CN104741112A - 一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法 - Google Patents
一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水混合均匀，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌均匀得到溶液A；向溶液A中滴加浓硝酸得到溶液B；配制成浓度为0.1～0.3mol/L的K2WO4水溶液，然后调节pH值为1～3.5，得到溶液C；将溶液B和溶液C混合后进行水热反应，得到TiO2/WO3复合粉体。本发明中由于硫酸钛、K2WO4·2H2O等为原材料，价格低廉，所以使得制备成本低，本发明通过先制得含有Ti和W的溶液，一步水热法即可得到产品，具有反应温度低，周期短的优点。本发明由于采用水热法，能够制备出形貌可控、高纯度、颗粒细小且粒度较为均一的TiO2/WO3复合粉体。
Description
技术领域
本发明属于复合粉体制备技术领域，具体涉及一种形貌可控TiO2/WO3复合粉体的制备方法。
背景技术
TiO2有化学性质稳定、抗腐蚀、耐酸碱、价廉、储备丰富等优点。但TiO2禁带宽度大，只能吸收入<387nm的紫外光，而紫外光仅占太阳光总量的4％左右，使得该半导体对太阳光利用率不高。另外，TiO2生电子与空穴极易复合，使得光催化活性不高。针对这些缺点有必要对Ti02进行改性和修饰，改性或修饰后的复合产物，能够有效提高太阳光利用率。[谢艳招,林瑞君,赵林等。复合TiO2光催化剂的制备及光催化性能研究进展[J].江西化工,2014,(2).]
WO3是一种具有六方、立方等多种对称型结构的n型半导体材料，其禁带宽度为2.8eV,能够被λ<443nm的可见光所激发。较小的禁带宽度和良好的电子传输特性使WO3在光催化研究领域备受关注。但是，较低的量子效率阻碍了它的实际应用[黄燕,李可心,颜流水等.二维六方p6mm有序介孔WO3/TiO2复合材料的制备及其可见光光催化性能[J].催化学报,2012,33(2).]。
TiO2/WO3复合体系是目前一种研究极为广泛且深入的提高TiO2光催化活性的复合半导体体系。通常认为二氧化钛与氧化钨这种复合结构有利于载流子的转移，有效地防止了光生电子和光生空穴的复合，从而提高光催化性能[Y.P.Tian,N.K.Ding,R.X.Jiang,et al.Hexagonal pH ase WO3nanorods:Hydrothermalpreparation,formation mechanism and its ph otocatalytic O2production undervisible-light irradiation[J].J.Solid State Chem.,2012(194):250-256.]以及能够拓宽TiO2材料的光谱响应范围[X.H.Zhang,X.H.Lu,Y.Q.Shen,et al.Three-dimensional WO3nanostructures on carbon paper:Ph otoelectrochemicalproperty and visible light driven Photocatalysis[J].Chem.Commun.,2011(47):5804-5806.]。
目前，有关TiO2/WO3复合体系制备方法主要有如下几种：溶胶-凝胶法、共沉淀法、浸渍法等。这些制备方法都具有其独特的优点，但大多存在制备工艺复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻等不足[谢艳招,林瑞君,赵林等.复合TiO2光催化剂的制备及光催化性能研究进展[J].江西化工,2014,(2).]。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的问题，提供一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，该方法制备工艺简单，反应周期短，采用水热法在低温条件下能够制备出成本低、形貌可控、纯度高、颗粒细小、方便回收且对造纸等废液中有机污染物有优异光催化性能的TiO2/WO3复合粉体。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝(2～2.5)：(0.8～1.1)：(8～10)：(60～80)混合均匀，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌均匀得到溶液A；其中，乙酰丙酮的加入量为混合溶液A质量的0.5～1.5％；
2)在40～60℃下向溶液A中滴加浓硝酸，滴毕搅拌2～3小时得到溶液B；其中，浓硝酸的质量为混合溶液B质量的0.2～0.3％；
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.3mol/L的K2WO4水溶液，然后调节pH值为1～3.5，得到溶液C；
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝50～99，将溶液B和溶液C混合并搅拌均匀后调节pH值为1～3.5，然后在室温下搅拌1～2小时，得到溶液D，将溶液D在180～200℃下进行水热反应11～13小时，自然降至室温后过滤、干燥得到TiO2/WO3复合粉体。
所述步骤1)中x＝60～80；步骤1)中混合均匀具体是在40～60℃下搅拌1～2小时。
步骤1)中加入乙酰丙酮后再室温下搅拌的时间为0.2～0.5小时。
所述步骤2)中浓硝酸的质量分数为65％。
步骤4)中向溶液D中加入硝酸钴，得到溶液E，将溶液E在100～160℃下进行水热反应2～8小时，自然降至室温后过滤、干燥得到TiO2/WO3复合粉体。
所述硝酸钴的加入量为溶液D质量的0.3～0.6％。
所述步骤3)和步骤4)中的pH值均是采用3～4mol/L的盐酸进行调节的。
步骤4)中将溶液D转移至水热釜中进行水热反应，水热釜体积填充比为60～67％。
所述步骤4)中过滤后先采用去离子水洗涤多次，再采用无水乙醇洗涤多次后进行干燥。
所述步骤4)中干燥的温度为60℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过将硫酸钛作为钛源，将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水混合，再加入乙酰丙酮浓硝酸，制得溶液B，本发明中加入的乙酰丙酮能够和硫酸钛反应形成螯合物，一定程度上抑制了硫酸钛的水解，使其水解进行的更加均匀，减少水解产物的团聚，更加有利于晶粒的成长，从而提高产物的结晶性；将K2WO3·2H2O作为钨源，先配制K2WO4水溶液并调pH值后得到溶液C，将溶液B和溶液C混合后，搅拌下反应得到溶液D，经溶液D进行水热反应得到复合粉体。本发明中由于硫酸钛、K2WO4·2H2O等为原材料，价格低廉，所以使得制备成本低，本发明通过先制得含有Ti和W的溶液，一步水热法即可得到产品，具有反应温度低，周期短的优点。本发明由于采用水热法，能够制备出形貌可控、高纯度、颗粒细小且粒度较为均一的TiO2/WO3复合粉体。
本发明制得的TiO2/WO3复合粉体具有优异的光催化降解有机污染物的性能，能在可见光照下对造纸废液、皮革废液中的有机物降解达91.3％以上，而现有技术中的粉体在紫外光下4h仅能降解能达到80～90％左右，可见本发明制得的复合粉体具有较高的光降解能力，相对于现有技术中的粉体仅能在在紫外光照射下降解，具有更广泛的应用。
进一步的，通过向溶液D中加入硝酸钴作为催化剂，一方面降低反应温度，使得在100～160℃下即可得到TiO2/WO3复合粉体，反应温度的降低，降低了制备的条件，使得本制备方法更易实现。另一方面，由于加入硝酸钴，有利于TiO2和WO3的结合更为紧密，产生更多的异质结结构。本发明加入硝酸钴后制得的TiO2/WO3复合粉体能在可见光照下对造纸废液、皮革废液中的有机物降解达95.8％；本发明加入硝酸钴后制得的TiO2/WO3复合粉体对Cr6+、Cu2+等重金属离子有较好的吸附效果；由于本发明中在反应过程中硝酸钴，硝酸钴水解产生四氧化三钴和氧化钴，使制备的粉体具有磁性。可用电磁铁从废液处理后回收，且通过低温热处理可再次使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备出的TiO2/WO3复合粉体的扫描电镜(SEM)照片。
图2为本发明实施例7制备出的TiO2/WO3复合粉体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2：0.8：8：60的比例混合，并在40℃下搅拌2小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.4小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的1.5％。
2)在40℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，滴毕搅拌2小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.2％。
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.2mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用3mol/L的盐酸调节其pH值为3.0，得到溶液C。
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝99，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后采用3mol/L的盐酸调节pH值为3.0。在室温下搅拌2小时后得到溶液D，将溶液D液作为前驱液加入到水热反应釜中，同时向溶液D中加入硝酸钴作为催化剂，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为66％，在140℃下，反应6小时。待反应结束后，将产物离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体；其中，硝酸钴加入量为溶液D质量分数的0.5％。
图1为本实施例制得的TiO2/WO3复合粉体的扫描电镜(SEM)照片，由图1可以看出，Ti、W元素摩尔比为nTi：nW＝x：(100-x)，x＝99时，TiO2/WO3复合粉体为小颗粒组成的球状体。
采用本实施例制得的TiO2/WO3复合粉体与采用现有技术制得的TiO2/WO3的光降解有机物的结果，具体数据如下表1：
表1 实施例1制得的复合粉体与现有TiO2/WO3复合粉体光降解结果
注：表1中的含钛量为Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)中x的值。
表1中编号6为本实施例制得的复合粉体的效果。从表1可以看出，本实施例制得的TiO2/WO3复合粉体对罗丹明B的降解率高达95.8％。相对于现有技术中的TiO2/WO3复合粉体降解率大幅提高。
实施例2
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2：0.8：8：60的比例混合，在40℃下搅拌2小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.4小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的1.5％。
2)在40℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，滴毕搅拌2小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.3％。
3)在室温下，将K2WO4·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.2mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用3mol/L的盐酸调节其pH值为3.0，得到溶液C。
4)按元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝70，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后用3mol/L的盐酸调节混合后溶液的pH值为3.0。在室温下搅拌2小时后得到溶液D，将溶液D作为前驱液加入到水热反应釜中，同时向溶液D中加入硝酸钴作为催化剂，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为66％，在140℃下，反应6小时。待反应结束后，将产物离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体。其中，硝酸钴加入量为溶液D质量分数的0.5％。
实施例3
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2：0.8：8：60的比例混合，在40℃下搅拌2小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.4小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的1.5％。
2)在40℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，搅拌2小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.3％。
3)在室温下，将K2WO4·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.2mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用3mol/L的盐酸调节其pH值为3.0，得到溶液C。
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝50，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后用3mol/L的盐酸调节混合溶液的pH值为3.0。在室温下搅拌2小时后得到溶液D，将溶液D作为前驱液加入到水热反应釜中，同时向溶液D中加入硝酸钴作为催化剂，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为66％，在140℃下，反应6小时。待反应结束后，将产物离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体；其中，硝酸钴加入量为溶液D质量分数的0.5％。
实施例4
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2.5：1.1：9：70的比例混合，并在60℃下搅拌1小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.2小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的0.5％。
2)在60℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，滴毕搅拌2小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.2％。
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用4mol/L的盐酸调节其pH值为1.0，得到溶液C。
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝60，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后采用4mol/L的盐酸调节pH值为1.0。在室温下搅拌1小时后得到溶液D，将溶液D液作为前驱液加入到水热反应釜中，同时向溶液D中加入硝酸钴作为催化剂，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为65％，在100℃下，反应8小时。待反应结束后，将TiO2/WO3复合粉体离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体；其中，硝酸钴加入量为溶液D质量分数的0.3％。
实施例5
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2.2：1.1：8：80的比例混合，并在50℃下搅拌1.5小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.5小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的1.0％。
2)在50℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，滴毕搅拌3小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.3％。
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用4mol/L的盐酸调节其pH值为2.5，得到溶液C。
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝80，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后采用4mol/L的盐酸调节pH值为2.5。在室温下搅拌1.5小时后得到溶液D，将溶液D液作为前驱液加入到水热反应釜中，同时向溶液D中加入硝酸钴作为催化剂，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为60％，在160℃下，反应2小时。待反应结束后，将产物离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体；其中，硝酸钴加入量为溶液D质量分数的0.4％。
实施例6
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2.3：0.9：10：65的比例混合，并在45℃下搅拌2小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.3小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的0.7％。
2)在55℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，滴毕搅拌2.5小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.25％。
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.15mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用3.5mol/L的盐酸调节其pH值为3.5，得到溶液C。
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝55，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后采用3.5mol/L的盐酸调节pH值为3.5。在室温下搅拌2小时后得到溶液D，将溶液D液作为前驱液加入到水热反应釜中，同时向溶液D中加入硝酸钴作为催化剂，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为67％，在120℃下，反应4小时。待反应结束后，将产物离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体；其中，硝酸钴加入量为溶液D质量分数的0.6％。
实施例7
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2：1.1：8：60的比例混合，并在40℃下搅拌2小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.2小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的1.2％。
2)在45℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，滴毕搅拌3小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.22％。
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.25mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用3mol/L的盐酸调节其pH值为2.0，得到溶液C。
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝65，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后采用3mol/L的盐酸调节pH值为2.0。在室温下搅拌1小时后得到溶液D，将溶液D液作为前驱液加入到水热反应釜中，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为63％，在180℃下，反应13小时。待反应结束后，将产物离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤2次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体。
图2本实施例制得的TiO2/WO3复合粉体的扫描电镜(SEM)照片。通过图1和图2的对比，可以看出，添加硝酸钴制得的TiO2/WO3复合粉体中TiO2、WO3结合的更加紧密。
本实施例制得的TiO2/WO3复合粉体对罗丹明B的降解率高达91.3％。
实施例8
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝2.5：0.8：10：80的比例混合，并在50℃下搅拌1小时，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.4小时后得到溶液A。其中，乙酰丙酮的加入量为溶液A质量的0.8％。
2)在48℃下向溶液A中滴加质量分数为65％的浓硝酸，滴毕搅拌3小时后充分反应得到溶液B。其中，浓硝酸的质量为溶液B质量的0.3％。
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.2mol/L的K2WO4水溶液，磁力搅拌20分钟后采用4mol/L的盐酸调节其pH值为1.5，得到溶液C。
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝90，将溶液B和溶液C混合，搅拌15分钟后采用4mol/L的盐酸调节pH值为1.5。在室温下搅拌2小时后得到溶液D，将溶液D液作为前驱液加入到水热反应釜中，密封水热釜，控制水热釜体积填充比为64％，在200℃下，反应11小时。待反应结束后，将产物离心分离，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，经60℃烘干后得到TiO2/WO3复合粉体。
Claims (10)
1.一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硫酸钛、尿素、乙醇、去离子水按照质量比硫酸钛：尿素：乙醇：去离子水＝(2～2.5)：(0.8～1.1)：(8～10)：(60～80)混合均匀，然后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌均匀得到溶液A；其中，乙酰丙酮的加入量为混合溶液A质量的0.5～1.5％；
2)在40～60℃下向溶液A中滴加浓硝酸，滴毕搅拌2～3小时得到溶液B；其中，浓硝酸的质量为混合溶液B质量的0.2～0.3％；
3)在室温下，将K2WO3·2H2O溶解于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.3mol/L的K2WO4水溶液，然后调节pH值为1～3.5，得到溶液C；
4)按Ti、W元素摩尔比nTi：nW＝x：(100-x)，其中x＝50～99，将溶液B和溶液C混合并搅拌均匀后调节pH值为1～3.5，然后在室温下搅拌1～2小时，得到溶液D，将溶液D在180～200℃下进行水热反应11～13小时，自然降至室温后过滤、干燥得到TiO2/WO3复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中x＝60～80；步骤1)中混合均匀具体是在40～60℃下搅拌1～2小时。
3.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入乙酰丙酮后再室温下搅拌的时间为0.2～0.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中浓硝酸的质量分数为65％。
5.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中向溶液D中加入硝酸钴，得到溶液E，将溶液E在100～160℃下进行水热反应2～8小时，自然降至室温后过滤、干燥得到TiO2/WO3复合粉体。
6.根据权利要求5所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，其中，所述硝酸钴的加入量为溶液D质量的0.3～0.6％。
7.根据权利要求1或5所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3)和步骤4)中的pH值均是采用3～4mol/L的盐酸进行调节的。
8.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中将溶液D转移至水热釜中进行水热反应，水热釜体积填充比为60～67％。
9.根据权利要求1或5所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中过滤后先采用去离子水洗涤多次，再采用无水乙醇洗涤多次后进行干燥。
10.根据权利要求1或5所述的一种TiO2/WO3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中干燥的温度为60℃。
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