JPH04159387A - アルミナ質研磨砥粒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高硬度の多結晶質アルミナよりなるアルミナ
質研磨砥粒の製造方法に関する。

（従来の技術） 従来、砥石、研磨布紙、遊離砥粒用のアルミナ質研磨砥
粒は、商業的には、アルミナ含有材料を電気炉で熔融す
るか、または融点より低い温度でアルミナの微粉末の成
型体を焼成する焼結法により製造されている。焼結法で
得られるアルミナ質研磨砥粒は、４〜１０μｍのアルミ
ナ結晶粒子より成る多結晶質アルミナである。

さらに焼結法のひとつとして擬ベーマイト（別称ベーマ
イトゲル）を水に分散し鉱酸を加えてゾル化したベーマ
イトゾルに、ゲル化剤を加えてゲル化させ、得られたゲ
ル体を乾燥、解砕、整粒した後、１４００〜１５００℃
で焼成することにより０．５〜１μｍの微結晶質アルミ
ナの研磨砥粒を得る、ゾル−ゲル法が開発された（特開
昭６１−２５４６８５、特開昭８２−１．９０２７９　
）。

（発明が解決しようとする課題） アルミナの微粉末の成型体を焼成する焼結法によりアル
ミナ質研磨砥粒を製造する場合、高純度のアルミナの微
粉末を使用すると高硬度の砥粒を得るためには１７００
℃以上の高温で焼成する必要がある。一般に、アルミナ
結晶粒子径が小さい程、高硬度の砥粒となるが、１７０
０℃以上の高温で焼成するとアルミナ結晶粒子径が４〜
１０μｍとなり、あまり高硬度の砥粒にならない。

このためＳ　ｉ　Ｏ２、Ｆｅ２０ｓ等の酸化物を焼結助
剤としてアルミナに数％添加することが一般に行われて
いる。これによると焼成温度を下げることができ、１６
００℃程度の温度で焼成してアルミナ砥粒が得られるが
、アルミナ結晶粒子径が３〜１０μｍとなる。ＭｇＯ１
ＺｒＯ２を添加すると結晶子の成長を抑制できるが、結
晶粒子１μｍ位の高硬度のアルミナ砥粒が得られないの
が現状である。

ゾル−ゲル法を用いれば、アルミナ結晶粒子の大きさが
０．５〜１μｍの砥粒を得ることができるが、ゲル体の
含水量は９０％にもおよび、この様に多量の水を含有し
たゲル体を亀裂の発生を抑制して乾燥するのには大きな
困難を伴うという欠点がある。この欠点を改善して、含
水量を７５〜３５％に低下させる方法が提案されている
（特開昭６ｌ−１００２６）。しかし、その改善によっ
ても、７５〜３５％という多量の水分を含むゲル体を亀
裂の発生を抑制して乾燥することは、容易な事ではなく
、このように多ｌの水を使用しない方法で、アルミナ結
晶粒子が１μｍ程度、すなわち高硬度のアルミナ質研磨
砥粒の開発が望まれていた。

ゾル−ゲル法によって得られるアルミナ質研磨砥粒は、
微結晶であるが、原料となる擬ベーマイトを工業的に十
分な量だけ入手することは現代の商業ベースでは困難で
あり、かつ高価格である。

また研磨砥粒とするための製造工程が複雑であるため、
得られる研磨砥粒は、非常に高価格であるという欠点が
あった。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、入手容易で安価な水酸化アルミニウムを
原料として用い、アルミナ質研磨砥粒を製造する研究を
行なった結果、焼成前の水酸化アルミニウム成型体の大
きさにより硬度が左右され、最大辺または最大径の大き
さが約２ｍｍ以下ならば高硬度のアルミナ質研磨砥粒を
得ることを知り本発明に至った。

すなわち本発明は、水酸化アルミニウムを最大辺または
最大径が２ｍｍ以下の成型体に成型した後、乾燥、焼成
することを特徴とする研磨砥粒の製造方法である。焼成
により水酸化アルミニウムはアルミナに変化して高硬度
のアルミナ質研磨砥粒となる。得られた砥粒のアルミナ
結晶粒子の大きさは１〜２μｍであり、アルミナの微粉
末を焼成して得た砥粒に比べて、小さなアルミナ結晶粒
子となる。

原料となる水酸化アルミニウムの代表的なものはＡ　Ｉ
　（ＯＨ）ｓである。ＡＩ　（ＯＨ）３にはジブサイト
型、ノルストランダイト型、パイヤライト型の３種類の
異なった結晶構造が存在する。本発明では、どれでも使
用できるが、入手が容易なことから、ジブサイト型が好
ましい。

またベーマイト（Ａ１００Ｈ）を本発明の目的に用いる
こともできる。ベーマイトと擬ベーマイトは、結晶学的
にまったく異なっておりＸ線回折を行なうとベーマイト
はシャープなピークを示すが、擬ベーマイトのそれは、
ブロードであり、不完全な結晶である。事実、擬ベーマ
イトは、ベーマイトの結晶中に水が含有された物と言わ
れる。

一般に、アルミナの微粉末を焼成する場合に各種の酸化
物を添加することによりアルミナ焼結体の物性を制御で
きることが知られている。本発明においてもアルミナ結
晶粒子径を小さくする効果のある各種の酸化物を水酸化
アルミニウムに添加することができ、たとえばマグネシ
ウム、クロム、サマリウム、ジルコニウムを添加できる
。焼結助剤としてケイ素、鉄等の遷移金属、サマリウム
以外のＬａ等の希土類金属の酸化物を１〜１０％水酸化
アルミニウムに添加することも可能だが、結晶粒子径が
大きくなることがあったので添加しない方がよい。また
、それらの金属の塩化物等の無機塩類、アルコキシド等
の有機塩の形で添加してもよい。

水酸化アルミニウムの成型には公知の技術を用いること
ができる。例えば乾式プレス法、押し出し成型法、射出
成型法、ドクターブレード法、コールドアイソスタティ
ックプレス法を用いることができる。

焼成方法には公知の技術を用いることができる。

例えば電気炉、灯油などを熱源とする焼成炉を用いて１
４５０〜１５５０℃で焼成する。

（実　施　例） 以下実施例により本発明を具体的に説明するが、これら
は本発明をなんら限定するものではない。

実施例１ 市販の水酸化アルミニウム（ジブサイト型結晶、平均径
０．２μｍ）１０００ｇに、酸化マグネシウム５０ｇと
水２１を加えてアルミナ質ボールを用いてボールミルで
５時間混合した後、スプレードライヤーで乾燥した。得
られた粉体を３５０℃で１８時間仮焼した後、コールド
アイソスタティックプレス法により９００ｋｇ／ｃｍ２
の圧力で１５Ｘ５０Ｘ５ｍｍの大きさに成型した。この
成型体を解砕して、目開きが１０００μｍのふるいを通
過し、５００μｍのふるいに残った成型体を得た。この
成型体を電気炉にて１５００℃で２時間焼成してアルミ
ナ質研磨砥粒を得た。

得られた砥粒をエポキシ樹脂で埋込み、ダイヤモンド研
磨材で鏡面研磨した後、砥粒を樹脂から取り出して１３
００℃で１時間加熱してサーマルエツチングを行なった
後、走査型電子顕微鏡でアルミナ結晶粒子を測定した。

表１に測定結果を示す。

また、得られた砥粒のヌープ硬度をＪＩＳＺ２２５１に
規定する方法に従って測定した。なお荷重は１００ｇ、
荷重時間は１５秒とした。その結果を表１に示す。

実施例２ 市販の水酸化アルミニウム（ジブサイト型結晶、平均径
３μｍ）１０００ｇに、酸化ジルコニウム５０ｇと水３
Ｊとを加えてアルミナ質ボールを用いて振動ミルで１０
時間粉砕した後、スプレードライヤーで乾燥した。得ら
れた粉体５００ｇに水１５０ｍ１．成型体の強度を増す
ためにポリビニルアルコール５０ｇを添加し、押し出し
を容易にする潤滑剤として、マシン油２０ｍ１を加えて
ニーダで３０分混連して穴の直径が１ｍｍの押し出し成
型機で直径１　ｍ　ｍ　Ｎ長さ約２ｍｍの円柱状に成型
した。得られた成型体を約１２０”Ｃで乾燥したのち３
５０℃で１６時間仮焼し、次に電気炉にて１５５０℃で
２時間焼成してアルミナ質研磨砥粒を得た。この砥粒の
アルミナ結晶粒子径及びヌープ硬度を実施例１と同様に
測定し、表１に示す結果を得た。

実施例３ 市販の水酸化アルミニウム（ジブサイト型結晶、平均径
３μｍ）１０００ｇに、硝酸マグネシウム！Ｌｏｇ、酸
化サマリウム７ｇおよび酸化クロム１０ｇと水３１を加
えてアルミナ質ボールを用いて振動ミルで５時間粉砕し
た後、スプレードライヤーで乾燥した。得られた粉体を
コールドアイソスタティックプレス法により９００ｋｇ
／ｃｍ２の圧力で１５Ｘ５０Ｘ５ｍｍの大きさに成型し
た。

この成型体を解砕して、目開きが１０００μｍのふるい
を通過し５００μｍのふるいに残った成型体を得た。こ
の成型体を電気炉に入れ４５０℃で８時間加熱、その後
１５００℃で３時間焼成してアルミナ質研磨砥粒を得た
。この砥粒のアルミナ結晶粒子径及びヌープ硬度を実施
例１と同様に測定し、表１に示す結果を得た。

実施例４ 実施例１の操作において酸化マグネシウムを添加しなか
った以外は、同じ操作でアルミナ質研磨砥粒を得た。こ
の砥粒のアルミナ結晶粒子径及びヌープ硬度を実施例１
と同様に測定し、表１に示す結果を得た。

比較例１ 市販のアルファアルミナ（平均径３μｍ）１０００ｇに
酸化マグネシウム５０ｇと水３１を加えてアルミナ質ボ
ールを用いて振動ミルで１０時間粉砕した後、スプレー
ドライヤーで乾燥した。得られた粉体を金型に入れ２０
０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で１５Ｘ５０Ｘ５ｍｍの大きさに
成型した。この成型体を解砕し、目開きが１０００μｍ
のふるいを通過し５００μｍのふるい上に残った成型体
を得た。この成型体をガス炉で１７００”Ｃで１時間焼
成してアルミナ質研磨砥粒を得た。この砥粒のアルミナ
結晶粒子径及びヌープ硬度を実施例１と同様に測定し、
表１に示す結果を得た。

比較例２ 実施例２において、穴の直径が３ｍｍの押し出し成型機
を用いて直径３　ｍ　ｍ　１長さ約４ｍｍの円柱状に造
粒したほかは、実施例２と同じ条件でアルミナ質研磨砥
粒を得た。この砥粒のアルミナ結晶粒子径及びヌープ硬
度を実施例１と同様に測定し、表１に示す結果を得た。

（発明の効果） 本発明によって水酸化アルミニウムを成型、焼成するこ
とにより高硬度の多結晶アルミナ質研摩砥粒を低コスト
で製造することができる。

特許出願人　日本カーリット株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　水酸化アルミニウムを最大辺または最大径が２ｍｍ以
   下の成型体に成型した後、乾燥、焼成することを特徴と
   するアルミナ質研磨砥粒の製造方法。