CN107999053B - 一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法 - Google Patents

一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法。目前钛酸铅在光催化领域中的应用存在着一些问题，如光生电子‑空穴对分离效率低，光催化活性较低，导致其光催化活性难以达到满足实际需求。本发明制备方法中的主要步骤是：先通过水热法制备钛酸镧铅，然后将其与钒酸铋溶胶混合、在通过水浴、干燥、煅烧等过程获得钛酸镧铅/钒酸铋。本发明用于钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法，具有制备过程可操作性强、反应条件温和、制备周期短、生产成本低等优点。

Description

一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法。
背景技术
光催化技术是一种解决环境和能源问题的有效途径，得到了越来越多的关注，光催化剂是这项技术的核心。近几年，在众多的半导体光催化剂中，一些铁电氧化物光催化剂受到人们的广泛关注，钛酸铅(PbTiO3)是一种具有钙钛矿结构，居里温度约为490℃，但室温下自发极化较弱。如何改善其自发极化性，提高光生载流子的传输和分离效率是科研工作者一直努力的方向。因此许多学者通过形成异质结构进行改性。例如，专利CN105040090A中公开了一种核壳结构钛酸铅-钛酸锶单晶纳米材料的制备方法，以钛酸四丁酯为钛源，以硝酸锶为锶源，以氢氧化钠为沉淀剂和矿化剂，在磁力搅拌条件下制备水热反应的前驱体混合悬浊液，将前驱体混合悬浊液密闭于具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，经160-220℃水热处理4h-24h，得到核壳结构的钙钛矿相钛酸铅-钛酸锶单晶纳米复合结构。专利CN104831256A中公开了一种钛酸铅/二氧化钛二维单晶异质结可见光催化剂的制备方法，以钛酸四正丁酯的乙醇溶液和钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片作为水热反应的物料，通过钛酸四正丁酯的水解获得锐钛矿相二氧化钛，以氢氧化钾作为矿化剂调整溶液pH值，并加入去离子水促进钛酸四正丁酯的水解，然后转移至反应釜中进行水热处理，得到钛酸铅/二氧化钛二维单晶异质结可见光催化剂。因此寻找一种简单、易于操作且环境友好的基于钛酸铅的可见光催化剂的方法很有意义。
迄今为止，钛酸镧铅/钒酸铋的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法，采用水热法制备钛酸镧铅，再将钛酸镧铅与钒酸铋溶胶混合，通过水浴、干燥和煅烧等过程进行两相复合，工艺流程较其它化学合成法更易实现工业化生产。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法，所述钛酸镧铅/钒酸铋中钛酸镧铅的结构为四方相，钒酸铋的结构为单斜相，包括以下步骤：
步骤1，将Pb(NO3)2加入到去离子水中，搅拌至完全透明，采用1～4mol/L的NaOH溶液调控溶液的pH值至12～13，然后混合物在0℃下搅拌30～60min后形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4以0.5～2.0mL/min的速度加入到乙醇溶液中，然后在30～50℃下搅拌30～60min，将得到含沉淀物的前驱体加入到A溶液中后，在30～60℃下以50～80W的功率超声分散10～20min，再继续搅拌30～60min，配成B液；
步骤3，将La(NO3)3溶液加入到B液中形成C液，其中Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Pb(NO3)2与La(NO3)3摩尔比为1：(0～0.02)，形成前驱体D；
步骤4，所得到的前驱体D转入高压釜中，在180～220℃下加热保温12～24h，自然冷却到室温，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸镧铅；
步骤5，将一定量的柠檬酸加入到2mol/L硝酸中，然后加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O，其中Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸的摩尔比为1：2，并用氨水调节pH值在6.5～7，得到溶液E；
步骤6，将一定量的NH4VO3溶于柠檬酸溶液中，其中NH4VO3与柠檬酸的摩尔比为1∶2，将步骤5中获得溶液E加入到上述溶液中，用氨水调节pH值在6.5～7后，得到溶液F；
步骤7，将步骤4中获得的钛酸镧铅加入得到溶液F中，采用超声波以100～120W的功率分散15～30min，80℃水浴后，在135℃下干燥3～6小时，研磨后得到粉末；
步骤8，将一定量的步骤7中获得的粉末在470～530℃下煅烧2～6h，得到钛酸镧铅/钒酸铋粉末。
所述步骤1中Pb(NO3)2的浓度为0.05～0.15mol/L，NaOH溶液的浓度为1～4mol/L，滴加完NaOH溶液后pH值为12～13，在0℃下搅拌时间为30～60min。
所述步骤2中Ti(OC4H9)4的浓度为0.06～0.17mol/L，搅拌温度为30～50℃，搅拌时间为30～60min。
所述步骤3中La(NO3)3的浓度为0.06～0.12mol/L，滴加速度为0.5～2.0mL/min，Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Pb(NO3)2与La(NO3)3摩尔比为1：(0～0.02)。
所述步骤5中硝酸浓度为2mol/L，Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸的摩尔比为1：2，硝酸铋的浓度为15～30mmol/L，溶液的pH值为6.5～7。
所述步骤6中NH4VO3与柠檬酸的摩尔比为1∶2，溶液的pH值为6.5～7。
所述步骤7中超声功率为100～120W，超声时间为15～30min，水浴温度为80℃，干燥温度为135℃，干燥时间为3～6小时。
所述步骤8中煅烧温度为470～530℃，煅烧时间为2～6h。
所述黑色的钛酸镧铅/钒酸铋中钛酸镧铅的结构为四方相，钒酸铋的结构为单斜相。所述的钛酸镧铅/钒酸铋在光催化降解有机污染物方面的应用。所述钛酸镧铅/钒酸铋在降解甲基橙方面的光催化效率较PbTiO3粉体提高了6.6倍。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的钛酸镧铅/钒酸铋及制备方法，通过水热法合成钛酸镧铅粉体，通过热处理气氛制备出钛酸镧铅/钒酸铋。该方法具有制备周期短、生产成本低、工艺方法简便等优点。热处理后钛酸镧铅产生了缺陷，可以抑制光生电子与空穴的复合。因而改善了光生电子和空穴的有效分离，提高了钛酸铅的光催化性能。
本发明制备的钛酸镧铅/钒酸铋中，镧的引入并没有改变钛酸铅的物相，仍为四方相，钒酸铋的结构为单斜相。钛酸镧铅与钒酸铋的复合改善了电子-空穴对的再复合几率，有效地提高了钛酸镧铅/钒酸铋中光生电子和空穴的分离效率，从而提高了钛酸镧铅/钒酸铋的光催化性能。钛酸镧铅/钒酸铋在可见光照270min后脱色率可达96.8％，而纯钛酸铅粉体在可见光照270min后的脱色率仅为14.6％，钒酸铋在可见光照射270min后脱色率达到30.4％，钛酸镧铅/钒酸铋的降解率较纯纯钛酸铅粉体提高了约6.6倍，极大的提高了钛酸铅的光催化性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的钛酸镧铅/钒酸铋的XRD图，从图中可知，镧的引入导致PbTiO3的衍射角向高角度方向有位移产生，并没有改变其物相，表明镧成功掺杂进入钛酸铅的晶格中，仍为四方相。
图2是本发明实施例1中制备的钛酸镧铅/钒酸铋降解甲基橙的图谱，从图中可知，钛酸镧铅/钒酸铋在可见光照270min后降解率可达96.8％，钛酸铅的降解率为14.6％，钒酸铋的脱色率为30.4％。钛酸镧铅/钒酸铋的脱色率比钛酸铅的脱色率提高了6.6倍。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均应属本发明的保护范围。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将Pb(NO3)2加入到去离子水中，搅拌至完全透明，采用1mol/L的NaOH溶液调控溶液的pH值至12.6，然后混合物在0℃下搅拌30min后形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4以0.5mL/min的速度加入到乙醇溶液中，然后在30℃下搅拌30min，将得到含沉淀物的前驱体加入到A溶液中后，在30℃下以50W的功率超声分散15min，再继续搅拌30min，配成B液；
步骤3，将La(NO3)3溶液加入到B液中形成C液，滴加速度为1mL/min，其中Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Pb(NO3)2与La(NO3)3摩尔比为1：0.01，形成前驱体D；
步骤4，所得到的前驱体D转入高压釜中，在190℃下加热保温18h，自然冷却到室温，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸镧铅；
步骤5，将一定量的柠檬酸加入到2mol/L硝酸中，然后加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O，其中Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸的摩尔比为1：2，并用氨水调节pH值为7，硝酸铋的浓度为20mmol/L，得到溶液E；
步骤6，将一定量的NH4VO3溶于柠檬酸溶液中，其中NH4VO3与柠檬酸的摩尔比为1∶2，将步骤5中获得溶液E加入到上述溶液中，用氨水调节pH值为7后，得到溶液F；
步骤7，将步骤4中获得的钛酸镧铅加入得到溶液F中，采用超声波以100W的功率分散15min，80℃水浴后，在135℃下干燥4小时，研磨后得到粉末；
步骤8，将一定量的步骤7中获得的粉末在500℃下煅烧4h，得到钛酸镧铅/钒酸铋粉末。
实施例2：
步骤1，将Pb(NO3)2加入去离子水中，搅拌至完全透明，采用1mol/L的NaOH溶液调控溶液的pH值至12.6，然后混合物在0℃下搅拌30min后形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4以0.5mL/min的速度加入到乙醇溶液中，然后在40℃下搅拌30min，将得到含沉淀物的前驱体加入到A溶液中后，在40℃下以50W的功率超声分散10min，再继续搅拌30min，配成B液；
步骤3，将La(NO3)3溶液加入到B液中形成C液，滴加速度为0.5mL/min，其中Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+La(NO3)3)的摩尔比为1:1，Pb(NO3)2与La(NO3)3摩尔比为1：0.01，形成前驱体D；
步骤4，所得到的前驱体D转入高压釜中，在195℃下加热保温16h，自然冷却到室温，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸镧铅；
步骤5，将一定量的柠檬酸加入到2mol/L硝酸中，然后加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O，其中Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸的摩尔比为1：2，并用氨水调节pH值为7，硝酸铋的浓度为20mmol/L，得到溶液E；
步骤6，将一定量的NH4VO3溶于柠檬酸溶液中，其中NH4VO3与柠檬酸的摩尔比为1∶2，将步骤5中获得溶液E加入到上述溶液中，用氨水调节pH值为7后，得到溶液F；
步骤7，将步骤4中获得的钛酸镧铅加入得到溶液F中，采用超声波以100W的功率分散15min，80℃水浴后，在135℃下干燥4小时，研磨后得到粉末；
步骤8，将一定量的步骤7中获得的粉末在480℃下煅烧4h，得到钛酸镧铅/钒酸铋粉末。
应用例：
称量实施例1所制得的钛酸镧铅/钒酸铋与钛酸铅和钒酸铋进行对比，分别取光催化剂100mg，将其加入到甲基橙染料溶液中(150mL，0.305×10-4mol·L-1)，避光搅拌1h，待脱吸附达到平衡后打开光源，每隔30min检测一次染料的浓度，在给定时间内表征出所制备材料对甲基橙的催化脱色情况。

Claims (6)

1.一种钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法，其特征在于，所述钛酸镧铅/钒酸铋中钛酸镧铅的结构为四方相，钒酸铋的结构为单斜相，包括以下步骤：
步骤1，将Pb(NO3)2加入到去离子水中，搅拌至完全透明，采用1～4mol/L的NaOH溶液调控溶液的pH值至12～13，然后混合物在0℃下搅拌30～60min后形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4以0.5～2.0mL/min的速度加入到乙醇溶液中，然后在30～50℃下搅拌30～60min，将得到含沉淀物的前驱体加入到A溶液中后，在30～60℃下以50～80W的功率超声分散10～20min，再继续搅拌30～60min，配成B液；
步骤3，将La(NO3)3溶液加入到B液中形成C液，其中Pb(NO3)2与La(NO3)3的总摩尔与Ti(OC4H9)4的摩尔比为1:1，Pb(NO3)2与La(NO3)3摩尔比为1：(0～0.02)，形成前驱体D；
步骤4，所得到的前驱体D转入高压釜中，在180～220℃下加热保温12～24h，自然冷却到室温，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸镧铅；
步骤5，将一定量的柠檬酸加入到2mol/L硝酸中，然后加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O，其中Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸的摩尔比为1：2，并用氨水调节pH值在6.5～7，得到溶液E；
步骤6，将一定量的NH4VO3溶于柠檬酸溶液中，其中NH4VO3与柠檬酸的摩尔比为1∶2，将步骤5中获得溶液E加入到上述溶液中，用氨水调节pH值在6.5～7后，得到溶液F；
步骤7，将步骤4中获得的钛酸镧铅加入得到溶液F中，采用超声波以100～120W的功率分散15～30min，80℃水浴后，在135℃下干燥3～6小时，研磨后得到粉末；
步骤8，将一定量的步骤7中获得的粉末在470～530℃下煅烧2～6h，得到钛酸镧铅/钒酸铋粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Pb(NO3)2的浓度为0.05～0.15mol/L，NaOH溶液的浓度为1～4mol/L，滴加完NaOH溶液后pH值为12～13，在0℃下搅拌时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ti(OC4H9)4的浓度为0.06～0.17mol/L，搅拌温度为30～50℃，搅拌时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤3中La(NO3)3的浓度为0.06～0.12mol/L，滴加速度为0.5～2.0mL/min，Pb(NO3)2与La(NO3)3的总摩尔与Ti(OC4H9)4的摩尔比为1:1，Pb(NO3)2与La(NO3)3摩尔比为1：(0～0.02)。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸镧铅/钒酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤5中硝酸浓度为2mol/L，Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸的摩尔比为1：2，硝酸铋的浓度为15～30mmol/L，溶液的pH值为6.5～7。
6.如权利要求1所述方法制得的钛酸镧铅/钒酸铋在光催化方面的应用。
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