CN107715864A - 氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法，配置0.005～0.02mol的钨酸钠溶液10ml；配置饱和草酸溶液为助剂（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸酯(2.8ml～11.2ml)，生成絮状物，混合溶液继续搅拌1～3h。将上述产物转移到水热釜中，通过一步水热处理得到氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光催化剂。本方法工艺简单，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，是一种具备商业前景的制备方法。所制备的钨酸铋纳米片在污染治理、环境保护、新能源制备等领域都有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法及其产品和应用，该催化剂可应用于难降解有机污染物太阳光下的光催化降解。
背景技术
难降解有机污染物有毒有害，在自然条件下被微生物分解速度很慢，且分解不彻底。这类污染物溶解度小，易在生物体内富集，也容易沉淀到底泥中成为水体的潜在污染源。难降解有机污染物包括多环芳烃、卤代烃、杂环类化合物、有机磷农药、表面活性剂、有机染料、抗生素等。现代工业的发展使含有难降解有机污染物的工业废水中日益增多，废水中难降解有机污染物的深度处理方法为目前研究热点。常用的深度处理方法包括：吸附法、生物处理技术和高级化学氧化法。其中高级化学氧化法中的光催化氧化法降解速度快，不产生二次污染，反应条件温和，是环境领域较活跃的研究方向。二氧化钛由于化学性质稳定，热稳定性高，催化活性高，抗光腐蚀，无毒，原料易得等优点在众多的半导体氧化物中脱颖而出，被广泛用于大气、水环境污染物降解、抗菌、除臭和自清洁等领域。然而二氧化钛作为光催化剂也存在两大问题：首先，禁带宽度大导致二氧化钛对太阳光的利用率极低。其次，二氧化钛光催化剂的量子效率太低，光激发的电子和空穴寿命短，容易复合，导致绝大多数光生载荷不能进行有效的光催化反应，这也是阻碍光催化活性进一步提高的一大限制因素，这两个因素极大的限制了其在实际生产和生活中的使用。
近年来，人们尝试通过金属掺杂、非金属掺杂、金属和非金属共掺杂、半导体复合和染料光敏化等手段，拓展二氧化钛的光响应范围，抑制电子与空穴的复合，使难降解有机污染物在可见光下进行催化光降解，减少废水中难降解有机污染物处理中的能量消耗，并可以实现污染物直接在太阳光下进行光催化降解。
很多研究者尝试利用能够可见光激发的窄带隙金属氧化物与TiO2相复合制备二元乃至多元光催化剂，这被证实是一种效果良好且容易控制的技术方案。另一方面，WO3半导体纳米材料具有合适的带隙宽度，但光生电子与空穴易复合，光催化效率较低。而TiO2/WO3复合光催化剂则兼具两者优点，因此被认为是非常有发展潜力的复合纳米光催化剂材料。
然而，在目前见诸报道的绝大部分水热合成TiO2/WO3的工作中，在水热过程之前溶液中就已经存在有絮状无定型的含钛物质和含钨物质。在这些工作中，所得产物的的形貌和晶粒尺寸在很大程度受到水热之前处理过程的影响。而且，含钨的絮状物质在溶液中迅速形核生长，难以控制其晶粒尺寸与形貌；同时，快速形核过程中难以抑制均质形核，最终难以得到良好的异质复合材料。
发明内容
本发明的目的在于用工艺较简单的制备方法，制备催化降解效率高的氧化钨二氧化钛复合可见光催化剂。
本发明所述的氧化钨/二氧化钛复合光催化剂的制备方法具体如下：
一种氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：首先，配置钨酸钠溶液；配置饱和草酸溶液（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸酯，生成絮状物，混合溶液继续搅拌。将上述产物转移到水热釜中，设定温度下反应一段时间后，70℃烘干后得到最终产物。
钨酸钠的量为0.005～0.02mol。
钛酸酯包括钛酸异丙酯和钛酸四丁酯，加入量为(2.8ml～11.2ml)。
混合溶液搅拌时间为1～3h，水热温度为120～180℃，水热时间为12～24h。
一种氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
一种氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂在太阳光下光催化降解难降解有机污染物的应用。
氧化钨/二氧化钛可见光催化剂性能评价在石英玻璃管中进行，评价物为20mg/L甲基橙染料溶液，光催化剂用量为1mg/mL，悬浊液搅拌1～2h。将悬浊液暴露于可见光灯下进行光催化降解180min，悬浊液进行2次离心，离心转速12000rpm，离心时间10min，分光光度计测定甲基橙浓度，计算得出甲基橙光催化降解率。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述：
实施例1
配置0.005mol的钨酸钠溶液10ml；配置饱和草酸溶液（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸四丁酯(11.2ml)，生成絮状物，混合溶液继续搅拌3h。将上述产物转移到水热釜中，在180℃烘箱里水热24h，70℃烘干后得到最终产物。
将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定甲基橙180min的降解率为46.9%。
实施例2
首先配置0.01mol的钨酸钠溶液10ml；配置饱和草酸溶液（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸异丙酯(8.4ml)，生成絮状物，混合溶液继续搅拌3h。将上述产物转移到水热釜中，在150℃烘箱里水热24h，70℃烘干后得到最终产物。
将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定甲基橙180min的降解率为87.7%。
实施例3
首先，配置0.02mol的钨酸钠溶液10ml；配置饱和草酸溶液（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸四丁酯(2.8ml)，生成絮状物，混合溶液继续搅拌1h。将上述产物转移到水热釜中，在120℃烘箱里水热12h，70℃烘干后得到最终产物。
将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定甲基橙180min的降解率为68.5%。
实施例4
首先，配置0.015mol的钨酸钠溶液10ml；配置饱和草酸溶液（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸异丙酯(5.6ml)，生成絮状物，混合溶液继续搅拌2h。将上述产物转移到水热釜中，在120℃烘箱里水热15h，70℃烘干后得到最终产物。
将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定甲基橙180min的降解率为79.5%。
实施例5
首先，配置0.01mol的钨酸钠溶液10ml；配置饱和草酸溶液（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸四丁酯(7ml)，生成絮状物，混合溶液继续搅拌3h。将上述产物转移到水热釜中，在150℃烘箱里水热18h，70℃烘干后得到最终产物。
将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定甲基橙180min的降解率为91.2%。
Claims (6)
1.一种氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：
首先，配置钨酸钠溶液；配置饱和草酸溶液（浓度为1g/7ml），50ml；将两者混合后，向混合液中快速加入钛酸酯，生成絮状物，混合溶液继续搅拌；将上述产物转移到水热釜中，设定温度下反应一段时间后，70℃烘干后得到最终产物氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，钨酸钠的量为0.005～0.02mol。
3.根据权利要求1所述氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的钛酸酯，包括钛酸异丙酯和钛酸四丁酯，加入量为(2.8ml～11.2ml)。
4.根据权利要求1所述氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，混合溶液搅拌时间为1～3h，水热温度为120～180℃，水热时间为12～24h。
5.一种氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂，其特征在于根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.根据权利要求5所述氧化钨/二氧化钛异质结复合可见光光催化剂在太阳光下光催化降解有机污染物的应用。
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