JP2638890B2 - 易解砕性アルミナの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は粒度分布がシャープな易解砕性アルミナ粉末
の製造法に関するものである。

＜従来技術の説明＞ アルミナ粉末は各種セラミック製品の製造用原料、研
磨剤、更には特殊耐火物製造用原料等として使用されて
いる。

近年IC基板等の電子材料セラミックスの技術的進歩は
著しく、原料アルミナ粉末に求められる品質も厳しくな
っている。

特に焼結体としての組織の均一性や生産性、更には製
品歩留まりの向上が原料アルミナ粉末に大きく寄因して
いるとして種々の物性の改良が要求されている。

例えば、焼結体組織の均一性や低温度の焼結で高密度
の焼結体を得るためにはアルミナの粒子が微粒で粒子活
性が均一、すなわち粒度分布がシャープで粒子が一個一
個揃っていることが望ましい。またアルミナは通常高い
成形密度の成形体を得ることを目的として焼成後のアル
ミナ粉末を粉砕し、凝集粒子（二次粒子）を凝集粒を形
成する個々の粒子（一次粒子）、或いはその近傍まで解
砕して用いるので、解砕に要する時間が短い、すなわち
易解砕性であることが好ましい。

また研磨剤として使用される場合にも、研磨速度や研
磨面の仕上り（スクラッチ）の点よりやはり粒度分布が
シャープなアルミナが要求されている。

しかしながら、従来使用されているセラミックス用ア
ルミナはその大部分がバイヤー法によって得られた水酸
化アルミニウムをロータリーキルンや流動層式焼成装置
あるいはトンネル式焼成炉等で焼成して得られた数μｍ
〜十数μｍの一次粒子が強固に集合した数μｍ〜百数十
μｍの凝集粒子（二次粒子）であり、解砕に長時間を要
する上に解砕時粒子形状にそって解砕されず異形のα−
アルミナの破砕片を生成する。

そのため粒度分布がブロードとなり、結果として粒子
活性も不均一になる欠点を有する。

さらに得られたアルミナの粒子形状は母塩である水酸
化アルミニウムの晶癖を残した片平状のアスペクト比の
高いアルミナであり要求される物性を満足するアルミナ
粉末とは言い難いものであった。

＜本発明が解決しようとする課題＞ かかる事情下に鑑み、本発明者等は易解砕性で解砕後
の個々の粒子形状が均一で粒度分布がシャープなアルミ
ナ粉末を得る事を目的とし、鋭意検討した結果、焼成前
の水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナに機械的衝撃
エネルギーを付与した後、焼成する場合には上記目的が
すべて達成し得る事を見出し本発明を完成するに至っ
た。

＜課題を解決するための手段＞ すなわち、本発明は平均二次粒子径が10μｍ以下のバ
イヤー法により得られた水酸化アルミニウム及び／また
は遷移アルミナに機械的衝撃エネルギーを加えた後、必
要により乾燥次いで焼成することを特徴とする易解砕性
アルミナ粉末の製造方法を提供するにある。

以下、本発明方法を更に詳細に説明する。

本発明で使用する水酸化アルミニウム及び／または遷
移アルミナ（以下水酸化アルミニウム及び／または遷移
アルミナを単に原料粉末と称する場合がある。）はバイ
ヤー法により得られた平均二次粒子径が約10μｍ以下、
より好ましくは約８μｍ以下のものが用いられる。

本発明方法に於いて、遷移アルミナとは、水酸化アル
ミニウムを乾燥、焼成することにより得られるχ，κ，
θ，ρ，δ，γ等の未だα−アルミナに結晶転移する前
の中間アルミナであり工業的にはバイヤー工程から得ら
れる水酸化アルミニウムを約400〜1200℃の熱ガスに通
常数分の１〜10秒間接触させたり、或いは水酸化アルミ
ニウムを減圧下で約250〜約900℃に通常１分〜４時間加
熱保持することにより得ることができる約0.5〜約15重
量％の灼熱減量を有するもの等が挙げられる。

これら原料粉末の平均二次粒子径が10μｍより大きい
場合には当然焼成後得られるα−アルミナの粒子も大き
くなり、またバイヤー法により得られた原料粉末は通常
平均粒子径が小さい原料粉末に比較し、平均粒子径（二
次粒子径）の大きい原料粉末は該二次粒子を構成する一
次粒子中に、大きい一次粒子径のものを内在している場
合が極めて多く、この一次粒子が近接する一次粒子の結
晶面との整合（接合）点において粒子同士が融合成長
し、一体化して更に大きいα晶を形成し、個々の粒子形
状を不揃いにするとか、粒度分布のブロード化等の原因
となる。

しかもこの現象はバイヤー法で得た原料粉末中に不可
避的に含有されるソーダにより、粒子同士の融合成長が
著しく促進され、得られるα−アルミナの粒度分布を更
に不均一にするので好ましくない。

水酸化アルミニウム或は遷移アルミナに機械的衝撃エ
ネルギーを加える方法としては該原料粉末にできる限り
均一にエネルギーが加えられる方法であれば特にその方
法を限定するものではないが、通常粉砕媒体撹拌型の粉
砕装置、例えばアトライター、ボールミル等の粉砕媒体
を用いる装置が使用される。

粉砕媒体を用いる方法に於いては乾式、湿式のいずれ
の方法も採用可能であるが、湿式法によるほうがより均
一に機械的衝撃エネルギーを粉体に加えることができる
ので好ましい。

粉砕媒体としてはボール径が１〜50mmφ、好ましくは
２〜30mmφより好ましくは２〜5mmφのアルミナボール
を使用すればよい。

これら装置を使用しての粉末に加える機械的衝撃エネ
ルギーの程度は、被粉砕物の物性、粉砕装置の種類、容
量、粉砕装置内に充填されている粉砕媒体の種類、量、
更には粉砕装置の回転数等の操業条件等の種々の条件に
より変更し得るので一義的に記述する事はできないが、
機械的衝撃エネルギーを加える前の原料粉末のＸ線回析
（110）面のピーク強度を100％とし、処理後のピーク強
度が95％以下、好ましくは90％以下、すはわち（110）
面のピーク強度を少くとも５％以上、好ましくは10％以
上低下せしめる条件であればよく、これら条件は適用す
る装置を決定すれば予備実験により容易に設定し得る。

例えば、平均二次粒子径1.0μｍ〜1.4μｍの原料水酸
化アルミニウム（ギブサイト）を2mmφ〜5mmφのアルミ
ナボール約8kgを充填した約５の容量を有するアトラ
イターを使用して機械的衝撃を付与する場合には通常１
時間以上、好ましくは３〜24時間処理すればよい。

原料粉末に加える機械的衝撃エネルギーが小さい場合
には、次いで焼成して得られるα−アルミナは易解砕性
のものとはならず、一個一個の粒子の揃った粒度分布の
狭いアルミナを得る事は出来ない。

他方長時間処理しても処理時間に見合う著しい効果の
発現は見られないので経済性より適宜決定すればよい。

このようにして得られた機械的衝撃エネルギーを加え
た原料粉末は次いでそのまま或いは乾燥後焼成される
が、乾燥、焼成に際し、機械的衝撃エネルギーを加えた
原料粉末を水溶液中に分散、混合しスラリー状とした後
粘度を100〜1000センチポイズに調整し、次いで該スラ
リーを噴霧乾燥し、得られた乾燥粉末を焼成する場合に
は、更に一個一個の粒子の揃った粒度分布のシャープな
易解砕性アルミナを得ることができる。

この場合、水溶液に対する原料粉末の分散、混合量は
次いで実施する噴霧乾燥条件により一義的ではないが、
通常約200g/〜約2000g/、好ましくは約600g/〜約
1200g/の範囲で実施すればよい。

分散、混合方法としては水溶液中に原料粉末が均一に
分散し得る方法であればよく、例えば撹拌機による機械
撹拌、或いはボールミルやアトライター等による湿式混
合等の方法が挙げられる。

原料粉末を分散した水溶液は分散剤の添加の有無にも
よるが通常数10センチポイズ以下なのでそのスラリーの
粘度を約100センチポイズ〜約1000センチポイズ、好ま
しくは約200〜約800センチポイズに粘度調整した後、噴
霧乾燥に供する。

スラリー粘度が上記範囲より低い場合には得られた粉
末顆粒を用い焼成しても得られたアルミナ粉末が噴霧乾
燥しない方法に比較して、解砕後もより一個一個の粒子
の揃った粒度分布のシャープなアルミナ粉末となりにく
い。

他方高い場合には噴霧時均一な液滴が形成され難く、
結果として所望の粒度分布のシャープなアルミナ粉末が
得難い。

粘度調整方法としては、焼成後得られるアルミナを著
しく汚染する可能性のない方法であれば特に制限される
ものではないが、例えばアンモニア水やアルミナの成形
時に使用するポリビニルアルコール、カルボキシメチル
セルロース、メチルセルロース、ポリメチルメタアクリ
レートのようなアクリロル樹脂等の結合剤、更にはCa、
Mg等の塩化物及び炭酸塩等の使用が挙げられるが、焼成
時焼失しアルミナ中に残存しないアンモニア水及び／ま
たはポリビニルアルコール等の結合剤の使用が推奨され
る。

また、ポリビニルアルコール等の結合剤を使用する場
合には噴霧乾燥後のサイクロン等における乾燥粉体の回
収率を高める効果を有する。

噴霧乾燥に使用される噴霧法としては回転ディスク
法、加圧ノズル法、２流体ノズル法等いずれの方法を採
用してもよいが、得られる粉末の粒度分布が最もシャー
プな回転ディスク法の適用が好ましい。

噴霧乾燥により得る粉体顆粒の粒径は特に制限されな
いが、通常平均粒径約20μｍ〜約200μｍの範囲であ
る。

目的とする粉体の粒径は使用する噴霧乾燥機種によっ
て異なるが、回転ディスク法の場合には噴霧乾燥に供す
るスラリーの濃度、ディスクに供給するスラリー量、デ
ィスク回転数、気体の流速さらには乾燥速度を調整する
ことにより得られる。

本発明方法においては、焼成は塩素含有物質の存在下
で実施することが好ましい。

塩素含有物質としては焼成時塩素または塩化水素を発
生するものであれば、特にその種類は制限されるもので
はないが、通常、塩酸、塩素ガス、塩化アルミニウム、
塩化マグネシウム、塩化カルシウム等の塩素化合物さら
には塩素含有高分子化合物等が使用される。

塩素含有高分子化合物としては塩化ビニル単独重合
体、塩化ビニルと共重合可能なエチレン系不飽和単量体
との共重合体（グラフト共重合体、ブロック共重合体を
含む。）塩化ビニリデン重合体或いは塩化ビニリデンと
共重合可能なエチレン系不飽和単量体との共重合体等が
挙げられる。水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナに
対する塩素含有物質の添加存在量は塩素含有物質の保有
する或いは熱分解等によって発生する塩素あるいは塩化
水素の量によって異なり一義的には決定しがたいが、通
常、水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナ中のアルミ
ナ（乾量基準）に対して塩素換算量で約0.1〜約10重量
％、好ましくは約１〜約５重量％の範囲で実施される。

添加量が約0.1重量％未満の場合には得られた粉末の
アスペクト比の改良効果が少なく、他方の10重量％を越
える場合には添加量に見合うアスペクト比の改良効果が
見られないばかりか装置腐食の問題も生起し、加えて塩
素含有高分子化合物を用いた場合には焼成時に分解によ
る残存炭素が増加し得られるアルミナ粉末の純度低下を
招く等の不都合を生じる。

焼成雰囲気下に塩素含有物質を存在せしめる方法とし
ては、噴霧乾燥前の原料粉末水溶液中に添加混合する方
法、噴霧乾燥粉末に添加混合する方法或いは焼成時焼成
炉内に塩素含有物質を導入し水酸化アルミニウム或いは
遷移アルミナと接触させる方法等が挙げられるが、何れ
の方法を採用、或いは併用してもよい。

焼成時における塩素含有物質の存在は、上述の効果の
他に水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナがソーダ分
を含有している場合には当然のことながら該原料粉末か
らの脱ソーダ効果をも有する。

しかしながら、塩素含有物質を添加せず、他の脱ソー
ダ剤、例えばフッ化ナトリウム等や或いはフッ化ナトリ
ウム等にシリカ系物質を併用した場合においては、脱ソ
ーダ効果は得られるものの粒子アスペクト比が小さく、
粒度分布のシャープな低ソーダアルミナを得る効果は小
さくなる。

原料としての水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナ
中のソーダ含有量が高い場合には焼成時、シリカ系含有
物質を添加し、アルミナ中に含まれるソーダ分の減少を
促進させる方法を採用してもよい。

このようなシリカ系含有物質としては、ケイ石、石
英、ケイ砂、シャモット、ムライト、シリマナイト、マ
グネシウムシリケート、アルミナシリケート等が用いら
れる。

これらシリカ系物質の使用方法は適用する焼成装置に
よっても異なる。

焼成装置としてトンネル式焼成炉を用いる場合には、
これら材質から成る焼成用匣鉢として、あるいは匣鉢中
にこれら材質から成る５〜10mmφ程度のボールとして添
加して使用することが出来る。

ロータリーキルンを用いる場合にはさらに小さいシリ
カ系物質よりなるボールやケイ砂を添加するのが好適で
ある。

この時水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナの焼成
の間に発生するソーダ分がシリカ系物質に吸収され、ア
ルミナの低ソーダ化が促進される。

シリカ系物質の存在必要量はアルミナ（乾量基準）に
対して１重量％（SiO₂換算）以上、好ましくは５〜10重
量％程度である。

本発明方法の実施に際し焼成条件は使用する焼成装置
によっても異なり、一義的では無いが、通常約1000℃以
上、好ましくは約1100〜約1500℃の温度範囲で焼成され
る。

焼成に要する時間は焼成装置によって異なるが、流動
層や瞬間仮焼式焼成装置の場合には該温度での滞留時間
は数分〜数十分以内であり、トンネル式焼成炉の場合で
は数時間程度である。

滞留時間と保持温度の関係は希望する製品アルミナの
α−アルミナ粒子径の大きさによって適宜選定される。

当然のことながら滞留時間が長く、保持温度が高いほ
ど得られるα−アルミナの粒子径は大きくなる。

使用される焼成装置の形式については上記焼成温度、
滞留時間が得られるものであればその種類、形式は特に
制限されるものでは無いが、ロータリーキルン、ローラ
ーハースキルン、トンネル式焼成炉、気流式焼成装置、
流動層式焼成装置、瞬間仮焼式焼成装置、電気炉焼成装
置等公知の装置が用いられる。

このようにして焼成されたアルミナは冷却されそのま
ま、或いは篩によってシリカ系物質を分離することによ
り、易解砕性で解砕後の一次粒子径が約５μｍ以下、好
ましくは約３μｍ以下で粒度分布がシャープで、かつ塩
素含有物質の存在下焼成したものは、粒子アスペクト比
の小さなアルミナが得られる。

本発明方法を採用することにより何故得られるアルミ
ナの粒度分布が均一で易解砕性のアルミナとなるのかそ
の理由は詳らかではないが、溶液中より沈積した粒子を
傾潟或は濾過等により固液分離し、これを乾燥するとい
う従来法ではこの過程で水酸化アルミニウム粒子の再凝
集が生起し、隣接する一次粒の結晶面が接合し、これが
焼成時α晶として成長し、粒子の粗大化ならびに粒度分
布の不均一化を招来するが、本発明に於いては 原料粉末の平均二次粒子径を限定したため、異常に
大粒径の一次粒子径を有する原料粉末を使用することが
なく、原料に寄因する粒度分布のバラツキが少なくなる
こと。

原料粉末に機械的衝撃を加えることにより焼成時α
化生成の核となる活性エネルギー集中点が粒子表面に人
為的に導入されα−アルミナへの核発生数が著しく増大
し、隣接する粒子接点よりのα晶の成長が減少する。

原料粉末に機械的衝撃を加えることにより生じた粒
子表面の凹凸が、凝集粒を構成する一次粒子の殆んどを
隣接する粒子同士と融合成長することなくα化せしめ
る。

等の種々の要因が相俟って微粒子で易解砕性で個々の粒
子が均一で、かつ粒度分布がシャープなα晶アルミナが
得られるものと推測される。

また、原料粉末をスラリー状とし、粒子を分散せしめ
た状態で、これを瞬時に噴霧乾燥する方法を合わせ採用
する場合には、乾燥粉末の一次粒子の凝集程度が低く、
焼成後も、粒子接合によるα晶の成長が少なくなるた
め、上述の効果が更に促進されるものと思われる。

加えて、本発明方法に於いて焼成を塩素含有物質の存
在下で実施する場合には、焼成時原料アルミナのＣ軸方
向の粒成長を促進し、結果として粒子アスペクト比が小
さく個々の粒子が均一で粒度分布のシャープなα晶アル
ミナが得られる利点も有する。

＜本発明の効果＞ 以上詳述した本発明方法によってα−アルミナを製造
すると、得られたアルミナは簡単な粉砕（解砕）で通常
平均二次粒子径３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下の微
粒でかつ粒度分布がシャープな易解砕性アルミナとな
り、これを用いて成形体を形成し、焼結せしめる場合に
は、組織が均一で高密度、高強度の焼結体を得ることが
出来るため、電子材料セラミックス等各種セラミックス
用は勿論のこと工業的価値は頗る大なるものである。

＜実施例＞ 以下、実施例により本発明を更に詳述に説明するが、
本実施例は本発明方法の一実施態様を示すものであり、
これによって本発明が制約されるものでは無い。

尚、本実施例及び比較例に於いて得られたアルミナ粉
末の有するNa₂O濃度、５％、50％、95％の累積重量％に
おける粒度及びこのアルミナ粉末3gを20φの金型で圧縮
成形し、更に静水圧プレス成形（1ton）し、これを1600
℃×２時間焼結し得られた焼結体の焼結密度を測定し
た。

その結果を第１表に示す。

また、平均粒子径が１μｍ前後の微粒アルミナに於い
て粒子アスペクト比は走査電子顕微鏡写真では感覚的に
しか判読しがたいので、本実施例では同一粉砕条件にお
ける粉砕時間に対するBET比表面積の関係よりこれを定
量化した。〔この考え方は、α−アルミナ晶を粉砕した
とき薄い板状（アスペクト比が大）のα−アルミナ晶は
割れやすいので粉砕時間に対するBET比表面積の増加が
急であること、逆にアスペクト比が小さいα−アルミナ
晶は割れがたく、粉砕時間に対するBET比表面積の増加
が緩やかであるとの実験結果に基づくものである。〕 実施例及び比較例に於ける粒度の測定はセディグラフ
法を、またスラリー粘度の測定は東京計器（株）Ｂ型粘
度計（No.2ローター、30回転、室温）を用いた。

実施例１ バイヤー法によって得られたソーダ含有量（Na₂O換
算）0.2重量％の第１図に示す粒度分布ならびに第２図
の走査電子顕微鏡写真で示される粒径を有する水酸化ア
ルミニウム1.8kgと水1.9を4.9アトライター（三井
三池化工機製）に粉砕媒体として2mmφのアルミナボー
ル8.5kgと同時に投入し、24時間稼働した。

アトライター停止後の水酸化アルミニウムを脱水処理
し、Ｘ線回折（110）面のピーク強度を測定したところ
粉砕前に比較して79％であった。

次いでアトライター処理後の水酸化アルミニウム1800
gを10％溶液の塩酸360ccを添加した2450ccの水中に分散
混合し、更にポリビニルアルコール（PVA205（株）ク
ラレ製）の10％水溶液180gを添加した後25％アンモニア
水溶液を30ml添加してスラリー粘度を200センチポイズ
に調整した。

このようにして得たスラリーを回転ディスク型噴霧乾
燥機（MM型、デンマーク、ニロ社製）に供給し瞬間乾燥
し平均粒径30μｍの顆粒粉体を得た。（スラリー供給速
度２/Hr、スラリー濃度677g/、ディスク回転数1000
0r.p.m、乾燥温度110℃） 次いでこの粉体をムライト製の鞘に充填し箱型電気炉
にて1300℃×２時間焼成し、更にボールミルで２時間粉
砕しアルミナ粉末を得た。

得られたアルミナ粉末の粒度分布を第３図、走査電子
顕微鏡写真を第４図として示す。

比較例１ 実施例１で用いたと同じ水酸化アルミニウムをアトラ
イター処理は行わないこと以外は実施例１と同様の処理
を行った。

得られたアルミナをボールミルで２時間解砕した。

アルミナ粉末の粒度分布を第５図、走査電子顕微鏡写
真を第６図として示す。

実施例２、３及び比較例２ 実施例１において第１表に示す量のポリビニールアル
コール及び25％アンモニア水溶液を添加しスラリー粘度
を変えた他は実施例１と同様の方法で噴霧乾燥し、焼成
した。

得られた粉末の物性を第１表に示す。

実施例４ 実施例１で用いた水酸化アルミニウムを予め500℃で
４時間焼成し、得られた仮焼アルミナ粉末（Ｘ線回折に
よる結晶構造はギブサイトを主成分としベーマイト、γ
−アルミナ、χアルミナが検出され、灼熱原料は10重量
％であった。）を実施例１と同様にアトライター処理し
｛（110）面のピーク強度測定結果は粉砕前に比較して9
2％であった。｝更にスラリー化、粘度調整した。

このようにして得られたスラリーを実施例１と同様に
処理を行い低ソーダアルミナを得た。

得られたアルミナの物性を第１表に示す。

実施例５ 実施例１において、アトライターの処理時間を６時間
とした。アトライター停止後の水酸化アルミニウムを脱
水処理し、Ｘ線回折（110）面のピーク強度を測定した
ところ粉砕前に比較して90％であった。

次いでこの水酸化アルミニウムを実施例１と同じ条件
で処理しアルミナ粉末を得た。

得られたアルミナの物性を第１表に示す。

実施例６ 実施例１において焼成温度を1250℃に変えた以外は実
施例１と同様の処理を行った。

得られたアルミナ粉末の物性を第１表に示す。

比較例３ 原料水酸化アルミニウムとしてバイヤー法によって得
られたソーダ含有量（Na₂O換算）0.2重量％の第７図に
示す粒度分布ならびに第８図の走査電子顕微鏡写真で示
される平均二次粒子径15μｍの原料粉末を用いた他は実
施例１と同一方法でアルミナ粉末を得た（アトライター
処理後の水酸化アルミニウムのＸ線回折（110）面のピ
ーク強度は粉砕前に比較して48％であった。） 得られたアルミナ粉末の粘度分布を第９図走査電子顕
微鏡写真を第10図として示す。

比較例４ 実施例１において用いたと同じ水酸化アルミニウムを
アトライター処理、塩酸の添加、粘度調整及び噴霧乾燥
をせずに過、乾燥後、直接ムライト製の鞘中に充填し
実施例１と同様に焼成した。

得られた粉末の物性を第１表に示す。

実施例７ 実施例１に於いてアトライター処理は行うが粘度調
整、噴霧乾燥をせず、スラリーを過し110℃、２時間
エアバス中で乾燥後、ムライト製の鞘中に充填し実施例
１と同様に焼成した。

得られた物性を第１表に示す。

比較例５ 実施例１に於いてアトライター処理を行わない他は実
施例１と同様に焼成した。

得られた粉末の物性を第１表に示す。

実施例８ 実施例４に於いて粘度調整、噴霧乾燥をせず、スラリ
ーを濾過し、110℃、２時間エアバス中で乾燥後、ムラ
イト製の鞘中に充填し実施例１と同様に焼成した。

得られた物性を第１表に示す。

実施例９ 実施例１に用いた水酸化アルミニウムを予め500℃で
４時間焼成し、得られた焼アルミナ粉末（Ｘ線回折に
よる結晶構造はギブサイトを主成分とし、ベーマイト、
γ−アルミナ、χ−アルミナが検出され、灼熱減量は10
重量％であった。）を実施例１と同様にアトライター処
理〔（110）面のピーク強度測定結果は粉砕に比較して9
2％であった。〕した後、濾過し、これをエアーバス中1
10℃、２時間乾燥した。

次いでこのようにして得た乾燥サルミナ粉末に粉末状
塩化ビニル樹脂（住友化学製、スミリット樹脂）をアル
ミナ100重量部に対し2.0重量部と平均粒径2mmの石英を
5.0重量部添加した後、均一に成るよう撹拌し、箱型電
気炉にて1300℃×２時間焼成し、更にボールミルで２時
間粉砕しアルミナ粉末を得た。得られたアルミナ粉末の
物性を第１表に示す。

比較例６ 実施例９においてアトライター処理を行わない他は同
様にしてアルミナ粉末を得た。得られたアルミナ粉末の
物性を第１表に示す。

表中HClは10％塩酸水溶液、PVAは10％ポリビニルアル
コール水溶液、NH₃は25％アンモニア水溶液、D₅,D₅₀,D
₉₅は５％,50％,95％の累積重量における粒度（μｍ）、
F.Dは焼結密度（g/cm³）、Na₂O量はアルミナ中のソーダ
含有量（重量％）を示す。

＊粘度を1200cmpに調整したものは噴霧乾燥に於ける収
率が著しく低下した。

実施例10 粒子アスペクトの比較を目的とし以下のアルミナ粉末
のボールミル粉砕時における粉砕時間とBET比表面積を
測定した。

この結果を第11図に示す。

試料1:実施例１で得られたアルミナ粉末。

試料2:実施例１において水酸化アルミニウ分散せしめる
水中に塩酸を添加しない他は実施例１と同様の処理によ
って得られた粉末（D₅₀1.0μｍ、D₅0.4μｍ、D₉₅2.1μ
ｍ、Ｆ・D3.60g/cm³、Na₂O量0.13％）。

試料3:実施例１において水酸化アルミニウムを分散せし
める水中に塩酸水溶液に代え１％NaF水溶液320ccを添加
した他は実施例１と同様の処理によって得られた粉末
（D₅₀1.3μｍ、D₅0.5μｍ、D₉₅2.2μｍ、Ｆ・D3.70g/cm
³、Na₂O量0.02％）。

試料4:実施例６で得られたアルミナ粉末。

試料5:比較例４で得られたアルミナ粉末。

【図面の簡単な説明】

第１図、第３図、第５図、第７図及び第９図は水酸化ア
ルミニウム及びアルミナの粒度分布、第２図、第４図、
第６図、第８図および第10図は水酸化アルミニウム及び
アルミナの粒子構造を示す走査電子顕微鏡写真、第11図
はアスペクト比の相違によるボールミル粉砕時における
粉砕時間とBET比表面積の関係を示したものである。

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】平均二次粒子径が10μｍ以下であるバイヤ
   ー法により得られた水酸化アルミニウムおよび／または
   遷移アルミナに機械的衝撃を加えた後、必要により乾燥
   し、次いで焼成することを特徴とする易解砕性アルミナ
   の製造方法。
2. 【請求項２】水酸化アルミニウムおよび／または遷移ア
   ルミナに加える機械的衝撃が、処理前の水酸化アルミニ
   ウムおよび／または遷移アルミナのＸ線回折（110）面
   のピーク強度を５％以上低下せしめるものであることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
3. 【請求項３】水酸化アルミニウムおよび／または遷移ア
   ルミナに機械的衝撃を加えた後、水溶液中に分散しスラ
   リー状となし、次いで粘度を約100〜約1000センチポイ
   ズに調整した後、該スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾
   燥粉末を焼成することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の製造方法。
4. 【請求項４】噴霧乾燥により得られた乾燥粉末を塩素含
   有物質の存在下に焼成することを特徴とする特許請求の
   範囲第３項記載の製造方法。