CN103880072A - 一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明采用商业用的TiO2(P25)纳米颗粒，利用水热法合成TiO2纳米带，并以此为载体。配置好硫酸钛溶液，将一定量的TiO2纳米带、氟化铵和尿素加入其中，搅拌均匀；将混合溶液转移至高压反应釜中，在一定温度下反应一段时间，然后洗涤、干燥处理后得到松塔状TiO2纳米材料。光催化甲基橙的实验表明，相比于TiO2纳米带，松塔状TiO2纳米材料具有更强的光催化活性。

Description

一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法，该材料可作为催化剂应用于光催化，还可作为光阳极材料应用于染料敏化太阳电池中。
背景技术
TiO2纳米材料是一种化学性质稳定，成本较低，安全无毒的半导体材料。由于其优异的电荷传输性能，在光照条件下催化性高等特点，在光催化、染料敏化太阳能电池（DSSC）等领域被广泛应用。TiO2的纳米结构，包括纳米花状、纳米管、纳米柱结构等，因其不同的性能优势吸引了众多的研究。不同的纳米结构受控于不同的合成方法与合成条件，如钛化合物的水解速度、浓度，溶液的pH值等。其中，如何改变合成条件，获得含有大量锐利边沿及拐角的结构，对提高TiO2光催化性能极其重要。我们利用水热合成法，通过在反应物中添加已具有纳米结构的TiO2纳米带作为反应载体，利用硫酸钛水解后的产物在TiO2纳米带表面的有序生长，获得了一种新的纳米结构。现有的合成方法可实现利用TiO2纳米带合成分布非常均匀的松塔状TiO2纳米结构，该结构具有大量的锐利边缘及拐角，可以获得优异的光化学及光催化性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备松塔状TiO2纳米材料的方法，本发明提供的方法采用制备的TiO2纳米带作为反应的载体，采用简单的一步水热合成方法制备松塔状TiO2纳米结构。具体的制备方法包括如下步骤：
（1）制备TiO2纳米带：
a.将P25型TiO2纳米颗粒加入到NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，180~200℃下反应12~24小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，得到钛酸钠纳米带;
b.配制HCl溶液，将步骤a制得的钛酸钠纳米带浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，再经干燥、锻烧后，获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水与硫酸钛溶液（质量分数为15%~20%）的体积比为7:1~9:1来配置硫酸钛溶液；再按照每30ml所配置的硫酸钛溶液加入0.09~0.12g 氟化铵和3.05~3.25g尿素，搅拌至均匀；
（3）在步骤（2）所得的溶液中加入（1）中制得的TiO2纳米带，继续搅拌至均匀；
（4）将步骤（3）所得的溶液转移至反应釜中，160~200℃下反应6~12小时；
（5）将反应后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即得松塔状TiO2纳米材料。
所述步骤（1）制得的TiO2纳米带，长度可达十几微米，宽度为50~200纳米，厚度在50纳米左右；
所述步骤(1)中使用的NaOH溶液液的浓度为l 0 mol/L, HC1溶液的浓度为0. 1 mol/L,以保证反应的完全进行；
所述步骤(1)中的干燥温度为50~70℃,干燥时间为1~3小时；煅烧温度为550~650℃，煅烧时间为1~3小时；
所述步骤（2）中加入的氟化铵的量为：按照每30ml所配置的硫酸钛溶液加入0.09~0.12g 氟化铵；
所述步骤（2）中加入的尿素的量为：按照每30ml所配置的硫酸钛溶液加入3.05~3.25g尿素； 
所述步骤（3）中加入的TiO2纳米带的质量为：每使用步骤（2）的30mL溶液，加入0.01~0.05g 步骤（1）制得的TiO2纳米带；
所述步骤（4）中反应釜的反应温度为160~200℃；
所述步骤（4）中反应釜的反应时间为6~12小时；
所述步骤（5）中的干燥处理为：干燥温度为80℃，干燥时间为12小时。
本发明的有益效果是采用商业用TiO2颗粒（P25）,首先利用水热法合成TiO2纳米带，再以此为载体，利用水热法合成松塔状TiO2纳米材料。水热合成的优势在于可以中温液相控制、能耗相对较低、可控性好、且在密闭的容器中进行，污染小。利用本发明所提供的方法制备的松塔状TiO2纳米材料具有很多的锐利边缘及拐角，可以有效提高TiO2的光化学及光催化性能。光降解实验表明，松塔状TiO2纳米材料对甲基橙的光催化效果强于TiO2纳米带。 
由于松塔状TiO2纳米材料具有较大的比表面积和较强的光催化性能，故可广泛应用于光化学、钾电池测试、染料敏化和太阳能电池等领域。
附图说明
图1是本发明实例1中合成的松塔状TiO2纳米材料的扫描电镜图。
图2 是本发明实例1中合成的TiO2纳米带与松塔状TiO2纳米材料的光催化降解甲基橙溶液的对比实验结果。
具体实施方式
本发明提出的一种制备松塔状TiO2纳米材料的方法可通过如下的方法实施，具体的制备方法包括如下步骤：
实施例1
（1）制备TiO2纳米带：
a.将TiO2（P25）纳米颗粒加入到浓度为10 mol/L 的NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，180℃下反应12小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性;
b.配制浓度为0.1mol/L 的HC1溶液，将步骤a制得的沉淀物浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，然后在70℃的条件下干燥3小时；最后在温度为550℃的条件下锻烧2小时后，即获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水与硫酸钛溶液（质量分数为15%~20%）的体积比为7:1来配置硫酸钛溶液90ml；往所配置的硫酸钛溶液，加入0.111g 氟化铵和3.16g尿素，搅拌至均匀；
（3）使用30mL步骤（2）中所得的溶液,加入0.01g步骤（1）中制得的TiO2纳米带，继续搅拌至均匀；
（4）将步骤（3）所得的溶液转移至反应釜中，180℃下反应12小时；
（5）将反应后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后在70℃下干燥12小时，即得松塔状TiO2纳米结构。
  实施例2
（1）制备TiO2纳米带：
a.将TiO2（P25）纳米颗粒加入到浓度为10 mol/L 的NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，190℃下反应13小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性;
b.配制浓度为0.1mol/L 的HC1溶液，将步骤a制得的沉淀物浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，然后在70℃的条件下干燥3小时；最后在温度为550℃的条件下锻烧2小时后，即获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水与硫酸钛溶液（质量分数为15%~20%）的体积比为8:1来配置硫酸钛溶液90ml；往所配置的硫酸钛溶液，加入0.1g 氟化铵和3.2g尿素，搅拌至均匀；
（3）使用30mL步骤（2）中所得的溶液,加入0.02g步骤（1）中制得的TiO2纳米带，继续搅拌至均匀；
（4）将步骤（3）所得的溶液转移至反应釜中，180℃下反应12小时；
（5）将反应后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后在70℃下干燥12小时，即得松塔状TiO2纳米结构。

Claims (4)

1.一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
（1）制备TiO2纳米带：
a.将TiO2纳米颗粒（P25）加入到NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，180~200℃下反应12~24小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，得到钛酸钠纳米带;
b.配制HCl溶液，将步骤a制得的钛酸钠纳米带浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，再经干燥、锻烧后，获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水：硫酸钛溶液（15%~20%）的体积比为7:1~9:1来配置硫酸钛溶液；
（3）按照每30ml（2）所配置的硫酸钛溶液，加入0.09~0.12g 氟化铵和3.05~3.25g尿素，搅拌至均匀；
（4）在步骤（3）所得的溶液中按照每30ml加入（1）中制得的TiO2纳米带0.1~0.5g，继续搅拌至均匀；
（5）将步骤（4）所得的溶液转移至高压反应釜中，160~200℃下水热反应6~12小时；
（6）将（5）中反应后得到的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即得松塔状TiO2纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备松塔状TiO2纳米材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所用去离子水与硫酸钛溶液（质量分数为15%~20%）的体积比为7:1~9:1。
3.根据权利要求1所述的制备松塔状TiO2纳米材料的方法，其特征在于，步骤（3）中加入的氟化铵和尿素的质量按照：每30ml步骤（2）所配置的硫酸钛溶液，加入0.09~0.12g 氟化铵和3.05~3.25g尿素。
4.根据权利要求1所述的制备松塔状TiO2纳米材料的方法，其特征在于，步骤（5）中溶液在反应釜中的反应条件为160~200℃下反应6~12小时。
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