JP6984210B2 - 固体酸化物形燃料電池用燃料極材料の製造方法 - Google Patents
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Description
粉砕混合工程は、所定の割合で配合されたニッケル化合物と安定化ジルコニアとを流体エネルギー解砕装置を用いて粉砕混合する工程である。この粉砕混合工程では、ニッケル化合物と安定化ジルコニアとを粉砕しながら混ぜ合わせることができ、これによりニッケル化合物と安定化ジルコニアとの均一な混合物が得られる。
熱処理工程は、前工程の粉砕混合工程で得られたニッケル化合物と安定化ジルコニアの混合物を熱処理して酸化ニッケルと安定化ジルコニアとが複合化した混合焼成物を生成する工程である。ここで複合化とは、酸化ニッケル粒子と安定化ジルコニア粒子とが互いに焼結により一体化した形態を意味している。この熱処理工程の熱処理温度(仮焼温度とも称する)は、特に限定するものではないが、雰囲気温度900〜1300℃が好ましい。この熱処理温度が900℃未満では、酸化ニッケルと安定化ジルコニアとの焼結が効率よく進まず、電極焼付け時の収縮が大きくなるおそれがある。逆に、熱処理温度が1300℃を超えると複合化した混合焼成物同士の焼結や、前述した二次粒子の生成が過度に進行し、後工程の解砕工程で解砕処理を行っても電極材料として使用するために好適な大きさまでこれら焼結体を解砕するのが困難になるので好ましくない。
解砕工程は、上記の熱処理工程により得られた酸化ニッケルと安定化ジルコニアの混合焼成物を解砕装置を用いて解砕処理する工程である。この解砕処理により、前工程の熱処理によって粗大化した混合焼成物同士の焼結物が解きほぐされるので、固体酸化物形燃料電池用の燃料極材料粉末として所望の粒径や比表面積をもつ燃料極材料粉末を得ることができる。
先ず、邪魔板とオーバーフロー口を備えた攪拌機付きの実質容積4Lの反応槽に、純水、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムでpH8.5、炭酸ナトリウム濃度0.6mol/Lに調整した炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとからなる混合水溶液4Lを調製し、十分に攪拌した。また、硫酸ニッケルを純水に溶解してニッケル濃度120g/Lのニッケル水溶液を調製した。更に、上記混合水溶液とは別に、炭酸ナトリウム濃度0.6mol/Lに調整した炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとからなる添加用混合水溶液を調製した。
竪型混合器及び流体エネルギー解砕装置に装入するニッケル化合物を酸化ニッケル粉末(B)に代えて水酸化ニッケル粉末(A)にした以外は上記実施例1と同様にして、試料4の燃料極材料粉末(熱処理温度900℃)、試料5の燃料極材料粉末(熱処理温度1000℃)、及び試料6の燃料極材料粉末(熱処理温度1300℃)をそれぞれ作製し、実施例1と同様に、比表面積、加熱収縮率、並びにD50及びD90を測定した。
ニッケル化合物として酸化ニッケル粉末(B)300gをナノグラインディングミル(登録商標、徳寿工作所製)にてプッシャーノズル圧力1.0MPa、グラインディング圧力0.9MPaにて粉砕してD50が0.5μm以下の酸化ニッケル微粉末とした。燃料極用の酸化ニッケル微粉末のD50は、0.5μm以下が好適とされている。作製した酸化ニッケル微粉末と、YSZ粉末(東ソー株式会社製、TZ−8Y)とを用いて、酸化ニッケルとYSZの重量比が酸化物換算で65:35となるように各々を秤量した後、純水と共にボールミルにて24時間かけて解砕し、得られたスラリーを105℃で24時間かけて乾燥処理し、酸化ニッケルとYSZの混合物を得た。この混合物を粉砕混合しないで、実施例1と同様に900〜1300℃の熱処理温度の熱処理及び解砕を行い、試料7の燃料極材料粉末(熱処理温度900℃)、試料8の燃料極材料粉末(熱処理温度1000℃)、及び試料9の燃料極材料粉末(熱処理温度1300℃)をそれぞれ作製し、実施例1と同様に比表面積、加熱収縮率、並びにD50及びD90を測定した。その測定結果を実施例1、2の測定結果と共に下記表1に示す。
Claims (6)
- 水酸化ニッケル及び二次粒子の形態の酸化ニッケルのうちの少なくとも一方からなるニッケル化合物と安定化ジルコニアとを粉砕混合してそれらの混合物を得る粉砕混合工程と、前記混合物を熱処理して酸化ニッケルと安定化ジルコニアの混合焼成物を得る熱処理工程と、前記混合焼成物を解砕する解砕工程とを有する固体酸化物形燃料電池用燃料極材料粉末の製造方法であって、
前記粉砕混合が、流体エネルギー解砕装置により行われ、前記粉砕混合される前記ニッケル化合物と安定化ジルコニアとの配合割合が、酸化物換算の質量比で50:50〜70:30の範囲内であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用燃料極材料の製造方法。 - 前記粉砕混合が乾式法で行われることを特徴とする、請求項1に記載の固体酸化物形燃料電池用燃料極材料の製造方法。
- 前記熱処理工程における雰囲気温度が900〜1300℃の範囲内であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の固体酸化物形燃料電池用燃料極材料の製造方法。
- 前記解砕が媒体式解砕法により行われることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の固体酸化物形燃料電池用燃料極材料の製造方法。
- 前記解砕が乾式法で行われることを特徴とする、請求項4に記載の固体酸化物形燃料電池用燃料極材料の製造方法。
- 前記解砕後の混合焼成物は、比表面積が2m2/g以上5m2/g未満、レーザー回折・散乱法で測定したD90が5μm以下であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の固体酸化物形燃料電池用燃料極材料の製造方法。
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