CN103880072B - 一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明采用商业用的TiO2(P25)纳米颗粒，利用水热法合成TiO2纳米带，并以此为载体。配置好硫酸钛溶液，将一定量的TiO2纳米带、氟化铵和尿素加入其中，搅拌均匀；将混合溶液转移至高压反应釜中，在一定温度下反应一段时间，然后洗涤、干燥处理后得到松塔状TiO2纳米材料。光催化甲基橙的实验表明，相比于TiO2纳米带，松塔状TiO2纳米材料具有更强的光催化活性。

Description

一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法，该材料可作为催化剂应用于光催化，还可作为光阳极材料应用于染料敏化太阳电池中。
背景技术
TiO2纳米材料是一种化学性质稳定，成本较低，安全无毒的半导体材料。由于其优异的电荷传输性能，在光照条件下催化性高等特点，在光催化、染料敏化太阳能电池（DSSC）等领域被广泛应用。TiO2的纳米结构，包括纳米花状、纳米管、纳米柱结构等，因其不同的性能优势吸引了众多的研究。不同的纳米结构受控于不同的合成方法与合成条件，如钛化合物的水解速度、浓度，溶液的pH值等。其中，如何改变合成条件，获得含有大量锐利边沿及拐角的结构，对提高TiO2光催化性能极其重要。我们利用水热合成法，通过在反应物中添加已具有纳米结构的TiO2纳米带作为反应载体，利用硫酸钛水解后的产物在TiO2纳米带表面的有序生长，获得了一种新的纳米结构。现有的合成方法可实现利用TiO2纳米带合成分布非常均匀的松塔状TiO2纳米结构，该结构具有大量的锐利边缘及拐角，可以获得优异的光化学及光催化性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备松塔状TiO2纳米材料的方法，本发明提供的方法采用制备的TiO2纳米带作为反应的载体，采用简单的一步水热合成方法制备松塔状TiO2纳米结构。具体的制备方法包括如下步骤：
（1）制备TiO2纳米带：
a.将P25型TiO2纳米颗粒加入到NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，180~200℃下反应12~24小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，得到钛酸钠纳米带;
b.配制HCl溶液，将步骤a制得的钛酸钠纳米带浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，再经干燥、锻烧后，获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水与硫酸钛溶液（质量分数为15%~20%）的体积比为7:1~9:1来配置硫酸钛溶液；再按照每30ml所配置的硫酸钛溶液加入0.09~0.12g氟化铵和3.05~3.25g尿素，搅拌至均匀；
（3）在步骤（2）所得的溶液中加入（1）中制得的TiO2纳米带，继续搅拌至均匀；
（4）将步骤（3）所得的溶液转移至反应釜中，160~200℃下反应6~12小时；
（5）将反应后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即得松塔状TiO2纳米材料。
所述步骤（1）制得的TiO2纳米带，长度可达十几微米，宽度为50~200纳米，厚度在50纳米左右；
所述步骤(1)中使用的NaOH溶液液的浓度为l0mol/L,HC1溶液的浓度为0.1mol/L,以保证反应的完全进行；
所述步骤(1)中的干燥温度为50~70℃,干燥时间为1~3小时；煅烧温度为550~650℃，煅烧时间为1~3小时；
所述步骤（2）中加入的氟化铵的量为：按照每30ml所配置的硫酸钛溶液加入0.09~0.12g氟化铵；
所述步骤（2）中加入的尿素的量为：按照每30ml所配置的硫酸钛溶液加入3.05~3.25g尿素；
所述步骤（3）中加入的TiO2纳米带的质量为：每使用步骤（2）的30mL溶液，加入0.01~0.05g步骤（1）制得的TiO2纳米带；
所述步骤（4）中反应釜的反应温度为160~200℃；
所述步骤（4）中反应釜的反应时间为6~12小时；
所述步骤（5）中的干燥处理为：干燥温度为80℃，干燥时间为12小时。
本发明的有益效果是采用商业用TiO2颗粒（P25）,首先利用水热法合成TiO2纳米带，再以此为载体，利用水热法合成松塔状TiO2纳米材料。水热合成的优势在于可以中温液相控制、能耗相对较低、可控性好、且在密闭的容器中进行，污染小。利用本发明所提供的方法制备的松塔状TiO2纳米材料具有很多的锐利边缘及拐角，可以有效提高TiO2的光化学及光催化性能。光降解实验表明，松塔状TiO2纳米材料对甲基橙的光催化效果强于TiO2纳米带。
由于松塔状TiO2纳米材料具有较大的比表面积和较强的光催化性能，故可广泛应用于光化学、钾电池测试、染料敏化和太阳能电池等领域。
附图说明
图1是本发明实例1中合成的松塔状TiO2纳米材料的扫描电镜图。
图2是本发明实例1中合成的TiO2纳米带与松塔状TiO2纳米材料的光催化降解甲基橙溶液的对比实验结果。
具体实施方式
本发明提出的一种制备松塔状TiO2纳米材料的方法可通过如下的方法实施，具体的制备方法包括如下步骤：
实施例1
（1）制备TiO2纳米带：
a.将TiO2（P25）纳米颗粒加入到浓度为10mol/L的NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，180℃下反应12小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性;
b.配制浓度为0.1mol/L的HC1溶液，将步骤a制得的沉淀物浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，然后在70℃的条件下干燥3小时；最后在温度为550℃的条件下锻烧2小时后，即获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水与硫酸钛溶液（质量分数为15%~20%）的体积比为7:1来配置硫酸钛溶液90ml；往所配置的硫酸钛溶液，加入0.111g氟化铵和3.16g尿素，搅拌至均匀；
（3）使用30mL步骤（2）中所得的溶液,加入0.01g步骤（1）中制得的TiO2纳米带，继续搅拌至均匀；
（4）将步骤（3）所得的溶液转移至反应釜中，180℃下反应12小时；
（5）将反应后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后在70℃下干燥12小时，即得松塔状TiO2纳米结构。
实施例2
（1）制备TiO2纳米带：
a.将TiO2（P25）纳米颗粒加入到浓度为10mol/L的NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，190℃下反应13小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性;
b.配制浓度为0.1mol/L的HC1溶液，将步骤a制得的沉淀物浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，然后在70℃的条件下干燥3小时；最后在温度为550℃的条件下锻烧2小时后，即获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水与硫酸钛溶液（质量分数为15%~20%）的体积比为8:1来配置硫酸钛溶液90ml；往所配置的硫酸钛溶液，加入0.1g氟化铵和3.2g尿素，搅拌至均匀；
（3）使用30mL步骤（2）中所得的溶液,加入0.02g步骤（1）中制得的TiO2纳米带，继续搅拌至均匀；
（4）将步骤（3）所得的溶液转移至反应釜中，180℃下反应12小时；
（5）将反应后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后在70℃下干燥12小时，即得松塔状TiO2纳米结构。

Claims (1)

1.一种松塔状二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
（1）制备TiO2纳米带：
a.将TiO2纳米颗粒P25加入到NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，180~200℃下反应12~24小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，得到钛酸钠纳米带;
b.配制HCl溶液，将步骤a制得的钛酸钠纳米带浸泡于所述的HCl溶液中;
c.将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，再经干燥、煅烧后，获得TiO2纳米带;
（2）按照去离子水与质量分数为15%~20%硫酸钛试剂的体积比为7:1~9:1来配制硫酸钛溶液；
（3）按照每30mL（2）所配制的硫酸钛溶液，加入0.09~0.12g氟化铵和3.05~3.25g尿素，搅拌至均匀；
（4）在步骤（3）所得的溶液中按照每30mL加入（1）中制得的TiO2纳米带0.1~0.5g，继续搅拌至均匀；
（5）将步骤（4）所得的溶液转移至高压反应釜中，160~200℃下水热反应6~12小时；
（6）将（5）中反应后得到的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即得松塔状TiO2纳米材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106311195A (zh) * 2015-07-06 2017-01-11 新加坡国立大学 光催化降解抗生素的催化剂及其制备方法和应用
CN105126796B (zh) * 2015-07-13 2017-12-22 华北电力大学 一种氟掺杂片层状黑色二氧化钛纳米材料的制备方法
CN107389736A (zh) * 2017-05-22 2017-11-24 江苏时瑞电子科技有限公司 一种基于钛酸钠的湿度传感器的制备方法
CN107324451A (zh) * 2017-06-20 2017-11-07 天津大学 一种复合氮化碳的二氧化钛纳米带电极材料的制备方法及应用
CN107117684B (zh) * 2017-06-20 2022-11-04 天津大学 基于光催化及电解技术的含油污水净化罐
CN107308927A (zh) * 2017-06-28 2017-11-03 陕西科技大学 一种二氧化钛同质结纳米光催化剂的制备方法
CN111097400A (zh) * 2019-12-30 2020-05-05 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种c掺杂二氧化钛纳米带的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101456585A (zh) * 2009-01-04 2009-06-17 武汉理工大学 一种尿素改性的高光催化活性二氧化钛空心微球的原位自转变制备方法
CN101696032A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 彩虹集团公司 一种铬氮共掺杂纳米二氧化钛粉体的制备方法
CN102701275A (zh) * 2012-06-01 2012-10-03 华北电力大学 一种制备TiO2纳米花带的方法
CN103318955A (zh) * 2013-06-24 2013-09-25 华北电力大学 一种串状TiO2微米球材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101456585A (zh) * 2009-01-04 2009-06-17 武汉理工大学 一种尿素改性的高光催化活性二氧化钛空心微球的原位自转变制备方法
CN101696032A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 彩虹集团公司 一种铬氮共掺杂纳米二氧化钛粉体的制备方法
CN102701275A (zh) * 2012-06-01 2012-10-03 华北电力大学 一种制备TiO2纳米花带的方法
CN103318955A (zh) * 2013-06-24 2013-09-25 华北电力大学 一种串状TiO2微米球材料及其制备方法

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