CN108097225B - 一种利用籽晶诱导制备晶型纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种籽晶诱导晶型纳米二氧化钛的制备方法，本发明所述方法采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛，通过在凝胶制备过程中将纳米尺度的二氧化钛籽晶分散到溶胶体系中，籽晶诱导非晶纳米二氧化钛在更低的温度下转化为晶型二氧化钛，显著降低结晶温度，制得的二氧化钛晶粒更细并有大的比表面积，通过加入不同类型的籽晶，可在较低的温度下调整二氧化钛体系的相组成，提高光催化性能。本发明提供的方法能实现二氧化钛的低温转变，防止晶粒长大，提高光催化性能，且操作方便，工艺简单，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，特别涉及小尺寸和高比表面积的高活性半导体光催化纳晶材料的制备技术。
背景技术
TiO2半导体作为一个引人注目的光催化剂被广泛应用在各个领域，在环境治理和水的裂解处理方面具有很大的潜能，同样也是获得新能源的一个重要途径。二氧化钛（TiO2）基光催化剂由于其化学性质稳定、无毒、高效、廉价等特点被广泛研究，并且一直处于光催化研究的核心地位。TiO2光催化剂的光催化活性主要取决于相组成、粉末粒径、主反应小晶面和作为复合材料时的另一相（贵金属、半导体氧化物和碳材料）。
从实际应用和商业化方面考虑，二氧化钛光催化剂性能受其催化活性所影响。为了提高半导体光催化活性，二氧化钛光催化剂具有高的结晶度、小的颗粒尺寸和高的比表面积是必要的。在各种制备小的二氧化钛纳晶光催化剂的方法中，溶胶凝胶方法被广泛采用，因为该方法具有设备投入少，温度低，容易控制掺杂等多种优点。通常用这种方法制备的二氧化钛呈非晶态，要将二氧化钛从非晶态转变成晶态的锐钛矿相，必须将其在高于350℃以上进行热处理。然而过高的热处理温度，将导致二氧化钛的颗粒变大和比表面积下降。为获得小颗粒尺寸和高比表面积的纳米晶二氧化钛光催化剂，降低相转变温度尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，所述方法通过将纳米尺度的二氧化钛籽晶分散到溶胶体系中，显著降低结晶温度，制得小晶粒尺寸大比表面的二氧化钛，提高光催化性能。
一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含籽晶的凝胶：按体积比为2:5~2:3的比例将酞酸四丁酯与无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；将0.01~0.08g/mL的比例将籽晶加入无水乙醇进行分散，再与去离子水混合，其中无水乙醇与去离子水的体积比为5:1~10:1，滴加冰醋酸，使pH值保持在3~4，形成溶液B；在室温下，按体积比为5:4~4:3的比例将溶液A缓慢滴加到溶液B中，同时进行搅拌，使其酞酸四丁酯水解，连续搅拌2~4h得到淡黄色透明的溶胶，陈化60~80h，固化形成含籽晶的凝胶；
（2）非晶二氧化钛的形成：将步骤（1）制备得到的凝胶干燥后得到的干凝胶，充分研磨后获得含有籽晶颗粒的非晶纳米二氧化钛；
（3）低温转变：将非晶纳米二氧化钛烧结后随炉冷却，经充分研磨后得到晶型纳米TiO2。
优选的，本发明步骤（1）中所述纳米籽晶为金红石或锐钛矿晶型的一种或多种，
优选的，本发明步骤（1）中所述溶液A的滴加速度为0.05~0.1mL/s；
优选的，本发明步骤（2）中干燥条件为：温度为80℃干燥箱内2天。
优选的，本发明步骤（3）中烧结的条件：为按3~6min/℃的升温速率将温度依次升温到250℃、300℃、350℃，分别保温30~60min。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过在凝胶制备过程中将纳米尺度的二氧化钛籽晶分散到溶胶体系中，籽晶能诱导非晶纳米二氧化钛在更低的温度下（250℃）转化为晶型二氧化钛，显著降低结晶温度，制得的二氧化钛晶粒更细并有大的比表面积，提高光催化性能。
（2）本发明所述方法操作方便，工艺简单，节约成本，不引入其他的杂质元素；通过加入不同类型的籽晶，可在较低的温度下调整二氧化钛体系的相组成。
附图说明
图1为实施例1制备得到的二氧化钛光催化剂的XRD图谱；
图2为实施例2制备得到的二氧化钛光催化剂的XRD图谱；
图3为实施例3制备得到的二氧化钛光催化剂的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含籽晶的凝胶：将20mL酞酸四丁酯与50mL无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；接着，将1.5g锐钛矿TiO2纳米颗粒加入50mL无水乙醇进行分散混合，再与5mL去离子水混合，滴加冰醋酸，利用pH试纸测定，使pH值为3，形成溶液B；然后，在室温下将溶液A逐滴加入所制备的溶液B中，滴加速度约为0.05mL/s，同时利用恒温磁力搅拌器进行剧烈搅拌，使其酞酸四丁酯水解。连续搅拌约3h，就可制成淡黄色透明的溶胶，常温下陈化约60h，最终固化形成凝胶。
（2）非晶二氧化钛的形成：将凝胶置于80℃的干燥箱中干燥2天，得到的干凝胶经充分研磨后获得含有籽晶颗粒的非晶纳米二氧化钛。
（3）低温转变：将非晶纳米二氧化钛按3min/℃的升温速率进行烧结，其终了温度设置为250℃，保温45min，使其发生相转变，随炉冷却后经充分研磨后得到籽晶诱导二氧化钛粉末。
本实施例所制备得到的二氧化钛光催化剂经XRD分析可以得出：在250℃时非晶态的纳米二氧化钛已经开始发生相变，从XRD图（如图1所示）中可以看出锐钛矿二氧化钛含量明显高于所加入的锐钛矿籽晶含量，平均晶粒尺寸D50/nm为26.5nm。
实施例2
一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含籽晶的凝胶：将25mL酞酸四丁酯与50mL无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；接着，将3g锐钛矿型TiO2纳米颗粒加入50mL无水乙醇进行分散混合，再与10mL去离子水混合，滴加冰醋酸，利用pH试纸测定，使pH值为4，形成溶液B；然后，在室温下将溶液A逐滴加入所制备的溶液B中，滴加速度约为0.08mL/s，同时利用恒温磁力搅拌器进行剧烈搅拌，使其酞酸四丁酯水解。连续搅拌约2h，就可制成淡黄色透明的溶胶，常温下陈化约70h，最终固化形成凝胶。
（2）非晶二氧化钛的形成：将凝胶置于80℃的干燥箱中干燥2天，得到的干凝胶经充分研磨后获得含有籽晶颗粒的非晶纳米二氧化钛。
（3）低温转变：将非晶纳米二氧化钛按5min/℃的升温速率进行烧结，其终了温度设置为300℃，保温30min，使其发生相转变，随炉冷却后经充分研磨后得到籽晶诱导二氧化钛粉末。
本实施例所制备得到的二氧化钛光催化剂经XRD分析可以得出：在300℃时非晶态的纳米二氧化钛已经几乎完全转变成了锐钛矿相，从XRD图（如图2所示）中可以看出锐钛矿二氧化钛含量很高，且平均晶粒尺寸D50/nm为29.6nm。
实施例3
一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含籽晶的凝胶：将30mL酞酸四丁酯与45mL无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；接着，将2g的锐钛矿和2g的金红石型TiO2纳米颗粒加入50mL无水乙醇进行分散混合，再与8mL去离子水混合，滴加冰醋酸，利用pH试纸测定，使pH值为3，形成溶液B；然后，在室温下将溶液A逐滴加入所制备的溶液B中，滴加速度约为0.1mL/s，同时利用恒温磁力搅拌器进行剧烈搅拌，使其酞酸四丁酯水解。连续搅拌约4h，就可制成淡黄色透明的溶胶，常温下陈化约80h，最终固化形成凝胶。
（2）非晶二氧化钛的形成：将凝胶置于80℃的干燥箱中干燥2天，得到的干凝胶经充分研磨后获得含有籽晶颗粒的非晶纳米二氧化钛。
（3）低温转变：将非晶纳米二氧化钛按6min/℃的升温速率进行烧结，其终了温度设置为350℃，保温60min，使其发生相转变，随炉冷却后经充分研磨后得到籽晶诱导二氧化钛粉末。
本实施例所制备得到的二氧化钛光催化剂经XRD分析可以得出：在350℃时锐钛矿已经开始向金红石相转变，从XRD图（如图3所示）中可以看出金红石含量明显高于所加入的金红石籽晶含量，且平均晶粒尺寸D50/nm为29.6nm。
Claims (4)
1.一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）制备含籽晶的凝胶：按体积比为2:5~2:3的比例将钛酸四丁酯与无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；按0.01~0.08g/mL的比例将籽晶加入无水乙醇进行分散，再与去离子水混合，其中无水乙醇与去离子水的体积比为5:1~10:1，滴加冰醋酸，使pH值保持在3~4，形成溶液B；在室温下，按体积比为5:4~4:3的比例将溶液A缓慢滴加到溶液B中，同时进行搅拌，使其钛酸四丁酯水解，连续搅拌2~4h得到淡黄色透明的溶胶，陈化60~80h，固化形成含籽晶的凝胶；
（2）非晶二氧化钛的形成：将步骤（1）制备得到的凝胶干燥后得到的干凝胶，充分研磨后获得含有籽晶颗粒的非晶纳米二氧化钛；
（3）低温转变：将非晶纳米二氧化钛烧结后随炉冷却，经充分研磨后得到晶型纳米TiO2；
步骤（3）中烧结的条件：为按3~6min/℃的升温速率将温度依次升温到250℃、300℃、350℃，分别保温30~60min。
2.根据权利要求1所述利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，其特征在于：步骤（1）中所述纳米籽晶为金红石或锐钛矿晶型的一种或多种。
3.根据权利要求1所述利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶液A的滴加速度为0.05~0.1mL/s。
4.根据权利要求1所述利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，其特征在于：步骤（2）中干燥条件为：温度为80℃干燥箱内2天。
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