JPH01203223A - 酸化チタン粉末の製造方法 - Google Patents

酸化チタン粉末の製造方法

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JPH01203223A
JPH01203223A JP2693988A JP2693988A JPH01203223A JP H01203223 A JPH01203223 A JP H01203223A JP 2693988 A JP2693988 A JP 2693988A JP 2693988 A JP2693988 A JP 2693988A JP H01203223 A JPH01203223 A JP H01203223A
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titanium oxide
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spray
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JP2693988A
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Tatsuya Tomioka
富岡 達矢
Setsuo Hidaka
日高 節夫
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2002/02Amorphous compounds
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸化チタン粉末の製造方法に関し、詳しくは酸
化チタンの非晶性球状粒子を水等に懸濁させたものを噴
霧乾燥することによって、流動性の改善された酸化チタ
ン粉末を効率よく製造する方法に関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕従来
から、医薬9食品、セラミックス等の分野では、各種原
料を乾燥造粒する方法として、噴霧乾燥法が知られてい
る。
しかし、この噴霧乾燥法を通常の酸化チタンに対して行
っても、酸化チタンは一般にアナターゼ型あるいはルチ
ル型に結晶化しているため、得られる造粒物は不定形の
角ばった形状のものとなっており、その流動性はほとん
ど改善されない。
また、近年、無機微わ)末と無機ゾル状物質の混合物を
噴霧乾燥する方法が提案されている(特開昭62−79
841号公報)。しがしながら、硫酸チタニルのゾルを
原料としているため、得られる酸化チタン中に硫酸イオ
ンが残留し、高純度のものを得ることができないという
欠点があった。
そこで、本発明者らは上記従来の方法の欠点を克服して
、流動性にすぐれしかも純度の高い酸化チタン粉末を効
率よく製造する方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。
〔課題を解決するための手段〕
その結果、原料として非晶性かつ球状の酸化チタンある
いは水和酸化チタンを用いるとともに、これを水等に懸
濁させ、さらに噴霧乾燥することによって目的とする性
状を備えた酸化チタン粉末が得られることを見出した。
本発明はこのような知見に基いて完成したものである。
すなわち、本発明は酸化チタンおよび/または水和酸化
チタンの非晶性球状粒子を水に懸濁し、次いで噴霧乾燥
して造粒することを特徴とする流動性の改善された酸化
チタン粉末の製造方法を提供するものであり、またこの
水の代わりに水溶性ビニル樹脂(ポリビニルアルコール
など)、水溶性セルロース誘導体(カルボキシメチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなど)および
水溶性蛋白質誘導体(ゼラチンなど)よりなる群から選
ばれた少なくとも一種の有機バインダーを含有する水溶
液を用いる方法をも提供するものである。
本発明の方法において、原料として用いる酸化チタンは
、非晶性の球状粒子であり、水和したもの(水和酸化チ
タン)であっても水和しないものであってもよく、また
それらの混合物であってもよい。この酸化チタンおよび
/または水和酸化チタンは、非晶性球状粒子であればよ
く、その粒径等については特に制限はないが、好ましい
ものとしては、平均粒径1000Å以下、特番こ200
〜800人であり、粒径分布50〜1200人、特に1
00〜1000人である。ここで、平均粒径や粒径分布
があまり大きすぎるものでは、流動性の改善効果が充分
に発現されないため、好ましくない。また、この酸化チ
タンや水和酸化チタンは、非晶性かつ球状の粒子でなけ
ればならず、結晶性のものや球状以外の形状のものでは
、本発明の方法を適用しても流動性が充分に改善されな
い。
本発明の方法に好適に使用できる酸化チタンおよび/ま
たは水和酸化チタンは、各種の方法で製造することがで
きるが、所謂気相分解法によって製造することが好まし
い。例えば特開昭61−201604号公報に開示され
ている方法によって製造することができる。すなわち、
揮発性チタン化合物(例えばチタンアルコキシドやチタ
ンハライド)を気化又は霧化させた後、加熱下に分解あ
るいは水蒸気の存在下で加水分解すれば、所望の酸化チ
タンや水和酸化チタンの非晶性球状粒子が得られる。ま
た、分解後直ちに前記酸化チタン(水和酸化チタン)の
球状粒子が再び合体しない温度まで冷却すると、球状粒
子を一次粒子のままで得ることができ、−層好ましい。
本発明の方法では、このような酸化チタンや水和酸化チ
タンを、水に懸濁させるわけであるが、ここで用いる水
は、その入手経路等については特に限定されないが、金
属等の不純物を除いた蒸留水をさらにイオン交換したイ
オン交換水が好適である。また、この水には所望により
ポリビニルアルコールなどの水溶性ビニル樹脂、カルボ
キシメチルセルロースやヒドロキシプロピルセルロース
などの水溶性セルロース誘導体、ゼラチンなどの水溶性
蛋白質誘導体等からなる有機バインダーを溶解させて水
溶液としたものが、特に好適に利用される。
上述の酸化チタンや水和酸化チタンの非晶性球状粒子を
、前記水あるいは水溶液に懸濁させるにあたっては、酸
化チタン(水和酸化チタン)の添加量は、特に制限はな
く、充分にかつ効率よく懸濁させることができる範囲内
に適宜設定すればよいが、通常はその濃度を5〜100
g/fの範囲に設定する。また、所望により加える有機
バインダーについては、その種類や酸化チタン(水和酸
化チタン)の添加量によっても変動するが、一般には0
.1〜20g/lの範囲内とすればよい。
本発明の方法では、上述の如く酸化チタン(水和酸化チ
タン)を水あるいは水溶液に加えて、充分攪拌して分散
、懸濁させた懸濁液(分散液)を、噴霧乾燥することに
よって造粒する。この噴霧乾燥の手段としては各種の方
法が考えられるが、例えばスプレードライヤー等を用い
て80〜250°Cで処理することが好ましい。また、
二流体ノズル等を用いて乾燥気流が流れる乾燥空間中に
噴霧してもよい。
本発明の方法では、このような噴霧乾燥処理を行うこと
によって、原料の酸化チタン(水和酸化チタン)はa集
して最大4000人にまで造粒され、流動性の良好な粉
末となる。
〔実施例〕
次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳しく
説明する。
参考例1(酸化チタンと水和酸化チタンからなる非晶性
球状粒子の製造) 原料のチタンテトライソプロポキサイド(T i (O
C3Hs ) a )をペーパーライザーにより蒸発さ
せ、キャリヤーガスとしてヘリウムガスを用い、これに
水分量が0.05モル%となる量のスチームを混入し、
これらを予め酸化チタン微粒子を内壁に付着させた内径
30mmの反応容器に導入し、350°Cにおいて熱分
解および加水分解の反応を行った。反応終了後、反応生
成物を直ちに冷却し、冷却管表面に付着した微粒子を捕
集した。
このようにして得られた微粒子は、電子顕微鏡写真によ
り、平均粒径300人、粒径分布範囲50〜400人で
あることがわかった。また、熱分析の結果、重量減少率
(500°Cまで昇温)は13.9%であった。さらに
、この微粒子のX線回折パターンを調べた結果、非晶質
であることが確認された。
実施例1 上記参考例1で得られた酸化チタンと水和酸化チタンか
らなる球状粒子50gを、蒸留水をイオン交換したイオ
ン交換水11に攪拌下に分散させた。この分散液(懸濁
液)を、大川原化工機0:0製L−8型スプレードライ
ヤーを用いて、流液■2.1j2/hr、ロータリーア
トマイザ−回転数30.00 Orpm、入口温度18
0°Cの条件で噴霧乾燥し、造粒した二酸化チタン粉末
を得た。冴られた粉末は電子顕微鏡写真により、最大4
000人まで凝集しているが、−次粒子は球形、平均粒
径300人を維持しており、角張ったところのない外観
を有していることがわかった。また、安息角を測定した
ところ36度であり、参考例1の酸化チタンの安息角3
8度よりも小さく、流動性が向上していることがわかっ
た。
実施例2 分散溶媒として、イオン交換水11に市販のポリビニル
アルコール(重量平均分子M1500)2gを溶解した
ポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、実施例1
と同様に造粒を行った。得られた粉末は電子顕微鏡写真
により、最大4000人まで凝集しており、外観は実施
例1と同様であることがわかった。また、安息角を測定
したところ32度であった。
実施例3 分散溶媒として、イオン交換水11に市販のポリビニル
アルコール(重量平均分子量1500)5gを溶解した
ポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、実施例1
と同様に造粒を行った。得られた粉末の安息角は28度
であった。
比較例1 酸化チタンとして日本エアロゾル社P−25(平均粒径
400人、結晶性)を用いたほかは、実施例1と同様に
造粒を行った。得られた粉末は電子顕微鏡写真により、
最大5000人まで凝集しており、−次粒子は角型、平
均粒径400人を維持しており、角張った外観を有して
いることがわかった。また、安息角を測定したところ4
4度であって、原料のP−25の安息角41度よりも大
きく、流動性の向上はみられなかった。
比較例2 分散溶媒として、イオン交換水II2に市販のポリビニ
ルアルコール(重量平均分子it 1500 )5gを
溶解したポリビニルアルコール水溶液を用いたほかは、
比較例1と同様に造粒を行った。得られた粉末の安息角
は40度であり、P−25の安息角41度と比較し、流
動性の大きな向上はみられなかった。
〔発明の効果〕
叙上の如く、本発明の方法によれば流動性の改善された
酸化チタン粉末を効率よく得ることができる。
したがって、本発明の方法によって得られる酸化チタン
粉末は、化粧品、樹脂添加剤、触媒、触媒担体等に利用
できるとともに、光学分野の単結晶製造に有効な利用が
期待される。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化チタンおよび/または水和酸化チタンの非晶
    性球状粒子を水に懸濁し、次いで噴霧乾燥して造粒する
    ことを特徴とする流動性の改善された酸化チタン粉末の
    製造方法。
  2. (2)水溶性ビニル樹脂、水溶性セルロース誘導体およ
    び水溶性蛋白質誘導体よりなる群から選ばれた少なくと
    も一種の有機バインダーを含有する水溶液に、酸化チタ
    ンおよび/または水和酸化チタンの非晶性球状粒子を懸
    濁し、次いで噴霧乾燥して造粒することを特徴とする流
    動性の改善された酸化チタン粉末の製造方法。
  3. (3)酸化チタンおよび/または水和酸化チタンの非晶
    性球状粒子が、平均粒径1000Å以下であるとともに
    、粒径分布50〜1200Åである請求項1あるいは2
    記載の酸化チタン粉末の製造方法。
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