CN103601238A - 一种微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，属于功能材料技术领域。首先制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸球磨0.5～1.5h，即能制备得到有机钛盐和铁盐；然后制备掺杂铁的TiO2粉体：将上述步骤制备得到的有机钛盐和铁盐混合均匀后加入表面活性剂球磨0.5～1.5h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中焙烧10～30min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体。本制备方法具备工艺简单，易于控制，效率高，合成成本低，环境污染少，制得的粉体粒径均匀等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
随着全球经济的飞速发展，能源与环境成为了21世纪人类面临和急需解决的两大重大科学问题。许多n型半导体材料如TiO2、WO3、ZnO、CdS、ZnS等因具有能在室温下反应和可直接利用太阳能作为激发光源来驱动反应等独特的特性而得到了广泛的关注。相对其他n型半导体材料，TiO2无毒、光化学性质稳定性好、催化效率高、氧化能力强，被认为是最有应用潜力的一种光催化剂。然而TiO2本身带隙较宽，对太阳光的利用率不高，光生载流子的复合率高，光催化效率低，因此要对其进行改性处理，其中铁离子掺杂是目前用的最多的方法。
关于气相法和液相法制备铁离子掺杂TiO2粉体的研究已经十分成熟，但关于固相法的研究报道却很少，且一般认为固相法制备的铁掺杂TiO2颗粒较大、不均匀。为此本发明人考虑，提供一种固相法制备铁掺杂TiO2的方法，该方法制备的铁掺杂TiO2粉体粒径均匀较小，可以达到光催化粉体需求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法。本制备方法具备工艺简单，易于控制，效率高，合成成本低，环境污染少，制得的粉体粒径均匀等特点，本发明通过以下技术方案实现。
一种微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：（1～3）、1：（0.8～2.3）球磨0.5～1.5h，即能制备得到有机钛盐和铁盐；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为（0～3）：（97～100）混合均匀后加入表面活性剂球磨0.5～1.5h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为500～700℃条件下焙烧10～30min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体。
所述有机酸为草酸、甲酸或乳酸。
所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，加入的量为有机钛盐质量的0.5～2%，非离子型表面活性剂如聚乙二醇、蔗糖脂、乙醇胺等。
上述微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W。
上述步骤（2）的洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
上述步骤（2）的干燥过程为在80℃下干燥3h。
本发明的有益效果是：本发明以TiCl4为钛源，以FeCl3·6H2O为铁源，采用微波固相反应法合成铁掺杂的TiO2粉体，本发明的制备方法操作简单，成本较低，环境友好，制得的铁掺杂的TiO2粉体比表面大，主要为A-TiO2晶相，粒径均匀，达到了光催化粉体的需求。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明制备出的掺杂铁的TiO2粉体的XRD图谱，其中方形代表金红石型TiO2，三角形代表锐钛型TiO2；
图3是本发明制备出的掺杂铁的TiO2粉体的的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐：将TiCl4与有机酸按照摩尔比1：2球磨1h，即能制备得到有机钛盐，其中有机酸为草酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐中加入表面活性剂球磨1h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为600℃条件下焙烧20min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为聚乙二醇，加入的量为有机铁盐质量的1%；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
该掺杂铁的TiO2粉体的XRD图谱如图2（a）所示，SEM图谱如图3所示。
实施例2
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐：将TiCl4与有机酸按照摩尔比1：1球磨0.5h，即能制备得到有机钛盐，其中有机酸为甲酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐中加入表面活性剂球磨0.5h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为500℃条件下焙烧10min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为蔗糖脂，加入的量为有机铁盐质量的0.5%，；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
实施例3
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐：将TiCl4与有机酸按照摩尔比1：3球磨1.5h，即能制备得到有机钛盐，其中有机酸为乳酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐中加入表面活性剂球磨1.5h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为700℃条件下焙烧30min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为乙醇胺，加入的量为有机钛盐质量的2%；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
实施例4
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：2、1：1.5球磨1h，即能制备得到有机钛盐和铁盐，其中有机酸为草酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为0.2：99.8混合均匀后加入表面活性剂球磨1h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为600℃条件下焙烧20min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为聚乙二醇，加入的量为有机钛盐质量的1%，微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
该掺杂铁的TiO2粉体的XRD图谱如图2（b）所示。
实施例5
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：2、1：1.5球磨1h，即能制备得到有机钛盐和铁盐，其中有机酸为草酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为0.5：99.5混合均匀后加入表面活性剂球磨1h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为600℃条件下焙烧20min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为聚乙二醇，加入的量为有机钛盐质量的1%；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
该掺杂铁的TiO2粉体的XRD图谱如图2（c）所示。
实施例6
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：2、1：1.5球磨1h，即能制备得到有机钛盐和铁盐，其中有机酸为草酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为1：99混合均匀后加入表面活性剂球磨1h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为600℃条件下焙烧20min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为聚乙二醇，加入的量为有机钛盐质量的1%；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
该掺杂铁的TiO2粉体的XRD图谱如图2（d）所示。
实施例7
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：2、1：1.5球磨1h，即能制备得到有机钛盐和铁盐，其中有机酸为草酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为3：97混合均匀后加入表面活性剂球磨1h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为600℃条件下焙烧20min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为聚乙二醇，加入的量为有机钛盐质量的1%；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
该掺杂铁的TiO2粉体的XRD图谱如图2（e）所示。
实施例8
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：1、1：0.8球磨0.5h，即能制备得到有机钛盐和铁盐，其中有机酸为草酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为3：97混合均匀后加入表面活性剂球磨0.5h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为500℃条件下焙烧10min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为聚乙二醇，加入的量为有机钛盐质量的0.5%；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
实施例9
如图1所示，该微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：3、1：2.3球磨1.5h，即能制备得到有机钛盐和铁盐，其中有机酸为草酸；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为3：97混合均匀后加入表面活性剂球磨1.5h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为700℃条件下焙烧30min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体，其中表面活性剂为聚乙二醇，加入的量为有机钛盐质量的2%；微波反应器为微波高温竖式反应器，其主频率为2450GHZ，额定功率为1.5KW，焙烧功率为800W；洗涤过程为各用去离子水和无水乙醇各洗涤3次；干燥过程为在80℃下干燥3h。
分别对实施例1、4～7制备的掺杂铁的TiO2粉体进行BET法比表面分析测定，测结果如表1所示。
表1实施例1、4～7制备得到的掺杂铁的TiO2粉体的比表面
Claims (3)
1.一种微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）制备有机钛盐和铁盐：将TiCl4、FeCl3·6H2O分别与有机酸按照摩尔比1：（1～3）、1：（0.8～2.3）球磨0.5～1.5h，即能制备得到有机钛盐和铁盐；
（2）制备掺杂铁的TiO2粉体：将步骤（1）制备得到的有机钛盐和铁盐按照Fe与TiO2的质量百分比为（0～3）：（97～100）混合均匀后加入表面活性剂球磨0.5～1.5h获得前驱体，将前驱体放入微波反应器中，在温度为500～700℃条件下焙烧10～30min，焙烧完成后将生成的固体取出，洗涤、干燥后，即能制备得到掺杂铁的TiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其特征在于：所述有机酸为草酸、甲酸或乳酸。
3.根据权利要求1所述的微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法，其特征在于：所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，加入的量为有机钛盐质量的0.5～2%。
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