JPH01203223A - 酸化チタン粉末の製造方法 - Google Patents
酸化チタン粉末の製造方法Info
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- JPH01203223A JPH01203223A JP2693988A JP2693988A JPH01203223A JP H01203223 A JPH01203223 A JP H01203223A JP 2693988 A JP2693988 A JP 2693988A JP 2693988 A JP2693988 A JP 2693988A JP H01203223 A JPH01203223 A JP H01203223A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化チタン粉末の製造方法に関し、詳しくは酸
化チタンの非晶性球状粒子を水等に懸濁させたものを噴
霧乾燥することによって、流動性の改善された酸化チタ
ン粉末を効率よく製造する方法に関する。
化チタンの非晶性球状粒子を水等に懸濁させたものを噴
霧乾燥することによって、流動性の改善された酸化チタ
ン粉末を効率よく製造する方法に関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕従来
から、医薬９食品、セラミックス等の分野では、各種原
料を乾燥造粒する方法として、噴霧乾燥法が知られてい
る。
から、医薬９食品、セラミックス等の分野では、各種原
料を乾燥造粒する方法として、噴霧乾燥法が知られてい
る。
しかし、この噴霧乾燥法を通常の酸化チタンに対して行
っても、酸化チタンは一般にアナターゼ型あるいはルチ
ル型に結晶化しているため、得られる造粒物は不定形の
角ばった形状のものとなっており、その流動性はほとん
ど改善されない。
っても、酸化チタンは一般にアナターゼ型あるいはルチ
ル型に結晶化しているため、得られる造粒物は不定形の
角ばった形状のものとなっており、その流動性はほとん
ど改善されない。
また、近年、無機微わ）末と無機ゾル状物質の混合物を
噴霧乾燥する方法が提案されている（特開昭６２−７９
８４１号公報）。しがしながら、硫酸チタニルのゾルを
原料としているため、得られる酸化チタン中に硫酸イオ
ンが残留し、高純度のものを得ることができないという
欠点があった。
噴霧乾燥する方法が提案されている（特開昭６２−７９
８４１号公報）。しがしながら、硫酸チタニルのゾルを
原料としているため、得られる酸化チタン中に硫酸イオ
ンが残留し、高純度のものを得ることができないという
欠点があった。
そこで、本発明者らは上記従来の方法の欠点を克服して
、流動性にすぐれしかも純度の高い酸化チタン粉末を効
率よく製造する方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。
、流動性にすぐれしかも純度の高い酸化チタン粉末を効
率よく製造する方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、原料として非晶性かつ球状の酸化チタンある
いは水和酸化チタンを用いるとともに、これを水等に懸
濁させ、さらに噴霧乾燥することによって目的とする性
状を備えた酸化チタン粉末が得られることを見出した。
いは水和酸化チタンを用いるとともに、これを水等に懸
濁させ、さらに噴霧乾燥することによって目的とする性
状を備えた酸化チタン粉末が得られることを見出した。
本発明はこのような知見に基いて完成したものである。
すなわち、本発明は酸化チタンおよび／または水和酸化
チタンの非晶性球状粒子を水に懸濁し、次いで噴霧乾燥
して造粒することを特徴とする流動性の改善された酸化
チタン粉末の製造方法を提供するものであり、またこの
水の代わりに水溶性ビニル樹脂（ポリビニルアルコール
など）、水溶性セルロース誘導体（カルボキシメチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなど）および
水溶性蛋白質誘導体（ゼラチンなど）よりなる群から選
ばれた少なくとも一種の有機バインダーを含有する水溶
液を用いる方法をも提供するものである。
チタンの非晶性球状粒子を水に懸濁し、次いで噴霧乾燥
して造粒することを特徴とする流動性の改善された酸化
チタン粉末の製造方法を提供するものであり、またこの
水の代わりに水溶性ビニル樹脂（ポリビニルアルコール
など）、水溶性セルロース誘導体（カルボキシメチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなど）および
水溶性蛋白質誘導体（ゼラチンなど）よりなる群から選
ばれた少なくとも一種の有機バインダーを含有する水溶
液を用いる方法をも提供するものである。
本発明の方法において、原料として用いる酸化チタンは
、非晶性の球状粒子であり、水和したもの（水和酸化チ
タン）であっても水和しないものであってもよく、また
それらの混合物であってもよい。この酸化チタンおよび
／または水和酸化チタンは、非晶性球状粒子であればよ
く、その粒径等については特に制限はないが、好ましい
ものとしては、平均粒径１０００Å以下、特番こ２００
〜８００人であり、粒径分布５０〜１２００人、特に１
００〜１０００人である。ここで、平均粒径や粒径分布
があまり大きすぎるものでは、流動性の改善効果が充分
に発現されないため、好ましくない。また、この酸化チ
タンや水和酸化チタンは、非晶性かつ球状の粒子でなけ
ればならず、結晶性のものや球状以外の形状のものでは
、本発明の方法を適用しても流動性が充分に改善されな
い。
、非晶性の球状粒子であり、水和したもの（水和酸化チ
タン）であっても水和しないものであってもよく、また
それらの混合物であってもよい。この酸化チタンおよび
／または水和酸化チタンは、非晶性球状粒子であればよ
く、その粒径等については特に制限はないが、好ましい
ものとしては、平均粒径１０００Å以下、特番こ２００
〜８００人であり、粒径分布５０〜１２００人、特に１
００〜１０００人である。ここで、平均粒径や粒径分布
があまり大きすぎるものでは、流動性の改善効果が充分
に発現されないため、好ましくない。また、この酸化チ
タンや水和酸化チタンは、非晶性かつ球状の粒子でなけ
ればならず、結晶性のものや球状以外の形状のものでは
、本発明の方法を適用しても流動性が充分に改善されな
い。
本発明の方法に好適に使用できる酸化チタンおよび／ま
たは水和酸化チタンは、各種の方法で製造することがで
きるが、所謂気相分解法によって製造することが好まし
い。例えば特開昭６１−２０１６０４号公報に開示され
ている方法によって製造することができる。すなわち、
揮発性チタン化合物（例えばチタンアルコキシドやチタ
ンハライド）を気化又は霧化させた後、加熱下に分解あ
るいは水蒸気の存在下で加水分解すれば、所望の酸化チ
タンや水和酸化チタンの非晶性球状粒子が得られる。ま
た、分解後直ちに前記酸化チタン（水和酸化チタン）の
球状粒子が再び合体しない温度まで冷却すると、球状粒
子を一次粒子のままで得ることができ、−層好ましい。
たは水和酸化チタンは、各種の方法で製造することがで
きるが、所謂気相分解法によって製造することが好まし
い。例えば特開昭６１−２０１６０４号公報に開示され
ている方法によって製造することができる。すなわち、
揮発性チタン化合物（例えばチタンアルコキシドやチタ
ンハライド）を気化又は霧化させた後、加熱下に分解あ
るいは水蒸気の存在下で加水分解すれば、所望の酸化チ
タンや水和酸化チタンの非晶性球状粒子が得られる。ま
た、分解後直ちに前記酸化チタン（水和酸化チタン）の
球状粒子が再び合体しない温度まで冷却すると、球状粒
子を一次粒子のままで得ることができ、−層好ましい。
本発明の方法では、このような酸化チタンや水和酸化チ
タンを、水に懸濁させるわけであるが、ここで用いる水
は、その入手経路等については特に限定されないが、金
属等の不純物を除いた蒸留水をさらにイオン交換したイ
オン交換水が好適である。また、この水には所望により
ポリビニルアルコールなどの水溶性ビニル樹脂、カルボ
キシメチルセルロースやヒドロキシプロピルセルロース
などの水溶性セルロース誘導体、ゼラチンなどの水溶性
蛋白質誘導体等からなる有機バインダーを溶解させて水
溶液としたものが、特に好適に利用される。
タンを、水に懸濁させるわけであるが、ここで用いる水
は、その入手経路等については特に限定されないが、金
属等の不純物を除いた蒸留水をさらにイオン交換したイ
オン交換水が好適である。また、この水には所望により
ポリビニルアルコールなどの水溶性ビニル樹脂、カルボ
キシメチルセルロースやヒドロキシプロピルセルロース
などの水溶性セルロース誘導体、ゼラチンなどの水溶性
蛋白質誘導体等からなる有機バインダーを溶解させて水
溶液としたものが、特に好適に利用される。
上述の酸化チタンや水和酸化チタンの非晶性球状粒子を
、前記水あるいは水溶液に懸濁させるにあたっては、酸
化チタン（水和酸化チタン）の添加量は、特に制限はな
く、充分にかつ効率よく懸濁させることができる範囲内
に適宜設定すればよいが、通常はその濃度を５〜１００
ｇ／ｆの範囲に設定する。また、所望により加える有機
バインダーについては、その種類や酸化チタン（水和酸
化チタン）の添加量によっても変動するが、一般には０
．１〜２０ｇ／ｌの範囲内とすればよい。
、前記水あるいは水溶液に懸濁させるにあたっては、酸
化チタン（水和酸化チタン）の添加量は、特に制限はな
く、充分にかつ効率よく懸濁させることができる範囲内
に適宜設定すればよいが、通常はその濃度を５〜１００
ｇ／ｆの範囲に設定する。また、所望により加える有機
バインダーについては、その種類や酸化チタン（水和酸
化チタン）の添加量によっても変動するが、一般には０
．１〜２０ｇ／ｌの範囲内とすればよい。
本発明の方法では、上述の如く酸化チタン（水和酸化チ
タン）を水あるいは水溶液に加えて、充分攪拌して分散
、懸濁させた懸濁液（分散液）を、噴霧乾燥することに
よって造粒する。この噴霧乾燥の手段としては各種の方
法が考えられるが、例えばスプレードライヤー等を用い
て８０〜２５０°Ｃで処理することが好ましい。また、
二流体ノズル等を用いて乾燥気流が流れる乾燥空間中に
噴霧してもよい。
タン）を水あるいは水溶液に加えて、充分攪拌して分散
、懸濁させた懸濁液（分散液）を、噴霧乾燥することに
よって造粒する。この噴霧乾燥の手段としては各種の方
法が考えられるが、例えばスプレードライヤー等を用い
て８０〜２５０°Ｃで処理することが好ましい。また、
二流体ノズル等を用いて乾燥気流が流れる乾燥空間中に
噴霧してもよい。
本発明の方法では、このような噴霧乾燥処理を行うこと
によって、原料の酸化チタン（水和酸化チタン）はａ集
して最大４０００人にまで造粒され、流動性の良好な粉
末となる。
によって、原料の酸化チタン（水和酸化チタン）はａ集
して最大４０００人にまで造粒され、流動性の良好な粉
末となる。
次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳しく
説明する。
説明する。
参考例１（酸化チタンと水和酸化チタンからなる非晶性
球状粒子の製造） 原料のチタンテトライソプロポキサイド（Ｔ ｉ （Ｏ
Ｃ３Ｈｓ ） ａ ）をペーパーライザーにより蒸発さ
せ、キャリヤーガスとしてヘリウムガスを用い、これに
水分量が０．０５モル％となる量のスチームを混入し、
これらを予め酸化チタン微粒子を内壁に付着させた内径
３０ｍｍの反応容器に導入し、３５０°Ｃにおいて熱分
解および加水分解の反応を行った。反応終了後、反応生
成物を直ちに冷却し、冷却管表面に付着した微粒子を捕
集した。
球状粒子の製造） 原料のチタンテトライソプロポキサイド（Ｔ ｉ （Ｏ
Ｃ３Ｈｓ ） ａ ）をペーパーライザーにより蒸発さ
せ、キャリヤーガスとしてヘリウムガスを用い、これに
水分量が０．０５モル％となる量のスチームを混入し、
これらを予め酸化チタン微粒子を内壁に付着させた内径
３０ｍｍの反応容器に導入し、３５０°Ｃにおいて熱分
解および加水分解の反応を行った。反応終了後、反応生
成物を直ちに冷却し、冷却管表面に付着した微粒子を捕
集した。
このようにして得られた微粒子は、電子顕微鏡写真によ
り、平均粒径３００人、粒径分布範囲５０〜４００人で
あることがわかった。また、熱分析の結果、重量減少率
（５００°Ｃまで昇温）は１３．９％であった。さらに
、この微粒子のＸ線回折パターンを調べた結果、非晶質
であることが確認された。
り、平均粒径３００人、粒径分布範囲５０〜４００人で
あることがわかった。また、熱分析の結果、重量減少率
（５００°Ｃまで昇温）は１３．９％であった。さらに
、この微粒子のＸ線回折パターンを調べた結果、非晶質
であることが確認された。
実施例１
上記参考例１で得られた酸化チタンと水和酸化チタンか
らなる球状粒子５０ｇを、蒸留水をイオン交換したイオ
ン交換水１１に攪拌下に分散させた。この分散液（懸濁
液）を、大川原化工機０：０製Ｌ−８型スプレードライ
ヤーを用いて、流液■２．１ｊ２／ｈｒ、ロータリーア
トマイザ−回転数３０．００ Ｏｒｐｍ、入口温度１８
０°Ｃの条件で噴霧乾燥し、造粒した二酸化チタン粉末
を得た。冴られた粉末は電子顕微鏡写真により、最大４
０００人まで凝集しているが、−次粒子は球形、平均粒
径３００人を維持しており、角張ったところのない外観
を有していることがわかった。また、安息角を測定した
ところ３６度であり、参考例１の酸化チタンの安息角３
８度よりも小さく、流動性が向上していることがわかっ
た。
らなる球状粒子５０ｇを、蒸留水をイオン交換したイオ
ン交換水１１に攪拌下に分散させた。この分散液（懸濁
液）を、大川原化工機０：０製Ｌ−８型スプレードライ
ヤーを用いて、流液■２．１ｊ２／ｈｒ、ロータリーア
トマイザ−回転数３０．００ Ｏｒｐｍ、入口温度１８
０°Ｃの条件で噴霧乾燥し、造粒した二酸化チタン粉末
を得た。冴られた粉末は電子顕微鏡写真により、最大４
０００人まで凝集しているが、−次粒子は球形、平均粒
径３００人を維持しており、角張ったところのない外観
を有していることがわかった。また、安息角を測定した
ところ３６度であり、参考例１の酸化チタンの安息角３
８度よりも小さく、流動性が向上していることがわかっ
た。
実施例２
分散溶媒として、イオン交換水１１に市販のポリビニル
アルコール（重量平均分子Ｍ１５００）２ｇを溶解した
ポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、実施例１
と同様に造粒を行った。得られた粉末は電子顕微鏡写真
により、最大４０００人まで凝集しており、外観は実施
例１と同様であることがわかった。また、安息角を測定
したところ３２度であった。
アルコール（重量平均分子Ｍ１５００）２ｇを溶解した
ポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、実施例１
と同様に造粒を行った。得られた粉末は電子顕微鏡写真
により、最大４０００人まで凝集しており、外観は実施
例１と同様であることがわかった。また、安息角を測定
したところ３２度であった。
実施例３
分散溶媒として、イオン交換水１１に市販のポリビニル
アルコール（重量平均分子量１５００）５ｇを溶解した
ポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、実施例１
と同様に造粒を行った。得られた粉末の安息角は２８度
であった。
アルコール（重量平均分子量１５００）５ｇを溶解した
ポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、実施例１
と同様に造粒を行った。得られた粉末の安息角は２８度
であった。
比較例１
酸化チタンとして日本エアロゾル社Ｐ−２５（平均粒径
４００人、結晶性）を用いたほかは、実施例１と同様に
造粒を行った。得られた粉末は電子顕微鏡写真により、
最大５０００人まで凝集しており、−次粒子は角型、平
均粒径４００人を維持しており、角張った外観を有して
いることがわかった。また、安息角を測定したところ４
４度であって、原料のＰ−２５の安息角４１度よりも大
きく、流動性の向上はみられなかった。
４００人、結晶性）を用いたほかは、実施例１と同様に
造粒を行った。得られた粉末は電子顕微鏡写真により、
最大５０００人まで凝集しており、−次粒子は角型、平
均粒径４００人を維持しており、角張った外観を有して
いることがわかった。また、安息角を測定したところ４
４度であって、原料のＰ−２５の安息角４１度よりも大
きく、流動性の向上はみられなかった。
比較例２
分散溶媒として、イオン交換水ＩＩ２に市販のポリビニ
ルアルコール（重量平均分子ｉｔ １５００ ）５ｇを
溶解したポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、
比較例１と同様に造粒を行った。得られた粉末の安息角
は４０度であり、Ｐ−２５の安息角４１度と比較し、流
動性の大きな向上はみられなかった。
ルアルコール（重量平均分子ｉｔ １５００ ）５ｇを
溶解したポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、
比較例１と同様に造粒を行った。得られた粉末の安息角
は４０度であり、Ｐ−２５の安息角４１度と比較し、流
動性の大きな向上はみられなかった。
叙上の如く、本発明の方法によれば流動性の改善された
酸化チタン粉末を効率よく得ることができる。
酸化チタン粉末を効率よく得ることができる。
したがって、本発明の方法によって得られる酸化チタン
粉末は、化粧品、樹脂添加剤、触媒、触媒担体等に利用
できるとともに、光学分野の単結晶製造に有効な利用が
期待される。
粉末は、化粧品、樹脂添加剤、触媒、触媒担体等に利用
できるとともに、光学分野の単結晶製造に有効な利用が
期待される。
Claims (3)
- （１）酸化チタンおよび／または水和酸化チタンの非晶
性球状粒子を水に懸濁し、次いで噴霧乾燥して造粒する
ことを特徴とする流動性の改善された酸化チタン粉末の
製造方法。 - （２）水溶性ビニル樹脂、水溶性セルロース誘導体およ
び水溶性蛋白質誘導体よりなる群から選ばれた少なくと
も一種の有機バインダーを含有する水溶液に、酸化チタ
ンおよび／または水和酸化チタンの非晶性球状粒子を懸
濁し、次いで噴霧乾燥して造粒することを特徴とする流
動性の改善された酸化チタン粉末の製造方法。 - （３）酸化チタンおよび／または水和酸化チタンの非晶
性球状粒子が、平均粒径１０００Å以下であるとともに
、粒径分布５０〜１２００Åである請求項１あるいは２
記載の酸化チタン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2693988A JPH01203223A (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | 酸化チタン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2693988A JPH01203223A (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | 酸化チタン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01203223A true JPH01203223A (ja) | 1989-08-16 |
Family
ID=12207119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2693988A Pending JPH01203223A (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | 酸化チタン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01203223A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109179495A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 绍兴文理学院 | 一种高分散纳米二氧化钛的制备方法 |
| CN112174197A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-05 | 攀钢集团研究院有限公司 | 以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法 |
| JPWO2021085534A1 (ja) * | 2019-10-31 | 2021-05-06 |
-
1988
- 1988-02-08 JP JP2693988A patent/JPH01203223A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109179495A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 绍兴文理学院 | 一种高分散纳米二氧化钛的制备方法 |
| JPWO2021085534A1 (ja) * | 2019-10-31 | 2021-05-06 | ||
| WO2021085534A1 (ja) * | 2019-10-31 | 2021-05-06 | 株式会社カネカ | ポリヒドロキシアルカン酸の製造方法およびその利用 |
| CN114729131A (zh) * | 2019-10-31 | 2022-07-08 | 株式会社钟化 | 聚羟基烷酸酯的制造方法及其利用 |
| EP4052784A4 (en) * | 2019-10-31 | 2023-11-08 | Kaneka Corporation | METHOD FOR PRODUCING A POLYHYDROXYAL CANAOATE AND USE THEREOF |
| CN114729131B (zh) * | 2019-10-31 | 2024-05-21 | 株式会社钟化 | 聚羟基烷酸酯的制造方法及其利用 |
| CN112174197A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-05 | 攀钢集团研究院有限公司 | 以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法 |
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