CN108745378A - 一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108745378A CN108745378A CN201810600449.XA CN201810600449A CN108745378A CN 108745378 A CN108745378 A CN 108745378A CN 201810600449 A CN201810600449 A CN 201810600449A CN 108745378 A CN108745378 A CN 108745378A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lafeo
- znin
- catalyst
- solution
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910002321 LaFeO3 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 229910017771 LaFeO Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- YYKKIWDAYRDHBY-UHFFFAOYSA-N [In]=S.[Zn] Chemical compound [In]=S.[Zn] YYKKIWDAYRDHBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 9
- RNZCSKGULNFAMC-UHFFFAOYSA-L zinc;hydrogen sulfate;hydroxide Chemical compound O.[Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O RNZCSKGULNFAMC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- IPCXNCATNBAPKW-UHFFFAOYSA-N zinc;hydrate Chemical compound O.[Zn] IPCXNCATNBAPKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 claims description 4
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 8
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 8
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 8
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JTCFNJXQEFODHE-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Ti] Chemical compound [Ca].[Ti] JTCFNJXQEFODHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000011218 binary composite Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Inorganic materials [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，包括步骤：水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4、溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3和原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合催化剂具有无二次污染，光催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法。
背景技术
铁酸镧(LaFeO3)因为具有天然钙钛矿(CaTiO3)结构,被认为是一种典型的ABO3型钙钛矿型氧化物。典型的钙钛矿型氧化物的晶体结构属于立方晶系。A位元素多为离子半径较大的稀土元素或者碱土金属元素，占据立方体的体心位置，B位元素则多为离子半径较小的过渡态金属元素，占据立方晶胞的顶点，O占据着立方体棱边的中点位置。因此，理想的钙钛矿晶体具有较好的对称性。由于A位元素未必满足:rA+rB＝1.4142(rB+rO)，式中：rx代表X离子的半径。离子半径尺寸不匹配的A位元素会使BO6八面体发生晶体畸变，有可能形成正交晶系或菱方晶系。所以钙钛矿结构的形成既需要ABO3体系保持电中性，也要有合适的离子半径。光催化体系反应速率的影响因素众多，其中主要方法是提升光催化剂的活性和稳定性。但传统的TiO2等宽带隙材料在可见光下并不能被激发，仅仅只能利用太阳光中4％左右的紫外光，而可见光却占到总量的43％左右。因此，研究并开发能在可见光下响应的ABO3钙钛矿型氧化物就显得尤为重要。但ABO3钙钛矿型氧化物仍存在一些难以克服的缺点。以LaFeO3为例，LaFeO3作为一种典型的钙钛矿型氧化物，具有稳定性高、无毒、禁带宽度窄等优良特点，但其较弱的光生电荷分离能力和较小比表面积严重制约了光催化活性的提高。
ABO3钙钛矿结构氧化物因其结构特殊，A位元素和B位元素选择多样，具有广阔的研究前景，有望成为解决环境问题和能源短缺的关键材料，受到科研人员的广泛关注。以LaFeO3为研究对象，通过构建不同的铁酸镧基复合材料进行改性。虽然LaFeO3具有高稳定性、无毒、禁带宽度窄等一系列优良特性，但其光生载流子较高的二次复合率严重制约了LaFeO3材料的光催化活性。我们通过构建复合光催化剂能有效解决这一问题，将LaFeO3和其他半导体材料进行复合，创造大量的交互界面和电荷转移通道，有效转移和分离光生电荷，到达光生电子和空穴的完全分离，从而达到增强光催化活性的目的。因此，为了改善LaFeO3的光催化活性，将LaFeO3与ZnIn2S4进行复合改性，增强LaFeO3的光电性能，开发新型的复合半导体光催化剂。
文献调研发现，LaFeO3@ZnIn2S4纳米复合材料的光催化活性尚未彻底研究。这里我们通过水热合成法制备成形度较好的花球状硫化铟锌，再通过原位生长在硫化铟锌表面负载铁酸镧纳米片，制备出铁酸镧基二元复合光催化剂。LaFeO3稳定性高，以其为研究对象，结果表明，所制备的LaFeO3/ZnIn2S4纳米复合材料显示出相当大的转化率，对光催化剂具有高选择性。因此，研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4：将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中，通过磁力搅拌使其完全溶解后，转移到100mL高压釜中密封，加热到160℃，反应时间12h。待反应釜冷却到室温后，离心并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，保证CTAB被充分洗净，60℃干燥后研磨得到黄色产物；
(2)溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3：将硝酸铁Fe(NO3)3、硝酸镧La(NO3)3和柠檬酸依次溶解在50mL的去离子水中，搅拌1h后，在溶液中缓慢滴加氨水，调节溶液的pH值到7。随后缓慢加热溶液升温至70℃再搅拌4h。之后，将溶液放入烘箱，90℃干燥10h得到黄色干凝胶，自然冷却至室温后，将该前驱物研磨后放入带盖的陶瓷坩埚中，在马弗炉中500℃烧结2h，得到红棕色的片状铁酸镧LaFeO3；
(3)原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料：将一定量的铁酸镧LaFeO3分散在5mL的去离子水中，超声30min后形成铁酸镧悬浮液。再将水合硫酸锌Zn2SO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中，搅拌半小时使其完全溶解至透明澄清溶液后，在溶液中缓慢滴加上述铁酸镧悬浮液，再搅拌半小时后，转移到100mL高压釜中密封，加热到160℃，反应时间12h。最后，待冷却至室温后，离心分离并洗涤后干燥得到产物。
进一步地，所述的步骤(1)中水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)的摩尔比为1：1.67：5：0.683；
进一步地，所述的步骤(2)中在溶液中缓慢滴加氨水，调节溶液的pH值到7；
进一步地，所述的步骤(3)中LaFeO3:ZnIn2S4质量比分别为0.5wt％、1wt％、3wt％。
进一步地，所述的步骤(3)中水热温度为160℃，反应时间为12h。
LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的应用，用于光催化降解甲基橙(MO)溶液，按照下述步骤进行：
称取10mg催化剂放入试管中，加入50mL 25mg/L MO溶液，用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为60min，光照后，每20min取次样，进行离心，进而测其吸光度。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的片层状LaFeO3的扫描电镜图(a)，花球状ZnIn2S4的扫描电镜图(b)，LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的扫描电镜图(c)；
图2是本发明实施例1制备得到的LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备得到的1％-LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂降解甲基橙的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4：将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O(0.3444g，1.2mmol)、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O(0.3790g，2.0mmol)、硫代乙酰胺(TAA)(0.4508g，6.0mmol)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)(0.3g，0.82mmol)依次加入到70mL的去离子水中，通过磁力搅拌使其完全溶解后，转移到100mL高压釜中密封，加热到160℃，反应时间12h。待反应釜冷却到室温后，离心并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，保证CTAB被充分洗净，60℃干燥后研磨得到黄色产物；
(2)溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3：将硝酸铁Fe(NO3)3(0.4837g，2.0mmol)、硝酸镧La(NO3)3(0.65g，2.0mmol)和柠檬酸(0.7686g，4.0mmol)依次溶解在50mL的去离子水中，搅拌1h后，在溶液中缓慢滴加氨水，调节溶液的pH值到7。随后缓慢加热溶液升温至70℃再搅拌4h。之后，将溶液放入烘箱，90℃干燥10h得到黄色干凝胶，自然冷却至室温后，将该前驱物研磨后放入带盖的陶瓷坩埚中，在马弗炉中500℃烧结2h，得到红棕色的片状铁酸镧LaFeO3；
(3)原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料：将0.0042g铁酸镧LaFeO3分散在5mL的去离子水中，超声半小时后形成铁酸镧悬浮液。再将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O(0.3444g，1.2mmol)、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O(0.3790g，2.0mmol)、硫代乙酰胺(TAA)(0.4508g，6.0mmol)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)(0.3g，0.82mmol)依次加入到70mL的去离子水中，搅拌半小时使其完全溶解至透明澄清溶液后，在溶液中缓慢滴加上述铁酸镧悬浮液，再搅拌30min后，转移到100mL高压釜中密封，加热到160℃，反应时间12h。最后，待冷却至室温后，离心分离并洗涤后干燥得到产物。用此方法合成了1％质量比的LaFeO3/ZnIn2S4复合材料。
扫描电镜图如图1所示，从图a可以看出，本实施方式制备的铁酸镧为片状，从图b可以看出，本实施方式制备的硫化铟锌为花球状，图c为复合光催化剂LaFeO3/ZnIn2S4的形貌为花球状硫化铟锌上有片状铁酸镧，且分布较为均匀。
X射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备出的片状铁酸镧在22.6°、32.2°、39.7°、46.1°、57.4°、67.4°和76.7°处有特征衍射峰；通过水热合成法制备出的硫化铟锌在20.3°、28.6°、47.6°、56.4°、69.4°和76.8°处显示出特征衍射峰，硫化铟锌的XRD图中并没有显示出其他物质的衍射峰，证明其纯度较高，无其他杂质。0.5％-LaFeO3/ZnIn2S4和1％-LaFeO3/ZnIn2S4的XRD图并没有出现明显的LaFeO3的衍射峰，可能是负载比例过小的缘故。但当负载比例扩大到3％时，3％-LaFeO3/ZnIn2S4复合材料在22.6°和32.2°出现了LaFeO3的衍射峰。此外，复合材料中的衍射峰都能与纯LaFeO3和ZnIn2S4对应，说明原位生长法制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合材料并没有改变LaFeO3和ZnIn2S4的晶体结构。
(4)光催化降解甲基橙(MO)
分别称取10mg不同催化剂放入试管中，加入50mL 25mg/L MO溶液，用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为60min，光照以后，每隔20min取次样，并在5000rpm条件下高速离心，取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3可见，在100min内甲基橙降解率以达到95.6％，可见所制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (5)
1.一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4：将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中，通过磁力搅拌使其完全溶解后，转移到100mL高压釜中密封，加热到160℃，反应时间12h。待反应釜冷却到室温后，离心并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，保证CTAB被充分洗净，60℃干燥后研磨得到黄色产物；
(2)溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3：将硝酸铁Fe(NO3)3、硝酸镧La(NO3)3和柠檬酸依次溶解在50mL的去离子水中，搅拌1h后，在溶液中缓慢滴加氨水，调节溶液的pH值到7。随后缓慢加热溶液升温至70℃再搅拌4h。之后，将溶液放入烘箱，90℃干燥10h得到黄色干凝胶，自然冷却至室温后，将该前驱物研磨后放入带盖的陶瓷坩埚中，在马弗炉中500℃烧结2h，得到红棕色的片状铁酸镧LaFeO3；
(3)原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料：将一定量的铁酸镧LaFeO3分散在5mL的去离子水中，超声半小时后形成铁酸镧悬浮液。再将水合硫酸锌Zn2SO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中，搅拌30min使其完全溶解至透明澄清溶液后，在溶液中缓慢滴加上述铁酸镧悬浮液，再搅拌半小时后，转移到100mL高压釜中密封，加热到160℃，反应时间12h。最后，待冷却至室温后，离心分离并洗涤后干燥得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)的摩尔比为1：1.67：5：0.683。
3.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中在溶液中缓慢滴加氨水，调节溶液的pH值到7。
4.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中LaFeO3:ZnIn2S4质量比分别为0.5wt％、1wt％、3wt％。
5.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征是：水热温度为160℃，反应时间12h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810600449.XA CN108745378A (zh) | 2018-06-12 | 2018-06-12 | 一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810600449.XA CN108745378A (zh) | 2018-06-12 | 2018-06-12 | 一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108745378A true CN108745378A (zh) | 2018-11-06 |
Family
ID=64022105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810600449.XA Pending CN108745378A (zh) | 2018-06-12 | 2018-06-12 | 一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108745378A (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109395744A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-03-01 | 江苏大学 | 一种Ag2O量子点杂化ZnIn2S4纳米片p-n型复合光催化剂的制备方法 |
| CN110026207A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-19 | 青岛科技大学 | CaTiO3@ZnIn2S4纳米复合材料及其制备方法与应用 |
| CN110681399A (zh) * | 2019-09-25 | 2020-01-14 | 福建师范大学福清分校 | ZnIn2S4基核-壳型复合光催化剂的制备及应用 |
| CN110735151A (zh) * | 2019-06-20 | 2020-01-31 | 常州大学 | 一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法 |
| CN110860299A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-03-06 | 南通职业大学 | 一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法 |
| CN111054394A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-24 | 江苏大学 | 一种p-n异质结光催化剂及制备方法和应用 |
| CN111085234A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-01 | 西安交通大学 | 一种2d/2d氮掺杂钛酸镧/硫铟锌异质结光催化剂的制备方法 |
| CN112521530A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-19 | 华南理工大学 | 一种利用全光谱的复合无机光引发剂及其制备方法与应用 |
| CN113813967A (zh) * | 2021-09-04 | 2021-12-21 | 江西理工大学 | LaFeO3/In2S3复合材料的制备方法及其应用 |
| CN114682272A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-01 | 东南大学 | 一种TiO2基复合光催化剂及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102068979A (zh) * | 2011-01-07 | 2011-05-25 | 大连海事大学 | ZnIn2S4可见光催化剂降解甲基橙染料废水的方法 |
| CN104058516A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-09-24 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种在草甘膦生产过程产生的含磷废水的处理方法 |
| CN106111053A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-11-16 | 广东工业大学 | 一种短孔道有序介孔氧化硅‑硫铟锌复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106807411A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-06-09 | 常州大学 | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 |
| CN108043436A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-18 | 福州大学 | 碳化钼/硫铟锌复合光催化剂的制备方法及其应用 |
-
2018
- 2018-06-12 CN CN201810600449.XA patent/CN108745378A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102068979A (zh) * | 2011-01-07 | 2011-05-25 | 大连海事大学 | ZnIn2S4可见光催化剂降解甲基橙染料废水的方法 |
| CN104058516A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-09-24 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种在草甘膦生产过程产生的含磷废水的处理方法 |
| CN106111053A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-11-16 | 广东工业大学 | 一种短孔道有序介孔氧化硅‑硫铟锌复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106807411A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-06-09 | 常州大学 | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 |
| CN108043436A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-18 | 福州大学 | 碳化钼/硫铟锌复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109395744A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-03-01 | 江苏大学 | 一种Ag2O量子点杂化ZnIn2S4纳米片p-n型复合光催化剂的制备方法 |
| CN109395744B (zh) * | 2018-11-07 | 2021-05-25 | 江苏大学 | 一种Ag2O量子点杂化ZnIn2S4纳米片p-n型复合光催化剂的制备方法 |
| CN110026207A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-19 | 青岛科技大学 | CaTiO3@ZnIn2S4纳米复合材料及其制备方法与应用 |
| CN110026207B (zh) * | 2019-05-06 | 2022-04-29 | 青岛科技大学 | CaTiO3@ZnIn2S4纳米复合材料及其制备方法与应用 |
| CN110735151A (zh) * | 2019-06-20 | 2020-01-31 | 常州大学 | 一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法 |
| CN110681399A (zh) * | 2019-09-25 | 2020-01-14 | 福建师范大学福清分校 | ZnIn2S4基核-壳型复合光催化剂的制备及应用 |
| CN110681399B (zh) * | 2019-09-25 | 2022-10-28 | 福建技术师范学院 | ZnIn2S4基核-壳型复合光催化剂的制备及应用 |
| CN110860299B (zh) * | 2019-10-29 | 2022-03-15 | 南通职业大学 | 一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法 |
| CN110860299A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-03-06 | 南通职业大学 | 一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法 |
| CN111085234A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-01 | 西安交通大学 | 一种2d/2d氮掺杂钛酸镧/硫铟锌异质结光催化剂的制备方法 |
| CN111054394A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-24 | 江苏大学 | 一种p-n异质结光催化剂及制备方法和应用 |
| CN112521530B (zh) * | 2020-11-24 | 2021-09-21 | 华南理工大学 | 一种利用全光谱的复合无机光引发剂及其制备方法与应用 |
| CN112521530A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-19 | 华南理工大学 | 一种利用全光谱的复合无机光引发剂及其制备方法与应用 |
| CN113813967A (zh) * | 2021-09-04 | 2021-12-21 | 江西理工大学 | LaFeO3/In2S3复合材料的制备方法及其应用 |
| CN114682272A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-01 | 东南大学 | 一种TiO2基复合光催化剂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108745378A (zh) | 一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103240073B (zh) | 一种Zn2+掺杂BiVO4可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN101302036A (zh) | 一种掺杂二氧化钛纳米管的制备方法 | |
| CN112875755B (zh) | 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 | |
| CN110090652A (zh) | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 | |
| CN103263906A (zh) | 一种纳米晶氧化锡光催化剂及其制备方法 | |
| CN106807411B (zh) | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 | |
| CN108355669B (zh) | 一种磁性纳米洋葱碳负载Bi2WO6的光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104511293A (zh) | 一种氯氧化铋-钛酸铁铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN102989445B (zh) | 一种通过铋源过量提高钨酸铋光催化活性的方法 | |
| CN103601253B (zh) | 一种圆片状α-Fe2O3 光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102698727A (zh) | 一种制备高热稳定性的负载型TiO2光催化剂的方法 | |
| CN108654663B (zh) | 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 | |
| CN106582726A (zh) | 一种Bi4O5Br2中空球及以微乳液为模板的制备方法 | |
| CN106925306B (zh) | 二维超薄ZnO/BiOBr0.9I0.1杂化日光催化剂及其制备方法 | |
| CN104971751A (zh) | 一种磁性α-Fe2O3-δCδ/FeVO4-x+δCx-δ异质结光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104741112A (zh) | 一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法 | |
| CN101880057A (zh) | 一种形貌可控的高纯度板钛矿型二氧化钛的制备方法 | |
| CN109289887B (zh) | 一种氮、钒共掺杂二氧化钛/钽酸铋z型异质结光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN103433036A (zh) | 一种光催化材料Ag/AgMO2及其制备方法 | |
| CN108273522B (zh) | 一种具有梯形结构的z型半导体光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110227458A (zh) | 一种铜掺杂介孔二氧化钛的复合材料及其应用 | |
| CN116196944A (zh) | 一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN103626232B (zh) | 一种花型Ho-Bi2WO6纳米粉体及其制备方法和应用 | |
| CN111229240B (zh) | 铁酸铋催化剂及其制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181106 |