CN105870336A - 一种介孔型钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介孔型钙钛矿太阳能电池，它包括FTO透明导电基底及依次叠层于其上的致密层、介孔层、有机无机金属卤化物钙钛矿层、空穴传输层和金属对电极，所述介孔层为一种将金属有机框架物烧结转化成的多级结构二氧化钛纳米材料。本发明采用的此种金属有机框架物烧结转化的多级结构二氧化钛纳米材料拥有大的比表面积和较大的颗粒尺寸，可保证钙钛矿完全渗透该介孔层，保证了钙钛矿与二氧化钛的充分良好接触。采用该多级结构二氧化钛纳米材料作为介孔层的钙钛矿太阳能电池改善了目前通用的小尺寸二氧化钛纳米颗粒作为介孔层时钙钛矿不能完全渗透二氧化钛所导致的光生电子从钙钛矿层到二氧化钛层收集不充分的问题，从而提高了电池效率。

Description

一种介孔型钙钛矿太阳能电池
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种由金属有机框架物转化成的多级结构二氧化钛纳米材料作为介孔层的钙钛矿型太阳能电池。
背景技术
发展高效、廉价的太阳能电池是解决日益严峻的能源紧缺和环境污染问题的有效手段。2012年以来，以CH3NH3PbX3为代表的金属有机卤化物钙钛矿太阳能电池因其原材料廉价，制备工艺简单，光电转化效率高等优点而备受关注，被《science》评为2013年世界科学十大发现(Science, 2013, 342, 1348-1349)。目前，钙钛矿太阳能电池在制备，机理的研究等方面都取得了重大的突破，展现出诱人的应用前景。
现有钙钛矿太阳能电池结构一般分平面型和介孔型结构。介孔型钙钛矿太阳能电池的介孔层能提供比较大的钙钛矿层与电子传输层的接触面积，能较好的传输出光生电子，所得介孔型钙钛矿太阳能电池具有效率输出迟滞较小、可重复性高等一系列优点。然而，现有工艺中的介孔层普遍采用的尺寸较小的二氧化钛纳米颗粒(~20纳米)，纳米小颗粒之间细微的间隙使得钙钛矿不能完全渗透二氧化钛介孔层，尤其是介孔层底端更难渗入钙钛矿。如此造成的间隙阻断了部分光生电子从钙钛矿层到二氧化钛层的传输路径，使电子收集效率降低，导致电池效率不高。因此，寻找具有适合结构的介孔材料对提高介孔型钙钛矿太阳能电池的光电转换效率具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术钙钛矿在二氧化钛介孔层中填充不充分而提供的一种新型介孔型钙钛矿太阳能电池，该电池能够有效提升钙钛矿在介孔层的填充率，增大钙钛矿材料与二氧化钛的接触面积，是一种提升钙钛矿太阳能电池光电转换效率的有效路径。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种介孔型钙钛矿太阳能电池，特点是：该电池依次由FTO透明导电电极、二氧化钛致密层、介孔层、钙钛矿层、空穴传输层及金属电极叠层而成；所述介孔层为多级结构二氧化钛纳米材料，是一种金属有机框架物经烧结转化成的具有大比表面积和较大颗粒尺寸直径200-400纳米，厚100-200纳米的二氧化钛纳米材料。
所述介孔层的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：水热合成MIL-125(Ti)金属有机框架物
将有机钛盐、对苯二甲酸、无水甲醇， N，N-二甲基甲酰胺按1 : 4 : 32 : 153 摩尔比混合，搅拌30-60分钟；将该混合液移至反应釜中，在100-150℃中保持15-36小时；反应结束后，用无水甲醇清洗沉淀物3-5次，50-100℃烘干1-10小时，得到白色粉末即为MIL-125(Ti)金属有机框架物；所述有机钛盐为钛酸四正丁酯、钛酸异丙脂中的一种；
步骤2：制备多级结构二氧化钛纳米材料
将步骤1制得的MIL-125(Ti)金属有机框架物在350-380℃煅烧3-6小时，充分除去有机物；然后升温至450-550℃保持0.5-2小时，退火，形成锐钛矿相和金红石相的混晶多级结构二氧化钛纳米材料；
步骤3：制备多级结构二氧化钛纳米材料旋涂浆料
将步骤2制得的多级结构二氧化钛纳米材料研磨0.5-3小时后，超声分散到无水乙醇中，得分散溶液，分散溶液浓度为：0.3-0.5克/毫升，在分散溶液中加入松油醇和乙基纤维素，搅拌1-24小时；其中，松油醇加入量为0.3-0.5mL/mL分散液, 乙基纤维素加入量为0.1-0.5g/ mL分散液；
步骤4：制备钙钛矿太阳能电池的介孔层
将步骤3制得的旋涂浆料旋涂在FTO/致密二氧化钛层基底上，转速为2000-5000转/分钟，时间为30-60秒，然后，将涂覆好的基底在450-550℃退火0.5-1小时，制得钙钛矿太阳能电池的介孔层；其中，FTO/致密二氧化钛层基底的制备工艺为：将0.7摩尔/升的钛酸四异丙酯正丁醇溶液旋涂在干净的FTO玻璃上，转速为3000-5000转/分钟，时间为30-60秒，并在450-550℃退火0.5-1小时。
本发明的介孔层在钙钛矿太阳能电池中是这样应用的：在涂有该介孔层的基底上旋涂浓度为1-1.2摩尔/升的碘化铅(PbI2) N,N-2甲基甲酰胺溶液，转速为3000-5000转/分钟，时间为30-60秒，然后在70-100℃退火2-10分钟。接着，将覆盖碘化铅的基底浸入浓度为6-10克/升的甲基碘化铵(CH3NH3I)异丙醇溶液中1-15分钟。取出后在异丙醇中漂洗，接着在90-110℃退火20-40分钟形成钙钛矿(CH3NH3PbI3)。进一步，在钙钛矿层上旋涂空穴传输层(该空穴传输层旋涂液为60-90克/升的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)的氯苯溶液，并在其中添加了四叔丁基吡啶(tBP)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)的乙腈溶液(浓度为520克/升)，四叔丁基吡啶的添加量为20-30mL/L空穴传输层旋涂液，双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液的添加量为15-20 mL/L空穴传输层旋涂液)，转速为3000-5000转/分钟，时间为30秒-60秒。最后，真空热蒸镀80-100纳米金属电极；所述金属电极为金、银、铝或银铝合金的一种。
本发明采用的多级结构二氧化钛纳米材料拥有大的比表面积和相对较大的颗粒尺寸（直径200-400纳米，厚100-200纳米），采用此颗粒作为钙钛矿太阳能电池的介孔层，其较大的尺寸提供的间隙可保证钙钛矿完全渗透该介孔层，保证了钙钛矿与二氧化钛的充分良好接触。采用该多级结构二氧化钛纳米材料作为介孔层的钙钛矿太阳能电池改善了目前通用的小尺寸（~20纳米）二氧化钛纳米颗粒作为介孔层时钙钛矿不能完全渗透二氧化钛所导致的光生电子从钙钛矿层到二氧化钛层收集不充分的问题，从而提高了电池效率。
附图说明
图1为本发明太阳能电池结构示意图；
图2为本发明多级结构二氧化钛纳米材料的透射电子显微镜照片图；
图3为本发明多级结构二氧化钛纳米材料的X射线衍射谱图；
图4为本发明太阳能电池的断面扫描电子显微镜照片图；
图5为本发明太阳能电池与通用的小尺寸二氧化钛纳米颗粒钙钛矿太阳能电池的J-V曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
参阅图1，本发明的太阳电池，依次由玻璃基底1、FTO导电层2、二氧化钛致密层3、介孔层4、有机无机金属卤化物钙钛矿5、空穴传输层6、金属电极7构成，介孔层4为多级结构二氧化钛纳米材料，是一种金属有机框架物经烧结转化成的具有大比表面积和较大颗粒尺寸（直径200-400纳米，厚100-200纳米）的介孔多级二氧化钛纳米材料。
在制备钙钛矿太阳能电池时，除本发明所述的介孔层制备工艺以外，电池的组装技术在大多数介孔型钙钛矿太阳能电池中都有表述，本发明采用常用的组装技术。
实施例1
称取3克对苯二甲酸，加入到54毫升N，N-二甲基甲酰胺中，再加入6毫升无水甲醇，在搅拌状态下滴入1.56毫升钛酸四正丁酯，搅拌30分钟。然后将该混合液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，在150摄氏度中保持24小时。待反应结束后，用甲醇清洗沉淀物3次，50摄氏度烘干1小时，得到白色粉末。然后将上述白色粉末在空气环境中380摄氏度煅烧3小时，充分除去有机物。接着升温至480摄氏度保持0.5小时，形成多孔多级结构二氧化钛纳米材料，图2是该多孔多级结构二氧化钛纳米材料的透射电子显微镜照片。然后将上述多孔二氧化钛纳米材料在研钵中研磨1小时后，称取0.5克超声分散到1毫升乙醇中，然后加入0.5毫升松油醇和0.1克乙基纤维素，搅拌24小时。制备钙钛矿太阳能电池的介孔层时将上述旋涂浆料旋涂在FTO/致密二氧化钛层基底上，转速为3000转/分钟，时间为60秒，最后，将该基底在480摄氏度退火0.5小时。该介孔二氧化钛纳米材料用于钙钛矿太阳能电池中，电池结构为：FTO/致密二氧化钛/渗透钙钛矿的介孔二氧化钛/空穴传输层/银铝合金电极。图4是该结构电池断面的扫描电子显微镜照片。
对比例1
将Dyesol公司购买的Dyesol 18-NRT 二氧化钛纳米颗粒浆料用无水乙醇按质量比稀释3.5倍后，旋涂在FTO/致密二氧化钛层基底上，转速为3000转/分钟，时间为60秒，最后，将该基底在480摄氏度退火0.5小时形成以小尺寸二氧化钛纳米颗粒为主要结构的钙钛矿太阳能电池介孔层。在其上制备钙钛矿层、空穴传输层以及蒸镀银铝合金电极的工艺参数同实施例1。
用1个标准太阳光照射上述实施例1和对比例1两种结构的有机钙钛矿太阳能电池，其电流-电压曲线如图5所示，可以看出实施例1结构的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率为：15.14%，开路电压为：1.01伏，短路电流密度为：23.27毫安/平方厘米，填充因子为：65%，明显优于对比例1结构钙钛矿太阳能电池的光电转换效率：11.09%，开路电压：0.96伏，短路电流密度：21.80毫安/平方厘米，填充因子：53%。
实施例2
称取3克对苯二甲酸，加入到54毫升N，N-二甲基甲酰胺中，再加入6毫升无水甲醇，在搅拌状态下滴入1.56毫升钛酸四正丁酯，搅拌60分钟。然后将该混合液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，在120摄氏度中保持20小时。待反应结束后，用甲醇清洗沉淀物5次，100摄氏度烘干1小时，得到白色粉末。然后将上述白色粉末在空气环境中350摄氏度煅烧5小时，充分除去有机物。接着升温至500摄氏度保持1小时，形成锐钛矿相和金红石相混晶的多孔多级结构二氧化钛纳米材料，图3是其X射线衍射谱图。然后将上述多孔多级结构二氧化钛纳米材料在研钵中研磨1小时后，称取0.5克超声分散到1毫升乙醇中，然后加入0.5毫升松油醇和0.1克乙基纤维素，搅拌24小时。制备钙钛矿太阳能电池的介孔层时将上述旋涂浆料旋涂在FTO/致密二氧化钛层基底上，转速为3000转/分钟，时间为60秒，最后，将该基底在480摄氏度退火0.5小时。该介孔二氧化钛纳米材料用于钙钛矿太阳能电池中，电池结构为：FTO/致密二氧化钛/渗透钙钛矿的介孔二氧化钛/空穴传输层/银电极。制备的有机钙钛矿太阳能电池在1个标准太阳光照下光电转换效率为14.75%，明显优于采用小尺寸二氧化钛纳米颗粒作为介孔层的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。

Claims (2)

1.一种介孔型钙钛矿太阳能电池，其特征在于：由FTO透明导电电极，二氧化钛致密层，介孔层，钙钛矿层，空穴传输层，金属电极依次组成叠层结构；所述介孔层为多级结构二氧化钛纳米材料，是一种金属有机框架物经烧结转化成的具有大比表面积和较大颗粒尺寸直径200-400纳米，厚100-200纳米的圆饼状介孔二氧化钛纳米材料。
2.一种权利要求1所述介孔层的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
步骤1：水热合成MIL-125(Ti)金属有机框架物
将有机钛盐、对苯二甲酸、无水甲醇， N，N-二甲基甲酰胺按1 : 4 : 32 : 153 摩尔比混合，搅拌30-60分钟；将该混合液移至反应釜中，在100-150℃中保持15-36小时；反应结束后，用甲醇清洗沉淀物3-5次，50-100℃烘干1-10小时，得到白色粉末即为MIL-125(Ti)金属有机框架物；所述有机钛盐为钛酸四正丁酯、钛酸异丙脂中的一种；
步骤2：制备多级结构二氧化钛纳米材料
将步骤1制得的MIL-125(Ti)金属有机框架物在350-380℃煅烧3-6小时，充分除去有机物；然后升温至450-550℃保持0.5-2小时，退火，形成锐钛矿相和金红石相的混晶多级结构二氧化钛纳米材料；
步骤3：制备多级结构二氧化钛纳米材料旋涂浆料
将步骤2制得的多级结构二氧化钛纳米材料研磨0.5-3小时后，超声分散到无水乙醇中，得分散溶液，分散溶液浓度为：0.3-0.5克/毫升，在分散溶液中加入松油醇和乙基纤维素，搅拌1-24小时；其中，松油醇加入量为0.3-0.5mL/mL分散液, 乙基纤维素加入量为0.1-0.5g/ mL分散液；
步骤4：制备钙钛矿太阳能电池的介孔层
将步骤3制得的旋涂浆料旋涂在FTO/致密二氧化钛层基底上，转速为2000-5000转/分钟，时间为30-60秒，然后，将涂覆好的基底在450-550℃退火0.5-1小时，制得钙钛矿太阳能电池的介孔层。
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