JP3436024B2 - アルミナの連続的製造方法 - Google Patents
アルミナの連続的製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミナの連続的製
造方法に関する。さらに詳細には、得られるアルミナ粒
子が球状で、かつ粒度分布がシャープなアルミナの連続
的製造方法に関するものである。
造方法に関する。さらに詳細には、得られるアルミナ粒
子が球状で、かつ粒度分布がシャープなアルミナの連続
的製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アルミナは化学的安定性や優れた機械的
強度、さらには物理的特性に優れていることより、成
形、焼結し各種機械部品や電気部品として使用されてい
る。これら用途においては、廉価で寸法安定性や高い焼
結密度が要求されることより、球状で粒度分布がシャー
プなアルミナ粉体が必要とされる。バイヤー法で得られ
る水酸化アルミニウムを焼成することによるアルミナの
製造方法としては、粒子径や粒度分布、ＢＥＴ比表面積
等の特性コントロールを目的に、各種多様な製法が提案
されている。例えば（１）鉱化剤として弗素、塩素、ホ
ウ素から選ばれた少なくとも１種または２種以上組み合
わせて使う方法、（２）脱ソーダ剤として硅砂等のシリ
カ系化合物、塩素系化合物を使う方法、（３）上記を組
み合わせる方法、さらには（４）焼成時、水酸化アルミ
ニウム中にアルミナの微粒子を添加し、これに上記方法
を組み合わせて焼成する方法も提案されている（特公平
６−１０４５７０号公報、特開平７−４１３１８号公
報）。しかしながら、鉱化剤として塩素系化合物及び／
または弗素系化合物をを使う場合には、原料に鉱化剤と
して添加するハロゲン系化合物量に比例して、αアルミ
ナ中に残存するハロゲン系化合物の量が増加し、焼成時
に生成する凝集体が多くなる。かかる対策として、ハロ
ゲン系化合物を除去する方法が提案されている（特開平
７−２０６４３２公報）。また、脱ソーダ剤であるシリ
カ系化合物を添加している場合には、原料に添加する弗
素系化合物に比例してシリカ汚染も高くなる。
強度、さらには物理的特性に優れていることより、成
形、焼結し各種機械部品や電気部品として使用されてい
る。これら用途においては、廉価で寸法安定性や高い焼
結密度が要求されることより、球状で粒度分布がシャー
プなアルミナ粉体が必要とされる。バイヤー法で得られ
る水酸化アルミニウムを焼成することによるアルミナの
製造方法としては、粒子径や粒度分布、ＢＥＴ比表面積
等の特性コントロールを目的に、各種多様な製法が提案
されている。例えば（１）鉱化剤として弗素、塩素、ホ
ウ素から選ばれた少なくとも１種または２種以上組み合
わせて使う方法、（２）脱ソーダ剤として硅砂等のシリ
カ系化合物、塩素系化合物を使う方法、（３）上記を組
み合わせる方法、さらには（４）焼成時、水酸化アルミ
ニウム中にアルミナの微粒子を添加し、これに上記方法
を組み合わせて焼成する方法も提案されている（特公平
６−１０４５７０号公報、特開平７−４１３１８号公
報）。しかしながら、鉱化剤として塩素系化合物及び／
または弗素系化合物をを使う場合には、原料に鉱化剤と
して添加するハロゲン系化合物量に比例して、αアルミ
ナ中に残存するハロゲン系化合物の量が増加し、焼成時
に生成する凝集体が多くなる。かかる対策として、ハロ
ゲン系化合物を除去する方法が提案されている（特開平
７−２０６４３２公報）。また、脱ソーダ剤であるシリ
カ系化合物を添加している場合には、原料に添加する弗
素系化合物に比例してシリカ汚染も高くなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者はバイヤー法により得られる廉価な水酸化アル
ミニウムを用い、これを連続的に焼成して廉価でかつ球
状で粒度分布がシャープなアルミナ粉体を得るべく鋭意
検討した結果、特定の焼成装置を用い、かつ焼成後のア
ルミナ中に含有されるフッ素化合物の存在量が特定範囲
になる如く、水酸化アルミニウムに種子としての微粒ア
ルミナとフッ素化合物を添加、調製し、焼成する場合に
は上記目的とするアルミナが連続的に製造し得ることを
見出し、本発明を完成するに至った。
本発明者はバイヤー法により得られる廉価な水酸化アル
ミニウムを用い、これを連続的に焼成して廉価でかつ球
状で粒度分布がシャープなアルミナ粉体を得るべく鋭意
検討した結果、特定の焼成装置を用い、かつ焼成後のア
ルミナ中に含有されるフッ素化合物の存在量が特定範囲
になる如く、水酸化アルミニウムに種子としての微粒ア
ルミナとフッ素化合物を添加、調製し、焼成する場合に
は上記目的とするアルミナが連続的に製造し得ることを
見出し、本発明を完成するに至った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、水
酸化アルミニウムの供給ライン（１）、供給された水酸
化アルミニウムを焼成する焼成炉（２）、焼成後のアル
ミナを系外に導出するライン（３）、焼成炉（２）より
排出されるガスを集塵装置（５）へ導入する排ガスライ
ン（４）、排ガス中に含まれる粉体を捕集する集塵装置
（５）、粉体捕集後の排ガスを集塵装置（５）より排出
するライン（６）、捕集した粉体を系外に排出するライ
ン（７）よりなる焼成装置を用い連続的にアルミナを製
造する方法に於いて、該装置に集塵装置（５）で捕集し
た粉体を焼成炉（２）に循環供給するライン（８）を設
け、集塵装置（５）で捕集した粉体の少なくとも一部を
焼成炉（２）中へ循環しつつ、焼成炉（２）中に、バイ
ヤー法により得られた水酸化アルミニウムと該水酸化ア
ルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 換算）に対して平均粒子径０．
１μｍ〜１０μｍの微粒アルミナ０．５〜２０重量％
（Ａｌ2 Ｏ3 換算）及び弗素系化合物を２０〜２００ｐ
ｐｍ（Ｆ換算）の範囲で添加、調製し、焼成後ライン
（３）より排出されるアルミナ中のフッ素化合物含有量
が１〜２００ｐｐｍ（Ｆ換算）となる如く焼成すること
を特徴とするアルミナの連続的製造方法を提供するにあ
る。
酸化アルミニウムの供給ライン（１）、供給された水酸
化アルミニウムを焼成する焼成炉（２）、焼成後のアル
ミナを系外に導出するライン（３）、焼成炉（２）より
排出されるガスを集塵装置（５）へ導入する排ガスライ
ン（４）、排ガス中に含まれる粉体を捕集する集塵装置
（５）、粉体捕集後の排ガスを集塵装置（５）より排出
するライン（６）、捕集した粉体を系外に排出するライ
ン（７）よりなる焼成装置を用い連続的にアルミナを製
造する方法に於いて、該装置に集塵装置（５）で捕集し
た粉体を焼成炉（２）に循環供給するライン（８）を設
け、集塵装置（５）で捕集した粉体の少なくとも一部を
焼成炉（２）中へ循環しつつ、焼成炉（２）中に、バイ
ヤー法により得られた水酸化アルミニウムと該水酸化ア
ルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 換算）に対して平均粒子径０．
１μｍ〜１０μｍの微粒アルミナ０．５〜２０重量％
（Ａｌ2 Ｏ3 換算）及び弗素系化合物を２０〜２００ｐ
ｐｍ（Ｆ換算）の範囲で添加、調製し、焼成後ライン
（３）より排出されるアルミナ中のフッ素化合物含有量
が１〜２００ｐｐｍ（Ｆ換算）となる如く焼成すること
を特徴とするアルミナの連続的製造方法を提供するにあ
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図面を用いて更に
詳細に説明する。図１は本発明方法に使用する水酸化ア
ルミニウムの連続的焼成装置のブロック構成図であり、
（１）は水酸化アルミニウムの供給ライン、（２）は焼
成炉、（３）は焼成後のアルミナを系外に導出するライ
ン、（４）は焼成炉（２）より排出されるガスを集塵装
置（５）へ導入する排ガスライン（４）、（５）は排ガ
ス中に含まれる粉体を捕集する集塵装置、（６）は粉体
捕集後の排ガスを集塵装置（５）より排出するライン、
（７）は捕集した粉体を系外に排出するライン、（８）
は集塵装置（５）で捕集した粉体を焼成炉（２）に循環
供給するラインを示す。
詳細に説明する。図１は本発明方法に使用する水酸化ア
ルミニウムの連続的焼成装置のブロック構成図であり、
（１）は水酸化アルミニウムの供給ライン、（２）は焼
成炉、（３）は焼成後のアルミナを系外に導出するライ
ン、（４）は焼成炉（２）より排出されるガスを集塵装
置（５）へ導入する排ガスライン（４）、（５）は排ガ
ス中に含まれる粉体を捕集する集塵装置、（６）は粉体
捕集後の排ガスを集塵装置（５）より排出するライン、
（７）は捕集した粉体を系外に排出するライン、（８）
は集塵装置（５）で捕集した粉体を焼成炉（２）に循環
供給するラインを示す。
【０００６】本発明の実施に於いては、焼成炉（２）中
に、バイヤー法により得られた水酸化アルミニウムと該
水酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 換算）に対して平均粒
子径約０．１μｍ〜約１０μｍの微粒アルミナ約０．５
〜約２０重量％（Ａｌ2 Ｏ3換算）及び弗素系化合物を
約２０〜約２００ｐｐｍ（Ｆ換算）未満の範囲で添加、
焼成する。 また、焼成炉（２）の排ガスは排ガスライ
ン（４）により集塵装置（５）へ導入し、排ガス中の主
として微粒アルミナよりなる粉体を捕集し、捕集した粉
体の少なくとも１部をライン（８）により焼成炉（２）
に循環供給し焼成に供する。
に、バイヤー法により得られた水酸化アルミニウムと該
水酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 換算）に対して平均粒
子径約０．１μｍ〜約１０μｍの微粒アルミナ約０．５
〜約２０重量％（Ａｌ2 Ｏ3換算）及び弗素系化合物を
約２０〜約２００ｐｐｍ（Ｆ換算）未満の範囲で添加、
焼成する。 また、焼成炉（２）の排ガスは排ガスライ
ン（４）により集塵装置（５）へ導入し、排ガス中の主
として微粒アルミナよりなる粉体を捕集し、捕集した粉
体の少なくとも１部をライン（８）により焼成炉（２）
に循環供給し焼成に供する。
【０００７】本発明方法に於いて、焼成後の製品アルミ
ナは焼成炉（２）よりライン（３）を経て、系外に取り
出すが、ライン（３）より系外に取り出す製品アルミナ
中の弗素系化合物含有量が約１〜２００ｐｐｍ（Ｆ換
算）未満であることを必須とする。かかる範囲の弗素系
化合物を含有する製品アルミナは、焼成炉（２）に添加
する弗素系化合物量ならびにライン（８）より焼成炉
（２）に循環使用する粉体の量により調製することがで
きる。
ナは焼成炉（２）よりライン（３）を経て、系外に取り
出すが、ライン（３）より系外に取り出す製品アルミナ
中の弗素系化合物含有量が約１〜２００ｐｐｍ（Ｆ換
算）未満であることを必須とする。かかる範囲の弗素系
化合物を含有する製品アルミナは、焼成炉（２）に添加
する弗素系化合物量ならびにライン（８）より焼成炉
（２）に循環使用する粉体の量により調製することがで
きる。
【０００８】焼成時に水酸化アルミニウムに添加する微
粒アルミナとしては、通常αアルミナ及び／または遷移
アルミナが使用される。これら微粒アルミナの平均粒子
径（平均二次粒子径）は約０．１μｍ〜約１０μｍ、好
ましくは約０．５μｍ〜約８μｍのものが使用される。
添加量はＡｌ2 Ｏ3 換算で約０．５〜約２０重量％、好
ましくは約１重量％〜約５重量％である。微粒アルミナ
の添加量が上記範囲より少ない場合には得られるアルミ
ナの粒度分布がシャープでなく、他方上記範囲を越えて
も、添加量に見合う効果の発現はない。
粒アルミナとしては、通常αアルミナ及び／または遷移
アルミナが使用される。これら微粒アルミナの平均粒子
径（平均二次粒子径）は約０．１μｍ〜約１０μｍ、好
ましくは約０．５μｍ〜約８μｍのものが使用される。
添加量はＡｌ2 Ｏ3 換算で約０．５〜約２０重量％、好
ましくは約１重量％〜約５重量％である。微粒アルミナ
の添加量が上記範囲より少ない場合には得られるアルミ
ナの粒度分布がシャープでなく、他方上記範囲を越えて
も、添加量に見合う効果の発現はない。
【０００９】焼成後ライン（３）より取り出すアルミナ
中の弗素系化合物含有量は約１〜２００ｐｐｍ（Ｆ換
算）未満、好ましくは約１〜１００ｐｐｍである。存在
量が少ない場合、所望とする球状品は得難く、他方多過
ぎる場合には板状品となる。
中の弗素系化合物含有量は約１〜２００ｐｐｍ（Ｆ換
算）未満、好ましくは約１〜１００ｐｐｍである。存在
量が少ない場合、所望とする球状品は得難く、他方多過
ぎる場合には板状品となる。
【００１０】本発明に適用する弗素化合物としては特に
制限されないが、通常、弗化アルミニウム、弗化水素、
弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウ
ム、弗化カルシウムから選ばれた少なくとも１種を用い
ればよい。
制限されないが、通常、弗化アルミニウム、弗化水素、
弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウ
ム、弗化カルシウムから選ばれた少なくとも１種を用い
ればよい。
【００１１】本発明に適用する集塵装置としては、特に
制限されないが、例えばサイクロン、電気式集塵機、バ
グフィルター、スクラバー等が挙げられる。また焼成炉
としては、ロータリーキルン、ＳＰロータリーキルン、
ＮＳＰロータリーキルン、流動床炉が使用できる。熱効
率を上げるために、熱媒である燃焼ガスとアルミナ粉体
が向流式である内燃式焼成炉の使用が推奨される。
制限されないが、例えばサイクロン、電気式集塵機、バ
グフィルター、スクラバー等が挙げられる。また焼成炉
としては、ロータリーキルン、ＳＰロータリーキルン、
ＮＳＰロータリーキルン、流動床炉が使用できる。熱効
率を上げるために、熱媒である燃焼ガスとアルミナ粉体
が向流式である内燃式焼成炉の使用が推奨される。
【００１２】水酸化アルミニウムの焼成条件は使用する
焼成炉の種類、焼成量、要求される水酸化アルミニウム
の焼成程度等により一義的ではないが、通常焼成温度約
１１００℃〜１５００℃、焼成炉に於けるアルミナの滞
留時間として約１時間〜１０時間の範囲で実施される。
焼成炉の種類、焼成量、要求される水酸化アルミニウム
の焼成程度等により一義的ではないが、通常焼成温度約
１１００℃〜１５００℃、焼成炉に於けるアルミナの滞
留時間として約１時間〜１０時間の範囲で実施される。
【００１３】また、本発明方法の効果を損なわない範囲
に於いて、脱ソーダ剤としてのシリカ系化合物を焼成
時、水酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 換算）に対し１〜
２０重量％の範囲で添加し、使用することもできる。他
の添加剤を併用することも可能である。
に於いて、脱ソーダ剤としてのシリカ系化合物を焼成
時、水酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 換算）に対し１〜
２０重量％の範囲で添加し、使用することもできる。他
の添加剤を併用することも可能である。
【００１４】
【発明の効果】以上、詳述した如く、本発明方法に於い
てはバイヤー法により得られた廉価な水酸化アルミニウ
ムを用い、集塵装置で捕集した粉体の少なくとも１部と
特定少量の弗素系化合物の焼成炉への添加量を調製し、
焼成品中に含有されるフッ素化合物の含有量を特定範囲
にするアルミナの連続的製造方法により、廉価で、かつ
球状で、粒度分布がシャープ（通常Ｄ９０／Ｄ１０が
４．０未満、好適には３．５未満）なアルミナが得られ
ることを見出したものであり、各種機械部品や電気部品
の原料供給面よりその工業的利用価値は頗る大である。
てはバイヤー法により得られた廉価な水酸化アルミニウ
ムを用い、集塵装置で捕集した粉体の少なくとも１部と
特定少量の弗素系化合物の焼成炉への添加量を調製し、
焼成品中に含有されるフッ素化合物の含有量を特定範囲
にするアルミナの連続的製造方法により、廉価で、かつ
球状で、粒度分布がシャープ（通常Ｄ９０／Ｄ１０が
４．０未満、好適には３．５未満）なアルミナが得られ
ることを見出したものであり、各種機械部品や電気部品
の原料供給面よりその工業的利用価値は頗る大である。
【００１５】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。尚、実施例に示す測定は、下記方法を採用した。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。尚、実施例に示す測定は、下記方法を採用した。
【００１６】
（１）ＢＥＴ比表面積 ： 窒素吸着によるＢＥＴ法により測定した。
（２）組成分析
弗素（Ｆ） ： 水蒸気蒸留−イオン電極法により測定した。
酸化ソーダ（Ｎａ2 Ｏ）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じる。
二酸化硅素（ＳｉＯ2 ）： ＪＩＳ Ｈ１９０１に準じる。
（４）粒度分布 ： マイクロトラックＨＲＡ Ｘ−１００を使って測
定した。
（５）粉砕試験
方法１： ３．３リットルのアルミナポットに直径１５ｍｍのアルミナボール３
ｋｇと試料であるαアルミナ４００ｇを入れ、回転数８０ｒｐｍで１２時間処理
した。
方法２： ３．３リットルのアルミナポットに直径１５ｍｍのアルミナボール３
ｋｇと試料であるαアルミナ４００ｇに二酸化珪素８ｇ（和光純薬製）、水酸化
マグネシウム７ｇ（和光試薬製）、炭酸カルシウム２ｇ（和光試薬製）を入れ、
回転数８０ｒｐｍで粉砕した。
（６）成形密度：水銀アルキメデス法により測定した。
（７）焼結密度：水中アルキメデス法により測定した。
【００１７】実施例１
水１０ｋｇにバイヤー法により得られた水酸化アルミニ
ウムＣ−１２（中心粒径５０μｍ、Ｎａ2 Ｏ ０．２
％、Ｆ ２０ｐｐｍ、住友化学工業製）７６５０ｇ、平
均粒径０．５μｍのαアルミナＡＥＳ−１２（住友化学
工業製）２５ｇ、弗化アルミニウム（和光純薬製）１．
１ｇを順に添加混合した後、混合スラリーを濾過した。
濾過したウェットケーキを、アルミナセラミックス製回
転式小型焼成炉（内径７ｃｍ、長さ１４０ｃｍ、１３０
０℃均一温度ゾーン６０ｃｍ、傾斜角２゜、回転数２ｒ
ｐｍ、焼成炉上部にアルミナの回収用にガラスファイバ
ー製フィルターを設置し、回収したアルミナは振動機に
よりフィルターから除去した後、キルン内に戻した）に
供給速度５０ｇ／ｈで連続的に供給した。焼成炉内のア
ルミナの滞留時間は、６時間であった。焼成後に得られ
たαアルミナのＢＥＴ比表面積は０．５ｍ2 ／ｇ、弗素
含有量は１９０ｐｐｍであった。得られたαアルミナの
写真を図２に示す。方法１により粉砕したアルミナの中
心粒径は２μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は３．０であった。方
法２により９時間粉砕したアルミナを成形圧３００ｋｇ
／ｃｍ2 でＣＩＰ成形した後、１６５０℃、２時間焼結
した。粉砕したアルミナの中心粒径は２．５μｍ、Ｄ９
０／Ｄ１０は３．２、成形密度は２．１０、焼結密度
は、３．８４ｇ／ｃｍ3 であった。
ウムＣ−１２（中心粒径５０μｍ、Ｎａ2 Ｏ ０．２
％、Ｆ ２０ｐｐｍ、住友化学工業製）７６５０ｇ、平
均粒径０．５μｍのαアルミナＡＥＳ−１２（住友化学
工業製）２５ｇ、弗化アルミニウム（和光純薬製）１．
１ｇを順に添加混合した後、混合スラリーを濾過した。
濾過したウェットケーキを、アルミナセラミックス製回
転式小型焼成炉（内径７ｃｍ、長さ１４０ｃｍ、１３０
０℃均一温度ゾーン６０ｃｍ、傾斜角２゜、回転数２ｒ
ｐｍ、焼成炉上部にアルミナの回収用にガラスファイバ
ー製フィルターを設置し、回収したアルミナは振動機に
よりフィルターから除去した後、キルン内に戻した）に
供給速度５０ｇ／ｈで連続的に供給した。焼成炉内のア
ルミナの滞留時間は、６時間であった。焼成後に得られ
たαアルミナのＢＥＴ比表面積は０．５ｍ2 ／ｇ、弗素
含有量は１９０ｐｐｍであった。得られたαアルミナの
写真を図２に示す。方法１により粉砕したアルミナの中
心粒径は２μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は３．０であった。方
法２により９時間粉砕したアルミナを成形圧３００ｋｇ
／ｃｍ2 でＣＩＰ成形した後、１６５０℃、２時間焼結
した。粉砕したアルミナの中心粒径は２．５μｍ、Ｄ９
０／Ｄ１０は３．２、成形密度は２．１０、焼結密度
は、３．８４ｇ／ｃｍ3 であった。
【００１８】実施例２
実施例１において、平均粒径０．５μｍのαアルミナに
変えて平均粒径８μｍの遷移アルミナＫＣ−５０８（住
友化学工業製）を１０００ｇ混合した以外は、実施例１
と同じ操作を行った。得られたαアルミナのＢＥＴ比表
面積は１ｍ2 ／ｇ、弗素含有量は１８０ｐｐｍであっ
た。方法１により粉砕したアルミナの中心粒径は１．５
μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は３．５であった。
変えて平均粒径８μｍの遷移アルミナＫＣ−５０８（住
友化学工業製）を１０００ｇ混合した以外は、実施例１
と同じ操作を行った。得られたαアルミナのＢＥＴ比表
面積は１ｍ2 ／ｇ、弗素含有量は１８０ｐｐｍであっ
た。方法１により粉砕したアルミナの中心粒径は１．５
μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は３．５であった。
【００１９】実施例３
実施例１において、弗化アルミニウム０．１ｇに変えた
以外は、実施例１と同じ操作を行った。得られた焼成α
アルミナのＢＥＴ比表面積は１．５ｍ2 ／ｇ、弗素含有
量は２７ｐｐｍであった。方法１により粉砕したアルミ
ナの中心粒径は１．０μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は３．５で
あった。
以外は、実施例１と同じ操作を行った。得られた焼成α
アルミナのＢＥＴ比表面積は１．５ｍ2 ／ｇ、弗素含有
量は２７ｐｐｍであった。方法１により粉砕したアルミ
ナの中心粒径は１．０μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は３．５で
あった。
【００２０】実施例４
実施例１において、平均粒子径約１ｍｍの硅砂を５００
ｇを新たに混合し、焼成後に目開き１４９μｍの篩によ
り硅砂をアルミナから篩別した以外は、実施例１と同じ
操作を行った。得られた焼成αアルミナのＢＥＴ比表面
積は０．５ｍ2／ｇ、弗素含有量は１７０ｐｐｍ、Ｎａ
2 Ｏ ０．０５％、ＳｉＯ2 ０．０５％であった。方
法１により粉砕したアルミナの中心粒径は１．９μｍ、
Ｄ９０／Ｄ１０は３．０であった。
ｇを新たに混合し、焼成後に目開き１４９μｍの篩によ
り硅砂をアルミナから篩別した以外は、実施例１と同じ
操作を行った。得られた焼成αアルミナのＢＥＴ比表面
積は０．５ｍ2／ｇ、弗素含有量は１７０ｐｐｍ、Ｎａ
2 Ｏ ０．０５％、ＳｉＯ2 ０．０５％であった。方
法１により粉砕したアルミナの中心粒径は１．９μｍ、
Ｄ９０／Ｄ１０は３．０であった。
【００２１】比較例１
実施例１において、平均粒径０．５μｍのαアルミナＡ
ＥＳ−１２（住友化学工業製）を混合しない以外は、実
施例１と同じ操作を行った。得られた焼成αアルミナの
ＢＥＴ比表面積は０．５ｍ2 ／ｇ、弗素含有量は１９０
ｐｐｍであった。方法１により粉砕したアルミナの中心
粒径は２．２μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は４．５であった。
ＥＳ−１２（住友化学工業製）を混合しない以外は、実
施例１と同じ操作を行った。得られた焼成αアルミナの
ＢＥＴ比表面積は０．５ｍ2 ／ｇ、弗素含有量は１９０
ｐｐｍであった。方法１により粉砕したアルミナの中心
粒径は２．２μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は４．５であった。
【００２２】比較例２
実施例１において、弗化アルミニウム２ｇに変えた以外
は、実施例１と同じ操作を行った。得られた焼成αアル
ミナのＢＥＴ比表面積は０．４ｍ2 ／ｇ、弗素含有量は
２７０ｐｐｍであった。得られたαアルミナの写真を図
３に示す。方法１により粉砕したアルミナの中心粒径は
３．０μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は５．０であった。方法２
により１８時間粉砕したアルミナを成形圧３００ｋｇ／
ｃｍ2 でＣＩＰ成形した後、１６５０℃、２時間焼結し
た。粉砕したアルミナの中心粒径は２．５μｍ、Ｄ９０
／Ｄ１０は５．５、成形密度は２．０５ｇ／ｃｍ3 、焼
結密度は３．７８ｇ／ｃｍ3 であった。
は、実施例１と同じ操作を行った。得られた焼成αアル
ミナのＢＥＴ比表面積は０．４ｍ2 ／ｇ、弗素含有量は
２７０ｐｐｍであった。得られたαアルミナの写真を図
３に示す。方法１により粉砕したアルミナの中心粒径は
３．０μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は５．０であった。方法２
により１８時間粉砕したアルミナを成形圧３００ｋｇ／
ｃｍ2 でＣＩＰ成形した後、１６５０℃、２時間焼結し
た。粉砕したアルミナの中心粒径は２．５μｍ、Ｄ９０
／Ｄ１０は５．５、成形密度は２．０５ｇ／ｃｍ3 、焼
結密度は３．７８ｇ／ｃｍ3 であった。
【００２３】比較例３
実施例１において、濾過したウェットケーキ５０ｇを、
回転式小型焼成炉に供給する変わりにシャモット質容器
に入れ、静置式電気炉にて１３００℃、６時間焼成した
以外は、実施例１と同じ操作を行った。得られた焼成α
アルミナのＢＥＴ比表面積は４．５ｍ2 ／ｇ、弗素含有
量は１ｐｐｍであった。方法１により粉砕したアルミナ
の中心粒径は０．８μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は７．０であ
った。
回転式小型焼成炉に供給する変わりにシャモット質容器
に入れ、静置式電気炉にて１３００℃、６時間焼成した
以外は、実施例１と同じ操作を行った。得られた焼成α
アルミナのＢＥＴ比表面積は４．５ｍ2 ／ｇ、弗素含有
量は１ｐｐｍであった。方法１により粉砕したアルミナ
の中心粒径は０．８μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は７．０であ
った。
【００２４】比較例４
実施例１において、弗化アルミニウムを２ｇに増やし、
粒子径１ｍｍ前後の硅砂を５００ｇをあらたに混合し、
焼成後に目開き１４９μｍの篩により硅砂をアルミナか
ら篩別した以外は、実施例１と同じ操作を行った。得ら
れた焼成αアルミナのＢＥＴ比表面積は０．４、弗素含
有量は２２０ｐｐｍ、Ｎａ2 Ｏ ０．０４％、ＳｉＯ2
０．１５％であった。方法１により粉砕したアルミナ
の中心粒径は３．０μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は５．０であ
った。
粒子径１ｍｍ前後の硅砂を５００ｇをあらたに混合し、
焼成後に目開き１４９μｍの篩により硅砂をアルミナか
ら篩別した以外は、実施例１と同じ操作を行った。得ら
れた焼成αアルミナのＢＥＴ比表面積は０．４、弗素含
有量は２２０ｐｐｍ、Ｎａ2 Ｏ ０．０４％、ＳｉＯ2
０．１５％であった。方法１により粉砕したアルミナ
の中心粒径は３．０μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０は５．０であ
った。
【図１】本発明方法に用いる連続的焼成装置の概略図を
示す。
示す。
【図２】アルミナの粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
る。
る。
【図３】アルミナの粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
る。
る。
（１）は水酸化アルミニウムの供給ライン
（２）は焼成炉
（３）は焼成後のアルミナを系外に導出するライン
（４）は排ガスライン
（５）は集塵装置
（６）は粉体捕集後の排ガスを集塵装置より排出するラ
イン （７）は捕集した粉体を系外に排出するライン （８）は捕集した粉体を焼成炉に循環供給するラインを
示す。
イン （７）は捕集した粉体を系外に排出するライン （８）は捕集した粉体を焼成炉に循環供給するラインを
示す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平８−183612（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−41318（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−215523（ＪＰ，Ａ)
特開 昭48−12281（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−177785（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01F 7/44
Claims (5)
- 【請求項１】 水酸化アルミニウムの供給ライン
（１）、供給された水酸化アルミニウムを焼成する焼成
炉（２）、焼成後のアルミナを系外に導出するライン
（３）、焼成炉（２）より排出されるガスを集塵装置
（５）へ導入する排ガスライン（４）、排ガス中に含ま
れる粉体を捕集する集塵装置（５）、粉体捕集後の排ガ
スを集塵装置（５）より排出するライン（６）、捕集し
た粉体を系外に排出するライン（７）よりなる焼成装置
を用い連続的にアルミナを製造する方法に於いて、該装
置に集塵装置（５）で捕集した粉体を焼成炉（２）に循
環供給するライン（８）を設け、集塵装置（５）で捕集
した粉体の少なくとも一部を焼成炉（２）中へ循環しつ
つ、焼成炉（２）中に、バイヤー法により得られた水酸
化アルミニウムと該水酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 換
算）に対して平均粒子径０．１μｍ〜１０μｍの微粒ア
ルミナ０．５〜２０重量％（Ａｌ2 Ｏ3 換算）及び弗素
系化合物を２０〜２００ｐｐｍ（Ｆ換算）の範囲で添
加、調製し、焼成後ライン（３）より排出されるアルミ
ナ中のフッ素化合物含有量が１〜２００ｐｐｍ（Ｆ換
算）となる如く焼成することを特徴とするアルミナの連
続的製造方法。 - 【請求項２】 微粒アルミナが、αアルミナ及び／また
は遷移アルミナであることを特徴とする請求項１記載の
アルミナの連続的製造方法。 - 【請求項３】 弗素系化合物が弗化アルミニウム、弗化
水素、弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネ
シウム、弗化カルシウムから選ばれた少なくとも１種で
あることを特徴とする請求項１記載のアルミナの連続的
製造方法。 - 【請求項４】 シリカ系化合物を脱ソーダ剤として１〜
２０重量％添加することを特徴とする請求項１記載のア
ルミナの連続的製造方法。 - 【請求項５】 焼成炉におけるアルミナの平均滞留時間
が１〜１０時間であることを特徴とする請求項１記載の
アルミナの連続的製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32047796A JP3436024B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | アルミナの連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32047796A JP3436024B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | アルミナの連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10167725A JPH10167725A (ja) | 1998-06-23 |
| JP3436024B2 true JP3436024B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=18121887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32047796A Expired - Fee Related JP3436024B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | アルミナの連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3436024B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2001295960A1 (en) | 2000-10-20 | 2002-05-06 | Showa Denko K K | Method of producing low soda alumina, low soda alumina and method of producing porcelain |
| JP5103700B2 (ja) * | 2001-06-26 | 2012-12-19 | 住友化学株式会社 | 低ソーダアルミナの製造方法 |
| JP2006199568A (ja) * | 2004-06-16 | 2006-08-03 | Showa Denko Kk | 低ソーダアルミナの製造法、その装置およびアルミナ |
| KR101147047B1 (ko) * | 2010-04-16 | 2012-05-17 | 주식회사 에이치엠알(Hmr) | 고순도 알루미나 제조방법 |
| WO2016084723A1 (ja) | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 日本碍子株式会社 | 板状アルミナ粉末の製法及び板状アルミナ粉末 |
-
1996
- 1996-11-29 JP JP32047796A patent/JP3436024B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH10167725A (ja) | 1998-06-23 |
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