CN109399705B - 用于抗菌剂的二氧化钛分散液的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于抗菌剂的二氧化钛分散液的制备方法及其产品和应用，该方法利用钛前驱体醇解法制备TiO2纳米颗粒，加入盐酸可防止空气中钛前驱体的水解，通过加入表面活性剂、醇解温度和时间控制TiO2颗粒的尺寸及尺寸分布，加入少量的水可调控醇解时成核速度和颗粒生长控制。本发明制备的TiO2颗粒尺寸小、尺寸分布均匀，在去离子水中具有优异的分散性，该发明制备的TiO2纳米颗粒具有优异的抗菌特性。

Description

用于抗菌剂的二氧化钛分散液的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体是指一种用于抗菌剂的二氧化钛分散液的制备方法及其产品和应用。
背景技术
纳米TiO2由于具有特殊的性能，在抗菌材料、太阳电池、光催化等领域具有非常广阔的应用前景，是重要的无机化工材料之一。不同的应用领域对材料的尺寸、结晶性、形貌等有不同的要求，其中作为抗菌材料，纳米结构的TiO2由于具有较高的表面活性已长时间使用，其抗菌特性与尺寸密切相关，尺寸越小比表面积越大且表面活性增强，抗菌性能明显增加。另外在实际使用过程中，TiO2在水相体系的分散性对其性能的发挥具有重要作用，因此开发简便的方法制备小尺寸、高分散性的纳米TiO2是实现其应用的关键。
目前制备纳米TiO2常用的方法为气相法、溶胶-凝胶法、水热合成发、醇解法等，但是均难以获得尺寸小、尺寸分布均匀、稳定性好的纳米TiO2颗粒。本发明通过优化醇解法，提供一种简单的制备纳米TiO2的方法，该方法制备的TiO2尺寸小，在去离子水中具有优异的长期稳定性，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进纳米TiO2在抗菌、太阳电池等领域的应用具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于抗菌剂的二氧化钛分散液的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于抗菌剂的二氧化钛分散液产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于抗菌剂的二氧化钛分散液的制备方法，利用钛前驱体醇解法制备TiO2纳米颗粒，加入盐酸以防止空气中钛前驱体的水解，通过加入表面活性剂、醇解温度和时间控制TiO2颗粒的尺寸及尺寸分布，加入少量的水可调控醇解时成核速度和颗粒生长控制，包括如下步骤：
向50mL的乙醇中加入3~5g的冰乙酸，搅拌状态下加入4~8g的盐酸，然后加入表面活性剂；搅拌30min后加入13~18mmol的钛前驱体，然后加入0.2~0.5g的去离子水；将上述溶液移入反应釜中，密封，80~120℃反应24~48小时，降至室温后将样品离心，沉淀，乙醇洗涤1~3次后，用去离子水重新溶解后即可得到TiO2分散液。
在上述方案基础上，所述的盐酸的浓度为36wt%。
在上述方案基础上，所述的表面活性剂为三嵌段聚合物F127或P123中的一种或复合，表面活性剂的质量为2~4g。
其中，所述的钛前驱体的加入方式为滴加，滴加速度为0.2~0.5g/s。
在上述方案基础上，所述的钛前驱体为钛酸四丁酯或四氯化钛中的一种。
本发明还提供了一种用于抗菌剂的二氧化钛分散液，根据上述任一所述方法制备得到。
又，本发明也提供了一种二氧化钛分散液在抗菌剂中的应用。
本发明制备的TiO2颗粒尺寸小、尺寸分布均匀，在去离子水中具有优异的分散性，该发明制备的TiO2纳米颗粒具有优异的抗菌特性。一种简单可行的制备TiO2水相分散液的方法，该方法制备的TiO2颗粒尺寸分布均匀，结晶性好，可在去离子水中长期稳定分散。
附图说明
图1为实施例3的TiO2的HRTEM图；
图2为实施例3的TiO2的XRD图。
具体实施方式
实施例1
向50mL的乙醇中加入3g的冰乙酸，搅拌状态下加入4g的盐酸，然后加入2g的F127；搅拌30min后加入13mmol的钛酸四丁酯，滴加速度为0.3g/s然后加入0.2g的去离子水；将上述溶液移入反应釜中，密封，100℃反应30小时，降至室温后将样品离心，沉淀，乙醇洗涤1~3次后，用去离子水重新溶解后即可得到TiO2分散液。
按照国标《GBT 21510-2008 纳米无机材料抗菌性能检测方法》附录一测试TiO2的抗菌特性，本实施例合成的TiO2分散液对大肠杆菌的抗菌率大于99.98%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于99.99%。
实施例2
向50mL的乙醇中加入5g的冰乙酸，搅拌状态下加入8g的盐酸，然后加入4g的F127；搅拌30min后加入18mmol的钛酸四丁酯，滴加速度为0.2g/s，然后加入0.2g的去离子水；将上述溶液移入反应釜中，密封，120℃反应30小时，降至室温后将样品离心，沉淀，乙醇洗涤1~3次后，用去离子水重新溶解后即可得到TiO2分散液。
按照国标《GBT 21510-2008 纳米无机材料抗菌性能检测方法》附录一测试TiO2的抗菌特性，本实施例合成的TiO2分散液对大肠杆菌的抗菌率大于99.999%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于99.999%。
实施例3
向50mL的乙醇中加入4g的冰乙酸，搅拌状态下加入6g的盐酸，然后加入3g的F127；搅拌30min后加入15mmol的钛酸四丁酯，滴加速度为0.5g/s，然后加入0.5g的去离子水；将上述溶液移入反应釜中，密封，80℃反应30小时，降至室温后将样品离心，沉淀，乙醇洗涤1~3次后，用去离子水重新溶解后即可得到TiO2分散液。
图1是本实施例制得的TiO2的HRTEM图，由图可以看出，TiO2颗粒尺寸在5nm左右，尺寸分布均匀，可看到明显的晶格界面；图2是本实施例制得的TiO2的XRD图，图中衍射峰对应锐钛矿TiO2（JCPDS 84-1285），无其他杂相出现，说明本方法制备的TiO2为纯相的锐钛矿结构。
按照国标《GBT 21510-2008 纳米无机材料抗菌性能检测方法》附录一测试TiO2的抗菌特性，本实施例合成的TiO2分散液对大肠杆菌的抗菌率大于99.999%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于99.999%。
实施例4
向50mL的乙醇中加入4g的冰乙酸，搅拌状态下加入6g的盐酸，然后加入3g的P123；搅拌30min后加入18mmol的四氯化钛，滴加速度为0.4g/s，然后加入0.5g的去离子水；将上述溶液移入反应釜中，密封，120℃反应30小时，降至室温后将样品离心，沉淀，乙醇洗涤1~3次后，用去离子水重新溶解后即可得到TiO2分散液。
按照国标《GBT 21510-2008 纳米无机材料抗菌性能检测方法》附录一测试TiO2的抗菌特性，本实施例合成的TiO2分散液对大肠杆菌的抗菌率大于99.997%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于99.998%。

Claims (3)

1.一种用于抗菌剂的二氧化钛分散液的制备方法，其特征在于，利用钛前驱体醇解法制备TiO2纳米颗粒，加入盐酸以防止空气中钛前驱体的水解，通过加入表面活性剂、醇解温度和时间控制TiO2颗粒的尺寸及尺寸分布，加入少量的水调控醇解时成核速度和颗粒生长控制，包括如下步骤：
向50mL的乙醇中加入3~5g的冰乙酸，搅拌状态下加入4~8g的盐酸，然后加入表面活性剂；搅拌30min后加入13~18mmol的钛前驱体，然后加入0.2~0.5g的去离子水；将上述溶液移入反应釜中，密封，80~120℃反应24~48小时，降至室温后将样品离心，沉淀，乙醇洗涤1~3次后，用去离子水重新溶解后即可得到TiO2分散液；其中，
所述的表面活性剂为三嵌段聚合物F127或P123中的一种或其混合物，表面活性剂的质量为2~4g；
所述的钛前驱体的加入方式为滴加，滴加速度为0.2~0.5g/s；
所述的钛前驱体为钛酸四丁酯或四氯化钛中的一种；
所述的盐酸的浓度为36wt%。
2.一种用于抗菌剂的二氧化钛分散液，其特征在于根据权利要求1所述方法制备得到。
3.权利要求2所述二氧化钛分散液在抗菌剂中的应用。
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