CN105060352B - 一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法 - Google Patents
一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105060352B CN105060352B CN201510434744.9A CN201510434744A CN105060352B CN 105060352 B CN105060352 B CN 105060352B CN 201510434744 A CN201510434744 A CN 201510434744A CN 105060352 B CN105060352 B CN 105060352B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- rod
- preparation
- dioxide nano
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 170
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims abstract description 25
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical group [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 51
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 48
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 42
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 27
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 26
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims description 22
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 14
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002120 nanofilm Substances 0.000 claims description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 4
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 2
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 229910003087 TiOx Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- HLLICFJUWSZHRJ-UHFFFAOYSA-N tioxidazole Chemical compound CCCOC1=CC=C2N=C(NC(=O)OC)SC2=C1 HLLICFJUWSZHRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法，其主要成分为酸腐蚀的二氧化钛纳米棒和氧化镍纳米片。具体工艺步骤如下：1)以二氧化钛粉末为前驱体，利用水热法成功制备酸腐蚀的二氧化钛纳米棒；2)以酸腐蚀的TiO2纳米棒为基底，六水合硝酸镍为镍源，再次通过水热法制备氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。制得的氧化镍纳米片均匀负载在二氧化钛纳米棒表面上，构成异质结纳米材料以提高光催化性能，同时也解决了二次物相分布不均一等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法，属于无机半导体纳米材料制备领域。
背景技术
日本学者Iijima于1991年发现了碳纳米管，开辟了一维纳米材料的研究领域。在这些一维纳米材料中，TiO2纳米棒是纳米TiO2的一种新的存在形式，与其他形态的纳米TiO2材料相比，因其较大的比表面积、光生电子-空穴对易分离、重复利用率高和能为电子的转移提供通道等优点而在环境治理和能源开发方面得到普遍的关注。因此，在光催化降解有机污染物、光催化制氢、太阳能电池、气敏元件和锂离子电池等方面有着广泛的应用前景。
为了进一步提高二氧化钛纳米棒的催化活性，人们提出对其改性并且取得了很大的突破。例如，将两种半导体材料复合构成异质结，可以显著提高催化效果。氧化镍具有高的空穴迁移率和低的成本，其作为一种p型半导体材料而被广泛用于与n型TiO2纳米棒复合形成p-n异质结材料，极大地提高了催化效果。在这里，通过酸腐蚀处理后的二氧化钛纳米棒具有高的纵横比和粗糙的表面，也有利于其他半导体材料的异质成核。Amna等利用静电纺丝技术以聚醋酸乙烯酯为模板剂，将钛源和镍源同时加入制备了氧化镍和二氧化钛复合纳米纤维材料(T.Amna,M.S.Hassan,A.Yousef,A.Mishra,N.A.M.Barakat,M.S.Khil,H.Y.Kim.Food Bioprocess Technol,2013,6:988–996)。Cai等先在导电玻璃上制备TiO2纳米棒阵列，然后再利用水热法将氧化镍负载在TiO2纳米棒阵列上(G.F.Cai,J.P.Tu,D.Zhou,L.Li,J.H.Zhang,X.L.Wang,C.D.Gu.J.Phys.Chem.C,2014,118:6690-6696)。Khun等也是先在导电玻璃上制备TiO2纳米棒阵列，在与环六亚甲基四胺和镍源混合利用水热法制备氧化镍和二氧化钛异质结(K.Khun,Z.H.Ibupoto,M.Willander.Phys.Status Solidi A,2013,210:2720–2724)。
但是，这些文献的制备过程中的氧化镍纳米片并不能很好的均匀负载在二氧化钛纳米棒表面上，以及所用原料比较复杂。同时，其制备过程中，往往涉及有机表面活性剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法，使氧化镍纳米片均匀负载在二氧化钛纳米棒表面上，构成异质结纳米材料以提高光催化性能，解决了二次物相分布不均一等问题。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酸腐蚀的二氧化钛纳米棒加入水中，然后加入六水合硝酸镍，形成悬浮溶液，所述二氧化钛纳米棒的质量、六水合硝酸镍与水的体积比例为(0.040-0.060)g：(0.0018-0.027)g：(20-30)mL；
(2)采用氨水调节步骤(1)中的悬浮液的pH为9-10，得到溶液；
(3)将步骤(2)中的溶液在120-150℃水热处理12-24h，得到沉淀物；
(4)将得到的沉淀物分离，洗涤、干燥得到产物，将产物在450-500℃下煅烧2-4h，得到异质结材料。
步骤(1)中，所述酸腐蚀的二氧化钛纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
①将二氧化钛粉末与氢氧化钠溶液混合搅拌形成悬浮溶液，所述二氧化钛粉末的质量与氢氧化钠溶液的体积比例为(0.75-1.5)g：(20-30)mL，所述氢氧化钠溶液的浓度为5-10mol/L；
②将悬浮溶液，在180-200℃保温24-48h进行水热处理，得到的沉淀物；
③将得到的沉淀物分离，然后洗涤至中性；
④将沉淀物与浓度为0.02-0.04mol/L的稀硫酸溶液混合，在80-100℃维持8-12h；
⑤将酸腐蚀后的沉淀物进行分离、干燥得到产物，将产物在450-500℃下煅烧2-4h，得到表面粗糙酸腐蚀的TiO2纳米棒。
采用上述水热法得到了酸腐蚀的二氧化钛纳米棒，使二氧化钛纳米棒具有高的纵横比和粗糙的表面，有利于氧化镍半导体材料的异质成核，得到的酸腐蚀二氧化钛纳米棒的直径为80-120nm。
步骤①中，所述二氧化钛粉末的质量与氢氧化钠溶液的体积比例为1.5g：30mL，所述氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L。
经过大量的实验证明与分析，二氧化钛粉末的质量与氢氧化钠溶液的体积的比例影响二氧化钛纳米棒形貌的形成(如图2所示)，上述比例的选择，使二氧化钛纳米棒的直径在80-120nm，形成的二氧化钛纳米棒更利于氧化镍纳米片的负载。
步骤②中，所述水热处理条件优选为200℃保持48h，高的反应温度和时间，有利于二氧化钛纳米棒的生成。而在比较温和的水热条件下(如较低的反应温度)更有利于纳米带和纳米管的形成。
步骤③中，使用0.05-0.1mol/L的盐酸和蒸馏水清洗沉淀物至中性，盐酸浓度优选为0.1mol/L，有利于将得到的沉淀物中的碱中和，而不产生二次酸化。
步骤④中，所述硫酸溶液浓度为0.04mol/L，100℃维持12h，高的酸浓度、反应温度和时间可能导致二氧化钛纳米棒的形貌受到破坏，不能很好的保持一维形貌；如果低的浓度、温度和时间也不利于二氧化钛纳米棒表面的腐蚀，使二次相不能更好的在其表面生长。
步骤(1)中，所述二氧化钛纳米棒的质量、六水合硝酸镍与水的体积比例为0.053g：0.018g：30mL。高的合成条件比，容易导致半导体间的聚集，不利于氧化镍在二氧化钛纳米棒表面均匀的分散生长；而低的合成条件比，不利于形成p-n异质结材料，导致电子-空穴对的迁移率降低，降低了催化效果。
步骤(2)中，氨水的质量分数为25％，浓度过低影响溶液的浓度。
步骤(3)中，所述水热处理条件优选为150℃保持24h，更加有利于氧化镍纳米片的形成。
步骤⑤和步骤(4)中，所述的煅烧温度优选为500℃煅烧2h，此条件促进立方相氧化镍纳米片和锐钛矿相二氧化钛纳米棒晶型的形成。
通过以上制备方法得到氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。
本发明具有以下有益效果：
本发明利用水热法以酸腐蚀的二氧化钛棒为基底，成功的将尺度范围在20-30nm的锯齿状立方相氧化镍纳米片均匀负载在直径为80-120nm的锐钛矿相二氧化钛纳米棒表面上。
本发明所制备的氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料，制备工艺简单，易于实施，以及不需要添加表面活性剂和硬模板。因此，利用此方法制备的异质结材料表面洁净无污染。此异质结材料可以在光催化领域中得到很好的应用。为制备其他异质结材料提供了一种新的思路。
附图说明
图1为所制备的纳米材料的X-射线衍射图(XRD)：a为二氧化钛纳米棒的XRD；b为氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结的XRD。
图2为所制备的纳米材料的透射电镜图(TEM)：a为二氧化钛纳米棒的TEM；b为氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结的TEM。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明。
实施例1：
(1)二氧化钛纳米棒的制备将1.5g的二氧化钛粉末与30mL的10mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下水热处理48h，水热处理后将沉淀物分别用0.1mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.04mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在100℃维持12h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
(2)氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.053g的酸腐蚀的TiO2纳米棒分散在30mL的蒸馏水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.0018g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25％的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，150℃水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。
实施例2：
(1)二氧化钛纳米棒的制备将1.5g的二氧化钛粉末与30mL的10mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下水热处理48h，水热处理后将沉淀物分别用0.1mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.04mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在100℃维持12h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
(2)氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.053g的酸腐蚀的TiO2纳米棒分散在30mL的蒸馏水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.009g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25％的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，150℃水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。
实施例3：
(1)二氧化钛纳米棒的制备将1.5g的二氧化钛粉末与30mL的10mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下水热处理48h，水热处理后将沉淀物分别用0.1mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.04mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在100℃维持12h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
(2)氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.053g的酸腐蚀的TiO2纳米棒分散在30mL的蒸馏水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.018g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25％的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，150℃水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。
实验结果见图1和图2，从图中可看出，本发明成功地将尺度范围在20-30nm的立方相氧化镍纳米片均匀负载在直径为80-120nm的锐钛矿相二氧化钛纳米棒表面上,二次物相分布均一。
实施例4：
(1)二氧化钛纳米棒的制备将1.5g的二氧化钛粉末与30mL的10mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下水热处理48h，水热处理后将沉淀物分别用0.1mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.04mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在80–100℃维持8–12h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
(2)氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.053g的酸腐蚀的TiO2纳米棒分散在30mL的蒸馏水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.027g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25％的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，150℃水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，500℃下煅烧2h，得到氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。
实施例5：
(1)二氧化钛纳米棒的制备将0.75g的二氧化钛粉末与20mL的5mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃下水热处理24h，水热处理后将沉淀物分别用0.05mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.02mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在80℃维持8h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，450℃下煅烧4h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
(2)氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.040g的酸腐蚀的TiO2纳米棒分散在20mL的蒸馏水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.018g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25％的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，120℃水热处理24h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，450℃下煅烧4h，得到氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。
实施例6：
(1)二氧化钛纳米棒的制备将1.0g的二氧化钛粉末与25mL的8mol/L的氢氧化钠混合搅拌形成悬浮溶液，然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在190℃下水热处理36h，水热处理后将沉淀物分别用0.75mol/L的盐酸和蒸馏水清洗至中性。接着，将沉淀物与0.03mol/L的稀硫酸(保证稀硫酸溶剂与沉淀物充分接触)混合，在90℃维持10h。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，480℃下煅烧3h，得到酸腐蚀的二氧化钛纳米棒。
(2)氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备将0.060g的酸腐蚀的TiO2纳米棒分散在25mL的蒸馏水中，形成悬浮液。在不断搅拌下，将0.018g的六水合硝酸镍加入到悬浮液中。然后，用重量比为25％的氨水调节悬浮溶液的pH为9-10，得到淡绿色溶液。将淡绿色溶液转移到高压反应反应釜中，135℃水热处理18h，得到沉淀物。最后，将得到的沉淀物离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在鼓风干燥箱内，60℃干燥24h得到产物，将得到的产物放在箱式煅烧炉中，480℃下煅烧3h，得到氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料。
Claims (9)
1. 一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将酸腐蚀的二氧化钛纳米棒加入水中，然后加入六水合硝酸镍，形成悬浮溶液，所述二氧化钛纳米棒的质量、六水合硝酸镍的质量与水的体积比例为(0.040-0.060)g：(0.0018-0.027)g：(20-30)mL；
(2)采用氨水调节步骤(1)中的悬浮液的pH为9-10，得到溶液；
(3)将步骤（2）中的溶液在120-150 °C水热处理12-24 h，得到沉淀物；
(4)将得到的沉淀物分离，洗涤、干燥得到产物，将产物在450-500 °C下煅烧2-4 h，得到异质结材料，该异质结材料的形貌为：尺度范围在20-30nm的锯齿状立方相氧化镍纳米片均匀负载在直径为80-120 nm的锐钛矿相二氧化钛纳米棒表面上；
其中，步骤（1）中，所述酸腐蚀的二氧化钛纳米棒的制备方法，包括如下步骤：①将二氧化钛粉末与氢氧化钠溶液混合搅拌形成悬浮溶液，所述二氧化钛粉末的质量与氢氧化钠溶液的体积比例为(0.75-1.5)g：(20-30)mL，所述氢氧化钠溶液的浓度为5-10 mol/L；
②将悬浮溶液在180-200 °C保温24-48 h进行水热处理，得到沉淀物；
③将得到的沉淀物分离，然后洗涤至中性；
④将沉淀物与浓度为0.02-0.04 mol/L的稀硫酸溶液混合，在80-100 °C维持8-12 h；
⑤将酸腐蚀后的沉淀物进行分离、干燥得到产物，将产物在450-500 °C下煅烧2-4 h，得到表面粗糙酸腐蚀的TiO2纳米棒。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤①中，所述二氧化钛粉末的质量与氢氧化钠溶液的体积比例为1.5g：30mL，所述氢氧化钠溶液的浓度为10 mol/L。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤②中，所述水热处理条件为200 °C保持48 h。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤③中，使用0.05-0.1
mol/L的盐酸和蒸馏水清洗沉淀物至中性。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤④中，所述稀硫酸溶液浓度为0.04 mol/L，在100 °C维持12 h。
6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，所述二氧化钛纳米棒的质量、六水合硝酸镍的质量与水的体积比例为0.053g：0.018g：30mL。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，氨水的质量分数为25%。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(3)中，所述水热处理条件为150 °C保持24 h。
9. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(4)中，所述煅烧温度为500 °C，煅烧时间为2 h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510434744.9A CN105060352B (zh) | 2015-07-22 | 2015-07-22 | 一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510434744.9A CN105060352B (zh) | 2015-07-22 | 2015-07-22 | 一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105060352A CN105060352A (zh) | 2015-11-18 |
| CN105060352B true CN105060352B (zh) | 2016-09-21 |
Family
ID=54489943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510434744.9A Active CN105060352B (zh) | 2015-07-22 | 2015-07-22 | 一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105060352B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108452805B (zh) * | 2017-02-17 | 2020-06-09 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种用于光解水产氢的NiTiO3/TiO2催化剂及其制备方法和用途 |
| CN107285393A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-10-24 | 济南大学 | 一种具有三乙胺敏感效应的NiO纳米片/α‑Fe2O3纳米立方体异质结材料 |
| CN110743574B (zh) * | 2019-11-07 | 2022-08-09 | 西北工业大学 | 一种异质结阵列及其制备方法和应用 |
| CN113713796B (zh) * | 2021-07-15 | 2023-12-19 | 杭州师范大学 | 一种Ni-NiO/C-TiO2核壳结构纳米棒状材料光催化剂的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-22 CN CN201510434744.9A patent/CN105060352B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 林健健.NiO/TiO2纳米带异质结构的制备及其光催化性能的研究.《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》.2011,(第10期),第16-33页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105060352A (zh) | 2015-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wei et al. | Titanium glycolate-derived TiO2 nanomaterials: Synthesis and applications | |
| CN105060352B (zh) | 一种氧化镍纳米片/二氧化钛纳米棒异质结材料的制备方法 | |
| CN106732668A (zh) | 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 | |
| CN105502286B (zh) | 一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法 | |
| CN103011306B (zh) | 一种制备纳米级立方体状四氧化三钴的方法 | |
| CN104941621A (zh) | 一种高效降解抗生素的复合光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN109126856B (zh) | 一种具有紧密连接的可见光催化剂的制备方法 | |
| Zhang et al. | Macroporous ZnO/ZnS/CdS composite spheres as efficient and stable photocatalysts for solar-driven hydrogen generation | |
| CN104773762A (zh) | 一种生长在碳纤维布上的NiCo2O4介孔纳米管材料及其制备方法 | |
| CN103157477B (zh) | 氧化镍掺杂钛酸钠-二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN104465118A (zh) | 一种蜂窝结构石墨烯/氧化锌纳米棒复合薄膜、制备方法及应用 | |
| CN107803170B (zh) | 一种二氧化钛/氧化镍双壳空心球的制备方法 | |
| CN108126728B (zh) | 一种g-C3N4/g-C3N4无金属同质异构结的制备方法及所得产品和应用 | |
| CN105129849A (zh) | 花状二氧化钛纳米材料及其无模板制备方法 | |
| Zhang et al. | Synthesis of SnO2 single-layered hollow microspheres and flowerlike nanospheres through a facile template-free hydrothermal method | |
| CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
| CN109107600B (zh) | 一种真空辅助制备三层g-C3N4/TiO2同轴复合纳米结构的方法 | |
| CN106186045A (zh) | 一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法 | |
| CN104192914A (zh) | 一种钨酸锰单晶纳米线的制备方法 | |
| CN101941677B (zh) | 一种氧化锰表面改性的氧化锌纳米棒材的制备方法 | |
| Zhang et al. | Rapid fabrication of TiO2 nanobelts with controllable crystalline structure by microwave-assisted hydrothermal method and their photocatalytic activity | |
| CN107020055B (zh) | 一种SiO2@ZnO核壳结构多足小球纳米复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN103240068B (zh) | 一种自掺杂二氧化钛纳米棒的制备方法 | |
| CN103700824B (zh) | 一种夹层状nh4v3o8纳米晶的制备方法 | |
| CN103482682B (zh) | 一种hepes分子引导的多孔氧化锌微球的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201223 Address after: 233000 No.10, building 32, Zone 8, Guangcai market, bengshan District, Bengbu City, Anhui Province Patentee after: Bengbu Hongjing Technology Co.,Ltd. Address before: 250353 Science Park, West New Town University, Changqing District, Shandong, Ji'nan Patentee before: Qilu University of Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240402 Address after: Room 701, Building 4, Tianfulai Industrial Building, No. 12 Xinfa Road, Rongli Community, Ronggui Street, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province (Residence Declaration) Patentee after: Guangdong Shunde Lancai Electronic Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 233000 No.10, building 32, Zone 8, Guangcai market, bengshan District, Bengbu City, Anhui Province Patentee before: Bengbu Hongjing Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |