CN114162850A - 一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法，步骤为：取一定量醇溶液并加入一定量的去离子水形成醇‑水溶液，将醇‑水溶液在磁力加热搅拌器中搅拌加热至40‑80℃；称取一定量的乙酸锌二水合物加入到醇溶液中，醇溶液与醇‑水溶液的体积比至少为1:9，搅拌形成乙酸锌醇溶液；将乙酸锌醇溶液缓慢滴加到醇‑水溶液中在40‑80℃下加热一段时间，最终得到纳米氧化锌醇溶液体系。本发明解决现有的制备方法的反应难于控制、制备过程复杂、高制备成本等方面存在的问题。

Description

一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法。
背景技术
由于氧化锌半导体纳米粒子具有量子尺寸效应、小尺寸效应及表面效应，加之纳米氧化锌还其具有环境友好、稳定性高等优点，使得有关氧化锌半导体纳米材料的研究在世界上引起了广泛关注。
纳米氧化锌无毒无味，对皮肤无刺激性，还可以反射和吸收部分紫外线，是比较常见的防晒剂原料。并且粒径越小防晒效果越好；在橡胶领域，由于纳米氧化锌可以吸收和反射紫外，因此具有抗光老化的效果，抑制橡胶老化，纳米氧化锌还易于在橡胶中分散，充当增强剂、硫化剂以及填充剂，提高橡胶性能；纳米氧化锌比表面积相对较大，易于细菌接触，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抑制作用，并且颗粒越小抑制作用越强。小尺寸纳米氧化锌更具有广阔的应用前景，人们对小尺寸的纳米氧化锌的研究越来越关注。
目前制备纳米氧化锌的方法有多种，大体分为干法、湿法和溶液化学法。干法需要高温条件，具有易引入杂质、研磨不充分导致粒径较大和能耗大等缺点。湿法需要沉淀剂、碱基或钠盐，实验过程复杂，反应步骤繁多，反应过程中会产生其他物质降低纳米氧化锌纯度。溶液化学法大多通过添加碱基和表面活性剂来合成纳米氧化锌，但添加碱基的纳米氧化锌在短时间内快速生长，不易控制颗粒尺寸，添加表面活性剂使生成的纳米氧化锌纯度降低。普遍存在的问题是无法稳定、高效的生产更小的纳米氧化锌颗粒，当颗粒直径不大于10nm时能够更大地发挥其作用。生产稳定性好，颗粒小的纳米氧化锌需在现有的方法上不断的改进。
发明内容
发明目的：本发明提供一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法，其目的在于解决现有的制备方法的反应难于控制、制备过程复杂、高制备成本等方面存在的问题。
技术方案：
一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法，步骤为：
步骤1：取一定量醇溶液并加入一定量的去离子水形成醇-水溶液，将醇-水溶液在磁力加热搅拌器中搅拌加热至40-80℃；
步骤2：称取一定量的乙酸锌二水合物加入到醇溶液中，醇溶液与醇-水溶液的体积比至少为1:9，搅拌形成乙酸锌醇溶液；
步骤3：将乙酸锌醇溶液缓慢滴加到醇-水溶液中在40-80℃下加热一段时间，最终得到纳米氧化锌醇溶液体系。
进一步的，所述步骤1和步骤2中醇溶液为乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和正己醇中的一种。
进一步的，所述步骤1中去离子水的加入量为20-500µL。
进一步的，所述步骤2中乙酸锌醇溶液的浓度为2-100mM。
进一步的，所述步骤3中加热时间为1-8h。
有益效果：
本发明采用溶液化学法，采用乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和正己醇为醇溶剂，通过改变乙酸锌浓度、去离子水加入量以及反应时间等条件制备纳米氧化锌。制备工艺简单，实验步骤少，成本低廉，反应条件温和。制得的纳米氧化锌粒径小，纯度高。并且可以通过调节一些反应条件来制得超小尺寸的纳米氧化锌。
本发明不添加碱基和表面活性剂，实验温度为40℃-80℃，实验所需反应原料种类少，实验步骤简单，生成的纳米氧化锌粒径在6nm左右且无其他杂质生成，因此，本发明具有实验条件温和、实验方法简单、生成的纳米氧化锌纯度高、粒径小和分散性好等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中以乙醇为醇溶液生成纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图；
图2为本发明实施例2中以正丙醇为醇溶液生成纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图；
图3为本发明实施例3中以正丁醇为醇溶液生成纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图；
图4为本发明实施例4中以正戊醇为醇溶液生成纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图；
图5为本发明实施例5中以正己醇为醇溶液生成纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图；
图6为本发明实施例1中以乙醇为醇溶液生成纳米氧化锌的XRD检测依据示意图；
图7为本发明实施例5中以正己醇为醇溶液生成纳米氧化锌的TEM检测依据示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图更详细的说明本发明。
本发明提供了一种不添加碱基和表面活性剂，而是添加少量水，通过改变加水量、反应时间及反应温度等条件对纳米氧化锌的颗粒尺寸进行控制的制备方法。此外，本发明条件温和，成本低，制得的纳米氧化锌纯度高、粒径小。
本发明提供一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法，以乙酸锌二水合物为锌盐，以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇或者正己醇为醇溶剂，添加少量去离子水。本发明方法简单，实验条件温和，制得的纳米氧化锌纯度高、粒径小、分散性好，反应过程易控制。传统的制备方法大多需要高温环境，本发明实验温度为40℃-80℃，实验条件温和；传统的制备方法需要添加表面活性剂和碱基，本发明没有添加表面活性剂和碱基，制得的纳米氧化锌纯度高，生成的产物中没有杂质。添加碱基会加快纳米氧化锌的生长速度，使纳米氧化锌粒径过大，本发明没有添加碱基，实验过程可控，生成的纳米氧化锌粒径小；通过TEM进行表征，粒径为6nm左右，粒径小，分散性好。
醋酸锌醇溶液在加热条件下转化为碱式醋酸锌Zn4O(Ac)6前驱体，释放醋酸分子和水。Zn4O(Ac)6的四面体氧配位与ZnO相似，有利于ZnO纳米晶体的进一步形成。当前驱体足够多以至于达到过饱和状态时，在热力学驱动下前驱体自发成核。通过紫外-可见吸收光谱图可以看到206nm附近的吸收峰为Zn4O(Ac)6的吸收峰345nm附近的吸收峰为纳米氧化锌。反应时间为1-8h，间隔时间为1h，可以看到随着时间增加，吸收峰发生均匀的红移，8h时，Zn4O(Ac)6的吸收峰消失，说明完全转化为纳米氧化锌。
首先，用量筒量取一定量醇溶液并加入一定量的去离子水形成90mL醇-水溶液，并将醇-水溶液倒入三口烧瓶中在磁力加热搅拌器中搅拌加热至40-80℃。随后，称取一定量的乙酸锌二水合物加入到10mL醇溶液中，搅拌形成乙酸锌醇溶液，缓慢滴加乙酸锌醇溶液到三口烧瓶中加热一段时间，最终得到纳米氧化锌醇溶液体系。附图1-5分别对应实施例1-5，为本发明纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图。在图1-5中可以看到氧化锌明显的激子吸收峰。值得注意的是与普通氧化锌相比吸收起点发生蓝移，表明粒子尺寸在量子限制内，粒径较小。随着反应时间的增加，吸收起点发生红移，纳米颗粒生长。还可以观察到吸收强度随着时间的增加而增加，表明氧化锌浓度随着反应时间的增加而增加。
本方法中优选醇溶液与醇-水溶液的体积比为1:9，醇溶液的占比可以提高，不能减少。乙酸锌二水合物加入到醇溶液的目的是为了溶解乙酸锌，醇溶液少了不利于对乙酸锌的溶解，但是醇溶液的比例增加可以提高溶解速度，但是过高也无益。醇溶液的温度为室温，当醇溶液的比例过高时，加入反应体系时会导致反应体系的温度暂时偏低，使反应存在较大误差。
下面通过具体的实施例来加以说明，但不因具体的实施例限制本发明。
实施例1
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）用量筒量取一定量乙醇并加入20µL的去离子水形成90mL醇-水溶液。
（2）将醇-水溶液倒入三口烧瓶中在磁力加热搅拌器中搅拌加热至80℃。
（3）称取一定量的乙酸锌二水合物加入到10 mL乙醇中，搅拌形成乙酸锌醇溶液，乙酸锌醇溶液的浓度为2mM。
（4）分别缓慢滴加乙酸锌醇溶液到三口烧瓶中加热1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h和8h，最终分别得到纳米氧化锌醇溶液体系。
紫外-可见光谱测定的结果表明，氧化锌半导体纳米粒子在350nm左右可以产生明显的氧化锌半导体纳米粒子所具有的特征激子吸收峰。粒子尺寸在量子限制内，粒径较小，2h时粒径为4nm左右。随着反应时间的增加，吸收起点发生红移，纳米颗粒生长。
实施例1中以乙醇为醇溶液生成纳米氧化锌的XRD检测依据示意图见图6，通过与标准PDF卡片(JCPDS No.36-1451)进行对比，为六方纤锌矿结构。
实施例2
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）用量筒量取一定量正丙醇并加入60µL的去离子水形成90mL醇-水溶液。
（2）将醇-水溶液倒入三口烧瓶中在磁力加热搅拌器中搅拌加热至80℃。
（3）称取一定量的乙酸锌二水合物加入到10 mL正丙醇中，搅拌形成乙酸锌醇溶液，乙酸锌醇溶液的浓度为10mM。
（4）分别缓慢滴加乙酸锌醇溶液到三口烧瓶中加热1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h和8h，最终分别得到纳米氧化锌醇溶液体系。
紫外-可见光谱测定的结果表明，氧化锌半导体纳米粒子在350nm左右可以产生明显的氧化锌半导体纳米粒子所具有的特征激子吸收峰。粒子尺寸在量子限制内，粒径较小，2h时粒径为4.5nm左右。随着反应时间的增加，吸收起点发生红移，纳米颗粒生长。
实施例3
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）用量筒量取一定量正丁醇并加入120µL的去离子水形成90mL醇-水溶液。
（2）将醇-水溶液倒入三口烧瓶中在磁力加热搅拌器中搅拌加热至70℃。
（3）称取一定量的乙酸锌二水合物加入到10 mL正丁醇中，搅拌形成乙酸锌醇溶液，乙酸锌醇溶液的浓度为20mM。
（4）分别缓慢滴加乙酸锌醇溶液到三口烧瓶中加热1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h和8h，最终分别得到纳米氧化锌醇溶液体系。
紫外-可见光谱测定的结果表明，氧化锌半导体纳米粒子在350nm左右可以产生明显的氧化锌半导体纳米粒子所具有的特征激子吸收峰。粒子尺寸在量子限制内，粒径较小，2h时粒径为5nm左右。随着反应时间的增加，吸收起点发生红移，纳米颗粒生长。
实施例4
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）用量筒量取一定量正戊醇并加入200µL的去离子水形成90mL醇-水溶液。
（2）将醇-水溶液倒入三口烧瓶中在磁力加热搅拌器中搅拌加热至70℃。
（3）称取一定量的乙酸锌二水合物加入到10 mL正戊醇中，搅拌形成乙酸锌醇溶液，乙酸锌醇溶液的浓度为50mM。
（4）分别缓慢滴加乙酸锌醇溶液到三口烧瓶中加热1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h和8h，最终分别得到纳米氧化锌醇溶液体系。
紫外-可见光谱测定的结果表明，氧化锌半导体纳米粒子在350nm左右可以产生明显的氧化锌半导体纳米粒子所具有的特征激子吸收峰。粒子尺寸在量子限制内，粒径较小，2h时粒径在5.5nm左右。随着反应时间的增加，吸收起点发生红移，纳米颗粒生长。
实施例5
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）用量筒量取一定量正己醇并加入500µL的去离子水形成90mL醇-水溶液。
（2）将醇-水溶液倒入三口烧瓶中在磁力加热搅拌器中搅拌加热至60℃。
（3）称取一定量的乙酸锌二水合物加入到10 mL正己醇中，搅拌形成乙酸锌醇溶液，乙酸锌醇溶液的浓度为100mM。
（4）分别缓慢滴加乙酸锌醇溶液到三口烧瓶中加热1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h和8h，最终分别得到纳米氧化锌醇溶液体系。
紫外-可见光谱测定的结果表明，氧化锌半导体纳米粒子在350nm左右可以产生明显的氧化锌半导体纳米粒子所具有的特征激子吸收峰。粒子尺寸在量子限制内，粒径较小，2h时粒径在6nm左右。随着反应时间的增加，吸收起点发生红移，纳米颗粒生长。
以正己醇为醇溶液生成纳米氧化锌的TEM检测依据示意图如图7所示，从图7中可知纳米氧化锌具有很好的分散性，粒径较小，约6nm。
本发明通过改变反应温度、去离子水加入量、乙酸锌浓度以及反应时间，制备了小尺寸的纳米氧化锌，2h时粒径在4-6nm左右。由于没有添加表面活性剂，制得的纳米氧化锌纯度高，可达100%。并且随着温度的升高以及加水量的增加，纳米氧化锌的粒径逐渐增大，因此，本实验通过调控温度、去离子水加入量、乙酸锌浓度以及反应时间，可以对纳米氧化锌的粒径进行控制。
表1纳米氧化锌的不同制备方法比对情况
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1为纳米氧化锌的不同制备方法比对情况，从表中可知本发明方法实验条件温和、实验所需反应原料种类少，实验步骤简单，生成的纳米氧化锌粒径小于10nm，且无其他杂质生成，因此，本发明具有实验条件温和、实验方法简单、生成的纳米氧化锌纯度高、粒径小和分散性好等优点。

Claims (5)

1.一种氧化锌半导体纳米粒子的化学制备方法，其特征在于：步骤为：
步骤1：取一定量醇溶液并加入一定量的去离子水形成醇-水溶液，将醇-水溶液在磁力加热搅拌器中搅拌加热至40-80℃；
步骤2：称取一定量的乙酸锌二水合物加入到醇溶液中，醇溶液与醇-水溶液的体积比至少为1:9，搅拌形成乙酸锌醇溶液；
步骤3：将乙酸锌醇溶液缓慢滴加到醇-水溶液中在40-80℃下加热一段时间，最终得到纳米氧化锌醇溶液体系。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中醇溶液为乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和正己醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤1中去离子水的加入量为20-500µL。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤2中乙酸锌醇溶液的浓度为2-100mM。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤3中加热时间为1-8h。
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