JP2638873B2 - 粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は粒度分布の狭い（シャープ）アルミナ粉末の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
〈従来技術の説明〉 アルミナ粉末は各種セラミック製品の製造用原料、研
磨剤、更には特殊耐火物製造用原料等として用いられて
いる。
磨剤、更には特殊耐火物製造用原料等として用いられて
いる。
近年IC基板等の電子材料セラミックスの技術的進歩は
著しくその原料であるアルミナ粉末に求められる品質も
厳しいものになっている。
著しくその原料であるアルミナ粉末に求められる品質も
厳しいものになっている。
特に焼結体としての組織の均一性や生産性更には製品
歩留まりの向上が原料アルミナ粉末に大きく寄因してい
るとして種々の物性の改良が要求されている。
歩留まりの向上が原料アルミナ粉末に大きく寄因してい
るとして種々の物性の改良が要求されている。
例えば、焼結体の場合には該焼結体組織の均一性、緻
密性（焼結密度）の向上のためにはアルミナの粒子活性
が均一、すなわち粒度分布がシャープで粒子が一個一個
揃っていることが望ましく、また研磨剤として用いられ
る場合にも研磨速度や、研磨面の仕上り（スクラッチ）
の点よりやはり粒度分布がシャープであることが要求さ
れている。
密性（焼結密度）の向上のためにはアルミナの粒子活性
が均一、すなわち粒度分布がシャープで粒子が一個一個
揃っていることが望ましく、また研磨剤として用いられ
る場合にも研磨速度や、研磨面の仕上り（スクラッチ）
の点よりやはり粒度分布がシャープであることが要求さ
れている。
従来セラミックス用アルミナはその大部分がバイヤー
法によって得られた水酸化アルミニウムをロータリーキ
ルンや流動層式焼成装置やトンネル式焼成炉で焼成して
得られている。
法によって得られた水酸化アルミニウムをロータリーキ
ルンや流動層式焼成装置やトンネル式焼成炉で焼成して
得られている。
通常バイヤー法により得た水酸化アルミニウムは数μ
ｍ〜十数μｍの一次粒子が集合した数μｍ〜百数十μｍ
の凝集粒子（二次粒子）であり、この水酸化アルミニウ
ムを焼成することによって得られたアルミナは強い凝集
粒を形成しており、解砕に長時間を要する上に解砕時粒
子形状にそって解砕されず異形のα−アルミナの破砕片
を生成する。
ｍ〜十数μｍの一次粒子が集合した数μｍ〜百数十μｍ
の凝集粒子（二次粒子）であり、この水酸化アルミニウ
ムを焼成することによって得られたアルミナは強い凝集
粒を形成しており、解砕に長時間を要する上に解砕時粒
子形状にそって解砕されず異形のα−アルミナの破砕片
を生成する。
そのため粒度分布が不均一となり、結果として粒子活
性も不均一になり焼結密度の高い製品が得難い等の欠点
を有する。
性も不均一になり焼結密度の高い製品が得難い等の欠点
を有する。
〈本発明が解決しようとする課題〉 かかる事情下に鑑み、本発明者等は解砕後の個々の粒
子形状が均一で粒度分布が狭い（シャープな）アルミナ
粉末を得るべく鋭意検討した結果、特定粒径を有する水
酸化アルミニウム及び／または遷移アルミナを水溶液中
に分散し、特定粘度に該水溶液を調整した後噴霧乾燥す
る場合には上述の問題がすべて解決し得ることを見出し
本発明を完成するに至った。
子形状が均一で粒度分布が狭い（シャープな）アルミナ
粉末を得るべく鋭意検討した結果、特定粒径を有する水
酸化アルミニウム及び／または遷移アルミナを水溶液中
に分散し、特定粘度に該水溶液を調整した後噴霧乾燥す
る場合には上述の問題がすべて解決し得ることを見出し
本発明を完成するに至った。
〈課題を解決するための手段〉 すなわち、本発明は平均二次粒子径５μｍ以下の水酸
化アルミニウム及び／または遷移アルミナを水溶液中に
分散したスラリーを、粘度100〜1000センチポイズに調
整した後、該スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾燥粉末
を焼成することを特徴とする粒度分布の狭いアルミナ粉
末の製造方法を提供するにある。
化アルミニウム及び／または遷移アルミナを水溶液中に
分散したスラリーを、粘度100〜1000センチポイズに調
整した後、該スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾燥粉末
を焼成することを特徴とする粒度分布の狭いアルミナ粉
末の製造方法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明で使用する水酸化アルミニウム及び／または遷
移アルミナは平均二次粒子径が５μｍ以下、好ましくは
３μｍ以下のものが用いられる。
移アルミナは平均二次粒子径が５μｍ以下、好ましくは
３μｍ以下のものが用いられる。
使用する水酸化アルミニウム及び／または遷移アルミ
ナは、平均二次粒子径が５μｍ以下のものであればその
製造方法は特に制限されるものではないが、通常経済性
の面よりバイヤー工程により得られた水酸化アルミニウ
ム及び／または遷移アルミナが使用される。
ナは、平均二次粒子径が５μｍ以下のものであればその
製造方法は特に制限されるものではないが、通常経済性
の面よりバイヤー工程により得られた水酸化アルミニウ
ム及び／または遷移アルミナが使用される。
水酸化アルミニウム及び／または遷移アルミナの平均
二次粒子径が５μｍより大きい場合には、当然焼成後得
られるα−アルミナも大きくなる。一般に平均二次粒子
径の大きいアルミナは二次粒子の小さいものと比較し、
二次粒子を構成する一次粒子中に大きい粒径を有する一
次粒子が存在する場合が多く、大きい一次粒子同士が隣
接する可能性も高い。それ故このような粒子を焼成する
場合には隣接する大きい粒子同士が焼成時一体化し、さ
らに大きいα晶に成長し、結果として得られるアルミナ
の粒度分布も不均一となり好ましくない。
二次粒子径が５μｍより大きい場合には、当然焼成後得
られるα−アルミナも大きくなる。一般に平均二次粒子
径の大きいアルミナは二次粒子の小さいものと比較し、
二次粒子を構成する一次粒子中に大きい粒径を有する一
次粒子が存在する場合が多く、大きい一次粒子同士が隣
接する可能性も高い。それ故このような粒子を焼成する
場合には隣接する大きい粒子同士が焼成時一体化し、さ
らに大きいα晶に成長し、結果として得られるアルミナ
の粒度分布も不均一となり好ましくない。
しかして、上記遷移アルミナとは水酸化アルミニウム
を乾燥または焼成することにより得られるχ，κ，θ，
ρ，δ，γ等の未だαアルミナに結晶転移する前の中間
アルミナであり、工業的にはバイヤー工程から得られる
水酸化アルミニウムを約400〜約1200℃の熱ガスに通常
数分の１〜10秒間接触させたり、或いは水酸化アルミニ
ウムを減圧下で約250〜900℃に通常１分〜４時間加熱保
存することにより得ることができる約0.5〜約15重量％
の灼熱減量を有するもの等があげられる。
を乾燥または焼成することにより得られるχ，κ，θ，
ρ，δ，γ等の未だαアルミナに結晶転移する前の中間
アルミナであり、工業的にはバイヤー工程から得られる
水酸化アルミニウムを約400〜約1200℃の熱ガスに通常
数分の１〜10秒間接触させたり、或いは水酸化アルミニ
ウムを減圧下で約250〜900℃に通常１分〜４時間加熱保
存することにより得ることができる約0.5〜約15重量％
の灼熱減量を有するもの等があげられる。
尚、本発明に於いて以後遷移アルミナをも包含して水
酸化アルミニウムと称する場合がある。
酸化アルミニウムと称する場合がある。
本発明に於いて水酸化アルミニウムは水溶液中に分散
しスラリー状とする。
しスラリー状とする。
水溶液に対する水酸化アルミニウムの分散量は次いで
実施する噴霧乾燥条件により一義的ではないが、通常約
200g/〜約2000g/、好ましくは約600g/〜約1200g/
の範囲で実施すればよい。
実施する噴霧乾燥条件により一義的ではないが、通常約
200g/〜約2000g/、好ましくは約600g/〜約1200g/
の範囲で実施すればよい。
分散方法としては水溶液中に水酸化アルミニウムが均
一に分散し得る方法であればよく、例えば攪拌機による
機械攪拌、或いはボールミルやアトライター等による湿
式混合等の方法があげられる。
一に分散し得る方法であればよく、例えば攪拌機による
機械攪拌、或いはボールミルやアトライター等による湿
式混合等の方法があげられる。
本発明に於いて水酸化アルミニウムを分散した水溶液
は、分散剤の添加の有無にもよるが通常数10センチポイ
ズ以下なのでそのスラリーの粘度を約100センチポイズ
〜約1000センチポイズ、好ましくは約200〜約800センチ
ポイズに粘度調整した後、噴霧乾燥に供する。
は、分散剤の添加の有無にもよるが通常数10センチポイ
ズ以下なのでそのスラリーの粘度を約100センチポイズ
〜約1000センチポイズ、好ましくは約200〜約800センチ
ポイズに粘度調整した後、噴霧乾燥に供する。
スラリー粘度が上記範囲より低い場合には得られた粉
末顆粒が易解砕性とはならず、解砕後も粒度分布のシャ
ープなアルミナ粉末とはならない。
末顆粒が易解砕性とはならず、解砕後も粒度分布のシャ
ープなアルミナ粉末とはならない。
他方高い場合には噴霧時均一な液滴が形成され難く、
結果として所望の粒度分布のシャープなアルミナ粉末が
得られなくなる。
結果として所望の粒度分布のシャープなアルミナ粉末が
得られなくなる。
粘度調整方法としては、焼成後得られるアルミナを著
しく汚染する可能性のない方法であれば特に制限される
ものではないが、例えばアンモニア水や、アルミナの成
形時に使用するポリビニルアルコール、ポリメチルメタ
アクリレート等のアクリル樹脂、カルボキシメチルセル
ロース、メチルセルロース等の結合剤、更にはCa、Mg等
の塩化物及び炭酸塩等の使用があげられるが、焼成時焼
失しアルミナ中に残存しないアンモニア水及び／または
ポリビニルアルコール等の結合剤の使用が推奨される。
しく汚染する可能性のない方法であれば特に制限される
ものではないが、例えばアンモニア水や、アルミナの成
形時に使用するポリビニルアルコール、ポリメチルメタ
アクリレート等のアクリル樹脂、カルボキシメチルセル
ロース、メチルセルロース等の結合剤、更にはCa、Mg等
の塩化物及び炭酸塩等の使用があげられるが、焼成時焼
失しアルミナ中に残存しないアンモニア水及び／または
ポリビニルアルコール等の結合剤の使用が推奨される。
また、ポリビニルアルコール等の結合剤を使用する場
合には噴霧乾燥後のサイクロン等に於ける乾燥粉体の回
収率を高める効果をも有する。
合には噴霧乾燥後のサイクロン等に於ける乾燥粉体の回
収率を高める効果をも有する。
噴霧乾燥に使用される噴霧法としては回転ディスク
法、加圧ノズル法、２流体ノズル法等いずれの方法を採
用してもよいが、得られる粉末の粒度分布が最もシャー
プな回転ディスク法の適用が好ましい。
法、加圧ノズル法、２流体ノズル法等いずれの方法を採
用してもよいが、得られる粉末の粒度分布が最もシャー
プな回転ディスク法の適用が好ましい。
噴霧乾燥により得る粉体顆粒の粒径は特に制限されな
いが、通常平均粒径約20μｍ〜約200μｍの範囲であ
る。
いが、通常平均粒径約20μｍ〜約200μｍの範囲であ
る。
目的とする粉体の粒径は使用する噴霧乾燥機種によっ
て異なるが、回転ディスク法の場合には噴霧乾燥に供す
るスラリーの濃度、ディスクに供給するスラリー量、デ
ィスク回転数、気体の流速更には乾燥速度を調整するこ
とにより得られる。
て異なるが、回転ディスク法の場合には噴霧乾燥に供す
るスラリーの濃度、ディスクに供給するスラリー量、デ
ィスク回転数、気体の流速更には乾燥速度を調整するこ
とにより得られる。
このようにして得られた水酸化アルミニウムの噴霧乾
燥粉体は次いで焼成される。
燥粉体は次いで焼成される。
本発明方法に於いては、水酸化アルミニウムの焼成は
塩素含有物質の存在下で実施することが推奨される。
塩素含有物質の存在下で実施することが推奨される。
塩素含有物質としては焼成時塩素または塩化水素を発
生するものであれば、特にその種類は制限されるもので
はないが、通常、塩酸、塩素ガス、塩化アルミニウム、
塩化マグネシウム、塩化カルシウム等の塩素化合物更に
は塩素含有高分子化合物等が使用される。
生するものであれば、特にその種類は制限されるもので
はないが、通常、塩酸、塩素ガス、塩化アルミニウム、
塩化マグネシウム、塩化カルシウム等の塩素化合物更に
は塩素含有高分子化合物等が使用される。
塩素含有高分子化合物としては塩化ビニル単独重合
体、塩化ビニルと共重合可能なエチレン系不飽和単量体
との共重合体（グラフト共重合体、ブロック共重合体を
含む。）塩化ビニリデン重合体或いは塩化ビニリデンと
共重合可能なエチレン系不飽和単量体との共重合体等が
あげられる。
体、塩化ビニルと共重合可能なエチレン系不飽和単量体
との共重合体（グラフト共重合体、ブロック共重合体を
含む。）塩化ビニリデン重合体或いは塩化ビニリデンと
共重合可能なエチレン系不飽和単量体との共重合体等が
あげられる。
水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナに対する塩素
含有物質の添加量は塩素含有物質の保有する或いは熱分
解等によって発生する塩素或いは塩化水素の量によって
異なり一義的には決定しがたいが、通常、水酸化アルミ
ニウムまたは遷移アルミナ中のアルミナ（乾量基準）に
対して塩素換算量で0.1〜10重量％、好ましくは１〜５
重量％の範囲で実施される。
含有物質の添加量は塩素含有物質の保有する或いは熱分
解等によって発生する塩素或いは塩化水素の量によって
異なり一義的には決定しがたいが、通常、水酸化アルミ
ニウムまたは遷移アルミナ中のアルミナ（乾量基準）に
対して塩素換算量で0.1〜10重量％、好ましくは１〜５
重量％の範囲で実施される。
添加量が上記範囲の場合には得られた粉末にアスペク
ト比の改良効果が見られる。
ト比の改良効果が見られる。
他方10重量％を越え多量に添加しても添加量に見合う
アスペクト比の改良効果が見られないばかりか装置腐食
の問題も生起し、加えて塩素含有高分子化合物を用いた
場合には焼成時に分解による残存炭素が増加し得られる
アルミナ粉末の純度低下を招く等の不都合を生じる。
アスペクト比の改良効果が見られないばかりか装置腐食
の問題も生起し、加えて塩素含有高分子化合物を用いた
場合には焼成時に分解による残存炭素が増加し得られる
アルミナ粉末の純度低下を招く等の不都合を生じる。
焼成雰囲気下に塩素含有物質を存在せしめる方法とし
ては、噴霧乾燥前の水酸化アルミニウム水溶液中に添加
混合する方法、噴霧乾燥粉末に添加混合する方法或いは
焼成時焼成炉内に塩素含有物質を導入し水酸化アルミニ
ウム或いは遷移アルミナと接触させる方法等があげられ
るが、何れの方法を採用、或いは併用してもよい。
ては、噴霧乾燥前の水酸化アルミニウム水溶液中に添加
混合する方法、噴霧乾燥粉末に添加混合する方法或いは
焼成時焼成炉内に塩素含有物質を導入し水酸化アルミニ
ウム或いは遷移アルミナと接触させる方法等があげられ
るが、何れの方法を採用、或いは併用してもよい。
焼成時に於ける塩素含有物質の存在は、上述の効果の
他に水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナがソーダ分
を含有している場合には当然のことながら該原料粉末か
らの脱ソーダ効果をも有する。
他に水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナがソーダ分
を含有している場合には当然のことながら該原料粉末か
らの脱ソーダ効果をも有する。
しかしながら、塩素含有物を添加せず、他の脱ソーダ
剤、例えばフッ化ナトリウム等や或いはフッ化ナトリウ
ム等にシリカ系物質を併用した場合に於いては、脱ソー
ダ効果は得られるものの粒子アスペクト比が小さいアル
ミナを得ることは出来ない。
剤、例えばフッ化ナトリウム等や或いはフッ化ナトリウ
ム等にシリカ系物質を併用した場合に於いては、脱ソー
ダ効果は得られるものの粒子アスペクト比が小さいアル
ミナを得ることは出来ない。
原料としての水酸化アルミニウムのソーダ含有量が高
い場合には焼成時、シリカ系含有物質を添加し、アルミ
ナ中に含まれるソーダ分の減少を促進させる方法を採用
してもよい。
い場合には焼成時、シリカ系含有物質を添加し、アルミ
ナ中に含まれるソーダ分の減少を促進させる方法を採用
してもよい。
このようなシリカ系含有物質としてはケイ石、石英、
ケイ砂、シャモット、ムライト、シリマナイト、マグネ
シウムシリケート、アルミナシリケート等が用いられ
る。
ケイ砂、シャモット、ムライト、シリマナイト、マグネ
シウムシリケート、アルミナシリケート等が用いられ
る。
これらシリカ系物質の使用方法は適用する焼成装置に
よっても異なる。
よっても異なる。
焼成装置としてトンネル式焼成炉を用いる場合には、
これら材質から成る焼成用匣鉢として、或いは匣鉢中に
これら材質から成る５〜10mmφ程度のボールとして添加
して使用することが出来る。
これら材質から成る焼成用匣鉢として、或いは匣鉢中に
これら材質から成る５〜10mmφ程度のボールとして添加
して使用することが出来る。
ロータリーキルンを用いる場合には更に小さいシリカ
系物質よりなるボールやケイ砂を添加するのが好適であ
る。
系物質よりなるボールやケイ砂を添加するのが好適であ
る。
この時水酸化アルミニウムの焼成の間に発生するソー
ダ分がシリカ系物質に吸収され、アルミナの低ソーダ化
が促進される。
ダ分がシリカ系物質に吸収され、アルミナの低ソーダ化
が促進される。
シリカ系物質の添加量はアルミナ（乾量基準）に対し
て１重量％（SiO2換算）以上、好ましくは５〜10重量％
程度である。
て１重量％（SiO2換算）以上、好ましくは５〜10重量％
程度である。
本発明方法の実施に際し焼成条件は使用する焼成装置
によっても異なり、一義的では無いが、通常1000℃以
上、好ましくは1100〜1500℃の温度範囲で焼成される。
によっても異なり、一義的では無いが、通常1000℃以
上、好ましくは1100〜1500℃の温度範囲で焼成される。
焼成に要する時間は焼成装置によって異なるが、流動
層や瞬間仮焼式焼成装置の場合には該温度での滞留時間
は数分〜数十分以内であり、トンネル時焼成炉の場合で
は数時間程度である。
層や瞬間仮焼式焼成装置の場合には該温度での滞留時間
は数分〜数十分以内であり、トンネル時焼成炉の場合で
は数時間程度である。
滞留時間と保持温度の関係は希望する製品アルミナの
αアルミナ粒子径の大きさによって適宜選定される。
αアルミナ粒子径の大きさによって適宜選定される。
当然のことながら滞留時間が長く、保持温度が高いほ
ど得られるαアルミナの粒子径は大きくなる。
ど得られるαアルミナの粒子径は大きくなる。
使用さえる焼成装置の形成については上記焼成温度、
滞留時間が得られるものであればその種類、形式は特に
制限されるものでは無いが、ロータリーキルン、ローラ
ーハースキルン、トンネル式焼成炉、気流式焼成装置、
流動層式焼成装置、瞬間仮焼式焼成装置、電気炉焼成装
置等公知の装置が用いられる。
滞留時間が得られるものであればその種類、形式は特に
制限されるものでは無いが、ロータリーキルン、ローラ
ーハースキルン、トンネル式焼成炉、気流式焼成装置、
流動層式焼成装置、瞬間仮焼式焼成装置、電気炉焼成装
置等公知の装置が用いられる。
このようにして焼成されたアルミナは冷却されそのま
ま、或いは篩によってシリカ系物質を分離することによ
り、本発明が所望とする個々の粒子が均一で粒度分布の
シャープな、また塩素含有物質存在下に焼成せしめたも
のにあっては、粒度分布がシャープで粒子アセペクト比
が小さいアルミナが得られる。
ま、或いは篩によってシリカ系物質を分離することによ
り、本発明が所望とする個々の粒子が均一で粒度分布の
シャープな、また塩素含有物質存在下に焼成せしめたも
のにあっては、粒度分布がシャープで粒子アセペクト比
が小さいアルミナが得られる。
本発明方法を採用することにより何故得られるアルミ
ナの個々の粒子が均一で粒度分布がシャープなアルミナ
となるのかその理由は詳らかではないが、溶液中より沈
積した粒子を傾潟或いは過等により固液分離し、これ
を乾燥するという従来法ではこの水酸化アルミニウム粒
子の再凝集が生起し、隣接する一次粒子の結晶面が接合
し、これが焼成時α晶として成長して粒子の粗大化並び
に粒度分布の不均一化を招来するが、本発明方法の如く
水酸化アルミニウム粒子をスラリー状となし更にスラリ
ー粘度を調整することにより粒子の再凝集を防止せしめ
た状態でこれを瞬時に噴霧乾燥する場合には、一次粒子
の凝集程度も低く、焼成時も粒子接合によるα晶の成長
も少なく、個々の粒子が均一で粒度分布のシャープなア
ルミナが得られ、また塩素含有物質が存在する場合に
は、焼成時原料アルミナのＣ軸方向の粒成長を促進し、
結果として粒子アスペクト比が小さく、個々の粒子が均
一で粒度分布のシャープなα晶アルミナが得られるもの
と推測される。
ナの個々の粒子が均一で粒度分布がシャープなアルミナ
となるのかその理由は詳らかではないが、溶液中より沈
積した粒子を傾潟或いは過等により固液分離し、これ
を乾燥するという従来法ではこの水酸化アルミニウム粒
子の再凝集が生起し、隣接する一次粒子の結晶面が接合
し、これが焼成時α晶として成長して粒子の粗大化並び
に粒度分布の不均一化を招来するが、本発明方法の如く
水酸化アルミニウム粒子をスラリー状となし更にスラリ
ー粘度を調整することにより粒子の再凝集を防止せしめ
た状態でこれを瞬時に噴霧乾燥する場合には、一次粒子
の凝集程度も低く、焼成時も粒子接合によるα晶の成長
も少なく、個々の粒子が均一で粒度分布のシャープなア
ルミナが得られ、また塩素含有物質が存在する場合に
は、焼成時原料アルミナのＣ軸方向の粒成長を促進し、
結果として粒子アスペクト比が小さく、個々の粒子が均
一で粒度分布のシャープなα晶アルミナが得られるもの
と推測される。
〈本発明の効果〉 以上詳細した本発明方法によってαアルミナを製造す
ると、得られたアルミナは粒度分布がシャープで粒子ア
スペクト比が小さな低ソーダアルミナとなり、従来に無
い電子材料セラミックス等各種セラミックス用や研磨剤
用、高級耐火物用等に適したものとなり工業的価値は頗
る大なるものである。
ると、得られたアルミナは粒度分布がシャープで粒子ア
スペクト比が小さな低ソーダアルミナとなり、従来に無
い電子材料セラミックス等各種セラミックス用や研磨剤
用、高級耐火物用等に適したものとなり工業的価値は頗
る大なるものである。
〈実施例〉 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、
本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり、
これによって本発明が制約されるものでは無い。
本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり、
これによって本発明が制約されるものでは無い。
尚、本実施例及び比較例に於いて得られたアルミナ粉
末の有するNa2O濃度,5％、50％、95％の累積重量％に於
ける粒度及びこのアルミナ粉末3gを20φの金型で圧縮成
形し更に静水圧プレス成形（1ton）し、これを1600℃×
２時間焼結し得られた焼結体の焼結密度を測定した。
末の有するNa2O濃度,5％、50％、95％の累積重量％に於
ける粒度及びこのアルミナ粉末3gを20φの金型で圧縮成
形し更に静水圧プレス成形（1ton）し、これを1600℃×
２時間焼結し得られた焼結体の焼結密度を測定した。
その結果を第１表に示す。
また、平均一次粒子径が１μｍ前後の微粒アルミナに
於いて粒子アスペクト比は走査電子顕微鏡写真では感覚
的にしか判読しがたいので、本実施例では同一粉砕条件
に於ける粉砕時間に対するBET比表面積の関係よりこれ
を定量化した。〔この考え方は、αアルミナ晶を粉砕し
たとき薄い板状（アスペクト比が大）のαアルミナ晶は
割れやすいので粉砕時間に対するBET比表面積の増加が
急であること、逆にアスペクト比が小さいαアルミナ晶
は割れがたく、粉砕時間に対するBET比表面積の増加が
緩やかであるとの実験結果に基づくものである。〕 実施例及び比較例に於ける粒度の測定はセディグラフ
法を採用した。
於いて粒子アスペクト比は走査電子顕微鏡写真では感覚
的にしか判読しがたいので、本実施例では同一粉砕条件
に於ける粉砕時間に対するBET比表面積の関係よりこれ
を定量化した。〔この考え方は、αアルミナ晶を粉砕し
たとき薄い板状（アスペクト比が大）のαアルミナ晶は
割れやすいので粉砕時間に対するBET比表面積の増加が
急であること、逆にアスペクト比が小さいαアルミナ晶
は割れがたく、粉砕時間に対するBET比表面積の増加が
緩やかであるとの実験結果に基づくものである。〕 実施例及び比較例に於ける粒度の測定はセディグラフ
法を採用した。
また、スラリー粘度の測定肺は、東京計器（株）製Ｂ
型粘度計のNo.2ロータを用い、ロータ回転速度30r.p.m
の条件で室温で行った。
型粘度計のNo.2ロータを用い、ロータ回転速度30r.p.m
の条件で室温で行った。
実施例１ バイヤー法によって得られたソーダ含有量（Na2O換
算）0.35重量％の第１図に示す粒度分布並びに第２図の
走査電子顕微鏡写真で示される粒形を有する水酸化アル
ミニウム（Ｃ−301 住友化学工業（株）製）1800gを10
％溶液の塩酸360ccを添加した2450ccの水中に分散混合
し、更にポリビニルアルコール（PVA205 （株）クラレ
製）の10％水溶液180gを添加した後、25％アンモニア水
溶液を30ml添加してスラリー粘度を200センチポイズに
調整した。
算）0.35重量％の第１図に示す粒度分布並びに第２図の
走査電子顕微鏡写真で示される粒形を有する水酸化アル
ミニウム（Ｃ−301 住友化学工業（株）製）1800gを10
％溶液の塩酸360ccを添加した2450ccの水中に分散混合
し、更にポリビニルアルコール（PVA205 （株）クラレ
製）の10％水溶液180gを添加した後、25％アンモニア水
溶液を30ml添加してスラリー粘度を200センチポイズに
調整した。
このようにして得たスラリーを回転ディスク型噴霧乾
燥機（MM型、デンマーク、ニロ社製）に供給し瞬間乾燥
し平均粒径30μｍの顆粒粉体を得た。（スラリー供給速
度２/Hr、スラリー濃度677g/、ディスク回転数1000
0r.p.m、乾燥温度110℃） 次いでこの粉体をムライト製の鞘に充填し箱型電気炉
にて1300℃×２時間焼成し、更にボールミルで24時間粉
砕しアルミナ粉末を得た。
燥機（MM型、デンマーク、ニロ社製）に供給し瞬間乾燥
し平均粒径30μｍの顆粒粉体を得た。（スラリー供給速
度２/Hr、スラリー濃度677g/、ディスク回転数1000
0r.p.m、乾燥温度110℃） 次いでこの粉体をムライト製の鞘に充填し箱型電気炉
にて1300℃×２時間焼成し、更にボールミルで24時間粉
砕しアルミナ粉末を得た。
得られたアルミナ粉末の粒度分布を第３図、粒子構造
を示す走査電子顕微鏡写真を第４図として示す。
を示す走査電子顕微鏡写真を第４図として示す。
比較例１ 実施例１に於いて粘度調整をしないで（PVA、アンモ
ニア水溶液無添加、噴霧乾燥せず）そのままムライト製
の鞘中に充填し同様に焼成し低ソーダアルミナを得た。
ニア水溶液無添加、噴霧乾燥せず）そのままムライト製
の鞘中に充填し同様に焼成し低ソーダアルミナを得た。
その粒度分布を第３図に走査電子顕微鏡写真を第５図
として示す。
として示す。
比較例２ 実施例１に用いた水酸化アルミニウムを第６図に示す
粒度分布（平均二次粒子径７μｍ）を有する水酸化アル
ミニウム（Ｃ−308N 住友化学工業（株）製）に変えた
他は同様の処理を行い低ソーダアルミナを得た。
粒度分布（平均二次粒子径７μｍ）を有する水酸化アル
ミニウム（Ｃ−308N 住友化学工業（株）製）に変えた
他は同様の処理を行い低ソーダアルミナを得た。
その粒度分布を第６図に示す。
実施例2,3及び比較例３ 実施例１に於いて第２表に示す量のポリビニールアル
コール及び25％アンモニア水溶液を添加しスラリー粘度
を変えた他は実施例１と同様の方法で噴霧乾燥し焼成し
た。
コール及び25％アンモニア水溶液を添加しスラリー粘度
を変えた他は実施例１と同様の方法で噴霧乾燥し焼成し
た。
得られた粉末の物性を第２表に示す。
また、実施例２で得られる粉末のボールミル粉砕時に
於ける粉末時間とBET比表面積の関係を第７図として示
す。
於ける粉末時間とBET比表面積の関係を第７図として示
す。
実施例４ 実施例１に於いて塩酸の添加を行わなかった他は、実
施例１と同様の方法で噴霧乾燥し焼成した。
施例１と同様の方法で噴霧乾燥し焼成した。
得られた粉末の物性を第２表に、ボールミル粉砕時に
於ける粉砕時間とBET比表面積の関係を第８図として示
す。
於ける粉砕時間とBET比表面積の関係を第８図として示
す。
比較例４ 実施例１に於いて塩酸の添加、粘度調整及び噴霧乾燥
をせずに直接ムライト製の鞘中に充填し実施例１と同様
に焼成した。
をせずに直接ムライト製の鞘中に充填し実施例１と同様
に焼成した。
得られた粉末の物性を第２表に示す。
実施例５ 実施例１に於いて箱型電気炉に於ける焼成条件を1250
℃×２時間に変えた他は同様の処理を行いアルミナ粉末
を得た。
℃×２時間に変えた他は同様の処理を行いアルミナ粉末
を得た。
得られた粉末の物性を第２表に、ボールミル粉砕時に
於ける粉砕時間とBET比表面積の関係を第８図として示
す。
於ける粉砕時間とBET比表面積の関係を第８図として示
す。
実施例６ 実施例１に用いた水酸化アルミニウムを予め500℃で
４時間焼成し、得られた仮焼アルミナ1500gを10％水溶
液の塩酸360ccを添加した2450ccの水中に分散混合し、
更にポリビニルアルコールの10％水溶液180gを添加した
後25％水溶液を45ml添加してスラリー粘度を200cpmに調
整した。
４時間焼成し、得られた仮焼アルミナ1500gを10％水溶
液の塩酸360ccを添加した2450ccの水中に分散混合し、
更にポリビニルアルコールの10％水溶液180gを添加した
後25％水溶液を45ml添加してスラリー粘度を200cpmに調
整した。
このようにして得られたスラリーを実施例１と同様に
処理を行い低ソーダアルミナを得た。
処理を行い低ソーダアルミナを得た。
得られたアルミナの物性を第２表に示す。
比較例５ 実施例１に於いて10％塩酸溶液の添加を１％フッ化ナ
トリウム水溶液320mlに変えた他は、実施例１と同様の
方法で噴霧乾燥し、焼成した。
トリウム水溶液320mlに変えた他は、実施例１と同様の
方法で噴霧乾燥し、焼成した。
得られた粉末の物性を第２表に示す。
また、ボールミル粉砕時に於ける粉砕時間とBET比表
面積の関係を第７図として示す。
面積の関係を第７図として示す。
第１図、第３図及び第６図は水酸化アルミニウム及びア
ルミナの粒度分布、第２図、第４図及び第５図は水酸化
アルミニウム及びアルミナの粒子構造を示す走査電子顕
微鏡写真、第７図及び第８図はアスペクト比の相違によ
るボールミル粉砕時に於ける粉砕時間とBET比表面積の
関係を示したものである。
ルミナの粒度分布、第２図、第４図及び第５図は水酸化
アルミニウム及びアルミナの粒子構造を示す走査電子顕
微鏡写真、第７図及び第８図はアスペクト比の相違によ
るボールミル粉砕時に於ける粉砕時間とBET比表面積の
関係を示したものである。
Claims (3)
- 【請求項１】平均二次粒子径５μｍ以下の水酸化アルミ
ニウム及び／または遷移アルミナを水溶液中に分散した
スラリーを、粘度100〜1000センチポイズに調整した
後、該スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾燥粉末を焼成
することを特徴とする粒度分布の狭いアルミナ粉末の製
造方法。 - 【請求項２】アンモニア水及び／またはポリビニルアル
コールを添加し粘度調整を行うことを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項３】噴霧乾燥により得られた乾燥粉末を塩素含
有物質の存在下に焼成することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1912787 | 1987-01-29 | ||
| JP1912687 | 1987-01-29 | ||
| JP62-19127 | 1987-01-29 | ||
| JP62-19126 | 1987-01-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63303809A JPS63303809A (ja) | 1988-12-12 |
| JP2638873B2 true JP2638873B2 (ja) | 1997-08-06 |
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ID=26355946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JP2638873B2 (ja) |
| DE (1) | DE3870637D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0281265B1 (en) * | 1987-02-26 | 1992-08-05 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparing easily mono-dispersible alumina |
| JPH0610083B2 (ja) * | 1989-09-04 | 1994-02-09 | 昭和電工株式会社 | 易焼結アルミナの製造方法 |
| EP0543347A1 (de) * | 1991-11-22 | 1993-05-26 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid-Pulver |
| WO1993024680A1 (en) * | 1992-06-02 | 1993-12-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | PROCESS FOR PRODUCING α-ALUMINA |
| IL109236A (en) * | 1993-04-13 | 1998-01-04 | Sumitomo Chemical Co | A-alumina powder and its production |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
| HU215748B (hu) * | 1993-07-27 | 1999-02-01 | Sumitomo Chemical Co. | Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz |
| US5593467A (en) * | 1993-11-12 | 1997-01-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grain |
| JPH09505101A (ja) * | 1993-11-12 | 1997-05-20 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | 砥粒及びその製造方法 |
| IL111763A (en) | 1993-11-25 | 1998-08-16 | Sumitomo Chemical Co | Method for alpha-alumina powder production |
| JP3470395B2 (ja) * | 1994-06-24 | 2003-11-25 | 住友化学工業株式会社 | 微粒酸化アルミニウムの製造方法 |
| AU699077B2 (en) * | 1995-02-21 | 1998-11-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alpha-alumina and method for producing the same |
| CN1084314C (zh) * | 1995-04-05 | 2002-05-08 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 煅烧溶胶凝胶氧化铝颗粒的方法、由其制得的磨粒及其应用 |
| US5725162A (en) * | 1995-04-05 | 1998-03-10 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Firing sol-gel alumina particles |
| CA2396968A1 (en) * | 2000-01-10 | 2001-07-19 | Albemarle Corporation | Process for the production of aluminium hydroxide of improved thermal stability |
| TW504497B (en) * | 2000-05-23 | 2002-10-01 | Sumitomo Chemical Co | Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same |
| JP5211467B2 (ja) * | 2006-11-22 | 2013-06-12 | 日本軽金属株式会社 | 多面体形状α−アルミナの製造方法 |
| JP6043278B2 (ja) | 2010-04-09 | 2016-12-14 | パシラ ファーマシューティカルズ インコーポレーテッド | 多小胞リポソームを作製するための方法、大直径合成膜小胞を調製するための方法、および蒸発装置 |
| JP5886649B2 (ja) * | 2012-02-09 | 2016-03-16 | 日清紡ブレーキ株式会社 | 摩擦材 |
| JP6112058B2 (ja) * | 2014-04-08 | 2017-04-12 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化インジウム粉の製造方法及び酸化インジウム粉の製造方法 |
| CN115210183A (zh) * | 2020-03-31 | 2022-10-18 | 电化株式会社 | 氧化铝粉末、树脂组合物和散热部件 |
| CN115108571B (zh) * | 2022-07-27 | 2023-09-29 | 宜宾南木纳米科技有限公司 | 一种改性α相氧化铝及其制备方法 |
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| GB1354884A (en) * | 1970-04-23 | 1974-06-05 | Ici Ltd | Polycrystalline solids |
| US3802893A (en) * | 1972-08-28 | 1974-04-09 | Gte Sylvania Inc | Polycrystalline abrasion-resistant alumina compositions |
| GB2079261B (en) * | 1980-07-07 | 1983-06-08 | Niro Atomizer As | Process for the production of sintered bauxite spheres |
-
1988
- 1988-01-21 DE DE8888300502T patent/DE3870637D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-01-21 EP EP88300502A patent/EP0277730B1/en not_active Expired
- 1988-01-28 JP JP63019284A patent/JP2638873B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| EP0277730A1 (en) | 1988-08-10 |
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