CN103864142B - 一步法制备锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一步法制备锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列的方法,首先在容器中加入一定量的晶面诱导剂，再加入乙酸，超声搅拌至溶解，然后加入氮氮二甲基乙酰胺，超声搅拌至均匀，最后加入一定量的钛酸四丁酯，混合均匀后加入到放有旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，加热反应，反应结束后，取出样品，样品表面用淋洗，吹干，得到锐钛矿相的纳米线阵列。本发明所制备的一维锐钛矿相的二氧化钛纳米线阵列具有尺寸可控、制备过程简单和成本低廉等特点。该一维锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列为可以作为染料敏化太阳能电池和量子点太阳能电池的工作电极材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种二氧化钛纳米线阵列的方法；尤其涉及一种一步法制备锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列的方法。
背景技术：
能源与环境是21世纪科学研究的两大主题。解决当前日益严重的能源短缺和环境污染问题是提高人民生活质量、保障国家安全和实现人类社会可持续发展的迫切需要。基于太阳能利用的电池技术在解决能源和环境问题方面具有巨大的应用潜力。TiO2因其价格低廉、氧化能力强(具有普适性)、具有生物以及化学惰性(环保、无二次污染)、高效稳定(抗光腐蚀和化学腐蚀，是最有可能产业化的新型太阳能电池材料。
二氧化钛纳米线阵列的形成是一个基本的结晶过程，包括成核和生长；按照形成途径可分为均相成核和异相成核。均相成核是指在一定的过饱和度或过冷度的条件下，由体系内部直接形成晶核；体系发生均匀成核时各部分成核几率相等。当体系中存在外来质点(尘埃、固体颗粒、籽晶等)，在外来质点上成核叫做异相成核或非均匀成核。晶体的生长过程从宏观角度看是晶体一环境相(气相、溶液、熔体)界面向环境相中不断推移的过程，即由包含组成晶体单元的母体从低秩序向高度有序晶相的转变。从微观角度来讲,晶体的生长是原子或者分子附在原有晶核上长大的过程（引自Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,2727–2730）。但由于晶体生长技术和方法的多样性和生长过程的复杂性，基本的晶体生长过程已不能解释晶体形貌的多样性，因此深入地研究晶体的生长理论尤为必要。对晶体生长过程的深入理解，实现对晶体制备的指导和控制，对实现纳米材料的晶型控制及形貌演变具有重大的意义。TiO2是一种多晶型的化合物,存在金红石型、锐钛矿型和板钛矿三种结晶形态。其中锐钛矿型的光活性较高,金红石型较弱,板钛矿则不具有光电活性。锐钛矿相二氧化钛因为自身的特殊性质在制造新一代太阳能电池，包括染料敏化太阳能电池和量子点太阳能电池中扮演了重要角色。目前，没有在弱酸体系中能够合成出纯相的锐钛矿的二氧化钛纳米线。
发明内容：
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种操作简单、低成本的一步法制备锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列的方法。
本发明的技术方案为：一步法制备锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列的方法,通过在导电基板上旋涂一层晶种层，让纳米线和基板之间的晶格更加匹配，进而合成了一维纳米线，具体步骤如下：
(1)首先在容器中加入晶面诱导剂，再加乙酸，超声搅拌；
(2)然后在上述溶液中加入氮氮二甲基乙酰胺，超声搅拌；
(3)最后再加入钛源，超声搅拌，得混合溶液；
(4)然后将混合溶液加入到放有旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，加热反应；
(5)反应结束后，取出样品，样品表面淋洗，吹干，得锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列。
优选上述的晶面诱导剂为乙酸锂、乙酸钠或乙酸钾；钛源是钛酸四丁酯、四氯化钛或异丙醇钛。
优选步骤（1）中所述的晶面诱导剂与乙酸的质量比为1:（35-40）；步骤（2）中氮氮二甲基乙酰胺的加入质量与晶面诱导剂质量比为35-80：1；步骤（3）中钛源的加入质量与晶面诱导剂质量比为15-30：1。
优选步骤（4）中所述的旋涂处理过的导电基板是经过钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理的导电基板，钛酸四丁酯的乙醇溶液的浓度为0.5-2mol/L。
优选步骤（4）中所述的加热反应的温度为160-180℃；加热反应的时间为12-60。
有益效果：
本发明所制备的一维锐钛矿相的二氧化钛纳米线阵列具有尺寸可控、制备过程简单和成本低廉等特点。通过调节发明工艺可以得到不同尺寸的锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列并以此可以调控染料敏化太阳能电池、量子点太阳能电池和光催化的反应性能。
附图说明：
图1为实施例1所制备的纳米线阵列的SEM图；
图2实施例1所制备的纳米线阵列的XRD图。
具体实施方式：
实施例1
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸锂，再加入乙酸质量为35g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯15g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应12h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干，得纳米线阵列，纳米线线长为500nm。所制备的纳米线阵列的SEM和XRD图分别如图1和2所示，从图1可以看出纳米线生长均一，并且纳米直接生长在导电基板上；从图2可以看出这种纳米线是锐钛矿型纳米线。
实施例2
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钠，再加入乙酸质量为35g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯15g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应12h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为2500nm。
实施例3
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钾，再加入乙酸质量为35g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯15g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应60h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为2310nm。
实施例4
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钾，再加入乙酸质量为40g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺80g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯20g，混合均匀后加入到放有2mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在180℃下反应60h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为7940nm。
实施例5
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钾，再加入乙酸质量为40g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺80g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯15g，混合均匀后加入到放有2mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在180℃下反应40h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为6500nm。
实施例6
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钠，再加入乙酸质量为35g超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺80g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯30g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在180℃下反应40h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为3510nm。
实施例7
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钠，再加入乙酸质量为40g超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯15g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应60h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为3500nm。
实施例8
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钾，再加入乙酸质量为35g超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯30g，混合均匀后加入到放有1.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应60h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为8500nm。
实施例9
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸锂，再加入乙酸质量为40g超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入四氯化钛15g，混合均匀后加入到放有1.3mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在165℃下反应55h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为2480nm。
实施例10
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸锂，再加入乙酸质量为40g超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺60g，超声搅拌，最后加入异丙醇钛30g，混合均匀后加入到放有1.0mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在148℃下反应58h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为9710nm。
实施例11
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸锂，再加入乙酸质量为35g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入四氯化钛15g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应12h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为500nm。
实施例12
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钠，再加入乙酸质量为35g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入异丙醇钛15g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应12h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为2500nm。
实施例13
首先在烧杯中加入1g的晶面诱导剂乙酸钾，再加入乙酸质量为35g，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺35g，超声搅拌，最后加入异丙醇钛15g，混合均匀后加入到放有0.5mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，放入烘箱在160℃下反应60h，反应结束后，打开反应釜，取出样品，样品表面淋洗，然后吹干。纳米线线长为2310nm。
Claims (3)
1.一步法制备锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列的方法，其具体步骤如下：
(1)首先在容器中加入晶面诱导剂，再加乙酸，超声搅拌；其中晶面诱导剂为乙酸锂、乙酸钠或乙酸钾；晶面诱导剂与乙酸的质量比为1:(35-40)；
(2)然后在上述溶液中加入氮氮二甲基乙酰胺，超声搅拌；氮氮二甲基乙酰胺的加入质量与晶面诱导剂质量比为35-80：1；
(3)最后再加入钛源，超声搅拌，得混合溶液；其中钛源是钛酸四丁酯、四氯化钛或异丙醇钛；钛源的加入质量与晶面诱导剂质量比为15-30：1；
(4)然后将混合溶液加入到放有旋涂处理过的导电基板的水热反应釜中，加热反应；
(5)反应结束后，取出样品，样品表面淋洗，吹干，制得锐钛矿相二氧化钛纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的旋涂处理过的导电基板是经过钛酸四丁酯的乙醇溶液旋涂处理的导电基板，钛酸四丁酯的乙醇溶液的浓度为0.5-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的加热反应的温度为160-180℃；加热反应的时间为12-60h。
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