CN107252684A - 一种氧化钨‑二氧化钛复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化钨‑二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括：(1)将钛酸四丁酯加入无水乙醇和冰醋酸的混合溶液中，磁力搅拌15～60min，再加入稀硝酸，在30～60℃水浴条件下磁力搅拌20～30min，得到二氧化钛溶胶；(2)将钨酸铵加入草酸和浓盐酸的混合溶液中，搅拌30～45min，使得钨酸铵充分溶解，得到钨酸铵溶液；(3)将所述二氧化钛溶胶和所述钨酸铵溶液混合均匀，放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于150～200℃温度下反应20～24h，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氧化钨‑二氧化钛复合催化剂。通过本发明中的方法制备得到的氧化钨‑二氧化钛复合催化剂，有效提高了体系对电荷的分离效率，从而提高了该氧化钨‑二氧化钛复合催化剂的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法。
背景技术
近些年，随着纳米技术的不断发展，纳米材料普遍得到各个领域的广泛关注。WO3作为n型的半导体材料的金属氧化物，其优异的气敏性和光敏性是国内外研究热点。M.Stankova等人(Sensors and Actuators B，105(2005)271-277)采用溅射法制备了纳米WO3敏感膜。但此种方法中溅射设备较为昂贵，操作较为复杂，因此不适合大范围的工业生产。Nagraj等人(Journal of Materials Science Letters，200，19(16)：1407-1049)以碳纳米管为模板，采用化学气相沉积法制取WO3。Jarmo Kukkola等人(无机化学学报，2009，25(5)：818-822)采用电镀的方法制备出WO3薄膜等等。此方法的缺点有能耗高，设备昂贵，因此也不能广泛应用大量生产。再如一种常用比较经济和简单的方法是水热法，可是该方法的实验结果不易控制，其温度、浓度、酸碱度等一些细微的变化，都会引起实验结果的很大变化。介于以上制备WO3纳米结构时都存在一些缺点，因此一种经济实惠、简单、稳定、且能大量制备WO3纳米结构的方法，是迫切需要的。
为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括：
(1)将钛酸四丁酯加入无水乙醇和冰醋酸的混合溶液中，磁力搅拌15～60min，再加入稀硝酸，在30～60℃水浴条件下磁力搅拌20～30min，得到二氧化钛溶胶；
(2)将钨酸铵加入草酸和浓盐酸的混合溶液中，搅拌30～45min，使得钨酸铵充分溶解，得到钨酸铵溶液；
(3)将所述二氧化钛溶胶和所述钨酸铵溶液混合均匀，放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于150～200℃温度下反应20～24h，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氧化钨-二氧化钛复合催化剂。
优选的，步骤(1)中，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇和所述冰醋酸的体积比为1:2～10:2～10。
优选的，步骤(2)中，所述钨酸铵与所述草酸和浓盐酸的混合溶液的比例为：1mL所述草酸和浓盐酸的混合溶液中含有0.5～1.5mg钨酸铵。
优选的，步骤(2)中，所述钨酸铵的制备方法包括：1)将钨酸盐溶于水中，溶解温度为50～70℃，所得钨酸盐水溶液采用双滤膜净化装置进行滤膜净化，所述双滤膜净化装置中第一层滤膜为微滤膜，第二层滤膜为纳滤膜，所得净化后的钨酸盐水溶液浓度为200-300g/L；2)将步骤1)所得净化后的钨酸盐水溶液通过铵型阳离子交换树脂进行离子交换，得到钨酸铵水溶液；3)将步骤2)所得钨酸铵水溶液的pH值调节为4.5～6.5，之后采用喷雾结晶设备进行干燥，得到钨酸铵。
优选的，步骤1)中，钨酸盐选自偏钨酸钾、偏钨酸钠和偏钨酸铵中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过本发明中的方法制备得到的氧化钨-二氧化钛复合催化剂，有效提高了体系对电荷的分离效率，从而提高了该氧化钨-二氧化钛复合催化剂的光催化活性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，包括：
(1)将钛酸四丁酯加入无水乙醇和冰醋酸的混合溶液中，磁力搅拌15～60min，再加入稀硝酸，在30～60℃水浴条件下磁力搅拌20～30min，得到二氧化钛溶胶；
(2)将钨酸铵加入草酸和浓盐酸的混合溶液中，搅拌30～45min，使得钨酸铵充分溶解，得到钨酸铵溶液；
(3)将所述二氧化钛溶胶和所述钨酸铵溶液混合均匀，放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于150～200℃温度下反应20～24h，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氧化钨-二氧化钛复合催化剂。
上述步骤(1)中，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇和所述冰醋酸的体积比为1:2～10:2～10，优选的，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇和所述冰醋酸的体积比为1:2～5:2～5，进一步优选的，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇和所述冰醋酸的体积比为1:2:2。
上述步骤(2)中，所述钨酸铵与所述草酸和浓盐酸的混合溶液的比例为：1mL所述草酸和浓盐酸的混合溶液中含有0.5～1.5mg钨酸铵，优选的，1mL所述草酸和浓盐酸的混合溶液中含有1mg钨酸铵。
在一实施例中，所述钨酸铵的制备方法包括：
1)将钨酸盐溶于水中，溶解温度为50～70℃，所得钨酸盐水溶液采用双滤膜净化装置进行滤膜净化，所述双滤膜净化装置中第一层滤膜为微滤膜，第二层滤膜为纳滤膜，所得净化后的钨酸盐水溶液浓度为200-300g/L；
2)将步骤1)所得净化后的钨酸盐水溶液通过铵型阳离子交换树脂进行离子交换，得到钨酸铵水溶液；
3)将步骤2)所得钨酸铵水溶液的pH值调节为4.5～6.5，之后采用喷雾结晶设备进行干燥，得到钨酸铵。
其中，步骤1)中，钨酸盐选自偏钨酸钾、偏钨酸钠和偏钨酸铵中的一种或多种。
实施例
1、制备钨酸铵
1)将偏钨酸钠溶于水中，溶解温度为60℃，所得钨酸盐水溶液采用双滤膜净化装置进行滤膜净化，所述双滤膜净化装置中第一层滤膜为微滤膜，第二层滤膜为纳滤膜，所得净化后的钨酸盐水溶液浓度为250g/L；
2)将步骤1)所得净化后的钨酸盐水溶液通过铵型阳离子交换树脂进行离子交换，得到钨酸铵水溶液；
3)将步骤2)所得钨酸铵水溶液的pH值调节为5，之后采用喷雾结晶设备进行干燥，得到钨酸铵。
2、制备氧化钨-二氧化钛复合催化剂
(1)将体积比为1:2:2的钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的混合，磁力搅拌30min，再加入稀硝酸，在50℃水浴条件下磁力搅拌30min，得到二氧化钛溶胶；
(2)将20mg钨酸铵加入20mL草酸和浓盐酸的混合溶液中，搅拌40min，使得钨酸铵充分溶解，得到钨酸铵溶液；
(3)将体积比为2:1的所述二氧化钛溶胶和所述钨酸铵溶液混合均匀，放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于160℃温度下反应24h，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氧化钨-二氧化钛复合催化剂。
对本发明中制得的氧化钨-二氧化钛复合催化剂进行紫外-可见光谱分析得知，该复合催化剂的吸光强度与纯二氧化钛相比明显提高，表明氧化钨复合扩展了二氧化钛光吸收的波长范围，增强该复合催化剂的吸光能力，进而提高了该氧化钨-二氧化钛复合催化剂的光催化活性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (5)
1.一种氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将钛酸四丁酯加入无水乙醇和冰醋酸的混合溶液中，磁力搅拌15～60min，再加入稀硝酸，在30～60℃水浴条件下磁力搅拌20～30min，得到二氧化钛溶胶；
(2)将钨酸铵加入草酸和浓盐酸的混合溶液中，搅拌30～45min，使得钨酸铵充分溶解，得到钨酸铵溶液；
(3)将所述二氧化钛溶胶和所述钨酸铵溶液混合均匀，放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于150～200℃温度下反应20～24h，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氧化钨-二氧化钛复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇和所述冰醋酸的体积比为1:2～10:2～10。
3.根据权利要求1所述的氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钨酸铵与所述草酸和浓盐酸的混合溶液的比例为：1mL所述草酸和浓盐酸的混合溶液中含有0.5～1.5mg钨酸铵。
4.根据权利要求1所述的氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钨酸铵的制备方法包括：1)将钨酸盐溶于水中，溶解温度为50～70℃，所得钨酸盐水溶液采用双滤膜净化装置进行滤膜净化，所述双滤膜净化装置中第一层滤膜为微滤膜，第二层滤膜为纳滤膜，所得净化后的钨酸盐水溶液浓度为200-300g/L；2)将步骤1)所得净化后的钨酸盐水溶液通过铵型阳离子交换树脂进行离子交换，得到钨酸铵水溶液；3)将步骤2)所得钨酸铵水溶液的pH值调节为4.5～6.5，之后采用喷雾结晶设备进行干燥，得到钨酸铵。
5.根据权利要求4所述的氧化钨-二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，钨酸盐选自偏钨酸钾、偏钨酸钠和偏钨酸铵中的一种或多种。
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