ES2208352T3 - Procedimiento para la produccion de hidroxido de aluminio. - Google Patents
Procedimiento para la produccion de hidroxido de aluminio.Info
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Abstract
Procedimiento para la preparación de hidróxidos de aluminio de tipo gibbsita, en donde un licor obtenido del proceso Bayer es nucleado con cristales de bayerita que tienen un diámetro de grano en el rango del 50% (d50) de 1,2 m a 2,2 m.
Description
Procedimiento para la producción de hidróxido de
aluminio.
La invención se refiere a un procedimiento para
la producción de hidróxido de aluminio.
El hidróxido de aluminio se utiliza ampliamente
como carga ignífuga en materiales compuestos de plásticos
reforzados con vidrio, cuya seguridad ante los incendios está
siendo objeto de una importancia cada vez mayor.
Con el fin de cumplimentar los requisitos de
seguridad ante incendios cada vez más rigurosos, es importante
poder aumentar el nivel de carga de hidróxido de aluminio a valores
siempre más elevados sin comprometer las propiedades físicas del
material compuesto resultante.
Es bien conocido en la técnica que se pueden
conseguir mayores niveles de carga mezclando hidróxidos de aluminio
que tienen diferentes granulometrías con el fin de obtener una
dispersión más densamente compacta en resina sintética (Rai et al.
Inorganic Flame Retardants-Alone and in
combinations, Presentation at Flame Retardants 98,
Febrero 1998, Londres). En general, cuanto más amplia sea la
granulometría (distribución de los tamaños de partícula, psd)
resultante, más baja será la viscosidad y, por tanto, mejor será la
capacidad de trabajo de la dispersión. Sin embargo, las limitaciones
que aquí se presentan son que las partículas más bastas de
hidróxido de aluminio darán lugar a una calidad más pobre de la
superficie de la pieza acabada y también a la degradación de las
propiedades mecánicas.
El reto existente en la industria es el de
conseguir altos niveles de carga a tamaños de partícula más finos.
Además, el tamaño de las partículas y su forma se combinan para
proporcionar la mejor compactación posible de manera que solo a
través de la explotación de esta última puedan conseguirse
resultados óptimos.
El problema existente aquí es que las partículas
más finas están limitadas por sí mismas en términos de la
complejidad de la forma de las partículas adoptada durante la
cristalización. La alternativa consiste en efectuar una molienda
para conseguir tamaños de partículas muy finas, pero esto también
ha limitado su uso debido a que disminuye la cristalinidad del
material y se forman superficies de alta energía que crean
problemas adicionales de alto contenido en humedad e interferencia
con la química de las resinas sintéticas y sus mecanismos de
curado.
Se conocen tres formas de hidróxido de aluminio:
gibbsita (hidróxido de \alpha-aluminio), bayerita
(hidróxido de \beta-aluminio) y nordstrandita (K,
Wefers y C. Misra Oxides and Hydroxides of Aluminium; Alcoa
Technical Paper No. 19. Revised: 1987). Entre estas formas, la
gibbsita es la mejor conocida y se presenta en la naturaleza como
el principal constituyente de bauxita. La gibbsita sintética es un
compuesto intermedio del proceso Bayer para la producción de
alúmina a partir de bauxita. Se prepara mediante la nucleación de
una solución supersaturada de aluminato sódico con cristales de
gibbsita previamente formados.
La bayerita no se presenta en la naturaleza pero
puede prepararse de varias formas, por ejemplo, por tratamiento de
una solución de aluminato sódico con dióxido de carbono a 20ºC
aproximadamente. Sin embargo, una propiedad clave de la bayerita es
su transformación a la fase más termodinámicamente estable,
gibbsita, tras un mantenimiento prolongado bajo condiciones
fuertemente alcalinas (K. Wefers y C. Misra loc. cit.).
La nordstrandita raramente se presenta de forma
natural, pero puede obtenerse sintéticamente a partir de hidróxido
gelatinoso por envejecimiento en presencia de un agente quelante
tal como etilendiamina, etilenglicol o EDTA.
De las tres formas de hidróxido de aluminio, la
gibbsita es técnicamente la más importante. Es la forma preferida
usada por la industria de los materiales plásticos para impartir
propiedades ignífugas en materiales compuestos.
La cristalización de hidróxido de aluminio
mediante el proceso Bayer es ya bien conocida en la técnica. Sin
embargo, este hidróxido de aluminio está destinado para ser
calcinado a alúmina y posteriormente fundido a metal aluminio. Sus
partículas bastas no resultan adecuadas para utilizarse como
ignífugo en materiales plásticos.
En el otro extremo del espectro de tamaños de
partícula se encuentran los cristales finos que en general se
producen en un proceso secundario en donde se alteran las
condiciones de cristalización para crear nuevos cristales mediante
un mecanismo de nucleación secundaria, es decir, los cristales de
nucleación son muy finos y especialmente preparados para ser
activos en la generación de nuevos núcleos.
El espacio de separación grande en la parte
intermedia del espectro del tamaño de las partículas, que comprende
un tamaño de partícula de alrededor de 4 a 20 \mum, es
normalmente cubierto por medio de la reducción del tamaño de las
partículas muy grandes obtenidas en la etapa de cristalización del
proceso Bayer. Se pueden producir entonces mezclas de diferente psd
mediante una operación de mezcla para conseguir características de
compactación mejoradas que conducen a viscosidades más bajas en
resinas sintéticas y, por tanto, a mayores niveles de carga
obtenibles. Sin embargo, la molienda a un tamaño de partícula medio
menor de 5 \mum da lugar de forma incrementada únicamente a
residuos cristalinos con superficies distorsionadas.
Una dificultad que limita el uso de cristales muy
finos es su pronunciada tendencia a agregarse y aglomerarse durante
la cristalización. Estos efectos son perjudiciales para conseguir
una buena reología en resinas sintéticas puesto que pueden aumentar
drásticamente los niveles de viscosidad. Cuando se mezclan con
cristales más bastos para ampliar la psd, los mismos no pueden ser
incorporados a niveles que puedan aprovecharse sus propiedades
ignífugas.
El objeto de la presente invención consiste, por
tanto, en proporcionar un procedimiento para la producción de un
hidróxido de aluminio cristalino fino que no da lugar a los
inconvenientes expuestos anteriormente y conocidos por el estado de
la técnica.
Este objeto podría conseguirse mediante el
procedimiento de la reivindicación 1, por el hidróxido de aluminio
de tipo gibbsita obtenido mediante dicho procedimiento según la
reivindicación 6 y por la resina sintética cargada con el
respectivo hidróxido de aluminio según la reivindicación 8.
Se ha comprobado de manera sorprendente que
durante el agrandamiento del tamaño de partículas por vía del
crecimiento de los cristales, los cristales de gibbsita nucleados
mediante bayerita como agente de nucleación retienen su forma
dominante cristalina pseudo-hexagonal, laminosa
característica durante un tiempo más prolongado que los cristales
finos nucleados mediante gibbsita (agente de nucleación altamente
activo, finamente molido).
Igualmente, las medidas de cristalización
estándar tomadas para aumentar adicionalmente el tamaño de los
cristales, por ejemplo elevando la temperatura y/o reduciendo la
carga de agente de nucleación, aumentan el tamaño de los cristales
con una cantidad sorprendentemente pequeña de agregación y/o
aglomeración, lo cual es lo que se presenta normalmente con los
cristales de gibbsita.
El procedimiento de la presente invención se
caracteriza porque un licor obtenido del proceso Bayer es nucleado
con cristales de bayerita y posteriormente agitado bajo
precipitación del hidróxido de aluminio de tipo gibbsita. A
continuación, el sólido obtenido en suspensión se separa por
filtración.
El licor del proceso Bayer puede definirse
mediante una relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} del
orden de 1,4:1 a 1,55:1, preferentemente de 1,45:1 a 1,50:1.
Los cristales de bayerita usados como agente de
nucleación tienen un diámetro de grano en el rango del 50%
(d_{50}) de 1,2 \mum a 2,2 \mum, preferentemente de 1,5
\mum a 1,8 \mum. Además, se pueden caracterizar por un diámetro
de grano en el rango del 10% de (d_{10}) de 0,5 \mum a 0,9
\mum, preferentemente de 0,6 \mum a 0,8 \mum y por un
diámetro de grano en el rango del 90% (d_{90}) de 3,5 \mum a
5,5 \mum, preferentemente de 4,0 \mum a 4,5 \mum.
Los cristales de bayerita usados para el
procedimiento según la invención se pueden obtener mediante
nucleación de un licor Bayer madre (supersaturado) que tiene una
relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} como la indicada
anteriormente y que ha sido enfriado a una temperatura de 20 a 25ºC
con 2 a 3 g/l de cristales de bayerita previamente obtenidos. La
suspensión resultante se agitará, por regla general, durante un
periodo de 15 a 25 horas, pero al menos hasta que el contenido en
sólidos ha subido a 60-120 g/l. Los cristales de
esta suspensión tienen un tamaño medio de partícula de 5 a 15
\mum y un área superficial específica (según BET) de 5 a 10
m^{2}/g. Después de filtrar, lavar los cristales con agua y
resuspenderlos en agua, la suspensión experimenta un tratamiento de
reducción de tamaños para rebajar el tamaño medio de los cristales
a un valor menor de 1 \mum y para subir el área superficial
específica (BET) a un valor mayor de 20 m^{2}/g. El tratamiento de
reducción de los tamaños se puede realizar en molinos normalmente
usados para este tipo de molienda, por ejemplo, molinos de perlas.
Los cristales obtenidos se caracterizan por lo expuesto
anteriormente.
Por regla general, la nucleación se efectúa
añadiendo los cristales de bayerita obtenidos al licor Bayer a una
temperatura de 50 a 70ºC y en una cantidad (respecto al licor
Bayer) de 1 a 3 g/l.
Durante la cristalización, la bayerita usada como
agente de nucleación se transforma por completo en gibbsita.
La precipitación tiene lugar normalmente bajo
agitación y se continuará hasta que la relación molar de Na_{2}O
a Al_{2}O_{3} sea del orden de 2,2:1 a 3,5:1, con preferencia
de 2,5:1 a 3:1.
El hidróxido de aluminio precipitado de tipo
gibbsita se puede recoger fácilmente por filtración.
El hidróxido de aluminio cristalino de tipo
gibbsita, preparado mediante el procedimiento de la presente
invención, presenta las siguientes características:
\bullet Un diámetro de grano en el rango del
50% (d_{50}) de 1,5 \mum a 4,5 \mum, preferentemente de 1,8
\mum a 4 \mum, un diámetro de grano en el rango del 10% de
(d_{10}) de 0,4 \mum a 2 \mum, preferentemente de 0,5 \mum
a 1,8 \mum y un diámetro de grano en el rango del 90% (d_{90})
de 3 \mum a 9,5 \mum, preferentemente de 3,5 \mum a 9
\mum.
\bullet Un área superficial específica (BET)
del orden de 1 a 4 m^{2}/g, preferentemente de 2 a 3
m^{2}/g.
\bullet Una relación de aspecto (es decir, la
relación longitud:espesor) de un cristal de alrededor de 4:1 a
6:1.
El hidróxido de aluminio cristalino de tipo
gibbsita, obtenido mediante el procedimiento de la presente
invención, puede cargarse, bien solo o bien como una parte de una
mezcla, en resinas sintéticas, preferentemente en materiales
plásticos termoendurecibles, tales como resinas de poliéster
insaturado o resinas epoxi. Se pueden lograr niveles de carga
extraordinariamente altos del orden de 150 phr (partes por 100
partes de resina) a 200 phr.
Con el fin de conseguir altos niveles de carga en
los tamaños de partícula más finos, normalmente se aplican mezclas
de hidróxidos de aluminio que tienen diferentes granulometrías. Los
cristales de hidróxido de aluminio de tipo gibbsita, obtenidos
mediante el procedimiento de la invención, resultan idealmente
adecuados para mezclarse con materiales obtenidos mediante molienda
de hidróxido de aluminio basto producido por el proceso Bayer. Tras
la reducción del tamaño (molienda), los hidróxidos de aluminio
bastos adoptan cada vez más una forma de tipo lámina como
consecuencia de la rotura paralela a los planos basales de los
prismas hexagonales en bloque. Preferentemente, las mezclas tienen
un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de 4 a 20
\mum.
Los siguientes ejemplos no limitativos ilustran
la invención.
Todos los tipos MARTINAL® de hidróxido de
aluminio son suministrados comercialmente por Alusuisse Martinswerk
GmbH, Bergheim/Erft. Alemania. Las resinas Synolite® son productos
de DSM\cdotBASF Structural Resins. Todas las mediciones de la
viscosidad se realizaron a 23ºC en un viscosímetro Brookfield HBT
con el husillo y la velocidad de rotación (ofrecida en min^{-1}, 1
min^{-1} = 1 revolución por minuto) que se indican en la columna
"ajustes del viscosímetro" de la tabla correspondiente.
Una solución de aluminato sódico que tiene una
temperatura de 60ºC y que contiene 140 g/l de Na_{2}O, 150 g/l de
Al_{2}O_{3} y 160 g/l de sosa total fue nucleada con 2 g/l de
cristales de bayerita que tienen las siguientes características:
d_{50} = 1,6 \mum
d_{10} = 0,75 \mum
d_{90} = 4,25 \mum
Los cristales de bayerita habían sido obtenidos
previamente mediante nucleación de una solución de aluminato sódico
que tiene una temperatura de 20 a 22ºC y que contiene 140 g/l de
Na_{2}O, 155 g/l de Al_{2}O_{3} y 160 g/l de sosa total
(relación molar Na_{2}O a Al_{2}O_{3} = 1,48) con 2 a 3 g/l de
cristales de bayerita. La suspensión se agitó durante 20 horas
hasta que el contenido en sólidos subió a 100 g/l. Los cristales
suspendidos de bayerita tenían un diámetro de grano en el rango del
50% (d_{50}) de 1,6 \mum y un área superficial BET de 3,4
m^{2}/g. Después de filtrar la suspensión, lavar los cristales
con agua y resuspender los cristales en agua (concentración 100 g/l
aproximadamente), se realizó la reducción de tamaños en un molino de
perlas.
| Parámetro del molino: | |
| Tipo de molino: | Backofen |
| Capacidad: | 200 l |
| Perlas: 1,5 mm de diámetro | |
| Carga total: | 80% |
| Capacidad de producción: | 2.000-3.000 l/h |
Los cristales así obtenidos fueron separados por
filtración. Sus características fueron como anteriormente se ha
indicado. Después de un tiempo de retención de 48 horas a 60ºC, se
obtuvieron 100 g/l de hidróxido de aluminio de tipo gibbsita y la
bayerita usada como agente de nucleación se transformó por completo
en gibbsita durante el periodo de cristalización.
Ejemplos 2-6, ejemplos
comparativos
1-2
Se repitió el procedimiento del ejemplo 1 con
varias cargas de agente de nucleación y a diversas temperaturas de
cristalización.
Los ejemplos comparativos fueron realizados
siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, a
excepción de que se utilizó gibbsita como material de
nucleación.
La tabla 1 muestra la influencia de estos
parámetros sobre el diámetro de gramo en el rango del 50%
(d_{50}) del hidróxido de aluminio de tipo gibbsita obtenido, así
como el tamaño de partícula más grande presente ("corte
superior") en los ejemplos 1-6 y ejemplos
comparativos 1-2.
| Ejemplo No. | Carga de material de nucleación [g/l] | Temp.Crist. [ºC] | d_{50} [\mum] | Corte superior [\mum] |
| 1 | 1 | 60 | 2,8 | 7 |
| 2 | 2 | 60 | 1,8 | 6 |
| 3 | 3 | 60 | 1,6 | 6 |
| 4 | 1 | 65 | 3,6 | 8 |
| 5 | 1 | 70 | 4,1 | 9 |
| 6 | 2 | 70 | 3,5 | 8 |
| Comp. 1 | 8 | 60 | 1,4 | 7 |
| Comp. 2 | 6 | 60 | 2,1 | 9 |
Ejemplos 7-8, ejemplos
comparativos
3-4
Se comprobó, en resina sintética, el efecto de
las diferentes formas de producto sobre la reología. En la resina
de poliéster insaturado Synolite®
002-N-2 se introdujeron 150 partes
por 100 partes (phr) del producto de los ejemplos 2 y 6 y de los
ejemplos comparativos 1 y 2. Los resultados se recogen en la tabla
2.
| Ejemplo No. | Fuente de producto | Viscosidad [mPa\cdots] | Ajustes del viscosímetro |
| 7 | Ej. 3 | 60 | husillo 3 @ 5 min^{-1} |
| 8 | Ej. 6 | 70 | husillo 4 @ 10 min^{-1} |
| Comp. 3 | Ej. Comp. 1 | 750 | husillo 7 @ 10 min^{-1} |
| Comp. 4 | Ej. Comp. 2 | 1.500 | husillo 7 @ 10 min^{-1} |
Ejemplo 9, ejemplo comparativo
5
Siguiendo el procedimiento de los ejemplos
7-8 se ensayó la reología en resina sintética con
una mezcla de hidróxido de aluminio de tipo gibbsita, obtenido
según el ejemplo 2, y cristales bastos de tamaño reducido de
hidróxido de aluminio procedentes del proceso Bayer. La comparación
fue realizada contra una mezcla del hidróxido de aluminio nucleado
con gibbsita fina, obtenido según el ejemplo comparativo 1, y
cristales bastos de tamaño reducido de hidróxido de aluminio
obtenidos en el proceso Bayer.
En la resina de poliéster insaturado Synolite®
002-N-2 se introdujeron 175 partes
por 100 partes (phr) de una mezcla 1:1 (d_{50} = 4 \mum) del
producto del ejemplo 2 o del ejemplo comparativo 1 y MARTINAL®
ON-310 (d_{50} = 10 \mum). Los resultados se
muestran en la tabla 3.
| Ejemplo No. | Fuente de producto | Viscosidad [mPa\cdots] | Ajustes del viscosímetro |
| 9 | Ej. 2 | 65 | husillo 5 @ 20 min^{-1} |
| Comp. 5 | Ej. Comp. 1 | 220 | husillo 6 @ 10 min^{-1} |
Ejemplo 10, ejemplo comparativo
6
En la resina de poliéster insaturado Synolite®
002-N-2 se introdujeron 175 partes
por 100 partes (phr) de una mezcla 1:2 (d_{50} = 14 \mum) del
producto del ejemplo 6 y MARTINAL® ON-310 (d_{50}
= 20 \mum). En el ejemplo comparativo 6, el producto del ejemplo 6
fue sustituido por el producto del ejemplo comparativo 1. Los
resultados se muestran en la tabla 4.
| Ejemplo No. | Fuente de producto | Viscosidad [mPa\cdots] | Ajustes del viscosímetro |
| 10 | Ej. 6 | 28 | husillo 5 @ 50 min^{-1} |
| Comp. 6 | Ej. Comp. 1 | 42 | husillo 3 @ 5 min^{-1} |
Ejemplo 11, ejemplo comparativo
7
En la resina de poliéster insaturado Synolite®
002-N-2 se introdujeron 175 partes
por 100 partes (phr) de una mezcla 1:1:1 (d_{50} = 18 \mum) de
(i) el producto del ejemplo 1, (ii) MARTINAL®
ON-310 (d_{50} = 20 \mum) de calidad molida y
(iii) MARTINAL® ON (d_{50} = 55 \mum) de calidad no molida. La
viscosidad de esta mezcla se comparó con la de otra mezcla en donde
el producto del ejemplo 1 fue sustituido por el producto del
ejemplo comparativo 2. Los resultados se ofrecen en la tabla 5.
| Ejemplo No. | Fuente de producto | Viscosidad [mPa\cdots] | Ajustes del viscosímetro |
| 11 | Ej. 1 | 20 | husillo 5 @ 50 min^{-1} |
| Comp. 7 | Ej. Comp. 2 | 29 | husillo 5 @ 50 min^{-1} |
Ejemplo 12, ejemplo comparativo
8
En la resina epoxi Araldite® GY 260 (Ciba
Polymers) se introdujeron 175 partes por 100 partes (phr) de una
mezcla 1:3 (d_{50} = 16 \mum) del producto del ejemplo 4
(d_{50} = 3,6 \mum) y MARTINAL® ON-320 (d_{50}
= 20 \mum) de calidad molida. La viscosidad de esta mezcla se
comparó con la de otra en donde el producto del ejemplo 4 fue
sustituido por el producto del ejemplo comparativo 2. Los
resultados se muestran en la tabla 6.
| Ejemplo No. | Fuente de producto | Viscosidad [mPa\cdots] | Ajustes del viscosímetro |
| 12 | Ej. 4 | 82 | husillo 5 @ 10 min^{-1} |
| Comp. 8 | Ej. Comp. 2 | 140 | husillo 5 @ 10 min^{-1} |
Claims (9)
1. Procedimiento para la preparación de
hidróxidos de aluminio de tipo gibbsita, en donde un licor obtenido
del proceso Bayer es nucleado con cristales de bayerita que tienen
un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de
\hbox{1,2 \mu m} a 2,2 \mum.2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} en el licor
Bayer es de 1,4:1 a 1,55:1.
3. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 y 2, en donde los cristales de bayerita tienen
un diámetro de grano en el rango del 10% (d_{10}) de 0,5 \mum a
0,9 \mum y en el rango del 90% (d_{90}) de 3,5 \mum a 5,5
\mum.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en donde los cristales de bayerita se
añaden en una cantidad de 1 a 3 g/l a una temperatura del licor de
50 a 70ºC.
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en donde, después de la nucleación, la
mezcla del procedimiento se agita bajo precipitación hasta que la
relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} es del orden de 2,2:1
a 3,5:1.
6. Hidróxido de aluminio del tipo gibbsita que
tiene un diámetro de grano en el rango del 50% de (d_{50}) de 1,5
\mum a 4,5 \mum, en el rango del 10% de (d_{10}) de 0,4
\mum a 2 \mum y en el rango del 90% (d_{90}) de 3 \mum a
9,5 \mum, un área superficial (según BET) de 1 a 4 m^{2}/g y una
relación de aspecto de 4:1 a 6:1.
7. Mezcla de hidróxidos de aluminio del tipo
gibbsita, caracterizada porque tiene un diámetro de grano en
el rango del 50% (d_{50}) de 4 a 20 \mum y contiene un
hidróxido de aluminio del tipo gibbsita según la reivindicación 6 o
un hidróxido de aluminio del tipo gibbsita obtenido mediante un
procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
8. Resina sintética que contiene un hidróxido
de aluminio del tipo gibbsita según la reivindicación 6 u obtenido
mediante un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones
1 a 5.
9. Uso de un hidróxido de aluminio de tipo
gibbsita según la reivindicación 6 u obtenido mediante un
procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 como un
aditivo ignífugo en resinas sintéticas.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99112401 | 1999-06-29 | ||
| EP99112401 | 1999-06-29 |
Publications (1)
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