CN107051465A - 一种多元金属离子掺杂纳米氧化铁光解水催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的制备方法，属于催化技术领域。本发明利用水热合成方法制备了含有掺杂元素的羟基氧化铁纳米颗粒，然后在氧化气氛中对样品进行退火处理得到多元金属离子共掺杂氧化铁纳米颗粒。水热法制备的掺杂氧化铁纳米颗粒具有晶粒完整、纯度高、粒径分布均匀、团聚程度轻等特点，且原料价廉、制备工艺简便、易于产业化生产。产物具有较好的光催化水解制氢功能，在未来氢能的开发利用方面有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种多元金属离子掺杂纳米氧化铁光解水催化剂制备方法。
背景技术
近几十年来，随着全球能源需求的持续增长，寻找新能源的研究越来越受到人们的关注。氢能，它作为二次能源，具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等诸多优点，已普遍被人们认为是一种最理想的新世纪无污染的绿色能源，因此受到了各国的高度重视。
光解水制氢技术始自1972年，由日本东京大学Fujishima A和Honda K两位教授首次报告发现TiO2单晶电极光催化分解水从而产生氢气这一现象，从而揭示了利用太阳能直接分解水制氢的可能性，开辟了利用太阳能光解水制氢的研究道路。随着电极电解水向半导体光催化分解水制氢的多相光催化的演变和TiO2以外的光催化剂的相继发现，兴起了以光催化方法分解水制氢(简称光解水)的研究，并在光催化剂的合成、改性等方面取得较大进展。近些年来对TiO2、WO3、ZnO、ZnS、CdS、Ta3N5、Fe2O3等半导体的研究成为研究热点，并已取得较大进展。
α-Fe2O3是目前最具吸引力的用于研究光解水体系的半导体材料之一，与其他半导体材料相比，它具有自身独特的优势。首先：其带隙宽度为2.1eV，能吸收占太阳能中48％的可见光和5％的紫外光，具有显著的光吸收特性。其次，在大多数电解液中，α-Fe2O3通常不易被腐蚀，光催化稳定性强。而且，α-Fe2O3在自然界中广泛存在，价格低廉、无毒等特点，使得α-Fe2O3成为光解水研究的新热点。
虽然氧化铁是优良的光催化剂，但用于光分解水时仍有其局限性。问题之一是氧化铁的空穴扩散距离太短，介于2到20纳米左右。因此只有表面以下20纳米左右的空穴能够迁移到表面参与化学反应，可用于分解水。更深层的空穴在迁移到表面之前就与电子复合而无法参与水分解。另外，虽然氧化铁的带隙不大，可以吸收大部分可见光，但氧化铁的导带太低，无法直接还原氢，需要有外加电场才能实现光分解水制氢。近年来，人们尝试不同方法试图改进这两个局限性以提高氧化铁的光分解水效率，如制备纳米颗粒、掺杂或介孔结构来降低电子空穴复合率，通过过渡金属氧化物表面改性来延长光生空穴的寿命等等。近来发现，多元掺杂是提高氧化铁光催化性能的一个有效途径。本发明正式基于这一思路进行的材料设计，并采用了简便易行的水热法进行制备，易于实现多元掺杂的精确调控，合成产物具有结晶完整、粒径均匀、易于分散等特点，并具有较好的光催化特性，在未来氢能利用中将有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步同时实现多元金属离子共掺杂的纳米氧化铁光解水催化剂的简便制备方法。
本发明提供了一种多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂，其包括金属元素掺杂纳米氧化铁颗粒，金属掺杂元素包括M，M为Ti和/或Sn，其中：
(1)M为Ti和Sn；
(2)M为Ti和Sn，还包括N，N为Al、Be、Cr、Cu、Mg中至少一种；
(3)M为Ti或Sn，还包括N，N为Al、Be、Cr、Cu、Mg中至少一种；
优选地，金属掺杂元素在多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂中的摩尔百分比存在如下关系：
M：5-10％，其中Ti：0-5％，Sn：0-5％；
N：0-5％；
金属掺杂元素总含量为：5-15％。
优选地，其微观形貌为不规则颗粒或具有二级结构的毛球颗粒，其颗粒粒径为20-300nm。
本发明提供了一种多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制含有Fe3+盐和NaNO3的混合溶液A，其中Fe3+的浓度为0.05-0.5mol/L，NaNO3的浓度为0.1-1mol/L；接着加入浓度为0.05-0.5mol/L的掺杂元素盐类乙醇溶液至混合溶液A中得到混合溶液B，混合溶液A与掺杂元素盐类乙醇溶液的体积比为20：1～10：1；将混合溶液B加入反应釜中，然后将含有混合溶液B的反应釜置于烘箱中，100-250℃水热反应5-24h；反应结束后，将反应后的反应釜置于流动的水下，迅速冷却得到物料C；
S2、采用0.2mol/L的氨水洗涤物料C，调节零电荷点可使产物沉降分离；
S3、将S2中得到的纳米颗粒进行退火处理，300-700℃退火1-5h得到多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂。
优选地，Fe3+盐可为氯盐或硝酸盐。
优选地，掺杂元素盐类为氯盐。
本发明的有益效果是：通过在氧化铁纳米颗粒中进行多元共掺杂，获得一种复合型光解水催化剂，同时发挥几种掺杂元素的复合功效，易于进行性能调控，有利于提高其催化制氢效果，对于促进太阳能制氢技术的发展具有积极意义。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2所得多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的形貌图；其中(a)为α-Fe2O3:Ti&Sn的形貌图；(b)为α-Fe2O3:Ti&Sn&Al的形貌图。
图2为本发明实施例1、实施例2所得多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的XRD图；其中(a)为α-Fe2O3:Ti&Sn；(b)为α-Fe2O3:Ti&Sn&Al。
图3为本发明实施例1、实施例2所得多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的光电流密度图；其中(a)为α-Fe2O3:Ti&Sn；(b)为α-Fe2O3:Ti&Sn&Al。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制FeCl3和NaNO3的混合溶液A，其中FeCl3的浓度为0.1mol/L，NaNO3的浓度为0.5mol/L；配制TiCl4和SnCl4的掺杂离子乙醇溶液，其中TiCl4的浓度为0.1mol/L，SnCl4的浓度为0.04mol/L；将掺杂离子乙醇溶液加入混合溶液A中得到混合溶液B，混合溶液A与掺杂离子乙醇溶液的体积比为20：1；将混合溶液B加入反应釜中，然后将含有混合溶液B的反应釜置于烘箱中，100℃水热反应10h；反应结束后，将反应后的反应釜置于流动的水下，迅速冷却得到物料C；
S2、采用0.2mol/L的氨水洗涤物料C，调节零电荷点可使产物沉降分离；
S3、将S2中得到的纳米颗粒进行退火处理，500℃退火2h得到多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂，即5％Ti和2％Sn共掺杂的α-Fe2O3纳米颗粒，其产物的形貌图如图1(a)所示，XRD测试结果如图2(a)所示。
实施例2
本发明提供了一种多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制FeCl3和NaNO3的混合溶液A，其中FeCl3的浓度为0.1mol/L，NaNO3的浓度为0.5mol/L；配制TiCl4、SnCl4和AlCl3的掺杂离子乙醇溶液，其中TiCl4的浓度为0.1mol/L，SnCl4的浓度为0.04mol/L，AlCl3的浓度为0.02mol/L；将掺杂离子乙醇溶液加入混合溶液A中得到混合溶液B，混合溶液A与掺杂元素盐类乙醇溶液的体积比为20：1；将混合溶液B加入反应釜中，然后将含有混合溶液B的反应釜置于烘箱中，100℃水热反应10h；反应结束后，将反应后的反应釜置于流动的水下，迅速冷却得到物料C；
S2、采用0.2mol/L的氨水洗涤物料C，调节零电荷点可使产物沉降分离；
S3、将S2中得到的纳米颗粒进行退火处理，500℃退火2h得到多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂，即5％Ti、2％Sn和1％Al共掺杂的α-Fe2O3纳米颗粒，其产物的形貌图如图1(b)所示，XRD测试结果如图2(b)所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂，其特征在于，其包括金属元素掺杂纳米氧化铁颗粒，金属掺杂元素包括M，M为Ti和/或Sn，其中：
(1)M为Ti和Sn；
(2)M为Ti和Sn，还包括N，N为Al、Be、Cr、Cu、Mg中至少一种；
(3)M为Ti或Sn，还包括N，N为Al、Be、Cr、Cu、Mg中至少一种。
2.根据权利要求1所述多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂，其特征在于，掺杂元素在多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂中的摩尔百分比存在如下关系：
M：5-10％，其中Ti：0-5％，Sn：0-5％；
N：0-5％；
金属掺杂元素总含量为：5-15％。
3.根据权利要求1或2所述多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂，其特征在于，其微观形貌为不规则颗粒或具有二级结构的毛球颗粒，其颗粒粒径为20-300nm。
4.一种如权利要求1-3任一项所述多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制含有Fe3+盐和NaNO3的混合溶液A，其中Fe3+的浓度为0.05-0.5mol/L，NaNO3的浓度为0.1-1mol/L；接着加入浓度为0.05-0.5mol/L的掺杂元素盐类乙醇溶液至混合溶液A中得到混合溶液B，混合溶液A与掺杂元素盐类乙醇溶液的体积比为20：1～10：1；将混合溶液B加入反应釜中，然后将含有混合溶液B的反应釜置于烘箱中，100-250℃水热反应5-24h；反应结束后，将反应后的反应釜置于流动的水下，迅速冷却得到物料C；
S2、采用0.2mol/L的氨水洗涤物料C，调节零电荷点可使产物沉降分离；
S3、将S2中得到的纳米颗粒进行退火处理，300-700℃退火1-5h得到多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂。
5.根据权利要求4所述多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的制备方法，其特征在于，Fe3+盐为FeCl3或Fe(NO3)3。
6.根据权利要求4所述多元金属离子共掺杂纳米氧化铁光解水催化剂的制备方法，其特征在于，掺杂元素盐类为氯盐。
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| CN201710242417.2A Pending CN107051465A (zh) | 2017-04-13 | 2017-04-13 | 一种多元金属离子掺杂纳米氧化铁光解水催化剂制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019216284A1 (ja) * | 2018-05-07 | 2019-11-14 | 国立大学法人神戸大学 | 光触媒電極及び光触媒電極の製造方法 |
| CN113398930A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-09-17 | 华北电力大学科技学院 | 一种纳米氧化铁光催化剂及其制备方法 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105498773A (zh) * | 2014-09-26 | 2016-04-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种掺杂氧化铁纳米棒催化剂的制备方法 |
-
2017
- 2017-04-13 CN CN201710242417.2A patent/CN107051465A/zh active Pending
Patent Citations (1)
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| JPWO2019216284A1 (ja) * | 2018-05-07 | 2021-08-19 | 国立大学法人神戸大学 | 光触媒電極及び光触媒電極の製造方法 |
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