JPH0959018A - アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents
アルミナ粒子の製造方法Info
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Abstract
粧品用体質顔料やセラミックス原料等に適したα−アル
ミナの単結晶で六角板状形を有するアルミナ粒子を提供
する。 【解決手段】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
に少なくともリン酸イオンを含む結晶抑制剤を添加し、
水熱合成することを特徴とするアルミナ粒子の製造方法
であり、リン酸イオンの添加量は水酸化アルミニウム又
はアルミナ水和物1モルに対して3.0×10-3〜2.
5×10-2モルの範囲であり、水酸化アルミニウム又は
アルミナ水和物の粒径が0.1μm〜5.0μm、水熱
合成処理は350℃以上、圧力50〜200気圧、昇温
速度5℃/分〜0.3℃/分、得られるアルミナ粒子は
直径0.2〜15μm、アスペクト比15〜50であ
る。
Description
特にパール顔料の基材や化粧品用体質顔料やセラミック
ス原料等に適した板状アルミナ粒子を水熱合成処理によ
り効率的に製造する方法である。
はいろいろな方法が知られている。特に高純度アルミナ
粒子の製造において顕著であり、その代表的なものとし
ては、アンモニウム明ばんの熱分解法、有機金属の加水
分解法、エチレンクロルヒドリン法、アルミニウムの水
中火花放電法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩(AA
CH)熱分解法、改良バイヤー法、気相酸化法等があ
る。又、工業的な大量製造法としては通常のバイヤー法
が最も一般的である。高純度アルミナの製造方法の特徴
は、合成されたアルミナ粒子は4N、5Nと高純度なも
のが得られるが、コストの低減が課題である。一方、バ
イヤー法の特徴は大量製造法であるためコスト的には安
価であるが、高純度のものが得にくく、又、微細粒子を
得るためにはボールミルや媒体撹拌ミル等の機械的な手
段を用いなければ得られず、粉砕工程からの汚染も課題
である。一般に上記の各種製法で得たアルミナ粒子は微
細粒子であるが、その粒子形状は粒状や不定形になりや
すいという問題がある。板状アルミナ粒子の製造方法と
しては、例えば特公昭35−6977号公報に見られる
ように、原料の仮焼工程で弗化アルミニウム等の鉱化剤
を添加する方法が知られている。又、水熱合成法による
アルミナ粒子の製造方法としては、例えば特公昭37−
7750号公報に記載のものが知られている。
の製造方法において、鉱化剤を添加する方法(特公昭3
5−6977号公報)および水熱合成法(特公昭37−
7750号公報)では、製造されたアルミナ粒子の粒径
制御が難しく、特に板状粒子の厚みを薄肉化する制御が
非常に困難である。一般にこの様なアスペクト比(板状
粒子の直径/厚み)の小さい板状粒子を塗料用顔料、特
にパール顔料用の基材として、又は化粧品用体質顔料等
に用いると粒子の配向性が悪く、前者においては光の反
射が一定でなくパール感が発見されにくく、又、化粧品
等の体質顔料として用いた場合には、肌への付着性やの
びが悪くなる。よって本来の板状粒子の特性が発現され
にくいという問題がある。そこで、本発明は板状粒子の
厚みを薄く制御する方法、すなわち、アスペクト比の大
きな板状アルミナ粒子を効率的に製造できる製造方法を
提供することを目的とする。
ルミナ粒子の課題を解決すべく水熱合成法を用いて鋭意
研究した結果、水酸化アルミニウム又はベーマイト等の
アルミナ水和物を水熱合成する方法において、添加剤を
含む製造条件を制御することによって板状粒子の厚みを
薄く、すなわちアスペクト比の大きな板状粒子を効率的
に製造できることを見出して本発明に至ったものであ
る。本発明は、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
に少なくともリン酸イオンを含む結晶抑制剤を添加し、
水熱合成することを特徴とするアルミナ粒子の製造方法
である。
ーマイト等のアルミナ水和物は予めボールミルや撹拌媒
体ミル等で粉砕して粒度調整を行い、粒径0.1〜5.
0μm好ましくは0.3〜3.0μmの原料粒子のもの
を用いる。原料粒径は合成後のα−アルミナ粒子の粒径
に関係し、目的とする粒径に制御するためには上記原料
粒径のものを用いなければならない。本発明に用いるリ
ン酸イオンは一般にリン酸水溶液が好ましい。勿論水溶
性を示す化合物でもよく、例えばナトリウム塩、カリウ
ム塩の様なアルカリ金属塩やアンモニウム塩などのオル
トリン酸塩又はこれらの脱水縮合などによって得られる
ヘキサメタリン酸塩やオルトメタリン酸塩のような各種
の縮合リン酸塩でもかまわない。
のα−アルミナ粒子を得るためには、上記した添加剤を
水酸化アルミニウム1モルに対してリン酸イオンを3.
0×10-3から2.5×10-2モルの範囲において、好
ましくは5.0×10-3から1.2×10-2モルの範囲
で添加することが必要であり、この範囲をはずれた量を
添加しても目的とする薄板状のα−アルミナ粒子を得る
ことができない。詳しくは、リン酸イオンの添加量が少
ない場合、得られるα−アルミナ粒子は厚肉の粒子形状
を示す。又、添加量が多い場合、反応速度が遅くα−ア
ルミナ粒子の収率が悪くなる。本発明による水熱合成処
理は、上記出発原料と添加剤を含み、水を混合したスラ
リーを作成する。このスラリー濃度は1〜60重量%
で、好ましくは20〜50重量%の範囲である。これを
圧力容器に充填し、合成温度は350℃以上、好ましく
は450〜600℃の範囲で、合成圧力は50〜200
気圧好ましくは75〜150気圧の範囲である。合成時
間は、5分〜10時間で好ましくは30分〜4時間の範
囲である。
l2O3−H2O系状態図で、α−アルミナの安定な領域
でなければならない。温度350℃以上とするのは、3
50℃未満ではα−アルミナを得ることができないため
である。特に上限については限定していないが、装置に
係るもので経済性を考慮した範囲が好ましい。又、圧力
50〜200気圧とするのは、この範囲を外れた低圧力
で合成しても目的とする薄板状のα−アルミナの結晶構
造が得られず、多くはγ−アルミナの結晶構造の粒子で
ある。又、200気圧を越える圧力では、α−アルミナ
の結晶構造の粒子であるが、その形状は粒子厚みが大き
く薄板状のものが得られないためである。又、昇温速度
を5℃/分から0.3℃/分とするのは、昇温速度が大
きい程生成されるα−アルミナ粒子は微細化されるため
である。又、この範囲を上下にはずれてもその効果は少
なく、工業的に前述の範囲が好ましい。
C軸に直交した面が平板状に成長したα−アルミナ粒子
を得ることができる。さらにこの粒子は直径が0.2〜
15μm、アスペクト比15〜50のものとすることが
できる。かかるα−アルミナ粒子は、塗料用無機顔料、
特にパール顔料の基材や、化粧品用の体質顔料やセラミ
ックスの成形分野において粒子配向性を発現するアルミ
ナ原料として使用できる。
並びに比較例によって具体的に説明する。
で粉砕し、0.4μmに粒度調整を行った。これと水を
混合し50重量%のスラリーを作成する。そのスラリー
中にリン酸アンモニウムを水酸化アルミニウムに対して
リン酸イオンとして1.0×10-2モル添加しよく混合
溶解した。
昇温速度5℃/分で600℃、75気圧で3時間保持を
行った。容器冷却後生成物を純水で水洗、濾過を充分に
行い100℃の乾燥器で12時間乾燥して白色の粒子粉
体を得た。ここに得られた粒子粉体は粉末X線回折の結
果、図1に示すようにα−アルミナの回折ピークのみで
あった。又、この粒子を電子顕微鏡で観察したところ図
2に示すように平均粒径0.4μm、平均厚さ0.01
3μm、アスペクト比30であり、形状は六角板状であ
った。
径を1.0μmのものを用い、リン酸ナトリウムを水酸
化アルミニウムに対してリン酸イオンとして5.0×1
0-3モル添加した。昇温速度1.6℃/分、100気圧
で実施例1と同様の処理をして白色の粉末を得た。ここ
に得られた粒子粉体は粉末X線回折の結果、α−アルミ
ナの回折ピークのみであった。又、この粒子を電子顕微
鏡で観察したところ平均粒径2.5μm、平均厚さ0.
05μm、アスペクト比50であり、形状は六角板状で
あった。
径を3.0μmのものを用い、リン酸水溶液を水酸化ア
ルミニウムに対してリン酸イオンとして5.0×10-3
モル添加した。昇温速度0.3℃/分で、150気圧で
実施例1と同様の処理をして白色の粉体を得た。ここに
得られた粒子粉体は粉末X線回折の結果、α−アルミナ
の回折ピークのみであった。又、この粒子を電子顕微鏡
で観察したところ、図3に示すように平均粒径10μ
m、平均厚さ0.33μm、アスペクト比30であり、
形状は六角板状であった。
同様の処理をして白色の粉体を得た。ここに得られた粒
子粉体は粉末X線回折の結果、α−アルミナの回折ピー
クのみであった。又、この粒子を電子顕微鏡で観察した
ところ、平均粒径2.5μm、平均厚さ0.05μm、
アスペクト比50であり、形状は六角板状であった。
行い、それ以外は全く同様の処理をして白色の粉体を得
た。ここに得られた粒子粉体は粉末X線回折の結果、α
−アルミナの回折ピークは弱くほとんどがγ−アルミナ
の回折ピークであった。
で行い、それ以外は全く同様の処理をして白色の粉体を
得た。ここに得られた粒子粉体は粉末X線回折の結果、
α−アルミナの回折ピークのみであった。又、この粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、平均粒径2.0μm、
平均厚さ0.4μm、アスペクト比5であり、形状は丸
みをおびた粒状粒子であった。
子には見られない、極めて薄板状の粒子を効率的に製造
することができる。特にα−アルミナの単結晶からなる
粒子で、直径が0.2から15μmで、アスペクト比1
5から50の粒子を製造できる。この粒子を塗料用の無
機顔料特にパール顔料用の基材として、化粧用体質顔料
として、セラミック用原料として、樹脂材料等に充填す
るフィラーとして用いると、粒子が容易に配向するた
め、その効果を大いに発揮することができる。
示すグラフである。
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
Claims (7)
- 【請求項1】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
に少なくともリン酸イオンを含む結晶抑制剤を添加し、
水熱合成することを特徴とするアルミナ粒子の製造方
法。 - 【請求項2】 リン酸イオンの添加量が水酸化アルミニ
ウム又はアルミナ水和物1モルに対して3.0×10-3
から2.5×10-2モルの範囲である請求項1記載のア
ルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項3】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
の粒径が0.1μmから5.0μmのものを用いる請求
項1記載のアルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項4】 水熱合成処理は温度350℃以上、圧力
50気圧から200気圧の範囲で行う請求項1記載のア
ルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項5】 水熱合成処理において昇温速度が5℃/
分から0.3℃/分の範囲で行う請求項1記載のアルミ
ナ粒子の製造方法。 - 【請求項6】 水熱処理により結晶構造がα−アルミナ
の単結晶で六角板状形を有するアルミナ粒子を製造する
請求項1記載のアルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項7】 アルミナ粒子の直径が0.2μmから1
5μmであり、アスペクト比(直径/厚み)が15から
50である請求項6記載のアルミナ粒子の製造方法。
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- 1995-08-24 JP JP23788295A patent/JP3759208B2/ja not_active Expired - Lifetime
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