JPH04164813A - 酸化亜鉛粉末の製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛粉末の製造方法Info
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- JPH04164813A JPH04164813A JP29242590A JP29242590A JPH04164813A JP H04164813 A JPH04164813 A JP H04164813A JP 29242590 A JP29242590 A JP 29242590A JP 29242590 A JP29242590 A JP 29242590A JP H04164813 A JPH04164813 A JP H04164813A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は優れた分散性を有する結晶性の高い酸化亜鉛粉
末を液中で製造する方法に関する6本発明に係る酸化亜
鉛粉末は水系あるいは溶剤系塗料、ペースト等に容易に
分散し、隠蔽性、耐候性、紫外線遮断効果、光導電効果
等の機能を塗膜あるいは成形体等に付与することができ
る。
末を液中で製造する方法に関する6本発明に係る酸化亜
鉛粉末は水系あるいは溶剤系塗料、ペースト等に容易に
分散し、隠蔽性、耐候性、紫外線遮断効果、光導電効果
等の機能を塗膜あるいは成形体等に付与することができ
る。
水系あるいは溶剤系塗料に対して優れた分散性を有する
酸化亜鉛粉末として粒子径が0.2μ■以下のものが用
いられている6従来1粒子径0.2μ−以下の酸化亜鉛
は、湿式法によって塩基性炭酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、水
酸化亜鉛を生成させ、その熱分解により製造されている
が、これらのものは製造工程の途中で乾燥および焼成を
必要とするため凝集し易く、分散性が悪くなる。そこで
分散性を向上させるために、ビーズミルによる粉砕ある
いは高級脂肪酸塩等による表面処理が施されている。
酸化亜鉛粉末として粒子径が0.2μ■以下のものが用
いられている6従来1粒子径0.2μ−以下の酸化亜鉛
は、湿式法によって塩基性炭酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、水
酸化亜鉛を生成させ、その熱分解により製造されている
が、これらのものは製造工程の途中で乾燥および焼成を
必要とするため凝集し易く、分散性が悪くなる。そこで
分散性を向上させるために、ビーズミルによる粉砕ある
いは高級脂肪酸塩等による表面処理が施されている。
またこの方法において結晶性の高い酸化亜鉛粉末を得る
ためには、500℃以上の高い温度での焼成が必要であ
る。
ためには、500℃以上の高い温度での焼成が必要であ
る。
亜鉛塩の水溶液は、アルカリ性下で加水分解して亜鉛の
ヒドロシルを生成することが知られている1本発明者は
、亜鉛ヒドロシルの生成を抑え。
ヒドロシルを生成することが知られている1本発明者は
、亜鉛ヒドロシルの生成を抑え。
結晶性の高い酸化亜鉛粉末を得るため、反応温度60℃
以上に維持し、強アルカリ性下でアルカリ水溶液を亜鉛
塩の水溶液に滴下することにより焼成工程を経ることな
く高濃度で生産性に優れ、なおかつ分散性に優れた結晶
性の高い酸化亜鉛粉末を製造できる方法を見い出した。
以上に維持し、強アルカリ性下でアルカリ水溶液を亜鉛
塩の水溶液に滴下することにより焼成工程を経ることな
く高濃度で生産性に優れ、なおかつ分散性に優れた結晶
性の高い酸化亜鉛粉末を製造できる方法を見い出した。
本発明によれば、60℃以上の温度下で、アルカリ水溶
液を亜鉛塩の水溶液に滴下し、最終p)19以上で酸化
亜鉛の沈澱を生成させて平均粒径0.2μm以下の酸化
亜鉛粉末を製造することを特徴とする方法が提供される
。
液を亜鉛塩の水溶液に滴下し、最終p)19以上で酸化
亜鉛の沈澱を生成させて平均粒径0.2μm以下の酸化
亜鉛粉末を製造することを特徴とする方法が提供される
。
またその好適な態様として、アルカリ水溶液を亜鉛塩の
水溶液に滴下した後に、30分以上反応温度を60℃以
上に保持する方法が提供される。
水溶液に滴下した後に、30分以上反応温度を60℃以
上に保持する方法が提供される。
本発明に使用される亜鉛塩の水溶液は、硫酸亜鉛、塩化
亜鉛、硝酸亜鉛等を水に溶かして調製される。また1本
発明に使用されるアルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウム等の強アルカリを水に
溶かして調製される。
亜鉛、硝酸亜鉛等を水に溶かして調製される。また1本
発明に使用されるアルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウム等の強アルカリを水に
溶かして調製される。
なお、アンモニア水溶液は、亜鉛のヒドロシルを生成し
やすいため、更に、上記強アルカリ剤を加えて液性を調
整する必要がある。
やすいため、更に、上記強アルカリ剤を加えて液性を調
整する必要がある。
前記亜鉛塩およびアルカリ原料はいずれも市販品をその
まま用いることができる。反応に用いるこれらの亜鉛塩
およびアルカリの水溶液の濃度は0.01〜10モル/
1が好ましい、 0.01モル/1未満の濃度では生産
効率が低下するため好ましくなく、また10モル/1を
越えると反応効率が低下するため好ましくない。
まま用いることができる。反応に用いるこれらの亜鉛塩
およびアルカリの水溶液の濃度は0.01〜10モル/
1が好ましい、 0.01モル/1未満の濃度では生産
効率が低下するため好ましくなく、また10モル/1を
越えると反応効率が低下するため好ましくない。
結晶性の高い酸化亜鉛粉末を得るためには、アルカリ水
溶液を亜鉛塩の水溶液に滴下した際に、最終pHを9以
上に調整する。アルカリ水溶液を滴下し終ったときの溶
液のpHが9未満であると生成物中に亜鉛の水酸化物が
混在するため好ましくない。
溶液を亜鉛塩の水溶液に滴下した際に、最終pHを9以
上に調整する。アルカリ水溶液を滴下し終ったときの溶
液のpHが9未満であると生成物中に亜鉛の水酸化物が
混在するため好ましくない。
本発明においては、反応液中の加水分解を促進するため
滴下終了後さらに30分以上反応時の温度を保持するこ
とが好ましい。
滴下終了後さらに30分以上反応時の温度を保持するこ
とが好ましい。
なお、アルカリ水溶液に亜鉛塩の水溶液を滴下すると生
成する酸化亜鉛の粒子が0.05μmより小さくなる。
成する酸化亜鉛の粒子が0.05μmより小さくなる。
ここで得られた酸化亜鉛は平均粒径0.2μ■以下の微
粒子酸化亜鉛であり、水洗により塩類を除去した後乾燥
工程を経ることなく直接、水あるいは溶媒に分散させて
塗料、ペーストなどの添加材として利用することができ
る。また、必要に応じて表面処理することにより、更に
分散性を高めることもできる。この場合においても、乾
燥工程を必要としないため液中での表面処理が容易に行
える。なお表面処理は従来行なわれている方法を適用す
ることができる。
粒子酸化亜鉛であり、水洗により塩類を除去した後乾燥
工程を経ることなく直接、水あるいは溶媒に分散させて
塗料、ペーストなどの添加材として利用することができ
る。また、必要に応じて表面処理することにより、更に
分散性を高めることもできる。この場合においても、乾
燥工程を必要としないため液中での表面処理が容易に行
える。なお表面処理は従来行なわれている方法を適用す
ることができる。
本発明による酸化亜鉛粉末の製造方法によれば、焼成工
程を経ることなく、結晶性の高い酸化亜鉛粉末を得るこ
とができる。更に、液中で酸化亜鉛を生成することから
均一な粒子となり、乾燥に伴う粒子間の凝集も少なく分
散性に優れた粉末を提供することができる。また、この
粉末の分散液を利用することにより、塗料化、ペースト
化は容易で、紫外線遮断効果、光導電効果等の機能を塗
膜あるいは成形体等に付与することができる。
程を経ることなく、結晶性の高い酸化亜鉛粉末を得るこ
とができる。更に、液中で酸化亜鉛を生成することから
均一な粒子となり、乾燥に伴う粒子間の凝集も少なく分
散性に優れた粉末を提供することができる。また、この
粉末の分散液を利用することにより、塗料化、ペースト
化は容易で、紫外線遮断効果、光導電効果等の機能を塗
膜あるいは成形体等に付与することができる。
前述の如く、従来の製造方法によって得られる酸化亜鉛
粉末は、塩基性炭酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛等
を脱水乾燥して焼成するため凝集し易く、分散性に劣る
。一方、本発明によって得られる酸化亜鉛粉末は、焼成
しなくても高い結晶性を有し、分散性に優れる。
粉末は、塩基性炭酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛等
を脱水乾燥して焼成するため凝集し易く、分散性に劣る
。一方、本発明によって得られる酸化亜鉛粉末は、焼成
しなくても高い結晶性を有し、分散性に優れる。
実施例1
100℃の塩化亜鉛水溶液(1モル/l) 100cc
に水酸化ナトリウム水溶液(1モル/l) 190cc
を滴下した後、30分間温度を100℃に保持して酸化
亜鉛を生成させた。このときのpHは9であった。その
後、水洗により塩類を除去し濾別し、風乾した。この粉
末の比表面積をBET法により測定したところ、比表面
積10rrr/g、−次粒子径0.1μ■の結晶性の高
い酸化亜鉛粉末が得られた。得られた酸化亜鉛粉末のX
線回折法によるチャートを第1図に示す。
に水酸化ナトリウム水溶液(1モル/l) 190cc
を滴下した後、30分間温度を100℃に保持して酸化
亜鉛を生成させた。このときのpHは9であった。その
後、水洗により塩類を除去し濾別し、風乾した。この粉
末の比表面積をBET法により測定したところ、比表面
積10rrr/g、−次粒子径0.1μ■の結晶性の高
い酸化亜鉛粉末が得られた。得られた酸化亜鉛粉末のX
線回折法によるチャートを第1図に示す。
実施例2
60℃の硫酸亜鉛水溶液(1モル/1)100ccに水
酸化リチウム水溶液(1モル/1)220ccを滴下し
た後、30分間温度を60℃に保持して酸化亜鉛を生成
させた。
酸化リチウム水溶液(1モル/1)220ccを滴下し
た後、30分間温度を60℃に保持して酸化亜鉛を生成
させた。
このときのpHは12であった。その後、水洗により塩
類を除去し濾別し、風乾した。この粉末の比表面積をB
ET法により測定したところ、比表面積18rrf/g
、−次粒子径0.06μ層の実施例1と同様結晶性の高
い酸化亜鉛粉末が得られた。
類を除去し濾別し、風乾した。この粉末の比表面積をB
ET法により測定したところ、比表面積18rrf/g
、−次粒子径0.06μ層の実施例1と同様結晶性の高
い酸化亜鉛粉末が得られた。
実施例3
80℃の硫酸亜鉛水溶液(1モル/1)100ccに水
酸化カリウム水溶液(1モル/l) 220ccを滴下
した後、30分間温度を80℃に保持して酸化亜鉛を生
成させた。このときのpHは12であった。その後、水
洗により塩類を除去し濾別し、風乾した。この粉末の比
表面積をBET法により測定したところ、比表面積15
n(/ g 、−次粒子径0.07μ−の実施例1と同
様結晶性の高い酸化亜鉛粉末が得られた。
酸化カリウム水溶液(1モル/l) 220ccを滴下
した後、30分間温度を80℃に保持して酸化亜鉛を生
成させた。このときのpHは12であった。その後、水
洗により塩類を除去し濾別し、風乾した。この粉末の比
表面積をBET法により測定したところ、比表面積15
n(/ g 、−次粒子径0.07μ−の実施例1と同
様結晶性の高い酸化亜鉛粉末が得られた。
実施例4
60℃の水酸化ナトリウム水溶液(1モル/1)220
ccに硫酸亜鉛水溶液(1モル/1)100ccを滴下
した後、30分間温度を60℃に保持して酸化亜鉛を生
成させた。
ccに硫酸亜鉛水溶液(1モル/1)100ccを滴下
した後、30分間温度を60℃に保持して酸化亜鉛を生
成させた。
このときのpHは12であった。その後、水洗により塩
類を除去し濾別、風乾した。この粉末の比表面積をBE
T法により測定したところ、比表面積40dig、−次
粒子径0.03μ罵の分散性に優れた酸化亜鉛粉末が得
られた。
類を除去し濾別、風乾した。この粉末の比表面積をBE
T法により測定したところ、比表面積40dig、−次
粒子径0.03μ罵の分散性に優れた酸化亜鉛粉末が得
られた。
40℃の硫酸亜鉛水溶液(1モル/1)100ccに水
酸化ナトリウム水溶液(1モル/1)220ccを滴下
した後、 30分間温度を40℃に保持して生成した沈
澱を水洗により塩類を除去し濾別、風乾した。この沈澱
をX線回折法により測定したところ、酸化亜鉛とともに
亜鉛のヒドロシルの生成がみられ高純度の酸化亜鉛を得
ることができなかった。
酸化ナトリウム水溶液(1モル/1)220ccを滴下
した後、 30分間温度を40℃に保持して生成した沈
澱を水洗により塩類を除去し濾別、風乾した。この沈澱
をX線回折法により測定したところ、酸化亜鉛とともに
亜鉛のヒドロシルの生成がみられ高純度の酸化亜鉛を得
ることができなかった。
第1図は実施例1で得られた酸化亜鉛粉末のX線回折図
である。
である。
Claims (2)
- (1)60℃以上の温度下で、アルカリ水溶液を亜鉛塩
の水溶液に滴下し、最終pH9以上で酸化亜鉛の沈澱を
生成させて平均粒径0.2μm以下の酸化亜鉛粉末を製
造することを特徴とする方法。 - (2)アルカリ水溶液を亜鉛塩の水溶液に滴下した後に
、30分以上反応温度を60℃以上に保持する第1請求
項の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29242590A JPH04164813A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29242590A JPH04164813A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04164813A true JPH04164813A (ja) | 1992-06-10 |
Family
ID=17781623
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29242590A Pending JPH04164813A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04164813A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07232919A (ja) * | 1994-02-22 | 1995-09-05 | Nippon Shokubai Co Ltd | 酸化亜鉛微粒子の製法 |
EP0791681A2 (en) | 1996-02-22 | 1997-08-27 | MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. | Composite material carrying zinc oxide fine particles adhered thereto and methodfor preparing same |
WO2001005499A1 (de) * | 1999-07-19 | 2001-01-25 | Bayer Aktiengesellschaft | Dehydrierkatalysatoren auf basis von zinkoxid |
JP2009132599A (ja) * | 2007-11-07 | 2009-06-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 紫外線遮蔽材料微粒子の製造方法と紫外線遮蔽材料微粒子分散体、並びに紫外線遮蔽体 |
CN115558350A (zh) * | 2022-09-26 | 2023-01-03 | 广西科学院 | 一种建筑用反射隔热涂料及其制备方法 |
-
1990
- 1990-10-30 JP JP29242590A patent/JPH04164813A/ja active Pending
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