CN107074573B - 板状氧化铝粉末的制法及板状氧化铝粉末 - Google Patents

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Abstract

将γ－氧化铝粉末96质量份、AlF3粉末4质量份、作为晶种的α－氧化铝粉末0.17质量份用罐磨机进行混合。对使用的各原料的纯度进行评价，结果，Al、O、F、H、C、S以外的各元素的质量比例为10ppm以下。将得到的混合粉末300g放入纯度99.9质量％的高纯度氧化铝制的匣钵中，盖上纯度99.9质量％的高纯度氧化铝制的盖子，在电炉内，空气流中于900℃进行3小时的热处理，得到板状氧化铝粉末。AlF3质量除以匣钵的体积而得到的值(AlF3质量/容器体积)为0.016g/cm3。得到的板状氧化铝粒子为纵横尺寸比11.5的α－氧化铝粒子。

Description

板状氧化铝粉末的制法及板状氧化铝粉末
技术领域
本发明涉及板状氧化铝粉末的制法及板状氧化铝粉末。
背景技术
专利文献1中公开一种将板状氧化铝粉末用作原料的一部分制作而成的取向氧化铝烧结体，说明通过使氧化铝烧结体取向而使得耐腐蚀性、耐热性得到提高。但是，为了得到高的耐腐蚀性、耐热性，需要减少烧结体中的杂质，为了进一步提高特性，要求高纯度的板状氧化铝粉末。
另一方面，众所周知高纯度且致密的氧化铝烧结体具有透光性，专利文献2中，对具有三斜晶、单斜晶、斜方晶、正方晶、三方晶或六方晶的结晶结构的陶瓷多晶体的透光性进行了公开。由此，说明将板状氧化铝粉末用作原料的一部分制作而成的取向氧化铝烧结体能够实现充分的耐热性和高的直线透过率。但是，众所周知通常为了在氧化铝烧结体中实现高的透光性必须使氧化铝烧结体为高纯度，需要高纯度的板状氧化铝粉末。作为板状氧化铝粉末的制法，众所周知例如专利文献3～5、非专利文献1中记载的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第2916664号公报
专利文献2：日本特开2002－293609号公报
专利文献3：日本特许第3759208号公报
专利文献4：日本特许第4749326号公报
专利文献5：日本特许第5255059号公报
非专利文献
非专利文献1：J.Am.Ceram.Soc.,77[11]2977-84(1994)
发明内容
但是，专利文献3中，在制造板状氧化铝粉末时因添加物的影响等而残留有杂质，因此，无法得到高纯度的板状氧化铝粉末。另外，专利文献4、5中，记载有合成板状氧化铝粉末后、通过清洗工序等除去添加剂等的方法，但是，对于实现99.9质量％以上的高纯度而言不够充分。另一方面，非专利文献1中，公开有使用γ－氧化铝粉末或勃姆石粉末和HF溶液来制作板状氧化铝粉末的方法，但是，需要使用不易操作的HF溶液。另外，非专利文献1的方法包括将γ－氧化铝粉末表面用HF溶液进行处理的工序，在粉末处理量较多的情况下，γ－氧化铝粉末的处理状态有可能产生差异而对板状氧化铝的粒径、形状造成影响。因此，为了大量制作板状氧化铝粉末，需要分多次进行HF处理，在作业性、制造成本上存在问题。
本发明是为了解决该课题而完成的，其主要目的是不使用不易操作的HF溶液而简便地得到大量的高纯度的板状氧化铝粉末。
本发明的板状氧化铝粉末的制法包括以下工序：(a)将AlF3粉末和选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种过渡氧化铝粉末按AlF3的含有率为0.25质量％以上进行混合，得到Al、O、F、H、C、S以外的元素的合计为1000ppm以下的混合粉末；(b)作为容器，准备所述混合粉末中所包含的AlF3的质量除以所述容器的体积而得到的值为1×10-4g/cm3以上的容器，将所述混合粉末放入所述容器中并盖上盖子、或者将所述混合粉末放入所述容器中进行密闭、或将所述混合粉末封闭在由多孔质材料构成的容器中，于750～1650℃进行热处理，由此得到板状的α－氧化铝粉末。应予说明，本发明中的元素的合计值是将用后述的ICP(电感耦合等离子体)发光分析、燃烧(高频加热)－红外线吸收法、惰性气体熔融－热导法、惰性气体熔融－非分散型红外线吸收法、高温水解－离子色谱法所检测到的元素的定量值加到一起而得到的。
根据本发明的板状氧化铝粉末的制法，无需使用不易操作的HF溶液，就能够以高纯度简便地得到板状的α－氧化铝粒子的集合体亦即板状氧化铝粉末。另外，关于本发明的制法，只要将过渡氧化铝粉末和AlF3粉末进行混合就能够得到起始原料，因此，即使增加单次的处理量，也不会对得到的板状氧化铝粉末的品质造成影响。过渡氧化铝粉末和AlF3粉末的混合优选使用湿式混合、干式混合等方法。作为湿式混合的方法，可以使用罐磨机、自转公转式混合机、滚筒筛等。湿式混合的情况下，需要对溶剂进行干燥，该干燥方法可以使用大气干燥、不活泼气氛干燥、真空干燥等任何一种方法。另一方面，干式混合可以使用采用了搅拌叶片等的搅拌混合机、摇滚式混合机、自转公转式混合机等。应予说明，关于AlF3粉末的形态，只要能够与过渡氧化铝粉末均质地混合，就没有特别的限定，可以为微粒，也可以为薄片状，还可以为纤维状。另外，即使准备多个膜或块形态的AlF3并加入到过渡氧化铝粉末中，也能够发生同样的反应，但是，由于得到的板状氧化铝粉末为非均质，所以不理想。该制法中，虽然由上述的过渡氧化铝粉末得到板状的α－氧化铝粒子的反应机制不明，但是，认为与过渡氧化铝粉末和AlF3的反应有关。另外，为了促进板状化、α化，需要在容器上盖上盖子、或者进行密闭、或使用多孔质容器等在某种程度封闭气体成分的状态下进行热处理，进一步认为气体成分有助于反应。因此，还认为由气氛中的水分或过渡氧化铝粉末中所包含的水分等产生的水蒸气也有可能有助于反应。从这些方面考虑，热处理气氛优选大气中、或者不活泼气氛中，特别优选大气中。
本发明的板状氧化铝粉末的制法中，对有助于板状化的因子进行了潜心研究，结果可知：该因子为混合粉末中的AlF3的质量％及AlF3质量/容器体积的值。虽然该理由不明，但推断这是因为能够使AlF3参与的反应中产生的气体成分的浓度保持恒定。
本发明的板状氧化铝是通过上述的制法制作而成的板状氧化铝。该板状氧化铝能够用作制作取向氧化铝时的原料。例如可以通过TGG(Templated Grain Growth)法来制作取向氧化铝。TGG法中，以少量的板状氧化铝粒子为模板粒子(晶种)，以大量的微细氧化铝粒子为基质粒子，将这些物质混合，进行烧成，由此得到高取向的氧化铝。该微细氧化铝粒子的平均粒径比板状氧化铝粒子的平均粒径(粒子板面的长轴长的平均值)小。使少量的模板粒子在成型时取向，使大量的基质粒子在烧成时连续地进入模板粒子之间，由此得到成为全量取向粒子的烧结体。
附图说明
图1是板状的α－氧化铝粒子的示意图，(a)是俯视图，(b)是主视图。
图2是实验例1中使用的实验装置的示意图。
图3是实验例1中得到的粉末的SEM照片。
具体实施方式
本发明的板状氧化铝粉末的制法包括以下工序：(a)将AlF3粉末和选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种过渡氧化铝粉末按AlF3的含有率为0.25质量％以上进行混合，得到Al、O、F、H、C、S以外的元素的合计为1000ppm以下的混合粉末；(b)作为容器，准备所述混合粉末中所包含的AlF3的质量除以所述容器的体积而得到的值为1×10-4g/cm3以上的容器，将所述混合粉末放入所述容器中并盖上盖子、或者将所述混合粉末放入所述容器中进行密闭、或将所述混合粉末封闭在由多孔质材料构成的容器中，于750～1650℃进行热处理，由此得到板状的α－氧化铝粉末。
工序(a)中，作为氧化铝粉末，使用选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种过渡氧化铝粉末，由此，在工序(b)的热处理后，得到板状的α－氧化铝粒子。如果使用三羟铝石来代替这些物质，则在工序(b)的热处理后，会混有粒状的氧化铝粒子或者混有δ－氧化铝。
工序(a)中，作为起始原料，优选使用高纯度的过渡氧化铝粉末和AlF3粉末。这是因为：这样做的话，在工序(b)的热处理后会得到高纯度的板状氧化铝粉末。工序(a)的混合粉末中所包含的Al、O、F、H、C、S以外的元素(杂质元素)的合计的质量比例越低越好，优选为1000ppm以下，更优选为100ppm以下，进一步优选为10ppm以下。
F、H、S在例如取向氧化铝烧结体的烧成温度(例如1750～1950℃)下会挥发，因此，不会以烧结体中的杂质元素的形式残留下来。因此，即使包含在作为原料的板状氧化铝粉末中，也没有问题。另外，由于通过后述的退火处理还能够减量，所以即使包含在混合粉末中也没有问题。
工序(a)中，混合粉末中所包含的AlF3的含有率优选为0.25质量％以上。这是因为：如果AlF3的含有率低于0.25质量％，则工序(b)的热处理后所得到的氧化铝粒子没有板状化。应予说明，本说明书中，关于是否板状化的判定，在工序(b)的热处理后所得到的氧化铝粒子的纵横尺寸比为3以上的情况下，判定为板状化，在纵横尺寸比低于3的情况下，判定为没有板状化。此处，纵横尺寸比是平均粒径/平均厚度，平均粒径是粒子板面的长轴长的平均值，平均厚度是粒子的短轴长(厚度)的平均值。AlF3的含有率的上限没有特别限定，即使在不包含过渡氧化铝、即AlF3为100质量％的状态下进行退火处理，也能够得到板状氧化铝。但是，存在以下弊端：残留大量的AlF3，由于F浓度高所以导致装置腐蚀，大量使用昂贵的AlF3等。通过控制混合粉末中的AlF3的比例，能够控制得到的板状氧化铝的粒径、粒子厚度、凝聚量。从使粒径增大的观点考虑，优选使混合粉末中的AlF3的比例增大。另一方面，从使粒子厚度变厚且使凝聚量变少的观点考虑，优选使混合粉末中的AlF3的比例变小。从使粒径增大的观点考虑，混合粉末中的AlF3的比例大比较理想，优选为1.0质量％以上，更优选为4.0质量％以上。但是，即使将混合粉末中的AlF3的比例增加到4.0质量％以上，使粒径增大的效果有时也会变小。从使粒子厚度变厚且使凝聚量变少的观点考虑，混合粉末中的AlF3的比例小比较理想，优选为4.0质量％以下，更优选为2.7质量％以下。但是，为了将板状氧化铝的纵横尺寸比保持在3以上，如上所述需要其为0.25质量％以上。作为兼具大粒径、高纵横尺寸比且使凝聚量变少的范围，混合粉末中的AlF3的比例优选为1.0质量％～4.0质量％的范围，更优选为1.5质量％～3.0质量％的范围。
工序(a)中，优选在混合粉末中添加α－氧化铝粒子作为晶种。这是因为：这样做的话，在工序(b)的热处理的初期，α－氧化铝粒子成为核而容易进行氧化铝粒子的α化。存在板状氧化铝粒子的厚度依赖于α－氧化铝粒子的粒径而进行确定的倾向。例如可以使α－氧化铝粒子的平均粒径D50为0.1～16μm。另外，存在如果α－氧化铝粒子的平均粒径较小、则板状氧化铝粒子的纵横尺寸比会变大的倾向。因此，为了合成高纵横尺寸比的原料，α－氧化铝粒子的平均粒径优选为0.5μm以下，更优选为0.1μm左右。另外，存在晶种的添加量越多、板状氧化铝粒子的粒径越小的倾向。从得到粒径较大的板状氧化铝的观点考虑，过渡氧化铝和AlF3的合计质量中，另行加入的α－氧化铝粒子的添加量少比较理想，优选为4.2质量％以下，更优选为1.5质量％以下。从得到粒径均匀的板状氧化铝的观点考虑，α－氧化铝粒子的添加量多比较理想，优选为0.01质量％以上，更优选为0.1质量％以上。作为兼具大粒径和粒径的均匀性的范围，α－氧化铝粒子的添加量优选为0.01质量％～4.2质量％的范围，更优选为0.1质量％～1.5质量％的范围。另外，存在晶种的添加量越多、板状氧化铝粒子的粒径越小的倾向。因此，从减小板状氧化铝粒子的粒径的观点考虑，α－氧化铝粒子的添加量多比较理想，优选为1质量％以上，更优选为3质量％以上。如果α－氧化铝粒子的添加量增多，则得到的板状氧化铝粒子的纵横尺寸比变小，因此，从使板状氧化铝粒子的纵横尺寸比变高的观点考虑，α－氧化铝粒子的添加量优选为30质量％以下。
应予说明，作为晶种，可以使用板状氧化铝粒子。通过将预先板状化的α－氧化铝用作晶种，合成后的板状氧化铝粒子的板面粒径(长轴长)增大，能够提高纵横尺寸比。添加的板状氧化铝粒子的板面粒径、厚度没有特别限定，但是，为了得到高纵横尺寸比的板状氧化铝粒子，添加的晶种也优选使用高纵横尺寸比的粉末。另外，从得到高纯度的板状氧化铝粒子的观点考虑，作为晶种添加的板状氧化铝粒子还优选杂质元素较少。从这一点考虑，优选添加以本发明的方法制作的板状氧化铝粒子作为晶种。
工序(b)中，将混合粉末放入容器中并盖上盖子、或者将混合粉末放入容器中进行密闭、或将混合粉末封闭在由多孔质材料构成的容器中，进行热处理。总之，在热处理后，均能得到板状的α－氧化铝粒子。容器由于将气体成分封闭，所以密闭性高比较理想，但是，在使用完全密闭的容器的情况下，例如使用金属制容器需要以焊接等进行密封。另外，容器的内压因热处理时产生的气体而升高，因此，需要提高耐压性。因此，从作业性、制造成本的观点考虑，与使用完全密闭的容器相比，优选在容器上安装盖子的(例如放有盖子的)方法或由多孔质材料构成的容器，特别优选为安装盖子的方法。
工序(b)中，作为容器，准备AlF3质量/容器体积为1×10-4g/cm3以上的容器。这是因为：如果AlF3质量/容器体积低于1×10-4g/cm3，则即使进行热处理也无法得到α－氧化铝。如果AlF3质量/容器体积较大，则板状的α－氧化铝粉末的粒子形状、纵横尺寸比等变得均匀，故优选。AlF3质量/容器体积的上限没有特别限定，但是，如果AlF3质量/容器体积过大，则含有F的气体成分的产生量有可能增多而导致装置腐蚀，从装置寿命的观点考虑，AlF3质量/容器体积小比较理想，例如优选为2×10-1g/cm3以下，更优选为2×10-2g/cm3以下。
关于工序(b)中使用的容器，不希望包含在热处理温度下挥发或者与氧化铝成分发生反应的成分。另外，也不希望在构成容器的材料中包含与F成分(例如AlF3气体)发生反应而升华的物质或者包含氟化物的沸点低的元素。因此，构成容器的材料优选为Al、O、Mg、Ca、Sr、N、Re(Re：稀土元素)以外的元素的合计在1质量％以下。这是因为：这样做的话，在热处理后得到的板状氧化铝粉末中不易混有源自容器的杂质元素，得到高纯度的产品。为了进一步提高纯度，上述元素的合计优选为0.5质量％以下，更优选为0.1质量％以下。Mg、Ca、Sr、Re即使与F成分发生反应而生成氟化物，但该氟化物的沸点高，也很难升华。但是，Mg、Ca、Sr、Re有可能与氧化铝成分发生反应，因此，需要将混合粉末设置在氧化铝制的承烧板上等在容器和原料粉末不会直接接触上下工夫。因此，作为该容器的材质，优选纯度99质量％以上的Al2O3，更优选为99.5质量％以上的Al2O3。
工序(b)中，于750～1650℃进行热处理。如果热处理温度低于750℃，则有时在热处理后残留有γ－氧化铝，因此，不理想。如果热处理温度超过1650℃，则得到的粉末的纵横尺寸比低于3，因此，不理想。热处理温度优选为850～1350℃，更优选为850～1200℃，最优选为850～1100℃。
工序(b)中，在热处理后，可以进行板状氧化铝的破碎处理。这样做的话，能够将板状的α－氧化铝粒子凝聚而成为块状体的氧化铝破碎。由此，可以提供形状适合作为制作取向氧化铝的原料的板状氧化铝粉末。破碎方法并没有特别限定，例如可以举出：球磨机、珠磨机、振动磨、喷射式粉碎机、锤磨机、针磨机、固体粉碎机(pulverizer)、石磨式粉碎机、湿式微粒化装置、其它气流粉碎机、机械式粉碎机等。
本发明的板状氧化铝粉末的制法还可以包括以下工序：(c)将所述工序(b)中得到的所述板状氧化铝粉末在大气、不活泼或真空的气氛下于500～1350℃进行退火处理。此处，所谓“真空”，是指与大气压相比被减压的压力。通过进行该退火处理，能够使工序(b)中得到的板状氧化铝粉末中残留的杂质元素、特别是F的浓度进一步降低或者使其为零。如果退火处理的温度低于500℃，则板状氧化铝粒子的F浓度在退火处理前后几乎没有变化，因此，不理想。如果退火处理的温度超过1350℃，则板状氧化铝粒子的周围熔融或者板状氧化铝粒子彼此烧结而使得纵横尺寸比过低，因此，不理想。为了有效地降低F的浓度且维持板状氧化铝粒子的形状，退火处理的温度优选为700～1250℃，更优选为800～1200℃，进一步优选为900～1200℃。应予说明，退火时使用的容器优选为由与板状氧化铝粒子制作时使用的容器同样的材质构成的容器，更优选为没有盖子以使得F等杂质元素容易挥发的容器。特别是从抑制杂质元素的观点考虑，优选为纯度99质量％以上的Al2O3，更优选为99.5质量％以上的Al2O3。
在工序(c)的退火处理后，可以进行板状氧化铝的破碎处理。这样做的话，能够将板状的α－氧化铝粒子凝聚而成为块状体的氧化铝破碎。由此，可以提供形状适合作为制作取向氧化铝的原料的板状氧化铝粉末。破碎方法并没有特别限定，例如可以举出：按到开口径10～100μm的网或丝网上进行破碎的方法、球磨机、珠磨机、振动磨、喷射式粉碎机、锤磨机、针磨机、固体粉碎机、石磨式粉碎机、湿式微粒化装置、其它气流粉碎机、机械式粉碎机等。
本发明的板状氧化铝粉末是以上述的板状氧化铝粉末的制法制作而成的板状氧化铝粉末，构成所述板状氧化铝粉末的板状的α－氧化铝粒子的、与c轴正交的结晶面生长成平板状，平均粒径D50为0.3～50μm，由板面的粒径/厚度所表示的纵横尺寸比为3～500。该板状氧化铝粉末适合于制作取向氧化铝烧结体，在例如流延成型、挤压成型、浇铸成型中不会成为障碍。另外，本发明的板状氧化铝粉末优选为Al、O、H、F、C、S以外的各元素的质量比例在10ppm以下。
实施例
1.氧化铝粉末的评价方法
(1)粒径、厚度、纵横尺寸比
关于下述2.的各实验例中得到的板状氧化铝粉末中所包含的粒子的平均粒径、平均厚度、纵横尺寸比，用扫描型电子显微镜(SEM)观察板状氧化铝粉末中的任意100个粒子来确定。平均粒径是粒子板面的长轴长的平均值，平均厚度是粒子的短轴长(厚度)的平均值，纵横尺寸比是计算平均粒径/平均厚度而得到的值。图1中示出板状的α－氧化铝粒子的示意图。图1(a)是俯视图，图1(b)是主视图。板状的α－氧化铝粒子在俯视观察时的形状为大致六边形，其粒径如图1(a)所示，厚度如图1(b)所示。
(2)纯度
各实验例中得到的板状氧化铝粉末中所包含的元素中，F利用高温水解－离子色谱法进行定量分析，C、S利用燃烧(高频加热)－红外线吸收法进行定量分析，N利用惰性气体熔融－热导法进行定量分析，H利用惰性气体熔融－非分散型红外线吸收法进行定量分析，其它元素(主要是Si、Fe、Ti、Na、Ca、Mg、K、P、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Pb、Bi、Li、Be、B、Cl、Sc、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Ir、Pt、Au、Hg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)利用ICP发光分析进行定量分析。
具体而言，利用下述的方法对各实验例中得到的板状氧化铝粉末中所包含的元素进行定量分析。
C、S：使用碳·硫分析装置(LECO制CS844)，利用燃烧(高频加热)－红外线吸收法进行分析。
N：使用氧·氮分析装置(堀场制作所制EMGA－650W)，利用惰性气体熔融－热导法进行分析。
H：使用氢分析装置(堀场制作所制EMGA－921)，利用惰性气体熔融－非分散型红外线吸收法进行分析。
F：利用高温水解－离子色谱法进行分析。利用依据JISR1675的高温水解法，对板状氧化铝粉末进行加热，以离子色谱仪(Thermo Fisher Science制IC－2000)进行分析。
上述以外的杂质元素(主要是Si、Fe、Ti、Na、Ca、Mg、K、P、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Pb、Bi、Li、Be、B、Cl、Sc、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Ir、Pt、Au、Hg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)：利用依据JISR1649的加压硫酸分解法将板状氧化铝粉末溶解，以ICP发光分析装置(日立高新科技制PS3520UV－DD)进行分析。
(3)结晶相
各实验例中得到的板状氧化铝粉末的结晶相由使用X射线衍射装置(BRUKER制、D8ADVANCE)通过测定2θ/θ而得到的X射线衍射光谱进行鉴定。此处，使用CuKα线，在管电流40mA、管电压40kV这样的条件下在2θ/θ＝20°～70°内进行测定。
(4)晶种的平均粒径(D50)
使用粒度分布测定装置(日机装制、MT3300II)来测定晶种的平均粒径(D50)。
(5)有无凝聚
与上述1.(1)同样地利用SEM观察板状氧化铝粉末中的粒子来确定有无凝聚。所谓凝聚，是在板状粒子保持板状形状的情形下、板状粒子彼此粘连的状态，是指以物理方式、化学方式结合的状态。也包括颈缩等。
2.实验例
(1)实验例1
溶剂为IPA(异丙醇)，使用的氧化铝球，将高纯度γ－氧化铝粉末(TM－300D、大明化学制)96质量份、高纯度AlF3粉末(关东化学制、鹿特级)4质量份、作为晶种的高纯度α－氧化铝粉末(TM－DAR、大明化学制、D50＝0.1μm)0.17质量份在罐磨机中混合5小时。对使用的高纯度γ－氧化铝、高纯度AlF3以及高纯度α－氧化铝的纯度进行评价，结果，以质量比例计，Al、O、F、H、C、S以外的各杂质元素为10ppm以下，得到的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。将得到的混合粉末300g放入纯度99.9质量％的高纯度氧化铝制的匣钵(容积750cm3)中，盖上纯度99.9质量％的高纯度氧化铝制的盖子，在电炉内，空气流中，于900℃进行3小时的热处理，得到氧化铝粉末。空气的流量为25000cc/min。图2中示出此时的实验装置的示意图。AlF3质量除以匣钵的体积(容器体积)而得到的值(AlF3质量/容器体积)为0.016g/cm3。
利用SEM观察得到的粉末中所包含的粒子，结果，粒径为2.3μm，厚度为0.2μm，纵横尺寸比为11.5。对该粉末中的Al、O、F、H、C、S以外的杂质元素进行评价，结果，以质量比例计，各杂质元素为10ppm以下，F为14500ppm。应予说明，ppm表示质量比例。结晶相为α－氧化铝。图3中示出实验例1中得到的粉末的SEM照片。
表1中示出实验例1的合成条件及合成的粉末的特性。另外，以下的实验例2以后的合成条件及合成的粉末的特性也合并示于表1。表1中，所谓“杂质”，是指Al、O、H、F、C、S以外的元素。所谓“F含量”，是指F相对于合成的粉末整体的质量比例。
(2)实验例2
使热处理温度为700℃，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。关于得到的粉末的结晶相，γ－氧化铝和α－氧化铝混在一起。
(3)实验例3
使热处理温度为750℃，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量同等、纵横尺寸比小且F含量稍多的板状氧化铝粉末。
(4)实验例4
使热处理温度为1650℃，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量同等、纵横尺寸比小且F含量少的板状氧化铝粉末。
(5)实验例5
使热处理温度为1700℃，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。构成得到的粉末的粒子是纵横尺寸比仅为2.5的α－氧化铝粒子。
(6)实验例6
使用三水铝石粉末(CL－303、住友化学制)来代替高纯度γ－氧化铝粉末，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、F含量多、纵横尺寸比略小且杂质量稍多的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。另外，在得到的板状氧化铝粉末中包含120ppm的Fe、310ppm的Na、40ppm的Ca，除此以外的各杂质元素为10ppm以下。
(7)实验例7
使用勃姆石粉末(VK－BG613、宣城晶瑞新材料有限公司制)来代替高纯度γ－氧化铝粉末，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、纵横尺寸比稍小、杂质量稍多且F含量同等的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。另外，在得到的板状氧化铝粉末中包含60ppm的Fe、60ppm的Si，除此以外的各杂质元素为10ppm以下。
(8)实验例8
将热处理时的气氛由大气中变更为氮气中，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量及F含量同等、纵横尺寸比小的板状氧化铝粉末。
(9)实验例9
高纯度γ－氧化铝粉末和高纯度AlF3粉末分别使用99.8质量份、0.20质量份，除此以外，与实验例1同样地制作混合粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.0008g/cm3。构成得到的粉末的粒子是F含量少、但纵横尺寸比仅为2的α－氧化铝粒子。
(10)实验例10
高纯度γ－氧化铝粉末和高纯度AlF3粉末分别使用99.75质量份、0.25质量份，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.001g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量同等、纵横尺寸比小且F含量少的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。
(11)实验例11
高纯度γ－氧化铝粉末和高纯度AlF3粉末分别使用50质量份、50质量份，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.2g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、纵横尺寸比及杂质量同等、F含量多的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。
(12)实验例12
热处理时没有盖盖子，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末的结晶相仍为γ－氧化铝。
(13)实验例13
使混合粉末量为1.5g，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.00008g/cm3。得到的粉末的结晶相仍为γ－氧化铝。
(14)实验例14
使混合粉末量为1.9g，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.0001g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量同等、纵横尺寸比小且F含量少的板状氧化铝粉末。
(15)实验例15
没有放入作为晶种的高纯度α－氧化铝粉末，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量及F含量同等、纵横尺寸比小的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。
(16)实验例16
使晶种为高纯度α－氧化铝粉末(AKP－20、住友化学制、D50＝0.5μm)，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量及F含量同等、纵横尺寸比稍小的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。
(17)实验例17
使晶种为高纯度α－氧化铝粉末(LS－210、日本轻金属制、D50＝3.6μm)，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量及F含量同等、纵横尺寸比小的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。由实验例1、16、17的结果可知：显示出晶种的粒径D50越大、α－氧化铝粒子的厚度越大的倾向。
(18)实验例18
使晶种添加量为0.67质量份，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量及F含量同等、纵横尺寸比小的板状氧化铝粉末。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。
(19)实验例19
使晶种添加量为0.04质量份，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量及F含量同等、纵横尺寸比大的板状氧化铝粉末。由实验例1、18、19的结果可知：显示出晶种的添加量越多、α－氧化铝粒子的粒径越小的倾向。应予说明，热处理前的混合粉末中的杂质元素的合计为1000ppm以下。
(20)实验例20
使匣钵和盖子的材质为纯度99.5质量％的氧化铝，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、纵横尺寸比及F含量同等、杂质量稍多的板状氧化铝粉末。另外，在得到的板状氧化铝粉末中包含15ppm的Zr，除此以外的各杂质元素为10ppm以下。
(21)实验例21
热处理后放入纯度99.9质量％的氧化铝制的匣钵中，在大气中，于450℃进行40小时的退火处理，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是与实验例1同等的板状氧化铝粉末。
(22)实验例22
使退火条件为大气中、900℃、200小时，除此以外，与实验例21同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、21相比，纵横尺寸比及杂质量同等、F含量非常少的板状氧化铝粉末。
(23)实验例23
使退火条件为大气中、1200℃、43小时，除此以外，与实验例21同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、21相比，纵横尺寸比小很多、杂质量同等且F含量极少的板状氧化铝粉末。
(24)实验例24
使退火条件为大气中、1350℃、43小时，除此以外，与实验例21同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、21相比，杂质量同等、纵横尺寸比小且F含量为检测极限以下的板状氧化铝粉末。
(25)实验例25
使退火条件为大气中、1400℃、43小时，除此以外，与实验例21同样地制作粉末。得到的粉末是与实验例1、21相比、杂质量同等、F含量为检测极限以下、但纵横尺寸比仅为2.8的α－氧化铝粉末。
(26)实验例26
退火处理后，用罐磨机破碎，除此以外，与实验例23同样地制作粉末。得到的粉末与实验例23相比，虽然纵横尺寸比小，但是凝聚消失。
(27)实验例27
退火处理前，用罐磨机破碎，除此以外，与实验例23同样地制作粉末。得到的粉末与实验例23相比，只是纵横尺寸比小，存在凝聚。由实验例26、27可知：在进行退火处理的情况下，为了消除凝聚，需要在退火处理后进行破碎。
(28)实验例28
板状氧化铝粉末合成后，用罐磨机破碎，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末与实验例1相比，虽然纵横尺寸比稍小，但是凝聚消失。由该结果可知：在没有进行退火处理的情况下，为了消除凝聚，只要在热处理后进行破碎即可。
(29)实验例29
使混合粉末量为18.8g，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.001g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1相比、杂质量及F含量同等、纵横尺寸比小的板状氧化铝粉末。
(30)实验例30
高纯度γ－氧化铝和高纯度AlF3分别使用99.8质量份、0.20质量份，且使混合粉末量为375g，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.001g/cm3。得到的粉末是与实验例1相比、虽然杂质量同等及F含量略少、但是纵横尺寸比仅为2.25、不能称为板状的α－氧化铝粒子的粉末。由实验例9、10、29、30的结果可知：为了合成板状氧化铝粉末，需要使AlF3质量/容器体积为0.001g/cm3以上且混合粉末中的AlF3量为0.25质量％以上。
(31)实验例31
使退火条件为大气中、500℃、200小时，除此以外，与实验例21同样地制作粉末。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、21相比，纵横尺寸比及杂质量同等、F含量少的板状氧化铝粉末。由实验例21～25、31的结果可知：为了维持α－氧化铝粒子的板状且使F含量降低或使其消失，优选将退火时的温度设定为500～1350℃。
(32)实验例32
高纯度γ－氧化铝粉末和高纯度AlF3粉末分别使用97.8质量份、2.2质量份，除此以外，与实验例1同样地制作混合粉末。此时的AlF3质量/容器体积为0.0088g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(33)实验例33
热处理后放入纯度99.5质量％的氧化铝制的匣钵中，在大气中，于1150℃进行43小时的退火处理，除此以外，与实验例1同样地制作粉末。得到的粉末是与实验例1同等的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例32相比，纵横尺寸比小很多、杂质量同等且F含量非常少的板状氧化铝粉末。
表1
应予说明，实验例1～33中，除实验例2、5、9、12、13、25、30以外的26例相当于本发明的实施例。实验例25是在热处理后实施退火处理的例子，由于在实施退火处理之前与实验例1相同，所以相当于本发明的实施例，但是，由于实施退火处理之后纵横尺寸比低于3，所以不包含在本发明的实施例当中。本发明并不受这些实施例任何限定，只要属于本发明的技术范围，就能够以各种方案进行实施。
本申请以2014年11月28日所申请的日本专利申请第2014－241684号为主张优先权的基础，其全部内容通过引用而包含在本说明书当中。
产业上的可利用性
本发明的板状氧化铝粉末可用于例如取向氧化铝烧结体的原料。

Claims (9)

1.一种板状氧化铝粉末的制法，其包括以下工序：
(a)将AlF3粉末和选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种过渡氧化铝粉末按AlF3的含有率为0.25质量％以上进行混合，得到Al、O、F、H、C、S以外的元素的合计为1000ppm以下的混合粉末；
(b)作为容器，准备所述混合粉末中所包含的AlF3的质量除以所述容器的体积而得到的值为1×10-4g/cm3以上的容器，将所述混合粉末放入所述容器中并盖上盖子、或者将所述混合粉末放入所述容器中进行密闭、或将所述混合粉末封闭在由多孔质材料构成的容器中，于750～1650℃进行热处理，由此得到板状的α－氧化铝粉末，
(c)将所述工序(b)中得到的所述板状氧化铝在大气、不活泼气氛或真空气氛下、于500～1350℃进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
所述工序(a)中，所述混合粉末中所包含的Al、O、F、H、C、S以外的各元素的质量比例为10ppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
所述工序(a)中，在所述混合粉末中添加α－氧化铝粒子作为晶种。
4.根据权利要求1或2所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
所述工序(b)中，所述容器的氧化铝含量为99.5质量％以上。
5.根据权利要求1或2所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
所述工序(b)中，在所述热处理后，进行所述板状氧化铝的破碎处理。
6.根据权利要求1或2所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
所述工序(c)中，在退火处理后，进行所述板状氧化铝的破碎处理。
7.一种板状氧化铝粉末，其是以权利要求1所述的制法制作而成的板状氧化铝粉末，
构成所述板状氧化铝粉末的板状的α－氧化铝粒子的、与c轴正交的结晶面生长成平板状，平均粒径D50为0.3～50μm，由板面的粒径/厚度所表示的纵横尺寸比为3～500。
8.一种板状氧化铝粉末，其是以权利要求6所述的制法制作而成的板状氧化铝粉末，
构成所述板状氧化铝粉末的板状的α－氧化铝粒子的、与c轴正交的结晶面生长成平板状，平均粒径D50为0.3～50μm，由板面的粒径/厚度所表示的纵横尺寸比为3～500。
9.根据权利要求7或8所述的板状氧化铝粉末，其中，
Al、O、H、F、C、S以外的各元素的质量比例为10ppm以下。
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