CN102275944A - 一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法 - Google Patents

一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法 Download PDF

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王秀峰
许亚琴
江红涛
鲁俊雀
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Abstract

本发明涉及闪烁晶体材料的制备，公开了一种新的硅酸铋纳米粉体的制备方法，首先，将Bi(NO)3·5H2O溶解于冰乙酸中制得含铋溶液，再按摩尔比Bi∶Si＝1∶3～7的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中超声清洗，利用分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；然后将得到的溶胶进行干燥，得到干燥的前驱体粉末；最后对所述前驱体粉末700～900℃温度下烧结，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体，本发明的可以简单快速制备出Bi4Si3O12，且产物纯度高，成本低，便于大规模生产。

Description

一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及闪烁晶体材料的制备，公开了一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法。
背景技术
Bi4Si3O12晶体主要具有闪烁功能，它在可见光和近红外区域是透明的，其响应速度比目前广泛应用的闪烁体Bi4Ge3O12快3倍，在662keV(137Cs)处的半宽度(FWHM)能量分辨率和光输出分别是Bi4Ge3O12的18％和23％，在发射峰460nm处抗60Coγ射线辐射的性能大于105rad辐射硬度比Bi4Ge3O12高一个数量级。高度的机械和化学稳定性、优良的发光特性以及低成本优势使得Bi4Si3O12晶体成为有发展前途的闪烁体之一。在某些方面可以代替Bi4Ge3O12，例如高能正负电子存储循环探测器中的量能器。另外，Bi4Si3O12晶体还具有电光、热致发光等性能。由于属于m点群。它仅有一个非零的线性电光γ41系数。
人们对于已经比较成熟，目前用于晶体生长的方法较多，但对于硅酸铋粉体(Bi4Si3O12)的制备仍然不够重视，对其的研究也不多。巴学巍，柏朝晖等以正硅酸乙酯和Bi2O3为原料，采用溶胶-凝胶法制备了基本形状为球形、粒径40-100nm的硅酸铋(Bi4Si3O12)纳米粉体，并研究了粉体的激发光谱与发射光谱。Bi4Si3O12纳米粉体的激发主要发生在250～275nm之间，其最大激发波长为261nm。样品的发射光谱是一个宽带谱，最大发射波长位于468nm。与晶体相比较，BSO纳米粉体的激发光谱和发射光谱发生了蓝移。推测原因是纳米材料结构颗粒组元尺寸很小，表面张力很大，颗粒内部发生畸变使键长变短，使纳米材料平均键长变短，结果键振动频率升高，引起蓝移。其通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周：凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。
朱常任等人以正硅酸乙酯和五水硝酸铋为原料，采用化学溶液分解法制备Bi4Si3O12粉体。用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了粉体的相结构和形貌，研究了正硅酸乙酯的用量对粉体相组成的影响。结果表明，前驱物粉体在650℃下煅烧1小时，得到了单一的Bi4Si3O12的粉体；颗粒大小为3～5μm，由若干个大小为300～500nm的晶粒组成为多孔的网状结构；当铋硅比(摩尔比)的用量为1∶2时，可以制备出相组成完全为Bi4Si3O12的粉体。其通常得到的粉体杂相较多，不利于工业运用。
田清泉、张争光等用固相法制备了Bi4Si3O12粉体，研究发现，Bi4Si3O12微晶总是成对分布，并且排列成行，形成高有序的晶列结构。王燕等采用固相法合成了Bi2SiO5粉体，研究表明在固相反应过程中生成的亚稳相Bi2SiO5随着反应时间延长衍射峰减弱，在固相反应温度由700℃升高至900℃过程中，Bi2SiO5逐渐转变为Bi4Si3O12。该方法利用两种粉体在反复碰撞和粉碎过程中发生的机械合金化反应来合成目标产物，省去了高温热处理过程。但机械合金化法所需时间长，生产效率低，不适于批量生产硅酸铋粉体。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，可以简单快速制备出Bi4Si3O12，且产物纯度高，成本低，便于大规模生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.02～0.3mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于10～150mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶3～7的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10～40℃下超声清洗1～6h，利用0.01～10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在90～150℃，干燥时间为9～15h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为700～900℃，烧结时间为2～12h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
其中，前驱体粉末是放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结的。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)方法简便，易于操作，反应条件温和，易于工业化生产；
(2)生产成本低，制备周期短，一般为2～4天；
(3)产物纯度高，可达杂质少，结晶度良好，计算可得物相Bi2SiO5的质量分数为92％，结晶度达到83％。
附图说明
附图是本发明实施例一制备的硅酸铋Bi4Si3O12粉体的XRD图，制备过程中烧结条件为700℃保温2h，Bi∶Si＝1∶5。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.02mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于10mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶5的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于20℃下超声清洗2h，利用0.01mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在100℃，干燥时间为12h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
对本实施例制得的硅酸铋Bi4Si3O12粉体进行分析，其XRD图如附图所示，可以看出本实施例制得的硅酸铋Bi4Si3O12粉体纯度较高。
实施例二
一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.02mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于150mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶7的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10℃下超声清洗6h，利用0.05mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为9h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为750℃，烧结时间为12h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
实施例三
一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.3mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于10mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶3的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于28℃下超声清洗5h，利用10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为13.5h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
实施例四
一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.2mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于30mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于30℃下超声清洗2h，利用6mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在120℃，干燥时间为10h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
实施例五
一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.05mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于80mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶5的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于40℃下超声清洗3h，利用0.06mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在120℃，干燥时间为10h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为4h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
将以上各个实施例制得的硅酸铋Bi4Si3O12粉体进行实验分析，其物相Bi2SiO5的质量分数为可达92％，结晶度达到83％。

Claims (7)

1.一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.02～0.3mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于10～150mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶3～7的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10～40℃下超声清洗1～6h，利用0.01～10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在90～150℃，干燥时间为9～15h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为700～900℃，烧结时间为2～12h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
2.一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.02mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于10mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶5的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于20℃下超声清洗2h，利用0.01mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在100℃，干燥时间为12h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
3.一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.02mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于150mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶7的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10℃下超声清洗6h，利用0.05mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为9h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为750℃，烧结时间为12h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
4.一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.3mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于10mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶3的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于28℃下超声清洗5h，利用10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为13.5h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
5.一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.2mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于30mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于30℃下超声清洗2h，利用6mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在120℃，干燥时间为10h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
6.一种新的闪烁硅酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.05mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于80mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶5的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于40℃下超声清洗3h，利用0.06mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在120℃，干燥时间为10h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为4h，即得硅酸铋Bi4Si3O12粉体。
7.根据权利要求1至6任一权利要求所述的制备闪烁硅酸铋Bi4Si3O12粉体的方法，其特征在于，所述前驱体粉末是放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结的。
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