CN100389071C - 硅酸铋纳米粉体的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅酸铋纳米粉体的制备方法及应用，制备硅酸铋纳米粉体时首先将铋盐溶解在有机溶剂中，形成铋盐浓度为0.5～5M的含铋溶液，再按摩尔比Bi∶Si＝12∶1将有机硅化合物加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶胶，对溶胶采用常压蒸发或负压蒸发，得到干燥的前驱体粉末，最后在有氧的环境中对前驱体粉末进行烧结，得到硅酸铋纳米粉体。本发明可以实现初始原料在分子尺度的均匀混合，因而可以在较低的温度和较短的时间内制备纯度和结晶度良好的Bi12SiO20纳米粉体。Bi12SiO20纳米粉体显示出高效的光催化活性，可以用于光催化降解有机污染物。

Description

硅酸铋纳米粉体的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种硅酸铋(Bi12SiO20)纳米粉体的制备方法，制得的硅酸铋纳米粉体可用作光催化剂，属于材料科学光催化剂技术领域。
背景技术
硅酸铋(Bi12SiO20)晶体属于立方晶系，I23点群，γ-Bi2O3结构。它具有优越的电光、光电导、光折变和压电效应，在光电子、光信息存储、光计算等领域具有广阔的应用前景。
目前国内外生长硅酸铋单晶的方法均是采用自熔融液提拉法。该方法是采用高纯度的Bi2O3和SiO2粉末为原料，按摩尔比6∶1混合，在约900℃的高温下熔融，然后通过提拉法制备硅酸铋单晶。
而涉及硅酸铋纳米粉体的制备方法及用途的文献很少。传统的固相反应烧结法可以用于制备硅酸铋粉体，即由Bi2O3和SiO2粉末为原料混合，通过固相反应 而制得。这一方法的缺点是两种原料的混合难以达到均匀，因而固相烧结获得单一相的目标产物需要较高的温度(800℃以上)和较长的时间(5～15小时)，在高温下晶粒长大、团聚，因而难以获得纳米尺度的粉体。同时由于Bi2O3在超过800℃的温度下会出现不可避免的挥发，因而在高温下热处理会导致合成的产物偏离理想的化学计量比。
在已知的文献中，仅有文献(Journal of Materials Science Letters 18(1999)1871-1874)公开了一种采用机械合金化(mechanical alloying)制备硅酸铋纳米粉体的方法。该方法是以Bi2O3和SiO2粉末为原料经高能球磨直接制备硅酸铋纳米粉体，其特点是利用两种粉体在反复地碰撞和粉碎过程中发生的机械合金化反应而合成目标产物，因而不需要额外的高温热处理即可得到Bi12SiO20纳米粉体，因而可以避免上述固相反应烧结法的缺点。但机械合金化方法所需时间较长(7小时以上)，生产效率较低，不适于作为一种实用的批量生产硅酸铋纳米粉体的方法。而且，由于在长时间的高能球磨过程中不可避免地会从研磨体系(包括研磨容器和研磨球体)中引入杂质而产生污染，因而很难得到高纯的硅酸铋纳米粉体。这对于硅酸铋在光电子和光催化领域的应用是非常不利的。
近年来，半导体光催化技术在环境治理以及光催化分解水制氢等方面的应用得到了极为广泛的关注。拓宽光催化剂的光谱响应、提高光催化量子效率及光催化反应速度是开发新型光催化剂的主要方向。
迄今为止，关于Bi12SiO20纳米粉体在光催化剂领域的应用还没有相关的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，采用简单的工艺和设备，获得粒径较小、结晶良好的高纯度硅酸铋纳米粉体，能够用作光催化剂。
为实现这一目的，本发明采用的技术方案中，首先将铋盐溶解在有机溶剂中，形成铋盐浓度为0.5～5M的含铋溶液，再按摩尔比Bi∶Si＝12∶1将有机硅化合物加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶胶，对溶胶采用常压蒸发或负压蒸发，得到干燥的前驱体粉末，最后在有氧的环境中对前驱体粉末进行烧结，在较低的温度和较短的时间内制备出纯度和结晶度良好的Bi12SiO20纳米粉体。Bi12SiO20纳米粉体显示出高效的光催化活性，可以用于光催化降解有机污染物。
本发明的方法具体包括以下步骤：
1、将铋盐溶解在有机溶剂中，形成铋盐浓度为0.5～5M的含铋溶液。
2、按摩尔比Bi∶Si＝12∶1计，将有机硅化合物加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶胶。
3、对溶胶采用常压蒸发或负压蒸发，蒸发温度控制在100～350℃，得到干燥的前驱体粉末。
4、在有氧的环境中对前驱体粉末进行烧结，烧结温度为500～700℃，烧结时间为0.5～4小时，即得硅酸铋纳米粉体。
采用本发明方法制备的硅酸铋纳米粉体在光催化降解有机污染物方面显示出优异的性能和良好的应用前景。
本发明所述的铋盐是铋的硝酸盐，醋酸盐或碳酸盐。如果前述的铋盐含有结晶水，在使用前应当通过烘干除去结晶水。当使用冰醋酸作为有机溶剂时，可以使用含有结晶水的铋盐，而不必预先除去结晶水。
本发明所述的有机硅化合物是烷氧基硅烷，包括四甲氧基硅烷(CH2O)4Si、四乙氧基硅烷(C2H5O)4Si和四丙氧基硅烷(C3H7O)4Si，或者其中烷氧基(即甲氧基、乙氧基或丙氧基)被烷基部分取代之后相应的硅烷，如甲基三甲氧基硅烷CH3Si(OCH2)3，甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OC2H5)3，二甲基二甲氧基硅烷(CH3)2Si(OCH3)2，二甲基二乙氧基硅烷CH3)2Si(OC2H5)2等。
本发明所述的有机溶剂是冰醋酸，无水乙醇、无水异丙醇或无水丙酮。优选冰醋酸。冰醋酸对铋盐有良好的溶解性，同时醋酸根对铋离子具有较强的络合作用，可有效地抑制铋盐的水解，因而当使用冰醋酸作为有机溶剂时，可使用含结晶水的铋盐。
本发明所述的蒸发是指常压蒸发或负压蒸发。蒸发温度可以根据溶剂的沸点不同而选择。对于沸点较低的溶剂选择相对较低的蒸发温度，对于沸点较高的溶剂选择较高的蒸发温度。在负压蒸发的情况下，可以选择比常压蒸发更低的蒸发温度。前驱体溶胶在蒸发烘干过程中，发生结晶水、小分子有机物的挥发、硝酸根和有机物的分解与燃烧等反应，因而去除溶剂和部分有机基团，得到干燥的固态前驱体粉末。
本发明所述的有机溶剂还可以在使用前述的有机溶剂之外，使用乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2OH)或二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O作为共溶剂。乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚可以促进铋盐和硅盐的溶解，同时还可以起到调节溶胶粘度的作用。共溶剂和有机溶剂的比例可以在1∶2～1∶5之间调节。
本发明所述的烧结是在有氧的环境中进行，因此可以选择在空气中进行烧结，也可以在氧气气氛中进行烧结。烧结温度可以在500～700℃之间，优选550～650℃。温度太低，即低于500℃，不能获得纯相的Bi12SiO20纳米粉体，而温度超过700℃时，由于Bi容易挥发，因而难以得到严格化学计量比的Bi12SiO20纳米粉体。当烧结温度在500～700℃之间，烧结时间为0.5～4小时内。烧结时间可根据烧结温度的高低而进行调整，当选用较低温度进行烧结时，需要适当延长烧结时间，以保证晶相的纯度及结晶化的质量，具体的时间可由最终产物的XRD分析来确定。当选用550～650℃进行烧结时，即可以在0.75～1.5小时的烧结时间内获得结晶良好的、呈淡黄色的Bi12SiO20纳米粉体。
采用本发明的方法可以制备粒径在20～200mm之间的Bi12SiO20纳米粉体。粉体粒径由烧结时间和烧结温度决定，不同的烧结制度可以得到不同粒径的纳米粉体。增加烧结温度和延长烧结时间，会导致致晶粒的长大。因此，可根据实际需要来确定合适的烧结温度和烧结时间。
采用本发明方法制备的Bi12SiO20纳米粉体，其半导体能隙约为2.6～2.8eV，可以吸收550nm以下的可见光。与传统的二氧化钛(其半导体能隙约为3.2eV，只能吸收400nm以下的紫外光)相比，大大地拓宽了光催化剂的光响应区间，为利用太阳自然光作为光源进行光催化创造了良好的条件。
本发明的方法工艺流程简单，对设备的要求不高，同时由于初始原料即Bi盐和Si盐可以达到分子尺度的均匀混合，克服了传统固相反应法混合不均的缺点，因而可以在较低的温度和较短的时间内获得结晶良好的目标产物。同时，采用本发明的方法可以得到粒径较小、比表面积较大的纳米粉体。
本发明的Bi12SiO20纳米粉体应用于光催化剂，具有优异的光催化活性，且化学稳定性好，在有机污染物降解、室内空气净化、汽车尾气治理、光催化分解水等方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为用本发明方法制备的Bi12SiO20粉末的X射线衍射图谱。
图2为用本发明方法制备的Bi12SiO20粉末的透射电镜照片。
图3为用本发明方法制备的Bi12SiO20粉末的吸收光谱。
图4为在使用本发明的Bi12SiO20粉末光催化降解刚果红染料的过程中，刚果红水溶液的紫外-可见光吸收光谱随光照射时间的变化。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1
0.12mol五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶解于180ml冰醋酸(CH3COOH)中，然后逐滴加入0.01mol四乙氧基硅烷((C2H5O)4Si)，同时加入60ml乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2OH)作为共溶剂调节溶液的粘度，充分搅拌形成均匀的溶胶。将前述溶胶在150℃下蒸发烘干，得到前驱体粉末。所得前驱体粉末在650℃的温度下常压烧结0.75小时，即得到Bi12SiO20纳米粉体。
实施例2
0.12mol醋酸铋(Bi(CH3COO)3)溶解于60ml无水乙醇(CH3CH2OH)中，然后加入0.01mol四丙氧基硅烷((C3H7O)4Si)，充分搅拌形成均匀的溶胶。将前述溶胶在250℃下蒸发烘干，得到前驱体粉末。所得前驱体粉末在550℃的温度下常压烧结1.5小时，即得到Bi12SiO20纳米粉体。
实施例3
0.12 mol碳酸铋(Bi(CO3)3)溶解于100ml无水异丙醇((CH3)2CHOH)中，然后加入0.01mol四甲氧基硅烷((CH2O)4Si)，同时加入20ml乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2OH)作为共溶剂调节溶液的粘度，充分搅拌形成均匀的溶胶。将前述溶胶在100℃下进行负压蒸发，真空度为-0.1MPa，得到前驱体粉末。所得前驱体粉末在700℃的温度下常压烧结0.5小时，即得到Bi12SiO20纳米粉体。
实施例4
0.12mol硝酸铋(Bi(NO3)3)溶解于60ml无水丙酮(CH3COCH3)中，然后逐滴加入0.01mol二甲基二甲氧基硅烷((CH3)2Si(OCH3)2)，同时加入30ml二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O作为共溶剂调节溶液的粘度，充分搅拌形成均匀的溶胶。将前述溶胶在350℃下蒸发烘干，得到前驱体粉末。所得前驱体粉末在500℃的温度下常压烧结4小时，即得到Bi12SiO20纳米粉体。
图1是采用本发明方法获得的Bi12SiO20纳米粉体的X射线衍射图谱，各衍射峰的位置与国际粉末衍射标准联合会-JCPDS标准卡片No.37-0485符合良好，并且峰形尖锐，表示所制得的样品是由单一的Bi12SiO20相组成，晶化良好。
图2是采用根据本发明实施例1所得的Bi12SiO20纳米粉体的透射电镜照片(TEM)，从图2中可以看出，其呈不规则的形状，粒径在20～100nm之间，平均粒径约为50nm。粉体粒径由烧结时间和烧结温度决定，不同的烧结制度可以得到不同粒径的纳米粉体。增加烧结温度和延长烧结时间，会导致致晶粒的长大。因此，可根据实际需要来确定合适的烧结制度。
采用本发明的方法制备的Bi12SiO20纳米粉体，其半导体能隙约为2.6eV。图3为用本发明方法制备的Bi12SiO20粉末的吸收光谱，从图3中可以看出，采用本发明的方法制备的Bi12SiO20纳米粉体可以吸收400～550nm之间波长范围的可见光。与传统的二氧化钛(其半导体能隙约为3.2eV，只能吸收400nm以下的紫外光，大大地拓宽了光催化剂的光响应区间，为利用太阳自然光作为光源进行光催化创造了良好的条件。
为评价采用本发明方法制备的Bi12SiO20纳米粉体作为光催化剂的光催化活性，以较难降解的典型的含氮染料有机化合物刚果红作为模型有机污染物，以实施例1所制得的Bi12SiO20纳米粉体为光催化剂对刚果红水溶液进行光催化降解实验。准确称取5g/l的Bi12SiO20纳米粉体光催化剂，加入盛有40mg/l的刚果红水溶液的烧杯中，室温下暗处超声分散30分钟后，使催化剂和刚果红溶液间达到吸附-脱附平衡，然后在有磁力搅拌的情况下进行光催化降解实验。所用光源为250W高压汞灯，光源距液面约为10cm。在光源照射下，每隔10分钟取样一次，取部分溶液经高速离心分离后，再取上层溶液在756MC型分光光度计上检测降解前后刚果红溶液在具有最大吸收峰(～500nm)处的吸光度随时间的变化。
图4为在使用本发明的Bi12SiO20粉末光催化降解刚果红染料的过程中，刚果红水溶液的紫外-可见光吸收光谱随时间的变化。具体条件为：刚果红溶液浓度为40mg/l，Bi12SiO20装载量5g/l。图中各曲线所对应的光照射时间为(a)0分钟；(b)10分钟；(c)20分钟；(d)30分钟；(e)40分钟；(f)50分钟；(g)60分钟；(h)90分钟；(i)120分钟。从图4中可以看到，刚果红溶液的特征吸收峰(～500nm和～340nm)处的吸光度随照射时间增加而逐渐降低，经过1小时的光催化反应，刚果红的最大吸收峰(～500nm)逐渐降低直至最后完全消失，表明刚果红分子中的偶氮键(-N＝N-)被光催化氧化破坏，同时溶液的颜色也由橙黄色逐渐变浅直到最后变成无色透明的溶液。进一步延长光催化反应时间，位于紫外区的另一特征吸收峰(～340nm)也逐渐降低。上述实验结果表明，在Bi12SiO20纳米粉末光催化的作用下，刚果红分子确实被有效地降解，从而验证了本发明的Bi12SiO20纳米粉末的光催化作用。

Claims (8)

1.一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将铋盐溶解在有机溶剂中，形成铋盐浓度为0.5～5M的含铋溶液；
2)按摩尔比Bi∶Si＝12∶1计，将有机硅化合物加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶胶；
3)对溶胶采用常压蒸发或负压蒸发，蒸发温度控制在100～350℃，得到干燥的前驱体粉末；
4)在有氧的环境中对前驱体粉末进行烧结，烧结温度为500～700℃，烧结时间为0.5～4小时，即得硅酸铋纳米粉体。
2.根据权利要求1的硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的铋盐是铋的硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐。
3.根据权利要求1的硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的有机硅化合物是烷氧基硅烷。
4.根据权利要求3的硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的烷氧基硅烷是四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或四丙氧基硅烷，或其烷氧基被烷基部分取代后相应的硅烷。
5.根据权利要求1的硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是冰醋酸，无水乙醇、无水异丙醇或无水丙酮。
6.根据权利要求1的硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的烧结温度为550～650℃，烧结时间为0.75～1.5小时。
7.根据权利要求1的硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的含铋溶液还使用乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚作为共溶剂，共溶剂和前述有机溶剂的比例控制在1∶2～1∶5之间。
8.一种采用权利要求1或7的方法制备的硅酸铋纳米粉体的应用，其特征在于用作光催化剂。
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