CN103165876A - 一种具备高倍率性能的锂电池材料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具备高倍率性能的锂电池材料的制备方法及用途，该方法包括如下步骤：提供钛前驱体二氧化钛；将钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀，以形成固体含量为10～40重量％的水浆料，并且造孔剂在所有固体含量中的比率为10～50重量％，然后喷雾干燥成球形粒子；进行热处理以得到介孔球形二氧化钛粉体；以及按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量1～8重量％的比率以及理论0～5重量％的含碳量，称取所得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动并且将搅动混匀后的水浆料在保护气氛或空气中热处理。本发明的制备方法能够增强球形颗粒内部小粒子之间的紧密接触，增加导电性能，减少传质阻力，增强高倍率的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池负极材料的制备方法，具体地，涉及一种具备高倍率性能的钛酸锂电池负极材料的制备方法。
背景技术
与商业化的锂离子电池负极碳材料相比，尖晶石结构的钛酸锂Li4Ti5O12具有立方结构与“零应变”性能，具有良好的动力学性能与稳定性；同电解液反应的活性较小，不易形成阻抗层；高比表面积，具有快速充电的动力学特性；无SEI膜生成，具有良好的热稳定性与安全特性等优点。但是该材料本身具有较低的电导率(约为10-9S/cm)，在充放电过程中能明显增加电池内阻以及传质阻力，产生较大的极化，增加能量损失，降低高倍率充放电性能。
鉴于以上钛酸锂材料存在的问题，研究人员多数从改善该材料的导电性方面来进一步改善材料的倍率性能，如采用细小粒径甚至于纳米级的钛酸锂，以缩短锂离子的迁移路径，提高倍率性能；还有采用包覆碳或者掺杂金属粉末或其氧化物来提高电导率，改善倍率特性等。而本技术解决方案是通过改变钛源结构来进一步改善最终产品钛酸锂的整体性能，目前没有发现与本技术解决方案相近的制备钛酸锂的专利方法。与本技术解决方案最为接近的是其中深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司的岳敏等人在专利号为CN 101373829B的专利“钛系负极活性物质及其制备方法、钛系锂离子动力电池”中，公开了“一种钛系负极活性物质的通式为Li4Ti5O12/MX，Li4Ti5O12为尖晶石钛酸锂，M为掺杂物质金属单质、金属化合物、非金属单质或非金属化合物，所述掺杂物质所含元素或离子进入Li4Ti5O12晶格点阵或与之复合；制备方法是将制得的复合钛酸锂前驱混合物，喷雾干燥，热处理。”
以上方案是采用将钛前驱体、锂前驱体、掺杂物的前驱体制成复合前驱混合物喷雾干燥成型，再于一定气氛中进行热处理得到负极材料。然而，本发明的发明人尝试用这种工艺制备了一种钛酸锂材料，其内部微观结构显示，在其球形颗粒内部出现较多不规则的孔洞，较多孔洞的存在，会导致材料导电性能的降低，增加极化电阻和传质阻力，降低该材料作为电池负极材料的高倍率性能。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种具备高倍率性能的钛酸锂电池负极材料的制备方法。
为此，本发明经过深入研究之后，提供本发明的下列各个方面：
<1>.一种具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述方法包括如下步骤：
第一步，提供钛前驱体二氧化钛；
第二步，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀，以形成固体含量为10～40重量％的水浆料，然后将所得到的水浆料喷雾干燥成球形粒子；
第三步，接着进行热处理，以得到介孔球形二氧化钛粉体；以及
第四步，按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量1～8重量％的比率以及理论0～5重量％的含碳量，称取上述得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动混匀，将混匀后的水浆料在保护气氛或空气中，热处理后得到钛酸锂粉体材料。
<2>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂在所有固体含量中的比率(即，所述造孔剂重量相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率)为10～50重量％。
<3>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂为可溶性淀粉、聚乙二醇、三乙醇胺或无机铵盐化合物。
<4>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第二步骤中，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀形成固体含量为10～40重量％的水浆料是在50～150rpm/min的磁力或机械搅拌，300～500rpm/min的震荡搅动或100～200rpm/min的球磨作用下持续搅动6～24h而获得的。
<5>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第二步骤中，所述喷雾干燥是在喷雾干燥机上，以30～50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，在150～300℃，1.5～4MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子的。
<6>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述第三步骤中的热处理可以在以下两种情况选择其中的一种进行：在造孔剂含量为约15重量％以下的情况，先于惰性气体保护下300～600℃热处理1～8h，再在空气气氛下300～600℃热处理1～8h；在造孔剂含量为约15重量％以上的情况下，直接在空气气氛进行热处理工艺过程。
<7>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述碳前驱体为可溶性淀粉、聚乙二醇或三乙醇胺。
<8>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述锂前驱体为碳酸锂、氢氧化锂或硝酸锂。
<9>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第四步骤中，所述的搅动为50～150rpm/min的磁力或机械搅拌，或300～500rpm/min的震荡搅动。
<10>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述保护气氛为氮气、氩气或氦气。
<11>.根据<1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第四步骤中，所述热处理是在700～950℃的温度下进行6～24h。
<12>.根据在前任一项所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述钛酸锂是Li4Ti5O12。
<13>.根据在前任一项所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法所制备的锂电池材料在制造锂电池尤其是动力锂电池上的用途。
附图说明
图1是本发明方法制备的钛前驱体介孔二氧化钛的SEM图；
图2是不同工艺制备的钛酸锂材料的SEM图，其中(A)是传统喷雾制备的钛酸锂材料的SEM图，而(B)是本发明的方法制备的钛酸锂材料的SEM图；
图3是不同工艺制备的钛酸锂材料的粒度分布图，其中(A)是传统喷雾制备的钛酸锂材料的粒度分布图，而(B)是本发明的方法制备的钛酸锂材料的粒度分布图；
图4是不同工艺制备的钛酸锂材料的XRD图，其中(A)是传统喷雾制备的钛酸锂材料的XRD图，而(B)是本发明的方法制备的钛酸锂材料的XRD图；
图5是传统混合喷雾制备的钛酸锂材料在不同倍率下的充放电性能曲线；
图6是本发明的方法制备的钛酸锂材料在不同倍率下的充放电性能曲线。
具体实施方式
如前面所述，本发明的目的是通过改变锂电池材料的孔洞尺寸，增强球形粒子内部小颗粒之间的紧密接触，以增加导电性能，减少传质阻力，增强高倍率的性能。为此，本发明提供一种具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，提供钛前驱体二氧化钛；
第二步，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀形成固体含量为10～40重量％，优选15～35重量％，最优选20～30重量％的水浆料，并且所述造孔剂在所有固体含量中的比率为10～50重量％，优选15～40重量％，最优选15～30重量％，然后将所得到的水浆料喷雾干燥成球形粒子；
第三步，接着进行热处理，以得到介孔球形二氧化钛粉体；
第四步，按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量1～8重量％的比率以及理论0～5重量％的含碳量，称取上述得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动混匀，将混匀后的浆料在保护气氛或空气中，热处理后得到钛酸锂粉体材料。
在本发明中，所述介孔球形二氧化钛粉体是指二氧化钛粉体结合造孔剂的作用经过以上的喷雾成型工艺并经过热处理之后，获得的孔径处于一定范围内，比如＜0.6μm的产物。
在本发明中，造孔剂一般是可溶解、保护气氛中能固碳的物质，不同造孔剂影响产品球形外观以及颗粒中的介孔孔径大小。所述造孔剂可以为可溶性淀粉、聚乙二醇、三乙醇胺或无机铵盐化合物等。
在本发明中，将钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀形成固体含量为10～40重量％，优选15～35重量％，最优选20～30重量％的水浆料可以通过在50～150rpm/min的磁力或机械搅拌或300～500rpm/min的震荡搅动或100～200rpm/min的球磨作用下持续搅动6～24h而制备。这样的条件能保证浆料中各物质混合充分，后期生成的材料纯度较高。
在本发明中，喷雾干燥是以30～50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，在150～300℃，1.5～4MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子。这样的喷雾条件，能够减少喷雾过程中浆料的损失，保证喷雾后的颗粒为球形粒子，并且浆料中的水分能够迅速挥发，颗粒之间比较分散，避免造成二次团聚。
在本发明方法的第三步骤的热处理工艺可以在以下两种情况选择其中的一种进行：第一种适应于造孔剂含量较低的(所述造孔剂相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率约15重量％以下)情况，先在惰性气体保护下300～600℃热处理1～8h，以去除水分并将碳留在孔径中，防止高温下中空孔径收缩，然后在空气气氛下300～600℃热处理1～8h，以去除造孔剂留下的碳等；第二种适应于造孔剂含量较高的情况(所述造孔剂相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为约15％以上)，直接在空气气氛热处理工艺过程除去水分和造孔剂等。
在本发明方法的第四步骤中所述碳前驱体可以为可溶性淀粉、聚乙二醇、三乙醇胺等碳氢化合物等。所选碳前驱体，基本无毒或毒性较低，环保，价低，保护气氛下，可以在一个相对较低的温度下发生固碳反应。
在本发明中，锂前驱体可以为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂等锂的无机化合物等。本发明所选取的锂前驱体均是锂的无机化合物，污染少，反应后的产物多数均为气体，容易挥发，产物纯度高。
在本发明方法的第四步骤中，所述的搅动可以为磁力或机械搅拌，速度优选为50～150rpm/min，也可以为震荡搅动，速度优选为300～500rpm/min。
在本发明中，所述保护气氛可以为氮气、氩气、氦气等惰性气体。
在本发明方法的第四步骤中，二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水搅动混匀后的浆料可以在保护气氛或空气中，700～950℃的温度下，热处理6～24h。这样的条件，能够保证几种前驱体物质之间的化学反应进行的比较完全，生成物的纯度较高，并减少杂质的影响。
因此，本发明提供的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法的一个优选实施方案可以具体实施如下：
(1)按照喷雾干燥前水浆料中10～40重量％，优选15～35重量％，最优选20～30重量％的固体含量称取纳米级二氧化钛粉体和造孔剂，其中造孔剂相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为10～50重量％，优选15～40重量％，最优选15～30重量％，50～150rpm/min的磁力或机械搅拌或100～200rpm/min的球磨作用下持续搅动6～24h，混合均匀；
(2)在喷雾干燥机上，以30～50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，150～300℃，1.5～4MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子，冷却；
(3)喷雾干燥后粉体热处理工艺可以根据合成情况在以下两种情况选择其中的一种：第一种适应于造孔剂含量较低的(所述造孔剂相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为约15％以下)情况，先于管式炉内惰性气体保护下300～600℃热处理1～8h，去除水分并将碳留在孔径中，防止高温下中空孔径收缩，之后，再置于马弗炉内，300～600℃热处理1～8h，去除造孔剂留下的碳等，得到球形介孔二氧化钛粉体；第二种适应于造孔剂含量较高的情况(所述造孔剂相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为约15％以上)，直接在空气气氛热处理工艺过程除去水分和造孔剂等；
(4)按照钛酸锂(Li4Ti5O12)中锂和钛的原子比、锂前驱体过量1～8重量％的比率以及理论0～5重量％的含碳量，称取对应的介孔二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，室温搅动4～24h混匀；
(5)将混匀后的浆料在保护气氛或空气中，700～950℃的温度下，热处理6～24h，冷却后得到钛酸锂粉体材料。
可见，本发明方法是在钛前驱体二氧化钛中加入造孔剂直接混合均匀，喷雾干燥成球形粒子，在热处理工艺过程去除水分和造孔剂，形成球形二氧化钛介孔(具体见图1所示)材料，再将锂前驱体和碳前驱体掺夹到介孔材料的孔洞中，共同烧制得到钛酸锂粉体材料。
由于本发明方法中先将其中的钛前驱体制备成球形介孔材料，再在其介孔中进行微孔掺杂，因此能够避免在钛前驱体、锂前驱体、碳前驱体共同混合制备球形粒子并热处理过程中由于水分、气体等的流失所形成的较大孔洞，能够增强球形粒子内部小颗粒之间的紧密接触，增加导电性能，减少传质阻力，增强高倍率的性能。在本发明的方法制备的钛酸锂作为锂离子电池负极材料使用时，可以获得98.0％以上的5C/1C的倍率性能，或者获得95.9％以上的10C/1C的倍率性能。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的保护范围不限于此。
实施例
实施例1：
(1)按照喷雾干燥前水浆料中30％的固体含量，称取二氧化钛粉体(上海澎博钛白粉有限公司，型号PG995)54g，可溶性淀粉6g，加入200ml去离子水中，300rpm/min磁力搅拌24h，混合均匀；
(2)在喷雾干燥机(上海雅程仪器设备有限公司，型号YC-015)上，以50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，200℃，3MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子，冷却；
(3)喷雾干燥后粉体，在氮气(N2)保护下的气氛炉中，500℃热处理3h，之后，再置于马弗炉内，500℃热处理3h，得到球形介孔二氧化钛粉体；
(4)称取对应的介孔二氧化钛粉体18.6g，碳酸锂6.9g，可溶性淀粉4.0g，加入到100ml去离子水中，室温下300rpm/min磁力搅拌24h混匀；
(5)将混匀后的浆料置于马弗炉内，空气气氛，850℃，12h热处理，冷却后得到钛酸锂粉体材料。
对比例：
(1)按照喷雾干燥前水浆料中30％的固体含量，称取二氧化钛粉体(上海澎博钛白粉有限公司，型号PG995)18.6g，碳酸锂6.9g，可溶性淀粉4.0g，加入到100ml去离子水中，室温下300rpm/min磁力搅拌24h，混匀；
(2)在喷雾干燥机(上海雅程仪器设备有限公司，型号YC-015)上，以50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，200℃，3MPa的压力下，喷雾干燥成球形粒子粉体，冷却；
(3)将成型后的粉体置于马弗炉内，空气气氛，850℃，12h热处理，冷却后得到钛酸锂粉体材料。
测试结果：具体见说明书附图1-6所示。
图1显示，本发明方法制备的介孔二氧化钛颗粒，外观为球形，小粒子之间的孔径＜0.6μm。
图2显示，与对比例中的传统混合喷雾工艺相比，采用本发明方法制备出来的最终产品同样为球形颗粒，不同的是，本发明方法制备的球形颗粒内部的小粒子紧密接触，改善了传统工艺制备的材料颗粒中所产生的较大孔洞问题，能进一步增强材料的传质和传导能力，并能在一定程度上增强钛酸锂负极材料的高倍率性能，降低能量损失。
图3显示，对比例中的传统混合喷雾产品粒度分布范围在0.04～0.8μm和3～30μm两个区间，D50为6.080μm，D90为13.70μm。本发明方法产品粒度分布范围在0.05～30μm。D50是4.337μm，D90是13.17μm。两种制备方法所得产品的粒度分布范围和D90都较接近，本发明方法产品的中位径(D50)相对较小，颗粒大小相互掺杂，便于后期电极制作的加工处理。其中，D50＝4.337μm，是指50％的颗粒粒径在4.337μm以下，而D90＝13.17μm，是指90％的颗粒粒径在13.17μm以下。
图4显示，与标准XRD谱峰比较，传统混合喷雾工艺和本发明方法的最终产品均为钛酸锂(Li4Ti5O12)。
综合以上3个图谱说明：
本发明方法制备的最终产品是球形的钛酸锂材料，本发明方法条件下，锂前驱体和碳前驱体同时进入了球形二氧化钛介孔材料内部和包裹在外层，形成了较好的掺杂效果，球形颗粒内部的小粒子紧密接触，进一步增强材料的传质和传导能力，在一定程度上增强钛酸锂负极材料的高倍率性能，降低能量损失。
图5和图6所示是分别以对比例和实施例1制备的不同钛酸锂材料作为正极材料，锂片作为负极材料组装成半电池，在电位范围1.0～2.5V内测试的倍率性能曲线。曲线中对应的放电过程其实是钛酸锂材料的充电过程，充电过程对应的是钛酸锂材料的放电过程。结果如下表1所示。
表1不同工艺制备的钛酸锂材料的放电数据
从图5、图6和表1可以看出，本发明方法制备的钛酸锂材料在1C时的克容量为157.2mAh/g，明显高于对比例中的传统喷雾工艺材料(149.5mAh/g)，5C/1C的比率为98.0％，10C/1C的比率为95.9％，明显高于对比例中的传统喷雾工艺材料(分别为96.0％和90.0％)。因此，整体说明，本发明方法制备的钛酸锂材料用于锂离子电池负极材料，具有较好的传质和传导能力、较高的放电克容量和良好的高倍率性能。
实施例2：
(1)按照喷雾干燥前水浆料中30％的固体含量，称取二氧化钛粉体(上海澎博钛白粉有限公司，型号PG995)45g，可溶性淀粉45g，加入300ml去离子水中，300rpm/min磁力搅拌24h，混合均匀；
(2)在喷雾干燥机(上海雅程仪器设备有限公司，型号YC-015)上，以50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，200℃，3MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子，冷却；
(3)喷雾干燥后粉体，置于马弗炉内，600℃热处理3h，得到球形介孔二氧化钛粉体；
(4)称取对应的介孔二氧化钛粉体18.6g，碳酸锂6.9g，可溶性淀粉4.0g加入到100ml去离子水中，室温下300rpm/min磁力搅拌24h混匀；
(5)将混匀后的浆料置于气氛炉内，氩气(Ar)气氛和750℃，12h热处理，冷却后得到钛酸锂粉体材料。
对实施例2所获得的钛酸锂材料进行了外观形状、颗粒分布、XRD的测试以及将所得钛酸锂材料与锂片组装成半电池，在电位范围1.0～2.5V内测试的倍率性能曲线，测试结果类似于实施例1。制备的最终产品是球形的钛酸锂(Li4Ti5O12)颗粒，颗粒内部小粒子接触紧密，利于锂离子在材料内部的快速传质。产品粒度接近实施例1。制备的钛酸锂材料在1C时的克容量为159.0mAh/g，5C/1C的比率为97.5％，10C/1C的比率为95.2％，制备的钛酸锂材料用于锂离子电池负极材料，具有较好的传质和传导能力、较高的放电克容量和良好的高倍率性能。
实施例3：
(1)按照喷雾干燥前水浆料中15％的固体含量，称取二氧化钛粉体(上海澎博钛白粉有限公司，型号PG995)56g，聚乙二醇4g，加入400ml去离子水中，300rpm/min磁力搅拌24h，混合均匀；
(2)在喷雾干燥机(上海雅程仪器设备有限公司，型号YC-015)上，以50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，200℃，3MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子，冷却；
(3)喷雾干燥后粉体，在氮气(N2)保护下的气氛炉中，600℃热处理4h，再置于马弗炉内，600℃热处理4h，得到球形介孔二氧化钛粉体；
(4)称取对应的介孔二氧化钛粉体18.6g，碳酸锂6.9g，聚乙二醇4.0g加入到100ml去离子水中，室温下300rpm/min磁力搅拌24h混匀；
(5)将混匀后的浆料置于气氛炉内，氮气(N2)气氛和850℃，12h热处理，冷却后得到钛酸锂粉体材料。
对实施例3所获得的钛酸锂材料进行了外观形状、颗粒分布、XRD的测试以及将所得钛酸锂材料与锂片组装成半电池，在电位范围1.0～2.5V内测试的倍率性能曲线，测试结果类似于实施例1。制备的最终产品是球形的钛酸锂(Li4Ti5O12)颗粒，颗粒内部小粒子接触紧密，利于锂离子在材料内部的快速传质。产品粒度接近实施例1。制备的钛酸锂材料在1C时的克容量为160.0mAh/g，5C/1C的比率为97.0％，10C/1C的比率为94.5％，制备的钛酸锂材料用于锂离子电池负极材料，具有较好的传质和传导能力、较高的放电克容量和良好的高倍率性能。
工业可适用性
本发明制备钛酸锂的方法是利用钛前驱体二氧化钛和造孔剂的水浆料经过喷雾干燥先形成介孔球形二氧化钛，再将锂前驱体和碳前驱体掺夹到介孔材料的孔洞中，共同烧制得到钛酸锂粉体材料，能够避免在钛前驱体、锂前驱体、碳前驱体共同混合制备球形粒子并热处理过程中由于水分、气体等的流失所形成的较大孔洞，能够增强球形颗粒内部小粒子之间的紧密接触，增加导电性能，减少传质阻力，增强高倍率的性能。因而，特别适合于在工业上用于制备动力锂电池负极材料。
Claims (10)
1.一种具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述方法包括如下步骤：
第一步，提供钛前驱体二氧化钛；
第二步，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀，以形成固体含量为10～40重量％的水浆料，然后将所得到的水浆料喷雾干燥成球形粒子；
第三步，接着进行热处理，以得到介孔球形二氧化钛粉体；以及
第四步，按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量1～8重量％的比率以及理论0～5重量％的含碳量，称取上述得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动并且将搅动混匀后的水浆料在保护气氛或空气中热处理。
2.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂重量相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为10～50％。
3.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂为可溶性淀粉、聚乙二醇、三乙醇胺或无机铵盐化合物。
4.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第二步骤中，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀形成固体含量为10～40重量％的水浆料是在50～150rpm/min的磁力或机械搅拌，300～500rpm/min的震荡搅动或100～200rpm/min的球磨作用下持续搅动6～24h而获得的。
5.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第二步骤中，所述喷雾干燥是在喷雾干燥机上，以30～50rpm/min的速度将混匀的浆料泵入喷雾腔中，在150～300℃，1.5～4MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子的。
6.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述第三步骤中的热处理可以在以下两种情况选择其中的一种进行：在造孔剂重量相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为15％以下的情况，先于惰性气体保护下300～600℃热处理1～8h，再在空气气氛下300～600℃热处理1～8h；在造孔剂重量相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为15％以上的情况下，直接在空气气氛进行热处理工艺过程。
7.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第四步骤中，所述的搅动为50～150rpm/min的磁力或机械搅拌，或300～500rpm/min的震荡搅动。
8.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第四步骤中，所述热处理是在700～950℃的温度进行6～24h。
9.根据在前权利要求中任一项所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述钛酸锂是Li4Ti5O12。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法所制备的锂电池材料在制造锂电池上的用途。
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