JP5350232B2 - 水酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
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Description
選択した合成材料(樹脂)の中でより良好な湿潤性を示すATHを用いるとより高いコンパウンド産出量を達成することができる。そのような合成樹脂中で示す湿潤性が劣るATHを用いるとコンパウンド化中にコンパウンド化用装置のモーターから引き出される動力が変動する度合がより大きくなることで、最良でもコンパウンドの品質が若干劣り、産出量が低くなりかつ経時的にコンパウンド化用機械のエンジンが損傷を受ける危険性がかなり高くなり得る。
ATH含有量がスラリーの総重量を基準にして約1から約80重量%の範囲内のスラリーの湿式粉砕を実施することで粉砕されたATHスラリーを生じさせ、そして
前記粉砕されたATHスラリーの噴霧乾燥を実施することで噴霧乾燥ATHを生じさせる、
ことを含んで成り、ここでは、
前記湿式粉砕を直径が約0.1mmから約1.0mmの範囲内で密度が約1.5から約3g/cmの範囲内の球形の粉砕用媒体を用いて液体の存在下で実施する。
樹脂によるATH粒子の湿りは、そのATH粒子が有する形態に依存し、本発明者らは、予想外に、本発明の方法を用いると現在入手可能なATH粒子に比べて向上した湿潤性を示すATH粒子を生じさせることができることを見いだした。理論で範囲を限定することを望むものでないが、本発明者らは、そのように向上した湿潤性は本明細書に開示する方法で製造したATH粒子が示す形態が向上したことに起因し得ると考えている。
湿式粉砕を受けさせるスラリーに存在させるATH粒子の量は、このスラリーの総重量を基準にして一般に約1から約40重量%の範囲内、好適には約5から約40重量%の範囲内、より好適には約10から約35重量%の範囲内、最も好適には約20から約30重量%の範囲内(全部同じ基準)である。
本明細書で用いる如き湿式粉砕は、ATHスラリーと粉砕用媒体を接触させることを指すことを意味する。本明細書で用いる粉砕用媒体は、いろいろな材料で出来ているボール、ロッドまたは他の形状物であってもよい。粉砕用媒体を構成するいくつかの一般的材料には、セラミック、鋼、アルミニウム、ガラスまたは酸化ジルコニウム(ZrO2)が含まれる。
bead mills)、ディスクミル(disk mills)または循環粉砕装置(circulation mill systems)、例えばNetzsch社が生産している装置などが含まれる。
噴霧乾燥は、水酸化アルミニウムの製造で通常用いられる技術である。この技術は、一般に、ATH供給材料(ここでは粉砕ATHスラリー)をノズルおよび/または回転式噴霧装置を用いて噴霧することを伴う。次に、その噴霧された供給材料を熱気体、典型的に熱風と接触させた後、噴霧乾燥を受けたATHを前記熱気体流れから回収する。その噴霧された供給材料の接触は向流または並流様式のいずれかで実施可能であり、そして気体の温度、噴霧、接触および気体および/または噴霧された供給材料の流量を制御することで所望の生成物特性を有するATH粒子を生じさせることができる。
脱凝集または脱凝集の実施は、噴霧乾燥ATH粒子にこの噴霧乾燥ATH粒子に存在する凝集物の数または凝集の度合を低くし(即ち噴霧乾燥ATH粒子に存在する凝集物の数の方がATH生成物粒子に存在する凝集物の数よりも多い)、いくつかの態様では噴霧乾燥ATHの粒径をほとんど小さくすることなく実質的になくすさらなる処理を受けさせることを意味する。「粒径をほとんど小さくすることなく」は、ATH生成物粒子のd50が噴霧乾燥ATH粒子が示すそれの90%に等しいか或はそれ以上であることを意味する。その噴霧乾燥ATH粒子が示す残りの特性は前記噴霧乾燥ATH粒子に脱凝集を受けさせることで生じさせたATH生成物粒子が示すそれと同じまたは実質的に同じである。好適な態様において、噴霧粉砕(spray−milled)ATH粒子が示すd50は噴霧乾燥ATH粒子が示すそれの約90%から約95%の範囲内、より好適には噴霧乾燥ATH粒子が示すそれの約95%から約99%の範囲内である。
を有するATH生成物を生じさせることができると言った追加的利点が得られる可能性があると考えている。
一般に、本発明の方法を用いて多種多様な特性を有する噴霧乾燥ATHを生じさせることができる。本方法を用いて一般にISO 787−5:1980で測定して約1から約35%の範囲内の油吸収率、DIN−66132で測定して約1から15m2/gの範囲内のBET比表面積および約0.5から2.5μmの範囲内のd50を示す噴霧乾燥ATHを製造することができる。
である。本発明の好適な態様において、本発明で製造した噴霧乾燥ATH粒子が示すVmaxは約390から約480mm3/gの範囲内、より好適には約410から約450mm3/gの範囲内である。他の好適な態様におけるVmaxは約400から約600mm3/gの範囲内、より好適には約450から約550mm3/gの範囲内である。更に他の好適な態様におけるVmaxは約300から約700mm3/gの範囲内、より好適には約350から約550mm3/gの範囲内である。
実施可能である。その溶液に脱イオン水を入れることで10リットルにする。この元々の10リットルから100mlを取り出した後、更に脱イオン水で希釈して10リットルにした後、この最終的な溶液を上述した水−分散剤溶液として用いる。
プレグナント(pregnant)アルミン酸ナトリウム溶液、例えばEP 1 206 412 B1に開示されている如き溶液を種晶として用いることで、粒径中央値d50=2.43μmで比表面積が2.6m2/gの合成水酸化アルミニウムグレードを製造した。一般的な分離および濾過技術を用いて前記合成水酸化アルミニウムを分離し、次にベルトフィルターを用いた洗浄段階を実施した後、その結果として得た固体含有量が61重量%の水酸化アルミニウム濾過ペーストにCibaの分散剤であるAntiprex A40をスラリーの粘度が約150センチポイズになるに充分な量で添加することで液化を起こさせた。そのスラリーをBachofen/スイスのパールミルであるタイプKD
200 Dに供給した。そのミルに直径が0.6mmの酸化ジルコニウムで出来ている小型ビードを270kg入れた。前記ミルの処理量を本発明の水酸化アルミニウムをNiro F 100噴霧乾燥器で乾燥させそしてサイロに運ぶことで結果としてもたらされるd50が1.89μmで比表面積が4.9m2/gになるように制御した。本実施例では処理量を約3m3/時にした。図1に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号1が示した比細孔容積を2番目の侵入試験実験でかけた圧力の関数として示す。図2に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号1が示した比細孔容積を孔半径の関数として示す。図3に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号1が示した正規化比細孔容積を孔半径の関数として線形スケールで示す。本発明の水酸化アルミニウムグレード番号1が示した製品特性を以下の表1に含める。
また、Martinswerk GmbHが生産しているMartinal OL−104 LEである比較水酸化アルミニウムグレードが示した製品特性および2種類の比較水酸化アルミニウムグレード「比較1」および「比較2」が示した製品特性も表1に示す。
プレグナントアルミン酸ナトリウム溶液、例えばEP 1 206 412 B1に開示されている如き溶液を種晶として用いることで、粒径中央値d50=2.43μmで比表面積が2.6m2/gの合成水酸化アルミニウムグレードを製造した。一般的な分離および濾過技術を用いて前記合成水酸化アルミニウムを分離し、次にベルトフィルターを用いた洗浄段階を実施した後、その結果として得た固体含有量が61重量%の水酸化アルミニウム濾過ペーストにCibaの分散剤であるAntiprex A40をスラリーの粘度が約150センチポイズになるに充分な量で添加することで液化を起こさせた。そのスラリーをBachofen/スイスのパールミルであるタイプKD 200 Dに供給した。そのミルに直径が0.6mmの酸化ジルコニウムで出来ている小型ビードを270kg入れた。前記ミルの処理量を本発明の水酸化アルミニウムをNiro F 100噴霧乾燥器で乾燥させそしてサイロに運ぶことで結果としてもたらされるd50が1.44μmで比表面積が6.7m2/gになるように制御した。本実施例では処理量を約2m3/時にした。図4に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号2が示した比細孔容積を2番目の侵入試験実験でかけた圧力の関数として示す。図5に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号2が示した比細孔容積を孔半径の関数として示す。図6に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号2が示した正規化比細孔容積を孔半径の関数として線形スケールで示す。本発明の水酸化アルミニウムグレード番号2が示した製品特性を以下の表2に含める。
また、Martinswerk GmbHが生産しているMartinal OL−104 LEである比較水酸化アルミニウムグレードが示した製品特性および比較水酸化アルミニウムグレード「比較3」が示した製品特性も表2に示す。
プレグナントアルミン酸ナトリウム溶液、例えばEP 1 206 412 B1に開示されている如き溶液を種晶として用いることで、粒径中央値d50=2.43μmで比表面積が2.6m2/gの合成水酸化アルミニウムグレードを製造した。一般的な分離および濾過技術を用いて前記合成水酸化アルミニウムを分離し、次にベルトフィルターを用いた洗浄段階を実施した後、その結果として得た固体含有量が61重量%の水酸化アルミニウム濾過ペーストにCibaの分散剤であるAntiprex A40をスラリーの粘度が約150センチポイズになるに充分な量で添加することで液化を起こさせた。そのスラリーをBachofen/スイスのパールミルであるタイプKD 200 Dに供給した。そのミルに直径が0.6mmの酸化ジルコニウムで出来ている小型ビードを270kg入れた。前記ミルの処理量を本発明の水酸化アルミニウムをNiro F 100噴霧乾燥器で乾燥させそしてサイロに運ぶことで結果としてもたらされるd50が1.36μmで比表面積が10.0m2/gになるように制御した。本実施例では処理量を約0.75m3/時にした。図7に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号3が示した比細孔容積を2番目の侵入試験実験でかけた圧力の関数として示す。図8に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号3が示した比細孔容積を孔半径の関数として示す。図9に、本発明の水酸化アルミニウムグレード番号3が示した正規化比細孔容積を孔半径の関数として線形スケールで示す。本発明の水酸化アルミニウムグレード番号3が示した製品特性を以下の表3に含める。
また、Martinswerk GmbHが生産しているMartinal OL−111 LEである比較水酸化アルミニウムグレードが示した製品特性も表2に示す。
Collin社の2本ロールミルW150Mを用いて、ExxonMobilのエチレン酢酸ビニル(EVA)であるEscorene(商標)Ultra UL00119(396.9g、100phr)と本発明の水酸化アルミニウムグレード番号1(595.4g、150phr)をDegussa AGのアミノシランAMEO(4.8g、1.2phr)およびAlbemarle Corporationの抗酸化剤であるEthanox(商標)310(2.9g、0.75phr)と一緒にして当技術分野の技術者に良く知られた通常様式で約20分間混合した。前記アミノシランを用いることで充填材と重合体マトリクスのカップリングがより良好になることを確保する。前記2本ロールの温度を130℃に設定した。使用準備が出来たコンパウンドを前記ミルから取り出し、室温に冷却した後、大きさを更に小さくすることで、2枚プラテンプレスで圧縮成形するに適するか或はさらなる評価用押出し加工片を得る目的で実験室の押出し加工機に供給するに適した顆粒品を得た。そのような難燃性樹脂配合物が示す機械的特性を測定する目的で、Haake Rheomex押出し加工機が備わっているHaake Polylab
Systemを用いて前記顆粒品を押出し加工することで厚みが2mmのテープを生じさせた。そのテープからDIN 53504に従うテストバー(test bars)を打ち抜いた。この実験の結果を以下の表4に含める。
Collin社の2本ロールミルW150Mを用いて、ExxonMobilのエチレン酢酸ビニル(EVA)であるEscorene(商標)Ultra UL00119(396.9g、100phr)とMartinswerk GmbHが生産している市販のATHグレードであるOL−104 LE(595.4g、150phr)をDegussa AGのアミノシランAMEO(4.8g、1.2phr)およびAlbemarle Corporationの抗酸化剤であるEthanox(商標)310(2.9g=0.75phr)と一緒にして当技術分野の技術者に良く知られた通常様式で約20分間混合した。前記アミノシランを用いることで充填材と重合体マトリクスのカップリングがより良好になることを確保する。前記2本ロールの温度を130℃に設定した。使用準備が出来たコンパウンドを前記ミルから取り出し、室温に冷却した後、大きさを更に小さくすることで、2枚プラテンプレスで圧縮成形するに適するか或はさらなる評価用押出し加工片を得る目的で実験室の押出し加工機に供給するに適した顆粒品を得た。そのような難燃性樹脂配合物が示す機械的特性を測定する目的で、Haake Rheomex押出し加工機が備わっているHaake Polylab Systemを用いて前記顆粒品を押出し加工することで厚みが2mmのテープを生じさせた。そのテープからDIN 53504に従うテストバーを打ち抜いた。この実験の結果を以下の表4に含める。
Collin社の2本ロールミルW150Mを用いて、ExxonMobilのエチレン酢酸ビニル(EVA)であるEscorene(商標)Ultra UL00119(396.9g、100phr)と本発明の充填材番号2(595.4g、150phr)をDegussa AGのアミノシランAMEO(4.8g、1.2phr)およびAlbemarle Corporationの抗酸化剤であるEthanox(商標)310(2.9g、0.75phr)と一緒にして当技術分野の技術者に良く知られた通常様式で約20分間混合した。前記アミノシランを用いることで充填材と重合体マトリクスのカップリングがより良好になることを確保する。前記2本ロールの温度を130℃に設定した。使用準備が出来たコンパウンドを前記ミルから取り出し、室温に冷却した後、大きさを更に小さくすることで、2枚プラテンプレスで圧縮成形するに適するか或はさらなる評価用押出し加工片を得る目的で実験室の押出し加工機に供給するに適した顆粒品を得た。そのような難燃性樹脂配合物が示す機械的特性を測定する目的で、Haake Rheomex押出し加工機が備わっているHaake Polylab Systemを用いて前記顆粒品を押出し加工することで厚みが2mmのテープを生じさせた。そのテープからDIN 53504に従うテストバーを打ち抜いた。この実験の結果を以下の表5に含める。
Collin社の2本ロールミルW150Mを用いて、ExxonMobilのエチレン酢酸ビニル(EVA)であるEscorene(商標)Ultra UL00119(396.9g、100phr)とMartinswerk GmbHが生産している市販のATHグレードであるOL−107 LE(595.4g、150phr)をDegussa AGのアミノシランAMEO(4.8g、1.2phr)およびAlbemarle Corporationの抗酸化剤であるEthanox(商標)310(2.9g=0.75phr)と一緒にして当技術分野の技術者に良く知られた通常様式で約20分間混合した。前記アミノシランを用いることで充填材と重合体マトリクスのカップリングがより良好になることを確保する。前記2本ロールの温度を130℃に設定した。使用準備が出来たコンパウンドを前記ミルから取り出し、室温に冷却した後、大きさを更に小さくすることで、2枚プラテンプレスで圧縮成形するに適するか或はさらなる評価用押出し加工片を得る目的で実験室の押出し加工機に供給するに適した顆粒品を得た。そのような難燃性樹脂配合物が示す機械的特性を測定する目的で、Haake Rheomex押出し加工機が備わっているHaake Polylab Systemを用いて前記顆粒品を押出し加工することで厚みが2mmのテープを生じさせた。そのテープからDIN 53504に従うテストバーを打ち抜いた。この実験の結果を以下の表5に含める。
LEが示したそれらと実験誤差の範囲内で同様である。
Collin社の2本ロールミルW150Mを用いて、ExxonMobilのエチレン酢酸ビニル(EVA)であるEscorene(商標)Ultra UL00119(396.9g、100phr)と本発明の充填材番号3(595.4g、150phr)をDegussa AGのアミノシランAMEO(4.8g、1.2phr)およびAlbemarle Corporationの抗酸化剤であるEthanox(商標)310(2.9g、0.75phr)と一緒にして当技術分野の技術者に良く知られた通常様式で約20分間混合した。前記アミノシランを用いることで充填材と重合体マトリクスのカップリングがより良好になることを確保する。前記2本ロールの温度を130℃に設定した。使用準備が出来たコンパウンドを前記ミルから取り出し、室温に冷却した後、大きさを更に小さくすることで、2枚プラテンプレスで圧縮成形するに適するか或はさらなる評価用押出し加工片を得る目的で実験室の押出し加工機に供給するに適した顆粒品を得た。そのような難燃性樹脂配合物が示す機械的特性を測定する目的で、Haake Rheomex押出し加工機が備わっているHaake Polylab Systemを用いて前記顆粒品を押出し加工することで厚みが2mmのテープを生じさせた。そのテープからDIN 53504に従うテストバーを打ち抜いた。この実験の結果を以下の表6に含める。
Collin社の2本ロールミルW150Mを用いて、ExxonMobilのエチレン酢酸ビニル(EVA)であるEscorene(商標)Ultra UL00119(
396.9g、100phr)とMartinswerk GmbHが生産している市販のATHグレードであるOL−111 LE(595.4g、150phr)をDegussa AGのアミノシランAMEO(4.8g、1.2phr)およびAlbemarle Corporationの抗酸化剤であるEthanox(商標)310(2.9g、0.75phr)と一緒にして当技術分野の技術者に良く知られた通常様式で約20分間混合した。前記アミノシランを用いることで充填材と重合体マトリクスのカップリングがより良好になることを確保する。前記2本ロールの温度を130℃に設定した。使用準備が出来たコンパウンドを前記ミルから取り出し、室温に冷却した後、大きさを更に小さくすることで、2枚プラテンプレスで圧縮成形するに適するか或はさらなる評価用押出し加工片を得る目的で実験室の押出し加工機に供給するに適した顆粒品を得た。そのような難燃性樹脂配合物が示す機械的特性を測定する目的で、Haake Rheomex押出し加工機が備わっているHaake Polylab Systemを用いて前記顆粒品を押出し加工することで厚みが2mmのテープを生じさせた。そのテープからDIN 53504に従うテストバーを打ち抜いた。この実験の結果を以下の表6に含める。
実施例2の比較水酸化アルミニウム粒子であるMartinal(商標)OL−104
LEおよび実施例1の本発明の水酸化アルミニウムグレード番号1を個別に用いて難燃性樹脂配合物を生じさせた。使用した合成樹脂はExxonMobilのEVAであるEscorene(商標)Ultra UL00328とExxonMobilのLLDPEグレードであるEscorene(商標)LL1001XVとAlbemarle(商標)Corporationから商業的に入手可能な抗酸化剤であるEthanox(商標)とDegussaのアミノシランであるDynasylan AMEOを一緒にすることで生じさせた混合物であった。これらの成分の混合を46mmのBuss Koニーダー(L/D比=1)を25kg/時の処理量で用いて温度の設定およびスクリュー速度を当技術分野の技術者に良く知られた通常様式で選択することで実施した。この難燃性樹
脂配合物の配合で用いた各成分の量を以下の表7に詳述する。
Claims (17)
- 噴霧乾燥ATH粒子の製造方法であって、
a)ATH含有量がスラリーの総重量を基準にして1から80重量%の範囲内のスラリーの湿式粉砕を実施することで粉砕されたATHスラリーを生じさせ、そして
b)前記粉砕されたATHスラリーの噴霧乾燥を実施することで噴霧乾燥ATHを生じさせるが、
前記湿式粉砕を直径が0.1mmから1.0mmの範囲内で密度が1.5から8g/cm3の範囲内の球形の粉砕用媒体を用いて液体の存在下で実施し、かつ
前記スラリーが水酸化アルミニウムを苛性ソーダに溶解させてアルミン酸ナトリウム溶液を生じさせ、前記アルミン酸ナトリウム溶液を濾過して不純物を除去し、前記アルミン酸ナトリウム溶液を冷却そして希釈して適切な温度および濃度にし、ATH種晶粒子を前記アルミン酸ナトリウム溶液に添加し、ATH粒子を前記溶液から沈澱させることでATHを懸濁液を基準にして80から160g/lの範囲内の量で含有し、1.0から6.0μmの範囲内のATHd 50 粒径を有するATH懸濁液を生じさせ、前記ATH懸濁液を濾過することで濾過ケーキを生じさせ、そして前記濾過ケーキを再びスラリー状にすることでATHをスラリーの総重量を基準にして1から80重量%の範囲内の量で含有して成る前記スラリーを生じさせることを含んで成る方法で得たものである、
ことを含んで成る方法。 - 前記液体が水である請求項1記載の方法。
- 前記濾過ケーキを水、分散剤またはこれらの組み合わせを用いて再びスラリー状にする請求項1または2記載の方法。
- 前記スラリーがi)ATH粒子を1から40重量%の範囲内、ii)ATH粒子を5から40重量%の範囲内、iii)ATH粒子を10から35重量%の範囲内、iv)ATH粒子をスラリーもしくは濾過ケーキの総重量を基準にして20から30重量%の範囲内、v)ATH粒子を40から75重量%の範囲内、vi)ATH粒子を45から70重量%の範囲内、またはvii)ATH粒子を50から65重量%の範囲内、viii)ATH粒子を20から50重量%の範囲内、ix)ATH粒子を35から45重量%の範囲内、またはx)ATH粒子を5から35重量%の範囲内の量で含有しかつあらゆる重量%が前記スラリーの総重量を基準にした重量%である請求項1または3のいずれか記載の方法。
- 前記スラリー中のATH粒子が0.5から8m 2 /gの範囲内のDIN 66132に従うBETを示すことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記噴霧乾燥ATHが390から480mm3/gの範囲内の最大比細孔容積(「Vmax」)および0.185から0.33μmの範囲内の孔半径中央値(「r50」)を示す請求項1記載の方法。
- 前記粉砕用媒体が酸化ジルコニウム製ビードである請求項1記載の方法。
- 前記粉砕用媒体がセラミック、鋼、アルミニウム、ガラスまたは酸化ジルコニウム(ZrO2)で構成されておりかつ前記粉砕用媒体の形状がボール、ロッド、球などである請求項1記載の方法。
- 前記粉砕用媒体の直径が0.4mmから0.7mmの範囲内である請求項1記載の方法。
- 使用する前記粉砕用媒体の密度がi)1.5から3.0g/cm3の範囲内またはii)2.0から2.5g/cm3の範囲内である請求項1、8または9のいずれか記載の方法。
- 前記噴霧乾燥ATHが
a)3から6m2/gの範囲内のDIN 66132に従うBET、1.5から2.5μmの範囲内のd50、23から30%の範囲内の油吸収率、0.2から0.33μmの範囲内のr50、および390から480mm3/gの範囲内のVMaxを示すか、或は
b)6から9m2/gの範囲内のDIN 66132に従うBET、1.3から2.0μmの範囲内のd50、25から40%の範囲内の油吸収率、0.185から0.325μmの範囲内のr50、および400から600mm3/gの範囲内のVMaxを示すか、或は
c)9から15m2/gの範囲内のDIN 66132に従うBET、0.9から1.8μmの範囲内のd50、25から50%の範囲内の油吸収率、0.09から0.21μmの範囲内のr50、および300から700mm3/gの範囲内のVMaxを示す、
請求項1記載の方法。 - 前記噴霧乾燥ATHが0.09から0.33μmの範囲内のr50を示す請求項1記載の方法。
- 前記濾過ケーキを再びスラリー状にする前にa)において水で1回以上洗浄する請求項1記載の方法。
- さらに、c)前記噴霧乾燥ATHにいくらか存在する凝集物の数を少なくすることを含んで成る請求項1記載の方法。
- c)を風力選別機またはピンミルを用いて実施する請求項14記載の方法。
- c)で生じさせたATH生成物粒子が示すd50が前記噴霧乾燥ATH粒子が示すそれの90%に等しいか或はそれ以上でありかつc)で生じさせたATH生成物粒子が示す残りの特性が前記噴霧乾燥ATHが示す特性と実質的に同じである請求項15記載の方法。
- c)で生じさせたATH生成物粒子が示すかさ密度の方が前記噴霧乾燥ATH粒子が示すかさ密度よりも高い請求項16記載の方法。
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