CN108745393A - 一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铋‑碳酸氧铋异质结构光催化材料及其制备方法，首先，将Bi(NO3)3·5H2O加入到去离子水和甲醇的混合溶液中，机械搅拌后，得到混合液，然后，将混合液在一定的压强和温度条件下保温数小时进行反应，反应完成后，自然冷却至室温，对产物进行离心，水洗，室温下干燥，即得到铋‑碳酸氧铋异质结构光催化材料，所得到的铋‑碳酸氧铋异质结构光催化材料为单质Bi纳米粒子沉积在片状铋‑碳酸氧铋表面，能够有效解决碳酸氧铋作为光催化材料对紫外光响应的不足的问题，具有成本低廉、易于大规模生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及水性内墙涂料领域，特别涉及一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着工业的不断快速的发展，人类面对着的环境污染问题越来越严重。因此，研究和开发高效节能的绿色环保技术成为了现今研究的热点问题之一。半导体光催化技术能够在常温条件下将水、土壤和空气中所包含的有机污染物完全矿化成无毒的H2O和CO2等。此外，可用太阳光来激发光催化剂，驱动氧化还原反应的进行，达到最终光降解水体污染物与空气污染物的目的。因此，光催化技术很有希望成为最有发展前景的绿色环保技术之一。
纳米TiO2因具有高的光催化活性、良好的化学稳定性、廉价、无毒等优点，成为环境、化学、材料科学等领域的研究热点。但是，由于TiO2带隙能较大，只能被波长较短的紫外光激发，降低其对太阳光的利用率，且受光激发后产生的光生电子和空穴容易复合，降低了其光生载流子效率，导致其光催化活性较低，在一定程度上限制了其实际应用。因此，研究具有宽谱太阳光响应、高稳定性以及高催化活性的可见光催化剂具有重要的理论意义和实际应用价值。
Bi2O2CO3(碳酸氧铋)是近两年被开发出来的具有紫外光响应的光催化剂，这种半导体光催化剂禁带宽度大约为3.2eV，与TiO2的相近。其结构与卤氧铋系列催化类似，是由[Bi2O2]2+形成层状结构，CO3 2-插入其层间。目前其制备主要是采用水热和溶剂热法，但是都需要采用外加碳源，例如Na2CO3，柠檬酸，尿素等。以甲醇为溶剂和碳源制备Bi2O2CO3(碳酸氧铋)还未见报道。此外，金属单质与半导体氧化物体系由于存在能级势垒，能够有效分离光生电子和空穴，从而促进其光催化活性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料及其制备方法，能够有效解决碳酸氧铋作为光催化材料对紫外光响应不足的问题，具有成本低廉、易于大规模生产的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料，所述铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料为单质Bi纳米粒子沉积在片状铋-碳酸氧铋表面，其中Bi纳米粒子的粒径范围为20-200nm。
一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O加入到去离子水和甲醇的混合溶液中，所述去离子水和甲醇的体积比为1:30-2:1，所述Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的质量比为1:1-1:20，机械搅拌后，得到混合液；
步骤2：将混合液在压强3Mpa以上、150-200℃条件下保温6-12小时进行反应；
步骤3：反应完成后，自然冷却至室温，对产物进行离心，水洗，室温下干燥，即得到铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料。
所述机械搅拌时间为0.5-1小时。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
本发明采用Bi(NO3)3·5H2O作为原料，将甲醇作为溶剂和还原剂，生产的铋-碳酸氧铋(Bi-Bi2O2CO3)异质结构光催化材料为单质Bi纳米粒子沉积在片状碳酸氧铋表面，能够有效解决Bi2O2CO3作为光催化材料对紫外光响应的不足的问题。本发明工艺流程简单，成本较低，通过控制去离子水的加入量、反应温度和时间，可以制备出不同尺度和形貌的Bi-Bi2O2CO3异质结构光催化材料，具有成本低廉、易于大规模生产的特点。
附图说明
图1为所制备Bi-Bi2O2CO3异质结构光催化材料的XRD图谱。
图2为所制备Bi-Bi2O2CO3异质结构光催化材料的SEM照片。
图3为所制备单相Bi2O2CO3光催化材料的XRD图谱。
图4为所制备单一相Bi2O2CO3光催化材料的SEM照片。
图5为罗丹明B溶液中加入实施例1和对比实施例1所制备的产品经紫外线照射后后，罗丹明B含量随时间变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
取2毫升去离子水加入28毫升无水甲醇中，得到甲醇水溶液；取1.425g Bi(NO3)3·5H2O加入上述甲醇水溶液中，机械搅拌30分钟后转移到高压反应釜中，压强3.5Mpa；将高压反应釜放置于恒温干燥箱中，在180℃条件下反应10h；待反应釜自然冷却至室温后，产品经过过滤、洗涤，干燥等处理得到Bi-Bi2O2CO3异质结构光催化材料。
参见图1，从图中可以看出，所制得样品出现单质Bi和Bi2O2CO3两种物相的衍射峰，说明样品中包含这两种物质。
参见图2，从图中可以看出，单质Bi纳米粒子附着在Bi2O2CO3的表面。
对比实施例1：
取2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入30毫升甲醇溶液中，机械搅拌30分钟后转移到高压反应釜中，压强3.5Mpa；将高压反应釜放置于恒温干燥箱中，在180℃条件下反应10h；待反应釜自然冷却至室温后，产品经过过滤、洗涤，干燥等处理得到Bi2O2CO3光催化材料。
参见图3，从图中可以看出，所制得样品的XRD图谱中只出现了Bi2O2CO3物相的衍射峰。
参见图4，从图中可以看出，所制备样品是由片状Bi2O2CO3组成。
取实施例1和对比实施例1中所制备的产品各100g，分别加入100毫升0.02毫摩尔/升的罗丹明B溶液中，经过0.5小时的暗吸附反应，采用型号为BL-GHX-V的多通道光催化反应仪，氙灯作为光源，使用波长为λ≥420nm滤光片，进行光照2小时。光照一定时间后，取少量溶液经离心后，取上清液，用紫外可见分光光度计测定罗丹明B的吸光度随时间的变化，参见图5。
从图5中可以看出，光照30min后，实施例1样品的对罗丹明B的降解率为100％，相同条件下对比实施例1的降解率为40％，说明实施例1所制备样品的光催化活性相比于对比实施例1所制备样品的光催化活性显著提高。
实施例2
取4毫升去离子水加入26毫升无水甲醇中，得到甲醇水溶液；取2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入上述甲醇水溶液中，机械搅拌1小时后转移到高压反应釜中，压强4Mpa；将高压反应釜放置于恒温干燥箱中，在200℃条件下反应6h；待反应釜自然冷却至室温后，产品经过过滤、洗涤，干燥等处理得到Bi-Bi2O2CO3异质结构光催化材料。
实施例3
取20毫升去离子水加入10毫升无水甲醇中，得到甲醇水溶液；取2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入上述甲醇水溶液中，机械搅拌45分钟后转移到高压反应釜中，压强4.5Mpa；将高压反应釜放置于恒温干燥箱中，在150℃条件下反应12h；待反应釜自然冷却至室温后，产品经过过滤、洗涤，干燥等处理得到Bi-Bi2O2CO3异质结构光催化材料。
Claims (3)
1.一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料，其特征在于，所述铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料为单质Bi纳米粒子沉积在片状铋-碳酸氧铋表面，其中Bi纳米粒子的粒径范围为20-200nm。
2.一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O加入到去离子水和甲醇的混合溶液中，所述去离子水和甲醇的体积比为1:30-2:1，所述Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的质量比为1:1-1:20，机械搅拌后，得到混合液；
步骤2：将混合液在压强3Mpa以上、150-200℃条件下保温6-12小时进行反应；
步骤3：反应完成后，自然冷却至室温，对产物进行离心，水洗，室温下干燥，即得到铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌时间为0.5-1小时。
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