JPH013008A - 易解砕性アルミナの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は粒度分布がンヤープな易解砕性アルミナ粉末の
製造法に関するものである。

〈従来技術の説明〉 アルミナ粉末は各種セラミック製品の製造用原料、研磨
剤、更には特殊耐火物製造用原料等として使用されてい
る。

近年ＩＣ基板等の電子材料セラミックスの技術的進歩は
著しく、原料アルミナ粉末に求められる品質も厳しくな
っている。

特に焼結体としての組織の均一性や生産性、更には製品
歩留まりの向上が原料アルミナ粉末に大きく寄因してい
るとして種々の物性の改良が要求されている。

例えば、焼結体組織の均一性や低温度の焼結で高密度の
焼結体を得るためにはアルミナの粒子が微粒で粒子活性
が均一、すなわち粒度分布がシャープで粒子が一個一個
揃っ°Ｃいることが望ましい。またアルミナは通常高い
成形密度の成形体を得ることを目的として焼成後のアル
ミナ粉末を粉砕し、凝集粒子（二次粒子）を凝集粒を形
成する個々の粒子（−次粒子）、或いはその近傍まで解
砕して用いるので、解砕に要する時間が短い、すなわち
易解砕性であることが好ましい。

また研摩剤として使用される場合にも、研摩速度や研摩
面の仕上り（スクラッチ）の点よりやはり粒度分布がシ
ャープなアルミナが要求されている。

しかしながら、従来使用されているセラミックス用アル
ミナはその大部分がバイヤー法によって得られた水酸化
アルミニウムをロータリーキルンや流動層式焼成装置あ
るいはトンネル式焼成炉等で焼成して得られた数μｍ〜
十数μｒｎの一次粒子が強固に集合した数μｍ〜ｍ数百
μｍの凝集粒子（二次粒子）であり、解砕に長時間を要
する上に解砕時粒子形状にそって解砕されず異形のα−
アルミナの破砕片を生成する。

そのため粒度分布がブロードとなり、結果として粒子活
性も不均一になる欠点を有する。

さらに得られたアルミナの粒子形状は母塩である水酸化
アルミニウムの晶癖を残した片手状のアスペクト比の高
いアルミナであり要求される物性を満足するアルミナ粉
末とは言い難いものであった。

〈本発明が解決しようとする課題〉 かかる事情下に鑑み、本発明者等は易解砕性で解砕後の
個々の粒子形状が均一で粒度分布がシャープなアルミナ
粉末を得る事を目的とし、鋭意検討した結果、焼成前の
水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナに機械的衡撃エ
ネルギーを付与した後、焼成する場合には上記目的がす
べて達成し得る事を見出し本発明を完成するに至った。

く課題を解決するための手段〉 すなわち、本発明は平均二次粒子径が１０μｍ以下のバ
イヤー法により得られた水酸化アルミニウム及び／また
は遷移アルミナに機械的衝撃エネルギーを加えた後、必
要により乾燥次いで焼成することを特徴とする易解砕性
アルミナ粉末の製造方法を提供するにある。

以下、本発明方法を更に詳細に説明する。

本発明で使用する水酸化アルミニウム及び／または遷移
アルミナ（以下水酸化アルミニウム及び／または遷移ア
ルミナを単に原料粉末と称する場合がある。）はバイヤ
ー法により得られた平均二次粒子径が約１０μｍ以下、
より好ましくは約８μｍ以下のものが用いられる。

本発明方法に於いて、遷移アルミナとは、水酸化アルミ
ニウムを乾燥、焼成することにより得られるχ、に、θ
、ρ、δ、Ｔ等の未だα−アルミナに結晶転移する前の
中間アルミナであり工業的にはバイヤー工程から得られ
る水酸化アルミニウムを約４００〜１２００℃の熱ガス
に通常数分の１〜１０秒間接触させたり、或いは水酸化
アルミニウムを減圧下で約２５０〜約９００℃に通常１
分〜４時間加熱保持することにより得ることができる約
０．５〜約１５重量％の灼熱減量を有するもの等が挙げ
られる。

これら原料粉末の平均二次粒子径が１０μｍより大きい
場合には当然焼成後得られるα−アルミナの粒子も大き
くなり、またバイヤー法により得られた原料粉末は通常
平均粒子径が小さい原料粉末に比較し、平均粒子径（二
次粒子径）の大きい原料粉末は該二次粒子を構成する一
次粒子中に、大きい一次粒子径のものを内在している場
合が極めて多く、この−次粒子が近接する一次粒子の結
晶面との整合（接合）点において粒子同士が融合成長し
、一体化して更に大きいα晶を形成し、個々の粒子形状
を不揃いにするとか、粒度分布のブロード化等の原因と
なる。

しかもこの現象はバイヤー法で得た原料粉末中に不可避
的に含有されるソーダにより、粒子同士の融合成長が著
しく促進され、得られる。

−アルミナの粒度分布を更に不均一にするので好ましく
ない。

水酸化アルミニウム或は遷移アルミナに機械的衝撃エネ
ルギーを加える方法としては該原料粉末にできる限り均
一にエネルギーが加えられる方法であれば特にその方法
を限定するものではないが、通常粉砕媒体攪拌型の粉砕
装置、例えばアトライター、ボールミル等の粉砕媒体を
用いる装置が使用される。

粉砕媒体を用いる方法に於いては乾式、湿式のいずれの
方法も採用可能であるが、湿式法によるほうがより均一
に機械的衡撃エネルギーを粉体に加えることができるの
で好ましい。

粉砕媒体としてはボール径が１〜５０叩φ、好ましくは
２〜３０＋ｎ＋ｎφより好ましくは２〜５ｍｍφのアル
ミナボールを使用すればよい。

これら装置を使用しての粉末に加える機械的衝撃エネル
ギーの程度は、被粉砕物の物性、粉砕装置の種類、容量
、粉砕装置内に充填されている粉砕媒体の種類、量、更
には粉砕装置の回′転数等の操業条件等の種々の条件に
より変更し得るので一義的に記述する事はできないが、
機械的衝撃エネルギーを加える前の原料粉末のＸ線回折
（１１０）面のピーク強度を１００％とし、処理後のピ
ーク強度が９５％以下、好ましくは９０％以下、すなわ
ち（１１０）面のピーク強度を少くとも５％以上、好ま
しくは１０％以上低下せしめる条件であればよく、これ
ら条件は適用する装置を決定すれば予備実験により容易
に設定し得る。

例えば、平均二次粒子径１．０μｍ〜１．４μｍの原料
水酸化アルミニウム（ギブサイト）を２哩φ〜５化φの
アルミナボール約８ｋｇを充填した約５βの容量を有す
るアトライターを使用して機械的衝撃を付与する場合に
は通常１時間以上、好ましくは３〜２４時間処理すれば
よい。

原料粉末に加える機械的衝撃エネルギーが小さい場合に
は、次いで焼成して得られるα−アルミナは易解砕性の
ものとはならず、−個一個の粒子の揃った粒度分布の狭
いアルミナを得る事は出来ない。

他方長時間処理しても処理時間に見合う著しい効果の発
現は見られないので経済性より適宜決定すればよい。

このようにして得られた機械的ｆｉｌエネルギーを加え
た原料粉末は次いでそのまま或いは乾燥後焼成されるが
、乾燥、焼成に際し、機械的衝撃エネルギーを加えた原
料粉末を水溶液中に分散、混合しスラリー状とした後粘
度を１００〜１０００センチボイズに調整し、次いで該
スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾燥粉末を焼成する場
合には、更に一個一個の粒子の揃った粒度分布のンヤー
プな易解砕性アルミナを得ることができる。

この場合、水溶液に対する原料粉末の分散、混合量は次
いで実施する噴霧乾燥条件により一義的ではないが、通
常約２００　ｇ／β〜約２０約２００ア ２００ｇ／ｊｌ！の範囲で実施すればよい。

分散、混合方法としては水溶液中に原料粉末が均一に分
散し得る方法であればよく、例えば攪拌機による機械攪
拌、或いはボールミルやアトライター等による湿式混合
等の方法が挙げられる。

原料粉末を分散した水溶液は分散剤の添加の有無にもよ
るが通常数１０センチポイズ以下なのでそのスラリーの
粘度を約１００センチポイズ〜約１０００センチボイズ
、好ましくは約２００〜約８００センチポイズに粘度調
整した後、噴霧乾燥に供する。

スラリー粘度が上記範囲より低い場合には得られた粉末
順粒を用い焼成しても得られたアルミナ粉末が噴霧乾燥
しない方法に比較して、解砕後もより一個一個の粒子の
揃った粒度分布のソヤーブなアルミナ粉末となりにくい
。

他方高い場合には噴霧時均一な液滴が形成され難く、結
果として所望の粒度分布のシャープなアルミナ粉末が得
難い。

粘度調整方法としては、焼成後得ろれるアルミナを著し
く汚染する可能性のない方法であれば特に制限されるも
のではないが、例えばアンモニア水やアルミナの成形時
に使用するポリビニルアルコール、カルボキシメチルセ
ルロース、メチルセルロース、ポリメチルメタアクリレ
ートのようなアクリロル樹脂等の結合剤、更にはＣａ、
Ｍｇ等の塩化物及び炭酸塩等の使用が挙げられるが、焼
成時焼失しアルミナ中に残存しないアンモニア水及び／
またはポリビニルアルコール等の結合剤の使用が推奨さ
れる。

また、ポリビニルアルコール等の結合剤を使用する場合
には噴霧乾燥後のサイクロン等における乾燥粉体の回収
率を高める効果を有する。

噴霧乾燥に使用される噴霧法としては回転ディスク法、
加圧ノズル法、２流体ノズル法等いずれの方法を採用し
てもよいが、得られる粉末の粒度分布が最もシャープな
回転ディスク法の適用が好ましい。

噴霧乾燥により得る粉体顆粒の粒径は特に制限されない
が、通常平均粒径約２０μｍ〜約２００μｍの範囲であ
る。

目的とする粉体の粒径は使用する噴霧乾燥粉末によって
異なるが、回転ディク法の場合には噴霧乾燥に供するス
ラリーの濃度、ディスクに供給するスラリー量、ディス
ク回転数、気体の流速さらには乾燥速度を調整すること
により得られる。

本発明方法においては、焼成は塩素含有物質の存在下で
実施することが好ましい。

塩素含有物質としては焼成時塩素または塩化水素を発生
するものであれば、特にその種類は制限されるものでは
ないが、通常、塩酸、塩素ガス、塩化アルミニウム、塩
化マグネ／ラム、塩化カルシウム等の塩素化合物さらに
は塩素含有高分子化合物等が使用される。

塩素含有高分子化合物としては塩化ビニル単独重合体、
塩化ビニルと共重合可能なエチレン系不飽和単量体との
共重合体（グラフト共重合体、ブロック共重合体を含む
。）塩化ビニリデン重合体或いは塩化ビニリデンと共重
合可能なエチレン系不飽和単量体との共重合体等が挙げ
られる。　水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナに対
する塩素含有物質の添加存在量は塩素含有物質の保有す
る或いは熱分解等によって発生する塩素あるいは塩化水
素の量によって異なり一義的には決定しがたいが、通常
、水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナ中のアルミナ
（乾量基準）に対して塩素換算量で約０．１〜約１０重
量％、好ましくは約１〜約５重量％の範囲で実施される
。

添加量が約０．１重量％未滴の場合には得られた粉末の
アスペクト比の改良効果が少なく、他方の１０重量％を
越える場合には添加量に見合うアスペクト比の改良効果
が見られないばかりか装置腐食の問題も生起し、加えて
塩素含有高分子化合物を用いた場合には焼成時に分解に
よる残存炭素が増加し得られるアルミナ粉末の純度低下
を招く等の不都合を生じる。

焼成雰囲気下に塩素含有物質を存在せしめる方法として
は、噴霧乾燥前の原料粉末水溶液中に添加混合する方法
、噴霧乾燥粉末に添加混合する方法或いは焼成時焼成炉
内に塩素含有物質を導入し水酸化アルミニウム或いは遷
移アルミナと接触させる方法等が挙げられるが、何れの
方法を採用、或いは併用してもよい。

焼成時における塩素含有物質の存在は、上述の効果の他
に水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナがソーダ分を
含有している場合には当然のことながら該原料粉末から
の脱ソーダ効果をも有する。

しかしながら、塩素含有物質を添加せず、他の脱ソーダ
剤、例えばフッ化す）　ＩＪウム等や或いはフッ化ナト
リウム等にシリカ系物質を併用した場合においては、脱
ソーダ効果は得られるものの粒子アスペクト比が小さく
、粒度分布のシャープな低ソーダアルミナを得る効果は
小さくなる。

原料としての水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナ中
のソーダ含有量が高い場合には焼成時、シリカ系含有物
質を添加し、アルミナ中に含まれるソーダ分の減少を促
進させる方法を採用してもよい。

このようなンリカ系含有物質としては、ケイ石、石英、
ケイ砂、／ヤモット、ムライト、シリマナイト、マグネ
シウムシリケート、アルミナ／リケード等が用いられる
。

これらシリカ系物質の使用方法は適用する焼成装置によ
っても異なる。

焼成装置としてトンネル式焼成炉を用いる場合には、こ
れら材質から成る焼成用匣鉢として、あるいは匣鉢中に
これら材質から成る５〜１０ｍｍφ程度のボールとして
添加して使用することが出来る。

ロータリーキルンを用いる場合にはさらに小さいシリカ
系物質よりなるボールやケイ砂を添加するのが好適であ
る。

この時水酸化アルミニウム粒いは遷移アルミナの焼成の
間に発生するソーダ分がシリカ系物質に吸収され、アル
ミナの低ソーダ化が促進される。

シリカ系物質の存在必要璽はアルミナ（乾量基＄）に対
して１重量％（Ｓ＋Ｏｚ換算）以上、好ましくは５〜１
０重量％程度である。

本発明方法の実施に際し焼成条件は使用する焼成装置に
よっても異なり、一義的では無いが、通常約１０００℃
以上、好ましくは約１１００〜約１５００℃の温度範囲
で焼成される。

焼成に要する時間は焼成装置によって異なるが、流動層
や瞬間仮焼式焼成装置の場合には該温度での滞留時間は
数分〜数十分以内であり、トンネル式焼成炉の場合では
数時間程度である。

滞留時間と保持温度の間係は希望する製品アルミナのα
−アルミナ粒子径の大きさによって適宜選定される。

当然のことながら滞留時間が長く、保持温度が高いほど
得られるα−アルミナの粒子径は大きくなる。

使用される焼成装置の形式については上記焼成温度、滞
留時間が得られるものであればその種類、形式は特に制
限されるものでは無いが、ロータリーキルン、ローラー
ハースキルン、トンネル式焼成炉、気流式焼成装置、流
動層式焼成装置、瞬間仮焼式焼成装置、電気炉焼成装置
等公知の装置が用いられる。

このようにして焼成されたアルミナは冷却されそのまま
、或いは篩によってシリカ系物質を分離することにより
、易解砕性て解砕後の一次粒子径が約５μｍ以下、好ま
しくは約３μｍ以下で粒度分布がンヤープで、かつ塩素
含有物質の存在下焼成したものは、粒子アスペクト比の
小さなアルミナが得られる。

本発明方法を採用することにより何故得られるアルミナ
の粒度分布が均一で易解砕性のアルミナとなるのかその
理由は詳らかではないが、溶液中より沈積した粒子を傾
潟或は濾過等により固液分離し、これを乾燥するという
従来法ではこの過程で水酸化アルミニウム粒子の再凝集
が生起し、隣接する一次粒の結晶面が接合し、これが焼
成時α晶として成長し、粒子の粗大化ならびに粒度分布
の不均一化を招来するが、本発明に於いては ■　原料粉末の平均二次粒子径を限定したため、異常に
大粒径の一次粒子径を有する原料粉末を使用することが
なく、原料に寄因する粒度分布のバラツキが少なくなる
こと。

■　原料粉末に機械的衝撃を加えることにより焼成時α
化生成の核となる活性エネルギー集中点が粒子表面に人
為的に導入されα−アルミナへの核発生数が著しく増大
し、隣接する粒子接点よりのα晶の成長が減少する。

■　原料粉末に機械的衝撃を加えることにより生じた粒
子表面の凹凸が、凝集粒を構成する一次粒子の殆んどを
隣接する粒子同士と融合成長することなくα化せしめる
。

等の種々の要因が相俟って微粒子で易解砕性で個々の粒
子が均一で、かつ粒度分布がシャープなα晶アルミナが
得られるものと推測される。

また、原料粉末をスラリー状とし、粒子を分散せしめた
状態で、これを瞬時に噴霧乾燥する方法を合わせ採用す
る場合には、乾燥粉末の−次粒子の凝集程度が低く、焼
成後も、粒子接合によるα晶の成長が少なくなるため、
上述の効果が更に促進されるものと思われる。

加えて、本発明方法に於いて焼成を塩素含有物質の存在
下で実施する場合には、焼成時原料アルミナのＣ軸方向
の粒成長を促進し、結果として粒子アスペクト比が小さ
く個々の粒子が均一で粒度分布のシャープなα晶アルミ
ナが得られる利点も有する。

〈本発明の効果〉 以上詳述した本発明方法によってα−アルミナを製造す
ると、得られたアルミナは簡単な粉砕（解砕）で通常平
均二次粒子径３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下の微粒
でかつ粒度分布がシャープな易解砕性アルミナとなり、
これを用いて成形体を形成し、焼結せしめる場合には、
組織が均一で高密度、高強度の焼結体を得ることが出来
るため、電子材料セラミックス等各種セラミックス用は
勿論のこと工業的価値は頗る大なるものである。

〈実施例〉 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
実施例は本発明方法の一実施態様を示すものであり、こ
れによって本発明が制約されるものでは無い。

尚、本実施例及び比較例に於いて得ちれたアルミナ粉末
の存するＮａ２０ａ度、５％、５０％、９５％の累積重
量％における粒度及びこのアルミナ粉末３ｇを２０φの
金型で圧縮成形し、更に静水圧プレス成ｔ（ｌｔｏｎ）
Ｌ、これを１６００℃×２時間焼結し得られた焼結体の
焼結密度を測定した。

その結果を第１表に示す。

また、平均粒子径が１μｍ前後の微粒アルミナに於いて
粒子アスペクト比は走査電子顕微鏡写真では感覚的にし
か判読しがたいので、本実施例では同一粉砕条件におけ
る粉砕時間に対するＢＥＴ比表面積の関係よりこれを定
量化した。

〔この考え方は、α−アルミナ晶を粉砕したとき薄い板
状（アスペクト比が大）のα−アルミナ晶は割れやすい
ので粉砕時間に対するＢＥＴ比表面積の増加が急である
こと、逆にアスペクト比が小さいα−アルミナ晶は割れ
がたく、粉砕時間に対するＢＥＴ比表面積の増加が緩や
かであるとの実験結果に基づくものである。〕実施例及
び比較例に於ける粒度の測定はセディグラフ法を、また
スラリー粘度の測定は東京計器＠Ｂ型粘度計（魚２０−
ター、３０回転、室温）を用いた。

実施例１ バイヤー法によって得られたソーダ含有機（ＮａｉＯ換
算）０．２重量％の第１図に示す粒度分布ならびに第２
図の走査電子顕微鏡写真で示される粒径を有する水酸化
アルミニウム１．８ｋｇと水１，９Ｉｌを４．９１アト
ライター（三井三池化工機製）に粉砕媒体として２ｍｍ
φのアルミナボール８．５　ｋｇと同時に投入し、２４
時間稼働した。

アトライター停止後の水酸化アルミニウムを脱水処理し
、Ｘ線回折（１１０）面のピーク強度を測定したところ
粉砕前に比較して７９％であった。

次いでアトライター処理後の水酸化アルミニウム１８０
０ｇを１０％溶液の塩酸３６０ｃｃを添加した２４５０
ｃｃの水中に分散混合し、更にポリビニルアルコール（
ＰＶＡ２０１■クラレ製）の１０％水溶液１８０ｇを添
加した後２５％アンモニア水溶液を３０−添加してスラ
リー粘度を２００センチポイズに調整した。

このようにして得たスラリーを回転ディスク型噴霧乾燥
機（ＭＭ型、デンマーク、二ロ社製）に供給し瞬間乾燥
し平均粒径３０μｍの頚粒粉体を得た。（スラリー供給
速度２β／Ｈｒ、スラリー濃度６７７ｇ／Ｌディスク回
転数１００００ｒ、ｐ、ｍ　、乾燥温度１１０℃）次い
でこの粉体をムライト製の鞘に充填し箱型電気炉にて１
３００℃×２時間焼成し、更にボールミルで２時間粉砕
しアルミナ粉末を得た。

得られたアルミナ粉末の粒度分布を第３図、走査電子顕
微鏡写真を第４図として示す。

比較例１ 実施例１で用いたと同じ水酸化アルミニウムをアトライ
ター処理は行わないこと以外は実施例１と同様の処理を
行った。

得られたアルミナをボールミルで２時間解砕した。

アルミナ粉末の粒度分布を第５図、走査電子顕微鏡写真
を第６図として示す。

実施例２．３及び比較例２ 実施例１において第１表に示す量のポリビニールアルコ
ール及び２５％アンモニア水溶液ヲ添加しスラリー粘度
を変えた他は実施例１と同様の方法で噴霧乾燥し、焼成
した。

得られた粉末の物性を第１表に示す。

実施例４ 実施例１で用いた水酸化アルミニウムを予め５００℃で
４時間焼成し、得られた仮焼アルミナ粉末（Ｘ線回折に
よる結晶構造はギブサイトを主成分としベーマイト、ｒ
−アルミナ、χアルミナが検出され、灼熱原料は１０重
量％であった。）を実施例１と同様にアトライター処理
しく　（１１０）面のピーク強度測定結果は粉砕前に比
較して９２％であった。）更にスラＩＪ　−化、粘度調
整した。

このようにして得られたスラリーを実施例１と同様に処
理を行い低ソーダアルミナを得た。

得られたアルミナの物性を第１表に示す。

実施例５ 実施例１において、アトライターの処理時間を６時間と
した。アトライター停止後の水酸化アルミニウムを脱水
処理し、Ｘ線回折（１１０）面のピーク強度を測定した
ところ粉砕前に比較して９０％であった。

次いでこの水酸化アルミニウムを実施例１と同じ条件で
処理しアルミナ粉末を得た。

得られたアルミナの物性を第１表に示す。

実施例６ 実施例１において焼成温度を１２５０℃に変えた以外は
実施例１と同様の処理を行った。

得られたアルミナ粉末の物性を第１表に示す。

比較例３ 原料水酸化アルミニウムとしてバイヤー法によって得ら
れたソーダ含有！（ＮａｚＯ換算）０．２重量％の第７
図に示す粒度分布ならびに第８図の走査電子顕微鏡写真
で示される平均二次粒子径１５μｍの原料粉末を用いた
他は実施例１と同一方法でアルミナ粉末を得たくアトラ
イター処理後の水酸化アルミニウムのＸ線回折（１１０
）面のピーク強度は粉砕前に比較して４８％であった。

） 得られたアルミナ粉末の粒度分布を第９図走査電子顕微
鏡写真を第１０図として示す。

比較例４ 実施例１において用いたと同じ水酸化アルミニウムをア
トライター処理、塩酸の添加、粘度調整及び噴霧乾燥を
せずに濾過、乾燥後、直接ムライト製の鞘中に充填し実
施例１と同様に焼成した。

得られた粉末の物性を第１表に示す。

実施例７ 実施例１に於いてアトライター処理は行うが粘度調整、
噴霧乾燥をせず、スラリーを濾過し１１０℃、２時間エ
アバス中で乾燥後、ムライト製の鞘中に充填し実施例１
と同様に焼成した。

得られた物性を第１表に示す。

比較例５ 実施例１に於いてアトライター処理を行わない他は実施
例１と同様に焼成した。

得られた粉末の物性を第１表に示す。

実施例８ 実施例４に於いて粘度調整、噴霧乾燥をせず、スラリー
を濾過し、１１０℃、２時間エアバス中で乾燥後、ムラ
イト製の鞘中に充填し実施例１と同様に焼成したつ 得られた物性を第１表に示す。

実施例９ 実施例１に用いた水酸化アルミニウムを予め５００℃で
４時間焼成し、得られた堺焼アルミナ粉末（Ｘ線回折に
よる結晶構造はギブサイトを主成分とし、ベーマイト、
Ｔ−アルミナ、χ−アルミナが検出され、灼熱減量は１
０重量％であった。）を実施例１と同様にアトライター
処理Ｃ（１１０）面のピーク強度測定結果は粉砕に比較
して９２％であった。〕した後、濾過し、これをエアー
バス中１１０℃、２時間乾燥した。

次いでこのようにして得た乾燥サルミナ粉末に粉末状塩
化ビニル樹脂（体皮化学製、スミリット樹脂）をアルミ
ナ１００重量部に対し２．０重量部と平均粒径２ｍの石
英を５．０重量部添加した後、均一に成るよう撹拌し、
箱型電気炉にて１３００℃×２時間焼成し、更にボール
ミルで２時間粉砕しアルミナ粉末を得た。得られたアル
ミナ粉末の物性を第１表に示す。

比較例６ 実施例９においてアトライター処理を行わない他は同様
にしてアルミナ粉末を得た。得られたアルミナ粉末の物
性を第１表に示す。

表中ｔｌｃ１は１０％塩酸水溶液、ＰＶＡは１０％ポリ
ビニルアルコール水溶ｉ、ＮＨ３は２５％アンモニア水
溶液、０．、　Ｄ５゜、Ｄ３．は５％、５０％、９５％
の累積重量における粒度（μｍ）、Ｆ、Ｄは焼結密度軸
／ｃｍ’）　、Ｎａ２０１１はアルミナ中のソーダ含有
量（重量％）を示す。

本粘度を１２００ｃｍｐに調整したものは噴霧乾燥に於
ける収率が著しく低下した。

実施例１０ 粒子アスペクトの比較を目的とし以下のアルミナ粉末の
ボールミル粉砕時における粉砕時間とＢＥＴ比表面積を
測定した。

この結果を第１１図に示す。

試料１：実施例１で得られたアルミナ粉末。

試料２：実施例１において水酸化アルミニラ分散せしめ
る水中に塩酸を添加しない 他は実施例１と同様の処理によって得 られた粉末（Ｄｓｏｌ、０μｍ、　Ｄｓ　０．４μｍ、
　Ｄｓｓ２．　ｌ　Ａｌｍ、　Ｆ−Ｄ３．６０　ｇ／ａ
ｍ３、ＮａａＯ量０．１３％）。

゛　試料３：実施例１において水酸化アルミニウムを分
散せしめる水中に塩酸水溶液に 代え１％ＮａＦ水溶液３２０ｃｃを添加した他は実施例
１と同様の処理によっ て得られた粉末（Ｄｓｏｌ、３μｍ、　ＤｓＯ，５ｔ、
ｔｍＳＤ９５２．２　μｍ、　Ｆ　−Ｄ３．７０ｇ／Ｃ
ｍ’　、Ｎａ２０１０．０２％）。

【図面の簡単な説明】

第１図、第３図、第５図、第７図及び第９図は水酸化ア
ルミニウム及びアルミナの粒度分布、第２図、第４図、
第６図、第８図および第１０図は水酸化アルミニウム及
びアルミナの粒子構造を示す走査電子顕微鏡写真、第１
１図はアスペクト比の相違によるボールミル粉砕時にお
ける粉砕時間とＢＥＴ比表面積の関係を示したものであ
る。 粒子径　（μｍ） 第１図 第２図 オ之子イ子　　　ｊ’　Ｇ　　：丁１）第　　３　　図 ２μｍ ←←　ス５０’Ｏ０ 第４図 第５図 ２μｍ ←−→　　Ｘ５０００ 第６図 杓子径　（μｍ） 第　　７　　口４ 第８図 粒子径　　（μｍ） 第９図 第１０図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）平均二次粒子径が１０μｍ以下であるバイヤー法
   により得られた水酸化アルミニウムおよび／または遷移
   アルミナに機械的衝撃を加えた後、必要により乾燥し、
   次いで焼成することを特徴とする易解砕性アルミナの製
   造方法。
2. （２）水酸化アルミニウムおよび／または遷移アルミナ
   に加える機械的衝撃が、処理前の水酸化アルミニウムお
   よび／または遷移アルミナのＸ線回折（１１０）面のピ
   ーク強度を５％以上低下せしめるものであることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
3. （３）水酸化アルミニウムおよび／または遷移アルミナ
   に機械的衝撃を加えた後、水溶液中に分散しスラリー状
   となし、次いで粘度を約１００〜約１０００センチポイ
   ズに調整した後、該スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾
   燥粉末を焼成することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の製造方法。
4. （４）噴霧乾燥により得られた乾燥粉末を塩素含有物質
   の存在下に焼成することを特徴とする特許請求の範囲第
   ３項記載の製造方法。