CN112174197B - 以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机化工技术领域，具体涉及以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、步骤简便的锂电负极材料钛酸锂的制备方法。该方法包括如下步骤：a、在冰水浴条件下配制四氯化钛溶液，将四氯化钛溶液进行水解，水解完成后，固液分离得沉淀产物，经洗涤，干燥，研磨得粉状二氧化钛；b、取粉状二氧化钛加入水中制得悬浊液，搅拌的同时采用喷雾干燥机制粒，得球状二氧化钛；c、取球状二氧化钛与碳酸锂混合，研磨，焙烧，得钛酸锂。采用本发明方法可提高二氧化钛和碳酸锂的混合均匀度，使制得的钛酸锂纯度为99.0～99.5％，明显改善钛酸锂的性能。

Description

以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，具体涉及以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池被广泛应用于移动电子设备，在电动汽车和各类储能系统有良好的应用前景，是未来最具发展前途的储能电池之一。锂离子电池研究的关键是电极材料的选取，作为一种锂离子电池负极材料，碳材料由于其储量丰富，性价比高，是商业锂离子电池中最广泛应用的负极材料，但是它有两个较为严重的缺点：一是在充放电过程中，锂离子脱嵌会引起碳电极材料的体积膨胀与收缩，长时间的使用可能使电极材料晶体结构发生坍塌，进而引起电池容量降低；二是碳电极在脱嵌锂过程中电位接近金属锂，当电池过充时在表面容易形成锂枝晶，引起电池内部短路，因而具有潜在的安全隐患。
喷雾干燥工艺可以制备具有高振实密度的球状材料，开始被引入钛酸锂的制备过程中以改善钛酸锂的性能。但喷雾干燥的过程快速、短暂，制备出的材料往往出现元素混合不均匀，粒径大小不均一。这些问题将导致钛酸锂材料元素分布不均匀，理化性质不均一，结晶度较差，极易出现二氧化钛、Li2TiO3等杂质。
专利文献CN109273705A公开了一种锂离子电池钛酸锂负极材料的制备方法。该方法是：(1)将锂源和钛源加入到去离子水中混合均匀，再加入分散剂混合均匀得到混合浆料；(2)在温度为70～90℃，搅拌速率300～700rpm条件下，步骤(1)的混合浆料恒温反应1～3h，然后喷雾热处理得到球形钛酸锂前驱体；(3)在空气氛围中，将步骤(2)的球形钛酸锂前驱体匀速升温至温度为700～900℃并恒温烧结3～20h，冷却即得钛酸锂负极材料。上述方法较为复杂，工业化较难。
专利文献CN110054216A公开了制备钛酸锂的方法。该方法为：(1)原料混合：利用气流输送和混合摩尔比为0.80-0.85:1的钛源和锂源，得到混合粉末；(2)高温煅烧：将步骤原料混合中得到的到混合粉末进行高温煅烧，得到钛酸锂粉末；(3)湿法球磨：将步骤高温煅烧中得到的钛酸锂粉末与水混合，并进行球磨得到钛酸锂浆料；(4)喷雾干燥：将步骤湿法球磨中得到的钛酸锂浆料进行喷雾干燥得到微米级钛酸锂粉末；(5)高温烧结：将步骤喷雾干燥中得到的微米级钛酸锂粉末烧结得到钛酸锂材料。上述方法存在克容量低、成本高等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、步骤简便的锂电负极材料钛酸锂的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法。该方法包括如下步骤：
a、在冰水浴条件下配制四氯化钛溶液，将四氯化钛溶液进行水解，水解完成后，固液分离得沉淀产物，经洗涤，干燥，研磨得粉状二氧化钛；
b、取粉状二氧化钛加入水中制得悬浊液，搅拌的同时采用喷雾干燥机制粒，得球状二氧化钛；
c、取球状二氧化钛与碳酸锂混合，研磨，焙烧，得钛酸锂。
其中，上述以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法中，步骤a中，所述配制四氯化钛溶液是将四氯化钛加入去离子水中，四氯化钛与去离子水的体积比为1:10。
进一步地，步骤a中，所述水解的温度为70～80℃；水解的pH值为7.0～10.0；水解的时间为60～120min。
进一步地，步骤a中，所述水解过程，采用质量分数为25％的氨水溶液控制溶液的pH值。
其中，上述以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法中，步骤b中，所述悬浊液中二氧化钛的固含量为20％～30％。
进一步地，步骤b中，采用喷雾干燥机的进料速度为400mL/min；进口温度为150℃～180℃；出口温度为45℃～55℃。
进一步地，步骤b中，所述搅拌的速度为300转/分钟。
其中，上述以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法中，步骤c中，球状二氧化钛与碳酸锂按质量比2.496:0.97混合。
进一步地，步骤c中，所述研磨的时间为20min。
进一步地，步骤c中，所述焙烧在空气气氛下进行，焙烧温度为800℃～850℃，焙烧时间为6h～8h。
本发明的有益效果是：
本发明方法首次以四氯化钛为原料，先将其制备得到粉状二氧化钛，再将粉状二氧化钛加入水中形成悬浊液，采用喷雾干燥机进行干燥造粒，得到球状二氧化钛，将球状二氧化钛和碳酸锂混合，研磨，焙烧，得到钛酸锂。本发明采用喷雾干燥机对二氧化钛进行造粒，得到球状二氧化钛，再使用球状二氧化钛和碳酸锂混合，可提高二氧化钛和碳酸锂的混合均匀度，减少研磨时间，提升效率，使制得的钛酸锂纯度为99.0～99.5％，明显改善钛酸锂的性能。
具体实施方式
具体的，本发明提供了以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法。该方法包括如下步骤：
a、在冰水浴条件下配制四氯化钛溶液，将四氯化钛与去离子水按体积比为1:10配制成四氯化钛溶液，在70～80℃水解，向溶液中加入质量分数为25％的氨水溶液控制水解过程溶液的pH值为7.0～10.0，水解60～120min后，固液分离得沉淀产物，用去离子水洗涤3次，然后在鼓风干燥箱中以100℃干燥6h，用玛瑙研钵研磨，得到粉状二氧化钛。
b、取粉状二氧化钛加入到去离子水中制得悬浊液，悬浊液中二氧化钛的固含量为20％～30％；采用喷雾干燥机造粒，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400mL/min，进口温度为150℃～180℃，出口温度为45℃～55℃，干燥过程中使用磁力搅拌器搅拌悬浊液，搅拌速率为300转/分钟，得到球形二氧化钛；
c、取球状二氧化钛与碳酸锂按质量比为2.496：0.97混合，研磨20min，在马弗炉中焙烧，焙烧温度为800℃～850℃，焙烧时间为6h～8h，焙烧气氛为空气气氛，得到钛酸锂。
本发明创造性地以四氯化钛和碳酸锂为原料制备碳酸锂，采用喷雾干燥机对二氧化钛进行造粒得球状二氧化钛，可提高二氧化钛和碳酸锂的混合均匀度，减少研磨时间，提高效率，并且使制备得到的钛酸锂纯度高，纯度为99.0～99.5％，能够明显改善钛酸锂的性能。
实施例1
用量筒量取200mL去离子水于500mL的烧杯中，将烧杯置于冰水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用量筒移取20mL四氯化钛转移至冰水浴的烧杯中，使用质量分数25％的氨水溶液调节四氯化钛溶液pH值为8.0，控制溶液的温度为70℃，搅拌1h，倒掉上清液，用去离子水洗涤沉淀三次，然后在鼓风干燥箱中以100℃干燥6h，然后用玛瑙研钵研磨，得到粉状二氧化钛。
取20g粉状二氧化钛加入到80mL去离子水中形成悬浊液，悬浊液中二氧化钛的固含量为20％，用喷雾干燥机造粒，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400mL/min，进口温度为150℃，出口温度为45℃，干燥过程中使用磁力搅拌器搅拌悬浊液，搅拌速率为300转/分钟，得到球状二氧化钛。
取4.992g球状二氧化钛和1.94g碳酸锂混合，用玛瑙研钵研磨，研磨时间为20分钟，在马弗炉中焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为6h，焙烧气氛为空气气氛，得到钛酸锂，碳酸锂的纯度为99.5％。
实施例2
用量筒量取200mL去离子水于500mL的烧杯中，将烧杯置于冰水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用量筒移取20mL四氯化钛转移至冰水浴的烧杯中，使用质量分数25％的氨水溶液调节四氯化钛溶液pH值为8.0，控制溶液的温度为80℃，搅拌1.5h，倒掉上清液，用去离子水洗涤沉淀三次，然后在鼓风干燥箱中以100℃干燥6h，然后用玛瑙研钵研磨，得到粉状二氧化钛。
取20g粉状二氧化钛加入到80mL去离子水中形成悬浊液，悬浊液中二氧化钛的固含量为20％，用喷雾干燥机造粒，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400mL/min，进口温度为180℃，出口温度为55℃，干燥过程中使用磁力搅拌器搅拌悬浊液，搅拌速率为300转/分钟，得到球形二氧化钛。
取4.992g球状二氧化钛和1.94g碳酸锂混合，用玛瑙研钵研磨，研磨时间为20分钟，在马弗炉中焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时间为8h，焙烧气氛为空气气氛，得到钛酸锂，碳酸锂的纯度为99.3％。
实施例3
用量筒量取200mL去离子水于500mL的烧杯中，将烧杯置于冰水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用量筒移取20mL四氯化钛转移至冰水浴的烧杯中，使用质量分数25％的氨水溶液调节四氯化钛溶液pH值为9.0，控制溶液的温度为75℃，搅拌1h，倒掉上清液，用去离子水洗涤沉淀三次，然后在鼓风干燥箱中以100℃干燥6h，然后用玛瑙研钵研磨，得到粉状二氧化钛。
取30g粉状二氧化钛加入到70ml去离子水中形成悬浊液，悬浊液中二氧化钛的固含量为30％，用喷雾干燥机造粒，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400mL/min，进口温度为150℃，出口温度为45℃，干燥过程中使用磁力搅拌器搅拌悬浊液，搅拌速率为300转/分钟，得到球形二氧化钛。
取4.992g二氧化钛和1.94g碳酸锂混合，用玛瑙研钵研磨，研磨时间为20分钟；在马弗炉中焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时间为6h，焙烧气氛为空气气氛，得到钛酸锂，碳酸锂的纯度为99.2％。

Claims (14)

1.以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、在冰水浴条件下配制四氯化钛溶液，将四氯化钛溶液进行水解，水解完成后，固液分离得沉淀产物，经洗涤，干燥，研磨得粉状二氧化钛；
b、取粉状二氧化钛加入水中制得悬浊液，所述悬浊液中二氧化钛的固含量为20％～30％，搅拌的同时采用喷雾干燥机制粒，得球状二氧化钛；
c、取球状二氧化钛与碳酸锂混合，研磨，焙烧，得钛酸锂。
2.根据权利要求1所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤a中，所述配制四氯化钛溶液是将四氯化钛加入去离子水中，四氯化钛与去离子水的体积比为1:10。
3.根据权利要求1或2所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤a中，所述水解的温度为70～80℃；水解的pH值为7.0～10.0；水解的时间为60～120min。
4.根据权利要求1或2所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤a中，所述水解过程，采用质量分数为25％的氨水溶液控制溶液的pH值。
5.根据权利要求1或2所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤b中，采用喷雾干燥机的进料速度为400mL/min；进口温度为150℃～180℃；出口温度为45℃～55℃。
6.根据权利要求1或2所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤b中，所述搅拌的速度为300转/分钟。
7.根据权利要求1所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，球状二氧化钛与碳酸锂按质量比2.496:0.97混合。
8.根据权利要求2所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，球状二氧化钛与碳酸锂按质量比2.496:0.97混合。
9.根据权利要求3所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，球状二氧化钛与碳酸锂按质量比2.496:0.97混合。
10.根据权利要求4所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，球状二氧化钛与碳酸锂按质量比2.496:0.97混合。
11.根据权利要求5所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，球状二氧化钛与碳酸锂按质量比2.496:0.97混合。
12.根据权利要求6所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，球状二氧化钛与碳酸锂按质量比2.496:0.97混合。
13.根据权利要求1或2所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，所述研磨的时间为20min。
14.根据权利要求1或2所述的以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于：步骤c中，所述焙烧在空气气氛下进行，焙烧温度为800℃～850℃，焙烧时间为6h～8h。
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