄片为rGO，形状较为不规则、颜色较深的为钛酸锂镧铅，从而可知成功的制备出钛酸锂镧铅-rGO。
图3是本发明实施例1～3中制备的钛酸锂镧铅-rGO、钛酸铅和钛酸锂镧铅降解亚罗丹明B的脱色图谱，从图中可知，钛酸锂镧铅-rGO在可见光照270min后降解率可达96.3％以上，钛酸锂镧铅的降解率为33.1％，钛酸铅的脱色率仅为16.2％。钛酸锂镧铅-rGO的脱色率比钛酸铅的脱色率提高了6.0倍。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将5mmol的Pb(NO3)2加入去离子水中，在30℃下搅拌30min至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12，然后混合物在0℃下搅拌30min后形成A液；
步骤2，将5mmol Ti(OC4H9)4逐滴加入到乙醇溶液中，然后在30℃下搅拌后得到含沉淀物的前驱体。
步骤3，将前驱体加入到A溶液中，其中Ti(OC4H9)4与Pb(NO3)2的摩尔比为1:1，形成B液；
步骤4，所得到的B液转入高压釜中，在180℃下加热保温24 h，然后自然冷却到室温。
步骤5，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，在100℃下干燥12 h得到钛酸铅。
实施例2：
步骤1，将4.9mmol的Pb(NO3)2加入去离子水中，在30℃下搅拌30min至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12，然后混合物在0℃下搅拌30min后形成A液；
步骤2，将5mmol Ti(OC4H9)4逐滴加入到乙醇溶液中，然后在30℃下搅拌后得到含沉淀物的前驱体。
步骤3，将前驱体加入到A溶液中，配成B液；
步骤4，将0.1mmol的Li(NO3)和La(NO3)3溶于去离子水中，配成C液，将C液逐滴加入到B液中，搅拌30min后形成D液，其中Li(NO3)与La(NO3)3的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+Li(NO3)+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Li(NO3)+La(NO3)3)摩尔比为1：0.02；
步骤5，所得到的D液转入高压釜中，在180℃下加热保温24 h，然后自然冷却到室温。
步骤6，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，在100℃下干燥12 h得到钛酸锂镧铅。
实施例3：
步骤1，将4.9mmol的Pb(NO3)2加入去离子水中，在30℃下搅拌30min至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12，然后混合物在0℃下搅拌30min后形成A液；
步骤2，将5mmol Ti(OC4H9)4逐滴加入到乙醇溶液中，然后在30℃下搅拌后得到含沉淀物的前驱体。
步骤3，将前驱体加入到A溶液中后，配成B液；
步骤4，将0.1mmol的Li(NO3)和La(NO3)3溶于去离子水中，配成C液，将C液逐滴加入到B液中，搅拌30min后形成D液，其中Li(NO3)与La(NO3)3的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+Li(NO3)+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Li(NO3)+La(NO3)3)摩尔比为1：0.02；
步骤5，将0.05g的rGO加入D液中，超声分散并搅拌均匀，在30℃下以100W的功率超声分散20min，然后继续搅拌30min，形成E液前驱体；
步骤6，所得到的E液前驱体转入高压釜中，在180℃下加热保温24 h，然后自然冷却到室温。
步骤7，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，在100℃下干燥12 h得到钛酸锂镧铅-rGO。
应用例：
对实施列1~3中所制得的钛酸锂镧铅-rGO、钛酸铅和钛酸锂镧铅进行光催化活性评价，称量钛酸锂镧铅-rGO、钛酸铅和钛酸锂镧铅各100 mg，将其加入到罗丹明B染料溶液中(100mL，3.13×10-5mol·L-1)，避光搅拌1h，待脱吸附达到平衡后打开光源，每隔30min检测一次染料的浓度，在给定时间内表征出所制备材料对罗丹明B的催化脱色情况。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均应属本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种钛酸锂镧铅-rGO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Pb(NO3)2加入去离子水中，在30～50℃下搅拌至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12～13，然后混合物在0℃下形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4逐滴加入到乙醇溶液中，得到含沉淀物的前驱体；
步骤3，将前驱体加入到A溶液中后，形成B液；
步骤4，取一定量的LiNO3和La(NO3)3溶于去离子水中，配成C液，将C液逐滴加入到B液中形成D液，其中LiNO3与La(NO3)3的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+LiNO3+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(LiNO3+La(NO3)3)摩尔比为1：(0～0.02)；
步骤5，将rGO加入D液中，超声分散并搅拌均匀，形成E液前驱体；
步骤6，所得到的前驱体转入高压釜中，在180～220℃下加热保温12～24h，然后自然冷却到室温；
步骤7，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸锂镧铅-rGO。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂镧铅-rGO的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Pb(NO3)2的浓度为0.05～0.1mol/L，溶液的pH值为12～13，混合物的搅拌温度为0℃。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂镧铅-rGO的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ti(OC4H9)4的浓度为0.05～0.1mol/L，搅拌温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂镧铅-rGO的制备方法，其特征在于，所述步骤4中LiNO3和La(NO3)3的浓度为0.05～0.1mol/L，其中LiNO3与La(NO3)3的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+LiNO3+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与(LiNO3+La(NO3)3)摩尔比为1：(0～0.02)。
5.根据权利要求1所述的钛酸锂镧铅-rGO的制备方法，其特征在于，所述步骤5中rGO的浓度为0.05～0.15g/L，超声分散温度为30～60℃，超声分散功率为50～100W。
6.权利要求1-5中任意一项所述的钛酸锂镧铅-rGO的制备方法，其特征在于，所述钛酸锂镧铅-rGO中钛酸锂镧铅的结构为四方相，且钛酸锂镧铅与rGO两相共存，钛酸锂镧铅为(010)面择优暴露，rGO与钛酸锂镧铅的(010)面形成了异质结构。
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