CN105321719A - 以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2及其应用，其具体是将对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，然后滴加钛酸异丙酯，经水热反应得到MIL-125(Ti)，再将其进行煅烧，得到所述分等级介孔TiO2。所得分等级介孔TiO2具有较大的比表面积，能吸附更多的染料，并具有更好的散射作用，可增加光捕获效率和电荷收集效率，适用于作为染料敏化太阳能电池的光阳极材料。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池材料技术领域，具体涉及一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2及其在制备染料敏化太阳能电池光阳极上的应用。
背景技术
染料敏化纳米太阳能电池以其成本低廉、工艺简单、对光强和温度的变化不敏感、光电转化效率较高等优势，极有可能取代硅基太阳能电池而在未来的太阳能电池市场占据一定的位置。从目前研究结果来看，二氧化钛材料不但具有来源广泛、晶型单一、合成简单、微观形貌调控合成等优点，而且其具有合适的能带结构（帯隙为3.37eV）、相当的电子注入效率和较高的电子迁移率，是光电性能优越的光阳极材料。分等级结构的二氧化钛更是因其较大的比表面积和较强的散射作用成为研究的热点。但是，一般分等级结构TiO2的制备需要较严苛的实验条件或较复杂的合成方法，而以MOF为前驱体合成分等级结构的介孔TiO2的方法比较简单，但至今还未有以MOF为前驱体制备染料敏化太阳能电池光阳极材料的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2及其应用，所得分等级介孔结构二氧化钛具有较大的比表面积，能吸附更多的染料，并具有更好的散射作用，可增加光捕获效率和电荷收集效率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2，其制备方法包括以下步骤：
1）将1-3g对苯二甲酸溶于25-50mLN,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，得到澄清溶液；
2）将0.5-1.5mL钛酸异丙酯滴加到步骤1）所得澄清溶液中，得到乳白色混合液；
3）将步骤2）所得乳白色混合液转移到反应釜中，120-180℃下水热反应24h，得到白色沉淀；
4）将所得白色沉淀用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤2次，再用甲醇离心洗涤1次，得到MIL-125(Ti)；
5）将所得MIL-125(Ti)放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至350-450℃，恒温煅烧5h，得到所述分等级介孔TiO2。
步骤1）中N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为5-10:1。
所述以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2可作为染料敏化太阳能电池的光阳极材料。
本发明的优点在于：二氧化钛是一种很好的半导体材料，本发明以MIL-125(Ti)为前驱体合成分等级介孔二氧化钛，其合成过程简单，所得分等级介孔二氧化钛具有较大的比表面积，能吸附更多的染料，并具有更好的散射作用，可增加光捕获效率和电荷收集效率，适用于作为染料敏化太阳能电池的光阳极材料。
本发明首次提供了以MOF为前驱体制备分等级介孔光阳极材料的方法，其制备方法简单，可降低生产成本，具有较好的经济效益。
附图说明
图1为本发明所制备分等级介孔TiO2的扫描电镜图。
图2为本发明所制备分等级介孔TiO2的投射电镜图。
图3为本发明所制备分等级介孔TiO2与商用P25的光电性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2，其制备方法包括以下步骤：
1）将1g对苯二甲酸溶于25mLN,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液（（VN,N-二甲基甲酰胺：V水=5:1）中，得到澄清溶液；
2）将0.5mL钛酸异丙酯滴加到步骤1）所得澄清溶液中，得到乳白色混合液；
3）将步骤2）所得乳白色混合液转移到反应釜中，120℃下水热反应24h，得到白色沉淀；
4）将所得白色沉淀用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤2次，再用甲醇离心洗涤1次，得到MIL-125(Ti)；
5）将所得MIL-125(Ti)放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，恒温煅烧5h，得到所述分等级介孔TiO2。
实施例2
一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2，其制备方法包括以下步骤：
1）将2g对苯二甲酸溶于30mLN,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液（（VN,N-二甲基甲酰胺：V水=8:1）中，得到澄清溶液；
2）将1.0mL钛酸异丙酯滴加到步骤1）所得澄清溶液中，得到乳白色混合液；
3）将步骤2）所得乳白色混合液转移到反应釜中，160℃下水热反应24h，得到白色沉淀；
4）将所得白色沉淀用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤2次，再用甲醇离心洗涤1次，得到MIL-125(Ti)；
5）将所得MIL-125(Ti)放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，恒温煅烧5h，得到所述分等级介孔TiO2。
实施例3
一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2，其制备方法包括以下步骤：
1）将3g对苯二甲酸溶于50mLN,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液（（VN,N-二甲基甲酰胺：V水=10:1）中，得到澄清溶液；
2）将1.5mL钛酸异丙酯滴加到步骤1）所得澄清溶液中，得到乳白色混合液；
3）将步骤2）所得乳白色混合液转移到反应釜中，180℃下水热反应24h，得到白色沉淀；
4）将所得白色沉淀用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤2次，再用甲醇离心洗涤1次，得到MIL-125(Ti)；
5）将所得MIL-125(Ti)放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至450℃，恒温煅烧5h，得到所述分等级介孔TiO2。
图1为本发明实施例1制得的分等级介孔TiO2的扫描电镜图，由图1可见，分等级介孔TiO2的直径在1.8μm左右。图2为所制备分等级介孔TiO2的投射电镜图，由图2可见，本发明所得分等级介孔TiO2是由10nm颗粒构成，具有较大的比表面积。
以所制备的分等级介孔二氧化钛为光阳极膜，经过TiCl4处理后将其浸入0.3-0.5mMN719染料中敏化24-48小时，然后将其与Pt对电极、聚乙烯隔膜组装成开放式三明治结构的染料敏化太阳能电池，并在光阳极和对电极之间的空腔中注入含0.6M1,2-二甲基,3-乙基碘化咪唑(DMPI)、0.05M碘(I2)、0.1M碘化锂(LiI)、0.5M叔丁基吡啶(TBP)的乙腈溶液作为电解液，进行光电性能测试，同时采用商用P25共同测试作为对比，其结果如图3。从图3可见，相对于商用的P25，在100mW/cm2的光强、AM1.5的条件下，本发明分等级介孔二氧化钛的电流密度为13.99mA·cm-2，开路电压0.768V，填充因子0.67最高光电转换效率为7.20%，而P25光电转换效率只有6.37%，可见其更有利于阻止电子复合，具有更高的光电转化效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
1）将1-3g对苯二甲酸溶于25-50mLN,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，得到澄清溶液；
2）将0.5-1.5mL钛酸异丙酯滴加到步骤1）所得澄清溶液中，得到乳白色混合液；
3）将步骤2）所得乳白色混合液转移到反应釜中，120-180℃下水热反应24h，得到白色沉淀；
4）将所得白色沉淀用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤2次，再用甲醇离心洗涤1次，得到MIL-125(Ti)；
5）将所得MIL-125(Ti)放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至350-450℃，恒温煅烧5h，得到所述分等级介孔TiO2。
2.根据权利要求1所述以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2，其特征在于：步骤1）中N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为5-10:1。
3.一种如权利要求1所述以MOF为前驱体制备的分等级介孔TiO2的应用，其特征在于：用于作为染料敏化太阳能电池的光阳极材料。
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