CN1257841C - 纳米金红石型氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法，其工艺过程是：先将四氯化钛和水混合，再加入无机碱水溶液，然后提取沉淀物，进行洗涤。最后加入分散剂，干燥。消除了目前的纳米金红石型氧化钛的制备方法不是设备投资高，就是操作费用高，使产品的广泛应用受到阻碍。提供了一种设备投资低、工艺简单、原料低廉的纳米金红石型氧化钛的制备方法。本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法，不需经过高温锻烧和使用晶型转化剂，且粉体表观密度比现有其它工艺制备的粉体小(现有方法制得的纳米金红石型氧化钛比重一般为0.15g/cm3左右)。

Description

纳米金红石型氧化钛的制备方法
                     技术领域
本发明涉及的是一种纳米金红石型氧化钛的制备方法。
                     背景技术
金红石型氧化钛广泛应用于高级颜料、化妆品等方面。纳米金红石型氧化钛由于其颗粒小、比表面大，因而有较高的化学活性。掺入一定比例的纳米金红石型氧化钛能显著提高体系的紫外线吸收率、光散射性以及分散性和流变性等性能，如浓度仅为50ppm时，体系的紫外线屏蔽率即可达99％以上。目前，纳米金红石型氧化钛的制备方法可归纳为气相法和液相法两大类。气相法所制备的纳米金红石型氧化钛粉体纯度高，分散性好，但其所需的设备复杂、能耗大、成本高。相比之下，液相法具有设备投资少，工艺简单，易操作、成本低等优点，是目前实验室和工业上广泛采用的制备纳米金红石型氧化钛的方法。但目前使用的液相法，包括溶胶-凝胶法和醇盐水解法又均以昂贵的钛醇盐为原料，且需经过800℃以上的高温锻烧才能得到纳米金红石型氧化钛。由此可见，目前的纳米金红石型氧化钛的制备方法不是设备投资高，就是操作费用高，使产品的广泛应用受到阻碍。
                       发明内容
本发明所要解决的技术问题是消除纳米金红石型氧化钛制备中的高费用障碍，提供一种设备投资低、工艺简单、原料低廉的纳米金红石型氧化钛的制备方法。
本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法，其工艺过程是：第一步：在0℃时将四氯化钛和水混合成浓度是10％-50％(重量)的四氯化钛水溶液。第二步：将四氯化钛水溶液升温至60-80℃后加入无机碱水溶液，调节pH值至1以下，保温0.5-2小时。第三步：将上步所得溶液调节pH值至7-10之间，继续保温15-45分钟。第四步：提取沉淀物，进行洗涤。第五步：
在洗涤后沉淀物中加入洗涤后沉淀物1-2倍的分散剂，在100℃-250℃的环境中干燥。
本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法，所用的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等，其浓度范围为3％-15％。
本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法，其加入的分散剂为小分子分散剂，如乙醇，丙醇等。
用本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法所制得的金红石氧化钛的特性如下：
外观形状：白色疏松粉体
晶型：    经X射线衍射分析得知其晶型为金红石相
粒子形状：经透射电子显微镜分析得知其粒子形状为针状
原始粒径：针长30-50nm  针直径5-15nm
轻装密度：0.07-0.08g/cm3
本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法，不需经过高于800℃的高温锻烧和使用晶型转化剂，便可获得金红石晶型的纳米氧化钛，且粉体轻装密度比现有其它工艺制备的粉体小(现有方法制得的纳米金红石型氧化钛比重一般为0.15g/cm3左右)。本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法，产率大，制备工艺简单，易于大规模工业化生产。
                       附图说明
图1：用本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法中一实施例获得的样品的X射线衍射分析图；
图2：用本发明提供的纳米金红石型氧化钛的制备方法中一实施例获得的样品的透射电子显微镜分析图像(电镜放大倍数50000倍).
                     具体实施办法
实施例1：将60ml纯水置于冰水浴中，再缓慢加入浓度为98-99％的四氯化钛40g，边加边搅拌至混合均匀，升温至60℃，滴加浓度为10％的氢氧化钠溶液，调节PH值为1，水解2小时，再加入浓度为10％的氢氧化钠溶液，调节pH值至7，水解0.5个小时。提取沉淀并洗涤，洗涤方法是先用水洗后用乙醇洗两遍。洗涤后滤得滤饼，再加入与饼料重量比为2∶1的无水乙醇，在250℃温度中干燥2小时。最后经气流粉碎机粉碎即得纳米金红石相氧化钛。晶型和粒子形状经X射线衍射分析和透射电子显微镜分析得知其晶型为金红石相粒子形状为针状(如图1、2所示)。
实施例2：将85g纯水置于冰水浴中，再缓慢加入浓度为98-99％的四氯化钛15g边加边搅拌至混合均匀，升温至80℃，滴加浓度为13％的氢氧化钠溶液，调节pH值为0.8，水解1小时，再加入浓度为13％的氢氧化钠溶液，调节pH值至10，水解15分钟，取得沉淀并将沉淀洗涤，先用水洗再用乙醇洗两遍，取得滤饼再加入与饼料重量比为1∶1的丙醇。最后100℃干燥2小时，经气流粉碎机粉碎即得纳米金红石相氧化钛。

Claims (3)

1、一种纳米金红石型氧化钛的制备方法，其特征在于其工艺过程是：
i.在0℃时将四氯化钛和水混合成重量百分比浓度是10％-50％的四氯化钛水溶液；
ii.将四氯化钛水溶液升温至60-80℃后加入无机碱水溶液，调节pH值至1以下，保温0.5-2小时；
iii.将上步所得溶液调节pH值至7-10之间，继续保温15-45分钟；
iv.提取沉淀物，进行洗涤；
v.在洗涤后沉淀物中加入洗涤后沉淀物1-2倍的分散剂，在100℃-250℃的环境中干燥。
2、如权利要求1所述的纳米金红石型氧化钛的制备方法，其特征在于所用的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，无机碱的浓度范围为3％-15％。
3、如权利要求1或2所述的纳米金红石型氧化钛的制备方法，其特征在于所加入的分散剂为小分子分散剂。
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