JPH0712927B2 - 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
易焼結性アルミナ粉末の製造方法Info
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- JPH0712927B2 JPH0712927B2 JP62188324A JP18832487A JPH0712927B2 JP H0712927 B2 JPH0712927 B2 JP H0712927B2 JP 62188324 A JP62188324 A JP 62188324A JP 18832487 A JP18832487 A JP 18832487A JP H0712927 B2 JPH0712927 B2 JP H0712927B2
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- alumina
- particle size
- hydrate
- seeds
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明方法は易焼結性アルミナ粉末の製造方法に関す
る。更に詳細には平均一次粒子径が超微粒（平均一次粒
子径約0.3μｍ以下）で流動性に優れた易焼結性アルミ
ナ粉末の製造方法に関するものである。
る。更に詳細には平均一次粒子径が超微粒（平均一次粒
子径約0.3μｍ以下）で流動性に優れた易焼結性アルミ
ナ粉末の製造方法に関するものである。
従来よりα−アルミナ粉末は耐熱性、耐触性、耐摩耗
性、電気絶縁性、機械的強度等の物性に優れているた
め、集積回路期間、透光管、軸受、切削工具等の焼結体
用原料あるいはフロッピーディスク、磁気テープ等への
充填剤として使用されている。
性、電気絶縁性、機械的強度等の物性に優れているた
め、集積回路期間、透光管、軸受、切削工具等の焼結体
用原料あるいはフロッピーディスク、磁気テープ等への
充填剤として使用されている。
これら焼結体用原料として要求されるα−アルミナ粉末
物性としては平均一次粒子径が小さく、強い凝集粒がな
く粒子形状が均一で低温で焼結しうる所謂易焼結性アル
ミナ粉末である。
物性としては平均一次粒子径が小さく、強い凝集粒がな
く粒子形状が均一で低温で焼結しうる所謂易焼結性アル
ミナ粉末である。
原料アルミナが上記物性を有する場合、得られる焼結体
は焼結密度、機械的強度に優れると伴に低温での焼結が
可能となり焼結コストは勿論焼結装置にかける設備コス
トも低減することができる等の利点を有する。
は焼結密度、機械的強度に優れると伴に低温での焼結が
可能となり焼結コストは勿論焼結装置にかける設備コス
トも低減することができる等の利点を有する。
しかしながら従来最も工業的に採用されているバイヤー
法により得られるアルミナは平均一次粒子径が数μｍ〜
数十μｍで、長時間の粉砕に依っても１μｍ以下の平均
粒子径のものは得難く、また得られたアルミナ粉末は粉
砕装置より混入する不純物による純度低下や結晶形骸破
砕面の非平滑性の故所望する物性の改良効果は得難い。
法により得られるアルミナは平均一次粒子径が数μｍ〜
数十μｍで、長時間の粉砕に依っても１μｍ以下の平均
粒子径のものは得難く、また得られたアルミナ粉末は粉
砕装置より混入する不純物による純度低下や結晶形骸破
砕面の非平滑性の故所望する物性の改良効果は得難い。
また、アルミニウムアルコキサイド等のアルミニウム化
合物を加水分解しアルミナ水和物となし、これを乾燥、
焼成してα−アルミナを得る方法もあるが、該方法にお
いては、加水分解により平均一次粒子径の小さいアルミ
ナ水和物は得られるものの、脱水乾燥時に凝集固化を生
じ、これを焼成後粉砕しても粒子形状が均一で平均一次
粒子径の小さい所望とするα−アルミナ粉末を得ること
は出来ない。
合物を加水分解しアルミナ水和物となし、これを乾燥、
焼成してα−アルミナを得る方法もあるが、該方法にお
いては、加水分解により平均一次粒子径の小さいアルミ
ナ水和物は得られるものの、脱水乾燥時に凝集固化を生
じ、これを焼成後粉砕しても粒子形状が均一で平均一次
粒子径の小さい所望とするα−アルミナ粉末を得ること
は出来ない。
更にベーマイトのコロイド溶液に種子としてα−アルミ
ナのコロイド溶液を混合し成形、焼成することにより従
来よりも低い焼結温度で均質で緻密な焼結体が得られる
ことが知られている。（特開昭61−26554号）しかしな
がら、該方法はゲル状で成形するため乾燥、焼成時に於
ける成形体の収縮が大きく精緻な成形体は得難いとの欠
点を有する。それ故ゲル状物を乾燥焼成後、粉砕して粉
末を得これを成形体原料粉末として使用する方法も考え
られるが、この方法により得られた粉末は乾燥、焼成過
程で粒子が凝集、結晶成長を生じる為か微粒粉末は得ら
れず、結果として均質で緻密な易焼結成形体は得られな
い。
ナのコロイド溶液を混合し成形、焼成することにより従
来よりも低い焼結温度で均質で緻密な焼結体が得られる
ことが知られている。（特開昭61−26554号）しかしな
がら、該方法はゲル状で成形するため乾燥、焼成時に於
ける成形体の収縮が大きく精緻な成形体は得難いとの欠
点を有する。それ故ゲル状物を乾燥焼成後、粉砕して粉
末を得これを成形体原料粉末として使用する方法も考え
られるが、この方法により得られた粉末は乾燥、焼成過
程で粒子が凝集、結晶成長を生じる為か微粒粉末は得ら
れず、結果として均質で緻密な易焼結成形体は得られな
い。
かかる事情下に鑑み、本発明者らは低い焼結温度で均質
で緻密な焼結体を得る事が出来る平均一次粒子径が微粒
で均質な易焼結性アルミナ粉末を得るべく鋭意検討した
結果、本発明方法を完成するに至った。
で緻密な焼結体を得る事が出来る平均一次粒子径が微粒
で均質な易焼結性アルミナ粉末を得るべく鋭意検討した
結果、本発明方法を完成するに至った。
すなわち、本発明は0.5μｍ以下のα−アルミナを含有
するベーマイト構造を有するアルミナ水和物を水溶液中
に分散し水系ゾルとし、該水系ゾルを顆粒乾燥した後、
焼成することを特徴とする易焼結性アルミナ粉末の製造
方法を提供するにある。
するベーマイト構造を有するアルミナ水和物を水溶液中
に分散し水系ゾルとし、該水系ゾルを顆粒乾燥した後、
焼成することを特徴とする易焼結性アルミナ粉末の製造
方法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳述する。
本発明方法に於いて、アルミナ水和物はベーマイト構造
を有するアルミナ水和物を用いる事を必須とする。原料
アルミナ水和物がギブサイトの如く結晶性の強いアルミ
ナ水和物を用いる場合には本発明に於ける他の構成要件
を同一にしても平均一次粒子径が微粒で粒度分布がシャ
ープな易焼結性アルミナ粉末を得ることは出来ない。
を有するアルミナ水和物を用いる事を必須とする。原料
アルミナ水和物がギブサイトの如く結晶性の強いアルミ
ナ水和物を用いる場合には本発明に於ける他の構成要件
を同一にしても平均一次粒子径が微粒で粒度分布がシャ
ープな易焼結性アルミナ粉末を得ることは出来ない。
このようなベーマイト構造を有するアルミナ水和物は、
その物の有する結晶構造がベーマイト構造をするもので
あればその製法は制限されるものではなく、通常公知の
方法で得られるものであれば良く、例えばアルキルアル
ミニウムやアルミニウムアルコキサイド等を加水分解す
ることにより得た擬ベーマイト等が用いられる。
その物の有する結晶構造がベーマイト構造をするもので
あればその製法は制限されるものではなく、通常公知の
方法で得られるものであれば良く、例えばアルキルアル
ミニウムやアルミニウムアルコキサイド等を加水分解す
ることにより得た擬ベーマイト等が用いられる。
本発明に於いて、アルミナ水和物は水溶液中に分散し水
系ゾルとして顆粒乾燥に処するが、顆粒乾燥に際しては
アルミナ水和物中にα−アルミナ（以下、最終生成物で
あるα−アルミナと区別するため種子用α−アルミナと
称する。）を分散（含有）せしめていることを必須とす
る。
系ゾルとして顆粒乾燥に処するが、顆粒乾燥に際しては
アルミナ水和物中にα−アルミナ（以下、最終生成物で
あるα−アルミナと区別するため種子用α−アルミナと
称する。）を分散（含有）せしめていることを必須とす
る。
アルミナ水和物中に分散せしめる種子用α−アルミナの
量はアルミナ水和物に対し乾量基準（Al2O3）で約0.1重
量％〜約20重量％、好ましくは約１重量％〜約10重量％
である。
量はアルミナ水和物に対し乾量基準（Al2O3）で約0.1重
量％〜約20重量％、好ましくは約１重量％〜約10重量％
である。
アルミナ水和物中への種子用α−アルミナの分散、添加
は得られるα−アルミナ粉末の平均一次粒子径の微細
化、粒度分布のシャープ化に効果を有するものでアルミ
ナ水和物に対し上記以下量添加し、分散含有せしめる場
合には添加効果の発現はない。他方多い場合には得られ
るアルミナの物性に与える影響はないものの経済性より
自ずと限定される。
は得られるα−アルミナ粉末の平均一次粒子径の微細
化、粒度分布のシャープ化に効果を有するものでアルミ
ナ水和物に対し上記以下量添加し、分散含有せしめる場
合には添加効果の発現はない。他方多い場合には得られ
るアルミナの物性に与える影響はないものの経済性より
自ずと限定される。
アルミナ水和物中への種子用α−アルミナの分散、添加
方法は、顆粒乾燥前にアルミナ水和物と種子用α−アル
ミナが均一分散していればよく、特にその製法は制限さ
れるものではないが、たとえばアルミナ水和物を水溶液
に分散混合するに際し該水溶液中に種子用α−アルミナ
を添加混合する方法、或いは原料としてのベーマイト粉
末の製造時に例えばアルミニウムアルコキサイドの加水
分解時に種子用α−アルミナを添加しておくことにより
種子用α−アルミナ含有ベーマイト粉末とし、これを水
溶液中に分散し水系ゾルとする方法等何れであっても良
い。
方法は、顆粒乾燥前にアルミナ水和物と種子用α−アル
ミナが均一分散していればよく、特にその製法は制限さ
れるものではないが、たとえばアルミナ水和物を水溶液
に分散混合するに際し該水溶液中に種子用α−アルミナ
を添加混合する方法、或いは原料としてのベーマイト粉
末の製造時に例えばアルミニウムアルコキサイドの加水
分解時に種子用α−アルミナを添加しておくことにより
種子用α−アルミナ含有ベーマイト粉末とし、これを水
溶液中に分散し水系ゾルとする方法等何れであっても良
い。
アルミナ水和物中に分散せしめる種子用α−アルミナは
微粒であることが好ましく平均一次粒子径約0.5μｍ以
下、好ましくは約0.3μｍ以下のものが使用される。種
子用α−アルミナの粒径が大きすぎる場合には得られる
α−アルミナ粉末の粒径が大きく成りすぎ所望とする物
性の付与は望めない。
微粒であることが好ましく平均一次粒子径約0.5μｍ以
下、好ましくは約0.3μｍ以下のものが使用される。種
子用α−アルミナの粒径が大きすぎる場合には得られる
α−アルミナ粉末の粒径が大きく成りすぎ所望とする物
性の付与は望めない。
またアルミナ水和物中に分散せしめる種子用α−アルミ
ナはα整合度約10％〜約70％、好ましくは約10％〜約50
％であることが好ましい。α化率が高すぎる場合には微
粒アルミナは得難い。
ナはα整合度約10％〜約70％、好ましくは約10％〜約50
％であることが好ましい。α化率が高すぎる場合には微
粒アルミナは得難い。
このようにアルミナ水和物中に分散せしめる種子用α−
アルミナとしては平均一次粒子径が製品アルミナ粉末の
それと同等かそれ以下であることが好ましくα整合度も
約70％以下の微粒が好適である。このような種子用α−
アルミナとしては、従来法で得たα−アルミナを粉砕
し、水溶液中に分散した後自然沈降により湿式分級して
得た上澄み液中より採集する方法が挙げられる。
アルミナとしては平均一次粒子径が製品アルミナ粉末の
それと同等かそれ以下であることが好ましくα整合度も
約70％以下の微粒が好適である。このような種子用α−
アルミナとしては、従来法で得たα−アルミナを粉砕
し、水溶液中に分散した後自然沈降により湿式分級して
得た上澄み液中より採集する方法が挙げられる。
勿論、本発明方法により得られた微粒α−アルミナを用
いることも可能である。
いることも可能である。
水系ゾルに於けるアルミナ水和物と水溶液の使用割合は
ベーマイト構造を有するアルミナ水和物の含有量がAl2O
3換算で約５重量％〜約50重量％、好ましくは約10重量
％〜40重量％を目安とし、種子用α−アルミナの添加量
や種子用α−アルミナを分散させるのに使用する酸溶液
の使用量により上記範囲より決定使用すればよい。
ベーマイト構造を有するアルミナ水和物の含有量がAl2O
3換算で約５重量％〜約50重量％、好ましくは約10重量
％〜40重量％を目安とし、種子用α−アルミナの添加量
や種子用α−アルミナを分散させるのに使用する酸溶液
の使用量により上記範囲より決定使用すればよい。
水溶液中でのアルミナ水和物と種子用α−アルミナは均
一に分散せしめることが好ましく、機械的強力撹拌や熱
対流を利用する方法もあるが還流により分散させる方法
が推奨される。この方法はアルミナ水和物と種子用α−
アルミナの混合水溶液を還流器に入れスラリーの沸点下
で数時間、望ましくは１〜５時間還流する方法で簡単で
且つ分散性に優れるので特に推奨される。
一に分散せしめることが好ましく、機械的強力撹拌や熱
対流を利用する方法もあるが還流により分散させる方法
が推奨される。この方法はアルミナ水和物と種子用α−
アルミナの混合水溶液を還流器に入れスラリーの沸点下
で数時間、望ましくは１〜５時間還流する方法で簡単で
且つ分散性に優れるので特に推奨される。
本発明方法に於いて、水系ゾルを形成せしめるための水
溶液は水そのものであってもよいしアルミナ水和物や種
子用α−アルミナの分散性を助長する酸性溶液であって
も良い。
溶液は水そのものであってもよいしアルミナ水和物や種
子用α−アルミナの分散性を助長する酸性溶液であって
も良い。
このようにして得た水系ゾルは次いで顆粒乾燥に供す
る。顆粒乾燥方法としてはスプレードライ等の噴霧乾
燥、或いは凍結乾燥等が挙げられるが操作の簡便性と経
済性の点よりスプレードライ法が一般的である。スプレ
ードライ法による顆粒の製造方法は特に常法とかわるも
のではなく水系ゾル中にポリビニールアルコール、カル
ボキシルメチルセルロース、メチルセルロースメチルメ
タアクリレート樹脂等の結合剤が使用される。勿論水系
ゾルに悪影響のない範囲で公知の分散剤の使用は可能で
ある。
る。顆粒乾燥方法としてはスプレードライ等の噴霧乾
燥、或いは凍結乾燥等が挙げられるが操作の簡便性と経
済性の点よりスプレードライ法が一般的である。スプレ
ードライ法による顆粒の製造方法は特に常法とかわるも
のではなく水系ゾル中にポリビニールアルコール、カル
ボキシルメチルセルロース、メチルセルロースメチルメ
タアクリレート樹脂等の結合剤が使用される。勿論水系
ゾルに悪影響のない範囲で公知の分散剤の使用は可能で
ある。
スプレードライ法に使用される噴霧法としては回転ディ
スク法、加圧ノズル法、２液体ノズル法等いずれの方法
を採用してもよい。
スク法、加圧ノズル法、２液体ノズル法等いずれの方法
を採用してもよい。
スプレードライ法等により得る顆粒粒径（二次粒子径）
は特に制限されないが、通常平均粒子径約１〜約200μ
ｍ、好ましくは約10〜約100μｍの範囲である。
は特に制限されないが、通常平均粒子径約１〜約200μ
ｍ、好ましくは約10〜約100μｍの範囲である。
目的とする顆粒粒径を得る条件は使用する装置によって
も異なるが、回転ディスク法の場合にはディスクに供す
るスラリーの濃度、ディスクに供給するスラリー量、デ
ィスク回転数、気体の流速さらには乾燥温度を調整する
ことにより得られる。
も異なるが、回転ディスク法の場合にはディスクに供す
るスラリーの濃度、ディスクに供給するスラリー量、デ
ィスク回転数、気体の流速さらには乾燥温度を調整する
ことにより得られる。
このようにして得られたアルミナ水和物の顆粒乾燥粉体
は次いで焼成される。
は次いで焼成される。
焼成方法としては公知焼成方法、例えば電気炉、ロータ
リーキルン、トンネル式焼成炉、流動式焼成炉等が使用
可能であり、α−アルミナに転移可能な条件が採用され
る。
リーキルン、トンネル式焼成炉、流動式焼成炉等が使用
可能であり、α−アルミナに転移可能な条件が採用され
る。
このような条件としては、使用する焼成装置によっても
異なるが通常約1000℃以上、1100℃〜約1300℃で数分〜
十数時間程度である。当然のことながら滞留時間が長く
焼成温度が高い程アルミナのα化転移はすすむが本発明
に於いてはアルミナ水和物顆粒のα化転移は必ずしも完
全である必要はない。しかしながら遷移アルミナの含有
率の増加は成形体の焼成焼結時の収縮を伴う不都合を有
するので通常α整合度約70％以上、好ましくは約80％以
上に焼成される。
異なるが通常約1000℃以上、1100℃〜約1300℃で数分〜
十数時間程度である。当然のことながら滞留時間が長く
焼成温度が高い程アルミナのα化転移はすすむが本発明
に於いてはアルミナ水和物顆粒のα化転移は必ずしも完
全である必要はない。しかしながら遷移アルミナの含有
率の増加は成形体の焼成焼結時の収縮を伴う不都合を有
するので通常α整合度約70％以上、好ましくは約80％以
上に焼成される。
焼成後のα−アルミナはそのまま、又は必要によりボー
ルミル等により解砕処理を行う。このようにして得られ
たα−アルミナは平均一次粒子径約１μｍ以下、通常0.
3μｍ以下で凝集粒の極めて少ない均一粉末である。
ルミル等により解砕処理を行う。このようにして得られ
たα−アルミナは平均一次粒子径約１μｍ以下、通常0.
3μｍ以下で凝集粒の極めて少ない均一粉末である。
以上詳述した本発明方法により得られたα−アルミナは
粒子形状が均一で凝集粒が少なく且つ平均一次粒子径が
超微粒であるため、これを原料として用いた成形体は易
焼結であると伴に焼結密度、機械的強度に優れるもの
で、集積回路基板、透光管、軸受、切削工具等の焼結体
用原料あるいはフロッピーディスク、磁気テープ等への
充填剤等としてその工業的価値は頗る大なるものであ
る。
粒子形状が均一で凝集粒が少なく且つ平均一次粒子径が
超微粒であるため、これを原料として用いた成形体は易
焼結であると伴に焼結密度、機械的強度に優れるもの
で、集積回路基板、透光管、軸受、切削工具等の焼結体
用原料あるいはフロッピーディスク、磁気テープ等への
充填剤等としてその工業的価値は頗る大なるものであ
る。
以下、本発明方法を実施例により更に説明するが、該実
施例は本発明方法の一実施態様を示すものであり決して
本発明を制限するものではない。
施例は本発明方法の一実施態様を示すものであり決して
本発明を制限するものではない。
尚、本発明の説明に於いて物性測定は以下の方法により
実施した。
実施した。
アルミナのα整合度;X線回折装置によりアルミナ粉末試
料中のα−アルミナの（116）面のピーク強度（高さ）
を標準のα−アルミナと比較して、その強度比よりα整
合度を算出した。
料中のα−アルミナの（116）面のピーク強度（高さ）
を標準のα−アルミナと比較して、その強度比よりα整
合度を算出した。
なお、標準のα−アルミナとは99.99％以上の純度を有
する、結晶子サイズが１μｍ以上のα−アルミナをさ
す。
する、結晶子サイズが１μｍ以上のα−アルミナをさ
す。
参考例 −種子用α−アルミナの作成− 中心粒径0.6μｍのα−アルミナ（商標名Ａ−HPS40 住
友化学工業（株）製）100kgを20mmφのアルミナボール1
080kgと共に250lの振動ミル中に投入し、振幅8mmで一時
間粉砕後、該振動ミル中より900gのアルミナを採取し、
15mmφのアルミナボール3200gと6.1重量％の硝酸溶液21
7g、クエン酸0.9g、浄水780gと伴に3.3lのボールミルに
入れ80rpmで20時間粉砕した。
友化学工業（株）製）100kgを20mmφのアルミナボール1
080kgと共に250lの振動ミル中に投入し、振幅8mmで一時
間粉砕後、該振動ミル中より900gのアルミナを採取し、
15mmφのアルミナボール3200gと6.1重量％の硝酸溶液21
7g、クエン酸0.9g、浄水780gと伴に3.3lのボールミルに
入れ80rpmで20時間粉砕した。
粉砕終了後のボールミル中のスラリーのpHは４であっ
た。
た。
次いでこのスラリーに１×10-4規定の硝酸溶液を全量が
4500gになるように添加し、撹拌後２週間静置して湿式
分級を行った。得られた溶液の上澄み液の80％を抜取種
子用α−アルミナスラリーとして用いた。
4500gになるように添加し、撹拌後２週間静置して湿式
分級を行った。得られた溶液の上澄み液の80％を抜取種
子用α−アルミナスラリーとして用いた。
該スラリー中のアルミナ固形分濃度は４重量％であり、
中心粒径2.0μｍ、α整合度44％であった。
中心粒径2.0μｍ、α整合度44％であった。
以降の実施例に於ける種子用α−アルミナは特に断らな
い限り上述の方法で作成した。
い限り上述の方法で作成した。
実施例１ アルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた
ベーマイト（平均一次粒子径0.03μｍ）500gに種子用α
アルミナスラリーをアルミナ固形分が擬ベーマイトの７
重量％になるように加え、更に１×10-4規定の硝酸溶液
を1125g加え全量で2500gのスラリーとした。
ベーマイト（平均一次粒子径0.03μｍ）500gに種子用α
アルミナスラリーをアルミナ固形分が擬ベーマイトの７
重量％になるように加え、更に１×10-4規定の硝酸溶液
を1125g加え全量で2500gのスラリーとした。
次いでこのスラリーを撹拌機で撹拌しながら７規定硝酸
溶液にてスラリーをpH4に調整した後3lの４っ口フラス
コに入れ、撹拌しつつ沸点下（100〜110℃）で４時間還
流した。還流後スラリーは室温まで冷却後ビーカへ取り
出し、１×10-4規定の硝酸溶液を全量が2500gになるよ
う添加し更に10％溶液のポリビニルアルコールを50g添
加し１時間の撹拌を行った。
溶液にてスラリーをpH4に調整した後3lの４っ口フラス
コに入れ、撹拌しつつ沸点下（100〜110℃）で４時間還
流した。還流後スラリーは室温まで冷却後ビーカへ取り
出し、１×10-4規定の硝酸溶液を全量が2500gになるよ
う添加し更に10％溶液のポリビニルアルコールを50g添
加し１時間の撹拌を行った。
このようにして調整したスラリーを入口温度220℃、出
口温度110℃、ディスク回転数8000rpmの条件でスプレー
ドライを行い粒径は３〜50μｍの顆粒を得た。この顆粒
を電気炉中1130℃、４時間焼成した。焼成後のこの顆粒
のα整合度は92％であった。
口温度110℃、ディスク回転数8000rpmの条件でスプレー
ドライを行い粒径は３〜50μｍの顆粒を得た。この顆粒
を電気炉中1130℃、４時間焼成した。焼成後のこの顆粒
のα整合度は92％であった。
次いでこのαアルミナ150gと15mmφのアルミナボール50
00gを3.3lのアルミナ製ポットに入れ、振幅5mmで１時間
振動ミル粉砕を行った。処理後のアルミナはα整合度78
％、BET表面積８m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下の均
一粒子形状を有していた。このα−アルミナの粒子構造
の顕微鏡写真を第１図として示す。
00gを3.3lのアルミナ製ポットに入れ、振幅5mmで１時間
振動ミル粉砕を行った。処理後のアルミナはα整合度78
％、BET表面積８m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下の均
一粒子形状を有していた。このα−アルミナの粒子構造
の顕微鏡写真を第１図として示す。
このようにして得たαアルミナを20mmφ×5mmに金型成
形し1500kg/cm2の圧力でラバープレスした後、電気炉で
1400℃、２時間及び1600℃、２時間の条件で焼成したと
ころ、焼結体の焼結密度は1400℃焼成品3.84g/cm3、160
0℃焼成品のそれは3.95g/cm3であった。
形し1500kg/cm2の圧力でラバープレスした後、電気炉で
1400℃、２時間及び1600℃、２時間の条件で焼成したと
ころ、焼結体の焼結密度は1400℃焼成品3.84g/cm3、160
0℃焼成品のそれは3.95g/cm3であった。
実施例２ 撹拌方法を還流方式からホモジナイザーで２時間処理す
る方法に代えた他は実施例１と同様に処理し顆粒を得、
これを焼成した。得られたアルミナのα整合度は93％で
あった。
る方法に代えた他は実施例１と同様に処理し顆粒を得、
これを焼成した。得られたアルミナのα整合度は93％で
あった。
またこのαアルミナを実施例１と同様に振動ミルで粉砕
処理に付した。得られたアルミナはα整合度78％、BET
表面積７m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下で、その粒
子構造は第２図に示す顕微鏡写真に見られる如く均一粒
子径を有していた。
処理に付した。得られたアルミナはα整合度78％、BET
表面積７m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下で、その粒
子構造は第２図に示す顕微鏡写真に見られる如く均一粒
子径を有していた。
次いでこのアルミナを用い実施例１と同様に成形、焼成
した所、1400℃の焼結密度は3.85g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.94g/cm3であった。
した所、1400℃の焼結密度は3.85g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.94g/cm3であった。
比較例１ 種子用αアルミナを添加しない以外は実施例１と全く同
様に処理し顆粒を得た後、1250℃、４時間電気炉で焼成
した。得られたアルミナのα整合度は94％であった。
様に処理し顆粒を得た後、1250℃、４時間電気炉で焼成
した。得られたアルミナのα整合度は94％であった。
またこのαアルミナを実施例１と同様に振動ミルで粉砕
処理に付した。得られたアルミナはα整合度75％、BET
表面積６m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下で、その粒
子構造は第３図に示す顕微鏡写真に見られる如くαアル
ミナ粒子が互いに焼結し繭状に結合したものが多く見ら
れた。
処理に付した。得られたアルミナはα整合度75％、BET
表面積６m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下で、その粒
子構造は第３図に示す顕微鏡写真に見られる如くαアル
ミナ粒子が互いに焼結し繭状に結合したものが多く見ら
れた。
次いでこのアルミナを用い実施例１と同様に成形、焼成
した所、1400℃の焼結密度は3.55g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.88g/cm3であった。
した所、1400℃の焼結密度は3.55g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.88g/cm3であった。
比較例２ 実施例１と同じ方法で作成した種子用α−アルミナを添
加したベーマイトスラリーを乾燥機中で60℃に保持し、
ゲル化させた。
加したベーマイトスラリーを乾燥機中で60℃に保持し、
ゲル化させた。
次いでこのゲルを110℃、４時間乾燥させ更に1300℃、
４時間焼成したところ、得られたα−アルミナのα整合
度は91％であった。
４時間焼成したところ、得られたα−アルミナのα整合
度は91％であった。
次いでこのアルミナを実施例１と同様に振動ミルで粉砕
処理に付した。得られたアルミナはα整合度76％、BET
表面積７m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下で、その粒
子構造は第４図に示す顕微鏡写真に見られる如くα−ア
ルミナ粒子が互いに焼結し繭状に結合したものが多く見
られた。
処理に付した。得られたアルミナはα整合度76％、BET
表面積７m2g/、平均一次粒子径0.3μｍ以下で、その粒
子構造は第４図に示す顕微鏡写真に見られる如くα−ア
ルミナ粒子が互いに焼結し繭状に結合したものが多く見
られた。
このα−アルミナを用いた実施例１と同様に成形、焼成
した所、1400℃での焼結密度は3.53g/cm3、1600℃焼成
品のそれは3.85g/cm3であった。
した所、1400℃での焼結密度は3.53g/cm3、1600℃焼成
品のそれは3.85g/cm3であった。
比較例３ 参考例で使用した中心粒径0.6μｍのα−アルミナ（商
標名Ａ−HPS40住友化学工業（株）製）を中心粒径１μ
ｍのα−アルミナ（商標名ALM−41住友化学工業（株）
製）に代えた他は参考例と同じ方法で処理して得た平均
一次粒子径0.7μｍ、α整合度50％のα−アルミナを種
子用アルミナとして用い、該種子用α−アルミナを代え
た他は実施例１と同じ条件で処理してアルミナ水和物顆
粒を得た後、これを1130℃×４時間焼成した所、得られ
たアルミナのα整合度は95％であった。
標名Ａ−HPS40住友化学工業（株）製）を中心粒径１μ
ｍのα−アルミナ（商標名ALM−41住友化学工業（株）
製）に代えた他は参考例と同じ方法で処理して得た平均
一次粒子径0.7μｍ、α整合度50％のα−アルミナを種
子用アルミナとして用い、該種子用α−アルミナを代え
た他は実施例１と同じ条件で処理してアルミナ水和物顆
粒を得た後、これを1130℃×４時間焼成した所、得られ
たアルミナのα整合度は95％であった。
次いでこのアルミナを実施例１と同様に振動ミルで粉砕
処理に付した。得られたアルミナはα整合度78％、BET
表面積５m2g/でその粒子構造は第５図に示す顕微鏡写真
にみられる如く、平均一次粒子径0.5μｍ以上のα−ア
ルミナと平均一次粒子径0.3μｍ以下のα−アルミナが
互いに焼結し繭状に結合したものが多く見られた。
処理に付した。得られたアルミナはα整合度78％、BET
表面積５m2g/でその粒子構造は第５図に示す顕微鏡写真
にみられる如く、平均一次粒子径0.5μｍ以上のα−ア
ルミナと平均一次粒子径0.3μｍ以下のα−アルミナが
互いに焼結し繭状に結合したものが多く見られた。
次いでこのアルミナを用い実施例１と同様に成形、焼成
した所、1400℃の焼結密度は3.60g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.89g/cm3であった。
した所、1400℃の焼結密度は3.60g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.89g/cm3であった。
比較例４ 参考例で使用した中心粒径0.6μｍのα−アルミナを中
心粒径0.4μｍのα−アルミナ（商標名AKP−30住友化学
工業（株）製）に代えた他は参考例と同じ方法で処理し
て得た平均一次粒子径0.2μｍ、α整合度75％のα−ア
ルミナを種子用アルミナとして用い、該種子用α−アル
ミナを代えた他は実施例１と同じ条件で処理してアルミ
ナ水和物顆粒を得た後、これを1250℃×４時間焼成した
所、得られたアルミナのα整合度は95％であった。
心粒径0.4μｍのα−アルミナ（商標名AKP−30住友化学
工業（株）製）に代えた他は参考例と同じ方法で処理し
て得た平均一次粒子径0.2μｍ、α整合度75％のα−ア
ルミナを種子用アルミナとして用い、該種子用α−アル
ミナを代えた他は実施例１と同じ条件で処理してアルミ
ナ水和物顆粒を得た後、これを1250℃×４時間焼成した
所、得られたアルミナのα整合度は95％であった。
次いでこのアルミナを実施例１と同様に振動ミルで粉砕
処理に付した。得られたアルミナはα整合度78％、BET
表面積６m2g/で、平均一次粒子径0.3μｍ以下であっ
た。
処理に付した。得られたアルミナはα整合度78％、BET
表面積６m2g/で、平均一次粒子径0.3μｍ以下であっ
た。
次いでこのアルミナを用い実施例１と同様に成形、焼成
した所、1400℃の焼結密度は3.58g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.88g/cm3であった。
した所、1400℃の焼結密度は3.58g/cm3、1600℃焼成品
のそれは3.88g/cm3であった。
第１図〜第５図はα−アルミナの粒子構造を示す顕微鏡
写真であり、第１図及び第２図は実施例、第３図〜第５
図は比較例で得たα−アルミナの粒子構造を示す顕微鏡
写真である。
写真であり、第１図及び第２図は実施例、第３図〜第５
図は比較例で得たα−アルミナの粒子構造を示す顕微鏡
写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 芦谷 俊夫 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 (72)発明者 小川 透 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−128918（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−132513（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−3008（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−265810（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−1275（ＪＰ，Ｂ１) Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ．Ｓｏｌｉｄｓ 82，１−３．ＰＰ．277−85
Claims (4)
- 【請求項１】0.5μｍ以下のα−アルミナを含有するベ
ーマイト構造を有するアルミナ水和物を水溶液中に分散
し水系ゾルとし、該水系ゾルを顆粒乾燥した後、焼成す
ることを特徴とする易焼結性アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項２】水系ゾル中のベーマイト構造を有するアル
ミナ水和物の含有量がAl2O3換算で５重量％〜50重量％
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製
造方法。 - 【請求項３】ベーマイト構造を有するアルミナ水和物中
へのα−アルミナの分散量がベーマイト構造を有するア
ルミナ水和物に対して0.1重量％〜20重量％であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項４】ベーマイト構造を有するアルミナ水和物中
に分散するα−アルミナのα整合度が10％〜70％のα−
アルミナであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188324A JPH0712927B2 (ja) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188324A JPH0712927B2 (ja) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6433013A JPS6433013A (en) | 1989-02-02 |
| JPH0712927B2 true JPH0712927B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=16221610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62188324A Expired - Fee Related JPH0712927B2 (ja) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712927B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2142413C1 (ru) * | 1993-11-25 | 1999-12-10 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | Способ получения порошкообразной альфа-окиси алюминия |
| JP4890758B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2012-03-07 | 昭和電工株式会社 | 易焼結性アルミナ粒子 |
| TWI432381B (zh) * | 2005-12-12 | 2014-04-01 | Grace W R & Co | 氧化鋁粒子 |
| JP6010843B2 (ja) * | 2012-09-28 | 2016-10-19 | 山口精研工業株式会社 | 微粒子α−アルミナの製造法 |
-
1987
- 1987-07-28 JP JP62188324A patent/JPH0712927B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ．Ｓｏｌｉｄｓ８２，１−３．ＰＰ．２７７−８５ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6433013A (en) | 1989-02-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |