CN110860299A - 一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将锌源、铟源、硫源按一定比例溶解于溶剂中，加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵，超声分散形成溶液后转移至水热釜中，经150‑200℃水热反应，得到硫铟锌；称取一定的钛源溶于无水乙醇中，逐滴滴加氨水溶液至水解完全；加入一定的氢氧化钡和硫铟锌，90℃水浴后转至水热釜中，180‑200℃水热反应得浅黄色固体；经离心、酸洗、水洗后真空干燥后得硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂。该方法可制备硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂，扩展了钛酸钡的光响应区间，提高吸光能力，提高载流子分离能力，减少空穴‑光生电子的复合几率，最大限度地提高了光催化剂的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备方法技术领域，具体涉及一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法。
背景技术
作为一种强介电化合物材料，钛酸钡具有高介电常数和低介电损耗，是目前国内外应用最为广泛的电子陶瓷原料之一，有“电子陶瓷工业的支柱”之称。钛酸钡兼具有介电、压电和铁电性能，材料内部有自发偶极场，可有效分离光生电子和空穴，也是一种重要的光催化剂，特别是四方相的铁电单晶钛酸钡的载流子寿命长达0.12s，已经被成功应用在光催化降解有机污染物、光分解水等领域。但单一的钛酸钡材料的载流子复合几率仍较大，且其光响应区间为紫外光区，限制了其广泛应用。通常通过贵金属沉积、掺杂改性或者复合改性以抑制光生载流子的复合，同时拓展其光响应区间，从而改善其光催化性能。
硫铟锌作为窄带隙半导体光催化剂(禁带宽度为2.35eV左右)，具有合适的能带结构、独特的光电性质和优良的光化学稳定性，在光催化领域特别是光解制氢引起极大的关注。
中国专利201610494033.5公开了一种氮氟掺杂钛酸钡光催化剂及其制备方法，即对钛酸钡进行了氮或/和氟掺杂改性，通过氮和氟掺杂改性可显著地提高钛酸钡催化降解有机染料的降解率，从而改善光催化性能，具有很好的应用前景，促进光催化技术的发展和应用。中国专利201710849296.8涉及一种BaTiO3-CdS纳米复合光催化剂及其制备方法，属于材料制备及光催化的技术领域。复合材料催化剂可以有效提高光生载流子的分离和降低载流子复合率，具有优良的光催化活性，可用于催化光解水制氢，表现出比单一材料更优异的光催化性能。其光催化活性是纯的CdS的88.5倍，在光催化领域具有广阔的应用前景。中国专利201410244835.1利用简单化学沉淀法在BaTiO3纳米立方块上负载Ag2O纳米颗粒制成氧化银/钛酸钡纳米立方块异质结构超声光催化剂。吴明在等(吴明在,胡蕊蕊.BaTiO3/石墨烯复合材料的合成及其光催化性能[J].安徽大学学报(自然科学版),2018,(5):62-66.)将钛酸钡与石墨烯复合，显著提高了钛酸钡对亚甲基蓝的降解率。
中国专利201710942078.9公开了一种硫铟锌和二氧化钛的异质结纳米材料的制备方法，有效拓展了二氧化钛在可见光光催化降解有机物、光解水领域的应用前景。
迄今为止，尚未见采用水热法合成硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的报道。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明提供了一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，该方法可制备硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂，扩展了钛酸钡的光响应区间，提高吸光能力，提高载流子分离能力，减少空穴-光生电子的复合几率，最大限度地提高了光催化剂的光催化活性。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将锌源、铟源、硫源按一定比例溶解于溶剂中，加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，超声分散形成溶液后转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，150-200℃水热反应8-24h后，得到的固体经离心、洗涤、烘干后得到硫铟锌；
(2)称取一定的钛源溶于无水乙醇中，逐滴滴加氨水溶液至水解完全；加入一定的氢氧化钡和步骤(1)所述硫铟锌，90℃水浴1-2h后转至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，180-200℃水热反应8-24h得浅黄色固体；
(3)将所述浅黄色固体经离心、酸洗、水洗后真空干燥后得硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂；
其中，步骤(1)中锌源中的锌原子、铟源中的铟原子和硫源中的硫原子的摩尔比为1:2:6-8；
步骤(2)中的钛源中的钛原子与钡源中的钡原子的摩尔比为1:1；
步骤(2)中加入的硫铟锌的质量分数为1-99％。
作为一种优选的方案，所述锌源选自水合硝酸锌、二水乙酸锌或氯化锌。
作为一种优选的方案，所述铟源选自硝酸铟水合物、三氯化铟水合物或硫酸铟。
作为一种优选的方案，所述硫源选自硫代乙酰胺、硫化钠或硫脲；其中，本发明优选硫代乙酰胺。
作为一种优选的方案，所述钛源选自钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明采用两步水热法制备硫铟锌改性的钛酸钡光催化剂，制备步骤简单，成本低廉，扩展了钛酸钡的光响应区间，提高光生载流子的分离能力，减少了空穴-光生电子的复合几率，最大限度地提高了光催化剂的光催化活性。制备的催化剂对降解亚甲基蓝，降解率可高达98.7％。
附图说明
图1为本发明实施例1所得样品的XRD图。
图2为本发明实施例1所得样品的紫外-可见漫反射谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方案作详细的阐述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所使用的试剂和原料如下文表1所示：
表1本发明所使用的试剂和原料
实施例1：
分别称取2mmol二水乙酸锌、4mmol硝酸铟水合物和16mmol硫代乙酰胺于100mL烧杯中，加入50mL无水乙醇，搅拌溶解后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵，继续超声、搅拌形成透明溶液后转移至100mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，添加无水乙醇至总容量的80％，180℃水热反应24h后，得到的固体经离心，水洗和醇洗各3次，60℃真空干燥24h后得到硫铟锌；
称取2mL钛酸四正丁酯溶于15mL无水乙醇中，逐滴滴加氨水溶液(V/V％为50％)至水解完全；加2.78g氢氧化钡和50mL水，90℃水浴2h至氢氧化钡完全溶解；继续加入0.2g上述硫铟锌后转至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，200℃水热反应24h得浅黄色固体。
将得到的浅黄色固体经离心、稀盐酸酸洗、水洗后，60℃真空干燥24h，即得硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂。
取制备的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂0.05g，置于含有100mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液的烧杯中，超声处理2min，暗吸附15min后，搅拌状态下由300W氙灯光源距离液面20cm处光照60min，降解后溶液经离心后由紫外-可见分光光度计测定其在664nm处的吸光度，经计算降解率C/C0为93.2％。
硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的表征：
晶体结构测试：采用德国Bruker光谱仪器公司D8 Advance型X-射线衍射仪测试样品的XRD谱图，测试条件为：Cu靶Kα线，λ＝0.15406nm，2θ范围为10°～70°，扫描速度为5°/min。
紫外-可见漫反射吸收光谱测试：采用美国PE公司的Lambda 650S紫外可见分光光度计，光学聚四氟乙烯涂层，扫描范围为200-800nm。
图1为本实施例所得样品的XRD图，从图1中可以看出硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的衍射峰峰型尖锐，表明复合材料晶型结构较好，其特征峰分别归属于钛酸钡的(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、(220)晶面以及硫铟锌的(102)和(110)晶面，说明复合材料由钛酸钡和硫铟锌复合而成，纯度较高，没有硫化铟、硫化锌、二氧化钛等其他杂质存在。
图2为本实施例所得样品的紫外-可见漫反射谱图，从图2中可以看出经复合后，钛酸钡单体的光响应区间发生蓝移至可见光区域，吸收边缘约为480nm，有效扩展了光催化剂对光的响应范围。同时，经复合后光催化剂能带间隙的变化有效降低了光生载流子的复合几率，大大提高了量子效率。
实施例2：
分别称取2mmol水合硝酸锌、4mmol三氯化铟水合物和12mmol硫化钠于100mL烧杯中，加入50mL无水乙醇，搅拌溶解后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵，继续超声、搅拌形成透明溶液后转移至100mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，添加无水乙醇至总容量的80％，150℃水热反应16h后，得到的固体经离心，水洗和醇洗各3次，60℃真空干燥24h后得到硫铟锌；
称取2mL钛酸四异丙酯溶于15mL无水乙醇中，逐滴滴加氨水溶液(V/V％为50％)至水解完全；加2.78g氢氧化钡和50mL水，90℃水浴1h至氢氧化钡完全溶解；继续加入0.2g上述硫铟锌后转至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，180℃水热反应24h得浅黄色固体。
将得到的浅黄色固体经离心、稀盐酸酸洗、水洗后，60℃真空干燥24h，即得硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂。
取制备的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂0.05g，置于含有100mL 10mg/L的甲基橙溶液的烧杯中，超声处理2min，暗吸附15min后，搅拌状态下由300W氙灯光源距离液面20cm处光照60min，降解后溶液经离心后由紫外-可见分光光度计测定其在463nm处的吸光度，经计算降解率C/C0为79.5％。
实施例3：
分别称取2mmol氯化锌、4mmol硫酸铟和14mmol硫脲于100mL烧杯中，加入50mL无水乙醇，搅拌溶解后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵，继续超声、搅拌形成透明溶液后转移至100mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，添加无水乙醇至总容量的80％，200℃水热反应8h后，得到的固体经离心，水洗和醇洗各3次，60℃真空干燥24h后得到硫铟锌；
称取2mL钛酸四正丁酯溶于15mL无水乙醇中，逐滴滴加氨水溶液(V/V％为50％)至水解完全；加2.78g氢氧化钡和50mL水，90℃水浴2h至氢氧化钡完全溶解；继续加入0.3g上述硫铟锌后转至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，200℃水热反应8h得浅黄色固体。
将得到的浅黄色固体经离心、稀盐酸酸洗、水洗后，60℃真空干燥24h，即得硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂。
取制备的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂0.05g，置于含有100mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液的烧杯中，超声处理2min，暗吸附15min后，搅拌状态下由300W氙灯光源距离液面20cm处光照60min，降解后溶液经离心后由紫外-可见分光光度计测定其在664nm处的吸光度，经计算降解率C/C0为95.7％。
实施例4：
分别称取2mmol二水醋酸锌、4mmol硝酸铟水合物和16mmol硫代乙酰胺于100mL烧杯中，加入50mL无水乙醇，搅拌溶解后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵，继续超声、搅拌形成透明溶液后转移至100mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中，添加无水乙醇至总容量的80％，180℃水热反应24h后，得到的固体经离心，水洗和醇洗各3次，60℃真空干燥24h后得到硫铟锌；
称取2mL钛酸四正丁酯溶于15mL无水乙醇中，逐滴滴加氨水溶液(V/V％为50％)至水解完全；加2.78g氢氧化钡和50mL水，90℃水浴2h至氢氧化钡完全溶解；继续加入0.3g上述硫铟锌后转至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，200℃水热反应16h得浅黄色固体。
将得到的浅黄色固体经离心、稀盐酸酸洗、水洗后，60℃真空干燥24h，即得硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂。
取制备的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂0.1g，置于含有100mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液的烧杯中，超声处理2min，暗吸附15min后，搅拌状态下由300W氙灯光源距离液面20cm处光照60min，降解后溶液经离心后由紫外-可见分光光度计测定其在664nm处的吸光度，经计算降解率C/C0为98.7％。
显然，上述实施案例仅仅是为了清楚的说明所作的例举，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明权利要求的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将锌源、铟源、硫源按一定比例溶解于溶剂中，加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，超声分散形成溶液后转移至水热釜中，150-200℃水热反应8-24h后，得到的固体经离心、洗涤、烘干后得到硫铟锌；
(2)称取一定的钛源溶于无水乙醇中，逐滴滴加氨水溶液至水解完全；加入一定的氢氧化钡和步骤(1)所得的硫铟锌，90℃水浴1-2h后转至水热釜中，180-200℃水热反应8-24h得浅黄色固体；
(3)将所述浅黄色固体经离心、酸洗、水洗后真空干燥后得硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂；
其中，步骤(1)中锌源中的锌原子、铟源中的铟原子和硫源中的硫原子的摩尔比为1:2:6-8；
步骤(2)中的钛源中的钛原子与钡源中的钡原子的摩尔比为1:1；
步骤(2)中加入的硫铟锌的质量分数为1%-99%。
2.根据权利要求1所述的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述锌源选自水合硝酸锌、二水乙酸锌或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述铟源选自硝酸铟水合物、三氯化铟水合物或硫酸铟。
4.根据权利要求1所述的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硫源选自硫代乙酰胺、硫化钠或硫脲。
5.根据权利要求1所述的硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛源选自钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯。
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