BRPI0715594A2 - processo para produzir partÍculas de ath moÍdas a seco; partÍculas de ath moÍdas a seco; formulaÇço de polÍmero retardadora de chamas; e artigo moldado ou extrusado - Google Patents

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Abstract

PROCESSO PARA PRODUZIR PARTÍCULAS DE ATH MOÍDAS A SECO; PARTÍCULAS DE ATH MOÍDAS A SECO; FORMULAÇçO DE POLÍMERO RETARDADORA DE CHAMAS; E ARTIGO MOLDADO OU EXTRUSADO. Trata-se de um método novo para a produção de partículas de ATH envolvendo o uso de secagem por pulverização e moagem a seco.

Description

I 1/17
πυ/ΙΜΜ-β
PROCESSO PARA PRODUZIR PARTÍC ULAS UL· am ^iOI DAS A SECO; PARTÍCULAS DE ATH MOÍDAS A SECO; FORMULAÇÃO DE POLÍMERO RETARDADORA DE CHAMAS; E ARTIGO MOLDADO OU EXTRUSADO". CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se à produção de retardadores minerais de chamas. Mais particularmente, a presente invenção refere-se a um processo novo para a produção de retardadores de chamas de hidróxidode alumínio.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO Hidróxido de alumínio tem uma variedade de nomes alternativos como
hidrato de alumínio, triidrato de alumínio, triidrócido de alumínio, etc., porém é comumente mencionado como ΑΤΗ. Hidrójddo de alumínio em partículas, doravante ΑΤΗ, encontra muitos usos como uma carga em muitos materiais como, por exemplo, papéis, resinas, borracha, plástico s, etc. Um dos usos mais prevalentes de ATH é como um retardador de chamas em resinas sintéticas como plásticos e arame e cabo.
A aplicabilidade industrial de ATH é conhecida há algum tempo. Na área de retardadores de chamas, as partículas de ATH são utilizadas em resinas sintéticas como plásticos e em aplicações de arame e cabo para transmitir propriedades de retardar chamas. O desempenho de composição e viscosidade da resina sintética contendo as partículas de ATH é um atributo crítico que é ligado às partículas de ΑΤΗ. Na indústria de resina sintética, a demanda por melhor desempenho de composição aumentou por motivos ób\ios.
Desse modo, à medida que a demanda por melhor desempenho de composição aumenta, existe necessidade na técnica por métodos de produzir partículas de ATH que atendam a essas demandas.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
A figura 1 mostra o volume de poro específico V como uma função da pressão aplicada para o segundo curso de teste de intrusão e um ATH de acordo com a presente invenção ("Inventivo") em compar ação com tipos padrão. A figura 2 mostra o volume de poro específico V traçado contra o raio de
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poro r para o segundo curso de teste de intrusão e um ΑΤΗ, de acordo com a presente invenção ("Inventivo"), em comparação com tipos padrão.
A figura 3 mostra o volume de poro específico normalizado para um ΑΤΗ, de acordo com a presente invenção ("Inventivo") em comparação com tipos padrão, o gráfico foi gerado com o volume de poro específico máximo para cada tipo de ATH definido em 100%, e os outros volumes específicos do tipo de ATH correspondente foram
divididos por esse valor máximo.
A figura 4 mostra a extração de energia no motor de um extrusor de descarga para o tipo de hidróâdo de alumínio inventivo produzido no Exemplo 1 e
utilizado no Exemplo 2.
A figura 5 mostra a extração de energia no motor de um extrusor de
descarga para o tipo de alumínio de hidróxido comparativo OL-104 LE.
Sumário da Invenção
A presente invenção refere-se a um processo para produzir ATH moído
seco. O processo compreende genericamente:
a) secar por pulverização uma pasta de hidróxüo de alumínio ou torta de filtro para produzir partículas de hidróxido de alumínio secas por pulverização; e
b) moer a seco as partículas de hidróxitb de alumínio secas por pulverização, desse modo produzindo partículas de ATH moídas a seco,
onde o ATH moído a seco tem um raio de poro mediano ("rso") na faixa de
aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,33 μπι e
i) uma área superficial específica de BET de aproximadamente 3 a
aproximadamente 6 m2/g; e
um volume de poro específico máximo em aproximadamente 1000 bar de
aproximadamente 390 a aproximadamente 480 mm3/g;
ou
ii) uma área superficial específica de BET de aproximadamente 6 a
aproximadamente 9 m2/g; e
um volume de poro específico máximo em aproximadamente 1000 bar de
aproximadamente 400 a aproximadamente 600 mm3/g OU
iii) uma área superficial específica de BET de aproximadamente 9 a aproximadamente 15 m2/g; e
um volume de poro específico máximo em aproximadamente 1000 bar de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm2/g.
Em outra modalidade, a presente invenção refere-se a um processo para produzir ATH moído a seco. O processo compreende genericamente:
a) secar por pulverização uma torta de filtro ou pasta de hidróxido de alumínio para produzir partículas de hidróxido de alumínio secas por pulverização; e b) moer a seco as partículas de hidróxicb de alumínio secas por
pulverização, desse modo produzindo partículas de ATH moídas a seco, onde as partículas de ATH moídas a seco têm:
i) uma área superficial específica de BET de aproximadamente 3 a aproximadamente 6 m2/g; e
um volume de poro específico máximo em aproximadamente 1000 bar de
aproximadamente 390 a aproximadamente 480 mm3/g; ou
ii) uma área superficial específica de BET de aproximadamente 6 a aproximadamente 9 m2/g; e
um volume de poro específico máximo em aproximadamente 1000 bar de
aproximadamente 400 a aproximadamente 600 mmVg ou
iii) uma área superficial específica de BET de aproximadamente 9 a aproximadamente 15 m2/g; e
um volume de poro específico máximo em aproximadamente 1000 bar de
aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm2/g.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A capacidade de umedecimento de partículas de ATH com resinas depende da morfologia das partículas de ΑΤΗ, e os inventores do presente descobriram inesperadamente que pelo uso do processo da presente invenção, partículas de ATH tendo capacidade de umedecimento aperfeiçoada em relação a partículas de ATH atualmente disponíveis, podem ser produzidas. Embora não desejando se limitar por teoria, os inventores do presente acreditam que essa capacidade de umedecimento aperfeiçoada seja atribuível a um aperfeiçoamento na morfologia das partículas de ATH produzidas pelo processo revelado aqui.
Pasta e torta de filtro
Em uma modalidade da presente invenção uma pasta ou uma torta de filtro contendo partículas de ATH é seca por pulverização para produzir partículas de ATH secas por pulverização que são então moídas a seco, desse modo produzindo partículas de ATH moídas a seco. Em uma modalidade preferida, uma pasta é seca por pulverização e em outra modalidade preferida, uma torta de filtro é seca por pulverização.
A pasta ou a torta de filtro contém, tipicamente, na faixa de aproximadamente 1 a aproximadamente 85% em peso de partículas de ΑΤΗ, com base no peso total da pasta ou torta de filtro. Em modalidades preferidas, a pasta ou torta de filtro contém na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 70 % em peso de partículas de ΑΤΗ, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 55 a aproximadamente 65% em peso de partículas de ΑΤΗ, ambas na mesma base. Em outras modalidades preferidas, a pasta ou torta de filtro contém na faixa de aproximadamente 40 a aproximadamente 60% em peso de partículas de ΑΤΗ, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 45 a aproximadamente 55% em peso de partículas de ΑΤΗ, ambas na mesma base. Ainda em outras modalidades preferidas, a pasta ou torta de filtro contém na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 50% em peso de partículas de ΑΤΗ, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 30 a aproximadamente 45% em peso de partículas de ΑΤΗ, ambas na mesma base.
A pasta ou torta de filtro utilizada na prática da presente invenção pode ser obtida a partir de qualquer processo utilizado para produzir partículas de ΑΤΗ. Preferivelmente a pastas ou torta de filtro é obtida a partir de um processo que envolve a produção de partículas de ATH através de precipitação e filtração. Em uma modalidade exemplar, a pasta ou a torta de filtro é obtida a partir de um processo que compreende dissolver hidróddo de alumínio bruto em soda cáustica para formar uma substância líquida de aluminato de sódio, que é resfriado e filtrado desse modo formando uma substânc ia líquida de aluminato de sódo útil nessa modalidade exemplar. A substância líquida de aluminato de sódio desse modo produzida tem, tipicamente, uma razão molar de Na20 para AI2O3 na faixa de aproximadamente 1,4:1 a aproximadamente 1,55:1. Para precipitar partículas de ATH a partir da substância líquida de aluminato de sódio, partículas de semente de ATH são adicionadas à substância líquida de aluminato de sódio em uma quantidade na faixa de aproximadamente 1 g de partícula s de semente de ATH por litro de substância líquida de aluminato de sódo a aproximadamente 3 g de partículas de semente de ATH por litro de substância líquida de alumin ato de sódio, desse formando uma mistura de processo. As partículas de semente de ATH são adicionadas à substânc ia líquida de aluminato de sódio quando a substância líquida de aluminato de sódio está em uma temperatura de substânc ia líquida de aproximadamente 45 a aproximadamente 80°C. Após a adição das partículas de semente de ΑΤΗ, a mistura de processo é agitada por aproximadamente 100 h ou alternativamente até que a razão molar de Na20 para AI2O3 esteja na faixa de aproximadamente 2,2 : 1 a aproximadamente 3,5 : 1, desse modo formando uma suspensão de ΑΤΗ. A suspensão de ATH obtida compreende, tipicamente, de aproximadamente 80 a aproximadamente 160 g/l de ΑΤΗ, com base na suspensão. Entretanto, a concentração de ATH pode variar para estar compreendida nas faixas descritas acima. A suspensão de ATH obtida é então filtrada e lavada para remover impurezas a partir da mesma, desse modo formando uma torta de filtro. A torta de filtro pode ser lavada uma vez, ou em algumas modalidades mais de uma vez com água, preferivelmente água dessalinizada. Essa torta de filtro pode ser então diretamente seca por pulverização.
Entretanto, em algumas modalidades preferidas, a torta de filtro pode ser formada novamente em pasta com água para formar uma pasta, ou em uma modalidade preferida, pelo menos um, preferivelmente somente um, agente de dispersão é adicionado a torta de filtro para formar uma pasta com uma concentração de ATH nas faixas descritas acima. Deve ser observado que está compreendido no escopo da presente invenção formar novamente em pasta a torta de filtro com uma combinação de água e um agente de dispersão. Exemplos não limitadores de agentes de dispersão apropriados para uso aqui incluem poliacrilatos, ácid os orgâni cos, condensado de naftalenssulfonato / formaldeído, éter-poliglicol-álcool-graxo, ó»do de etileno-polipropileno, éster-poliglicol, óxidode etileno-poliamina, fosfato, álcool de polivinil, Se a pasta compreender um agente de dispersão, a pasta pode conter até aproximadamente 80% em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da pasta, devido aos efeitos do agente de dispersão. Nessa modalidade, o restante da pasta ou torta de filtro (isto é, não incluindo as partículas de ATH e agente(s) de dispersão), é tipicamente água, embora alguns reagentes, contaminantes, etc., possam estar presentes a partir da precipitação.
As partículas de ATH na pasta ou torta de filtro são genericamente caracterizadas como tendo um BET na faixa de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 4,0 m2/g. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH têm um BET na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,5 m2/g. As partículas de ATH na pasta ou torta de filtro podem ser adicionalmente caracterizadas como tendo um dso na faixa de aproximadamente 2,0 a aproximadamente 3,5 μηι. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um dso na faixa de aproximadamente 1,8 a aproximadamente 2,5 μιη, que são mais grossas do que as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro são caracterizadas como tendo um BET na faixa de aproximadamente 4,0 a aproximadamente 8,0 m2/g. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um BET na faixa de aproximadamente 5 a aproximadamente 7 m2/g. Nessa modalidade, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro podem ser adicionalmente caracterizadas como tendo um dso na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,5 μιη. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um dso na faixa de aproximadamente 1,6 a aproximadamente 2,0 μηι, que são mais grossas do que as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro são caracterizadas como tendo um BET na faixa de aproximadamente 8,0 a aproximadamente 14 m2/g. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um BET na faixa de aproximadamente 9 a aproximadamente 12 m2/g. As partículas de ATH na pasta ou torta de filtro nessas modalidades preferidas podem ser adicionalmente caracterizadas como tendo um óso na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,0 μπι. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um dso na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 1,8 μπι, que são mais grossas do que as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção.
Por mais grossas do que as partículas de ATH moídas a seco, quer se dizer que o limite superior do valor de dso das partículas de ATH na pasta ou torta de filtro é genericamente pelo menos aproximadamente 0,2 μιη mais elevado do que o limite superior do dso das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção.
Os inventores da presente invenção, embora não desejando se limitar por teoria, acreditam que a morfologia aperfeiçoada das partículas de ATH produzidas pela presente invenção é pelo menos parcialmente atribuível ao processo utilizado para precipitar o ΑΤΗ. Desse modo, embora técnicas de moagem a seco sejam conhecidas na arte, os inventores da presente invenção descobriram que utilizando os processos de precipitação e filtração descritos aqui, incluindo modalidades preferidas, juntamente com o processo de moagem a seco descrito aqui, partículas de ATH com morfologia aperfeiçoada, como descrito abaixo, podem ser facilmente produzidas.
Secagem por pulverização
A secagem por pulverização é uma técnica que é comumente utilizada na produção de hidróxüo de alumínio. Essa técnica envolve genericamente a atomização de uma alimentação de ΑΤΗ, aqui a torta de filtro ou pasta de ATH moído, através do uso de bocais e/ou atomizadores giratórios. A alimentação atomizada é então posta em contato com um gás quente, tipicamente ar, e o ATH seco por pulverização é então recuperado a partir do fluxo de gá s quente. O contato da alimentação atomizada pode ser conduzido em um modo contra ou co-corrente, e a temperatura de gás, atomização, contato e taxas de fluxo do gás e/ou alimentação atomizada podem ser controlados para produzir partículas de ATH tendo propriedades desejadas de produto.
A recuperação do ATH seco por pulverização pode ser obtida através do uso de técnicas de recuperação como filtração ou apenas permitindo que as partículas secas por pulverização caiam ou coletem no secador por pulverização onde podem ser removidas, porém qualquer técnica de recuperação apropriada pode ser utilizada. Em modalidades preferidas, o ATH seco por pulverização é recuperado a partir do secador por pulverização permitindo que o mesmo assente, e transportadores de parafuso recuperam o mesmo a partir do secador por pulverização e subseqüentemente transportam através de canos para um silo por meio de ar comprimido.
As condições de secagem por pulverização são convencionais e são prontamente selecionadas por uma pessoa com conhecimentos comuns na técnica com conhecimento das qualidades desejadas do produto de partícula de ΑΤΗ, descritas abaixo. Genericamente, essas condições incluem temperaturas de ar de entrada tipicamente entre 250 e 550°C e temperaturas de ar de saída tipicamente entre 105 e 150°C.
Moagem a seco
Por moagem a seco, quer se dizer que o ATH seco por pulverização é submetido a um tratamento adicional onde o ATH é desaglomerado com pouca redução no tamanho de partícula do ATH seco por pulverização. Por "pouca redução de tamanho de partícula" quer se dizer que o áso do ATH moído a seco está na faixa de aproximadamente 40% a aproximadamente 90% do ATH na pasta ou torta de filtro antes da secagem por pulverização. Em modalidades preferidas, o dso do ATH moído a seco está na faixa de aproximadamente 60% a aproximadamente 80% do ATH na pasta ou torta de filtro antes da secagem por pulverização, mais preferivelmente compreendido na faixa de aproximadamente 70% a aproximadamente 75% do ATH na pasta ou torta de filtro antes da secagem por pulverização.
O moinho utilizado na moagem a seco do ATH seco por pulverização pode ser selecionado a partir de quaisquer moinhos a seco conhecidos na técnica. Exemplos não limitadores de moinhos a seco apropriados incluem moinhos de meios ou bolas, trituradores giratória e de cone, moinhos de atrito de disco, moinhos de rolo e coldde, moinhos de tela e granuladores, moinhos de gaiola e martelo, moinhos universais e de pino, moinhos de impacto e quebradores, trituradores de garra, moinhos de energia de fluido e jato, trituradores de rolo, moinhos de disco, e rolos verticais e recipientes secos, moinhos vibratórios. O ATH moído a seco recuperado a partir de moagem a seco do ATH seco por pulverização pode ser classificado através de quaisquer técnicas de classificação conhecidas porque durante moagem a seco, aglomerados podem ser produzidos, dependendo do moinho utilizado. Exemplos não limitadores de técnicas de classificação apropriadas incluem classificação por ar. Deve ser observado que alguns moinhos têm um classificador por ar embutido; se esse não for o caso, um classificador por ar separado pode ser utilizado. Se um moinho de pinos não for utilizado em moagem a seco, o ATH moído a seco pode ser submetido a tratamento adicional em um ou mais moinhos de pinos.
A moagem a seco do ATH seco por pulverização é conduzida sob condições eficazes na produção de um ATH moído a seco tendo uma morfologia aperfeiçoada, discutida abaixo.
ATH moído a se co de morfologia aperfeiçoada
Em geral, o processo da presente invenção pode ser utilizado para produzir partículas de ATH moídas a seco tendo muitas propriedades diferentes. Genericamente, o processo pode ser utilizado para produzir partículas de ATH secas moídas a seco tendo uma absorção de 61®, como determinado por ISO 787-5:1980 na faixa de aproximadamente 1 a aproximadamente 35%, uma área superficial específica de BET, como determinado por DIN-66132, na faixa de aproximadamente 1 a 15 m2/g, e um dso na faixa de aproximadamente 0,5 a 2,5 μιη.
Entretanto, o processo da presente invenção é especialmente bem apropriado para produzir partículas de ATH moídas a seco com uma morfologia aperfeiçoada quando comparada com ATH atualmente disponível. Novamente, embora não desejando se limitar por teoria, os inventores do presente acreditam que essa morfologia aperfeiçoada é atribuível ao valor de poro específico total e/ou o raio mediano de poro ("rso") das partículas de ATH moídas a seco. Os inventores do presente acreditam que, para uma dada molécula de polímero um ATH com um agregado estruturado mais elevado contém mais poros e poros maiores e parece ser mais difícil umedecer, levando a dificuldades (variações mais elevadas da extração de energia no motor) durante composição em amassadores como amassadores Buss Ko ou extrusores de parafuso duplo ou outras máquinas conhecidas na técnica e utilizadas para essa finalidade. Portanto, os inventores do presente descobriram que o processo da presente invenção produz partículas de ATH moídas a seco caracterizadas por tamanhos de poro mediano menores e/ou volumes de poro totais mais baixos, que correlaciona com um umedecimento aperfeiçoado com materiais poliméricos e desse modo resulta em comportamento de composição aperfeiçoado, isto é, menos variações da extração de energia dos motores de máquinas de composição utilizadas para compor uma resina de chama retardada contendo a carga de ATH moído a seco.
O r5o e o Vmax das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção podem ser derivados a partir de porosimetria de mercúrio. A teoria de porosimetria de mercúrio se baseia no princípio físico de que um líquido não umectante, não reativo não penetrará nos poros até que pressão suficiente seja aplicada para forçar sua entrada. Desse modo, quanto mais elevada a pressão necessária para o líquido entrar nos poros, menor o tamanho do poro. Verificou-se que um tamanho menor de poro e/ou um volume de poro específico total mais baixo correlacionam com melhor capacidade de umedecimento das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção. O tamanho de poro das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção pode ser calculado a partir de dados derivados a partir da porosimetria de mercúrio utilizando um Porosimeter 2000 a partir da Cario Erba Strumentazione, Itália. De acordo com o manual do Porosimeter 2000, a seguinte equação é utilizada para calcular o raio de poro r a partir da pressão medida p:r = -2 γ cos(0)/p; onde θ é o ângulo de umedecimento e γ é a tensão superficial. As medições feitas aqui utilizaram um valor de 141,3° para θ e γ foi definido como 480 dyn/cm.
Para aperfeiçoar a capacidade de repetição das medições, o tamanho de poro das partículas de ATH foi calculado a partir do segundo curso de teste de intrusão de ΑΤΗ, como descrito no manual do Porosimeter 2000. O segundo curso de teste foi utilizado porque os inventores observaram que uma quantidade de mercúrio tendo o volume Vo permanece na amostra das partículas de ATH após extrusão, isto é, apá liberação da pressão para a pressão ambiente. Desse modo, o no pode ser derivado a partir desses dados como explicado abaixo com referência às figuras 1, 2 e 3. No primeiro curso de teste, uma amostra de partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção foi preparada como descrito no manual do Porosimeter 2000, e o volume do poro foi medido como uma função da pressão de intrusão aplicada ρ utilizando uma pressão má xima de aproximadamente 1000 bar. A pressão foi liberada e deixada atingir a pressão ambiente após conclusão do primeiro curso de teste. Um segundo curso de teste de intrusão (de acordo com o manual do Porosimeter 2000) utilizando a mesma amostra de ΑΤΗ, não adulterada, a partir do primeiro curso de teste foi executado, onde a medição do volume de poro específico V(p) do segundo curso de teste tira o volume Vo como um novo volume de partida, que é então ajustado em zero para o segundo curso de teste.
No segundo curso de teste de intrusão, a medição do volume de poro específico V(p) da amostra de ATH foi novamente executada como uma função da pressão de intrusão aplicada utilizando uma pressão máxima de aproximadamente 1000 bar. A figura 1 mostra o volume de poro específico V como uma íunção da pressão aplicada para o segundo curso de teste de intrusão e um tipo de ΑΤΗ, produzido de acordo com a presente invenção em comparação com produtos de ATH comercialmente disponíveis, atuais. O volume de poro em aproximadamente 1000 bar, isto é, a pressão máxima utilizada na m edição, é mencionada como Vmax aqui.
A partir do segundo curso de teste de intrusão de ΑΤΗ, o raio de poro r foi calculado pelo Porosimeter 2000, de acordo com a fórmular = -2 γ cos(0)/p; onde θ é o ângulo de umedecimento, γ é a tensão superficial e ρ a pressão de intrusão. Para todas as medições r feitas aqui, um valor de 141,3° para θ foi utilizado e γ foi ajustado em 480 dyn/cm. O volume de poro específico pode ser desse modo traçado contra o raio de poro r. A figura 2 mostra o volume de poro específico V do segundo curso de teste de intrusão (utilizando a mesma amostra) traçado contra o raio de poro r.
A figura 3 mostra o volume de poro específico normalizado do segundo curso de teste de intrusão traçado contra o raio de poro r, isto é nesse curva, o volume de poro específico máximo em 1000 bar do segundo curso de teste de intrusão, Vmaxi foi ajustado em 100% e os outros volumes específicos para aquele ATH específico foram divididos por esse valor máximo. O raio de poro em 50% do volume de poro específico relativo, por definição, é denominado raio de poro mediano rso aqui. Por exemplo, de acordo com a figura 3, o raio de poro mediano rso para um ATH de acordo com a presente invenção, isto é, Inventivo, é 0,33 μπι.
O procedimento descrito acima foi repetido utilizando amostras de partículas de ATH produzidas de acordo com a presente invenção, e verificou-se que as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção têm um rso, isto é um raio de poro em 50% do volume de poro especifico máximo, na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,33 μπι. Em modalidades preferidas da presente invenção, o rso das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção está na faixa de aproximadamente 0,20 a aproximadamente 0,33 μπι, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 0,3 μπι. Em outras modalidades preferidas, o rso está na faixa de aproximadamente 0,185 a aproximadamente 0,325 μιη, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 0,185 a aproximadamente 0,25 μηι. Ainda em outras modalidades preferidas, o rso está na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,21 μιη, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,165 μηι.
As partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção também podem ser caracterizadas como tendo um Vmax, isto é volume de poro específico máximo em 1000 bar, na faixa de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm3/g. Em modalidades preferidas da presente invenção, o Vmax das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção está na faixa de aproximadamente 390 a 480 mm3/g, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 410 a aproximadamente 450 mm2/g. Em outras modalidades preferidas, o Vmax está na faixa de aproximadamente 400 a aproximadamente 600 mm3/g, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 450 a aproximadamente 550 mm3/g. Ainda em outras modalidades preferidas, o Vmax está na faixa de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm3/g, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 350 a aproximadamente 550 mm3/g.
As partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção também podem ser caracterizadas como tendo uma absorção de óleo, como determinado por ISO 787-5: 1980 na faixa de aproximadamente 1 a aproximadamente 35%. Em algumas modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção são caracterizadas como tendo uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 23 a aproximadamente 30%, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 25% a aproximadmane4te 28%. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção são caracterizadas como tendo uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 25% a aproximadamente 32%, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 26% a aproximadamente 30%. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção são caracterizadas como tendo uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 35%, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 27% a aproximadamente 32%. Em outras modalidades, a absorção de óleo das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção estão na faixa de aproximadamente 19% a aproximadamente 23%, e ainda em outras modalidades, a absorção de óleo das partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção está na faixa d e aproximadamente 21% a aproximadamente 25%.
As partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção também podem ser caracterizadas como tendo uma área superficial específica de BET, como determinado por DIN-66132, na faixa de aproximadamente 1 a 15 m2/g. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção têm uma superfície específica de BET na faixa de aproximadamente 3 a aproximadamente 6 m2/g, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 3,5 a aproximadamente 5,5 m2/g. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção têm uma superfície específica de BET na faixa de aproximadamente 6 a aproximadamente 9 m2/g, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 6,5 a aproximadamente 8,5 m2/g. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção têm uma superfície específica de BET na faixa de aproximadamente 9 a aproximadamente 15 m2/g, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 10,5 a aproximadamente 12,5 m2/g.
As partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção também podem ser caracterizadas como tendo um dso na faixa de aproximadamente 0,5 a 2,5 μιη. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção têm um dso na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,5 μηι, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 1,8 a aproximadamente 2,2 μιη. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção têm um dso na faixa de aproximadamente 1,3 a aproximadamente 2,0 μηι, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 1,4 a aproximadamente 1,8 μιη. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH moídas a seco produzidas pela presente invenção têm um áso na faixa de aproximadamente 0,9 a aproximadamente 1,8 μηι, mais preferivelmente na faixa de aproximadamente 1,1 a aproximadamente 1,5 μηι.
Deve ser observado que todas as medições de diâmetro de partícula, isto é, dso, reveladas aqui foram medidas por difração laser utilizando um espectrômetro laser Cilas 1064 L a partir de Quantachrome. Genericamente, o procedimento utilizado aqui para medir o dw, pode ser posto em prát ica primeiramente introduzindo uma solução dispersante em ág ua apropriada (vide preparação abaixo) no recipiente de preparação de amostra do aparelho. A medição padrão denominada wExpert de partícula" é então selecionada, o modelo de medição "Faixa 1" também é selecionado, e parâmetros internos de aparelho, que se aplicam à distribuição esperada de tamanho de partícula, são então escolhidos. Deve ser observado que durante as medições a amostra é tipicamente exposta a ultra-som por aproximadamente 60 segundos durante a dispersão e durante a medição. Após uma medição antecedente ter ocorrido, aproximadamente 75 a aproximadamente 100 mg da amostra a ser analisada são colocados no recipiente de amostra com a solução de dispersante/água e a medição é iniciada. A solução de dispersante/água pode ser preparada primeiramente preparando um concentrado de 500 g de Calgon, disponível a partir de KMF Laborchemie, com 3 litros de CAL Polysalt, disponível a partir da BASF. Essa solução é feita até 10 litros com água deionizada. 100 ml dessa quantidade original de 10 litros são tirados e por sua vez diluídos adicionalmente até 10 litros com á gua deionizada, e essa solução final é utilizada como a solução de dispersante-água descrit a acima. A descrição acima é dirigida a várias modalidades da presente invenção. Aqueles versados na técnica reconhecerão que outros meios, que são igualmente eficazes, poderiam ser idealizados para realizar o espírito da presente invenção. Também deve ser observado que modalidades preferidas da presente invenção consideram que todas as faixas discutidas aqui incluem faixas a partir de qualquer quantidade mais baixa a qualquer quantidade mais elevada. Por exemplo, ao discutir O Vmax do ATH mOldO a seco, O Vmax pode incluir valores na faixa de aproximadamente 450 a aproximadamente 490 mm3/g, na faixa de aproximadamente 550 a aproximadamente 700 mm3/g, na faixa de aproximadamente 390 a aproximadamente 410 mm3/g, etc. Os seguintes exemplos ilustrarão a presente invenção, porém não pretendem ser de modo algum limitadores.
Exemplos
O Γ50 e Vmax descritos nos exemplos abaixo foram derivados a partir de porosimetria de mercúrio utilizando um Porosimeter 2000, como descrito acima. Todos cbo, BET, absorção de óleo,etc., a menos que indicado de outro modo, forma medidos de acordo com as técnicas descritas acima. Além disso, os termos "tipo de hidróxido de alumínio inventivo", "Inventivo", e "carga inventiva", como utilizado nos exemplos pretende se referir a um ATH produzido de acordo com a presente invenção, e "tipo de hidrójddo de alumínio comparativo", "concorrente" e "Comparativo" pretende se referir a um ATH que é comercialmente disponível e não produzido de acordo com a presente invenção.
Exemplo 1
Para formar uma pasta, quantidades apropriadas do agente de dispersão Antiprex® A40, disponível comercialmente a partir da Ciba®, foram adicionadas a um torta de filtro de ΑΤΗ, que tinha um teor de sóldos de 55% em peso, desse modo formando uma pasta com uma viscosidade de aproximadamente 150 cPoise. Na pasta, isto é, antes da secagem por pulverização, o hidróxido de alumínio tinha uma superfície específica de BET de 2,3 m2/g e um dso de 2,48 μηι. A pasta foi então seca por pulverização por intermédio de um secador de pulverização Niro F100, e o hidróádo de alumínio seco por pulverização foi então alimentado para um moinho de jato, tipo SJ50- ER100, disponível comercialmente a partir de PMT-Jetmill GmbH na Áustria, e moído a seco. Para essa finalidade, a velocidade de rotor do classificador integrado foi ajustada em 5200 rpm, e a pressão de moagem foi ajustada em 6,6 bar. Esses parâm etros de moagem resultaram em um rendimento do hidróxÜo de alumínio de 1066 kg/h, e a temperatura de moagem resultante era de 161°C. Apósmoagem a seco, as partículas de ATH moídas a seco foram coletadas a partir do fluxo de ar quente que sai do SJ50-ER100 via um sistema de filtro de ar. As propriedades dos produtos das partículas de ATH moídas a seco recuperadas (Inventivo) estão contidas na tabela 1, abaixo.
As propriedades dos produtos de um tipo de hidróxdo de alumínio comparativo, Martinal® OL-104 LE produzido por Martinswerk GmbH e outro tipo de hidróxido de alumínio concorrente "Concorrente" são também mostradas na tabela 1.
Tabela 1
Raio de poro mediano ("rso") Volume de poro específico máximo Vmax (mm3/g) Tamanho de partícula mediano cko (μπι) Superfície específica de BET ATH OL-104 LE comparativo 0,419 529 1,83 3,2 Concorrente 0,353 504 1,52 3,2 inventivo 0,33 440 1,93 3,7
Como pode ser visto na tabela 1, o tipo de hidróxidode alumínio inventivo,
um ATH produzido de acordo com a presente invenção, tem o raio de poro mediano mais baixo e o volume de poro específico máximo m ais baixo. Exemplo 2
As partículas de hidróxüo de alumínio comparativo Martinal® OL-104 LE e o tipo de hidróxicb de alumínio inventivo do Exemplo 1 foram separadamente utilizados para formar uma formulação de resina retardadora de chamas. A resina sintética utilizada foi uma mistura de EVA Escorene® Ultra UL00328 da ExxonMobil juntamente com um LLDPE tipo LL1001XV comercialmente disponível a partir da ExxonMobil, antioxidante Ethanox® 310 disponível comercialmente a partir da Albermarle® Corporation, e um amino silano Dynasylan AMEO da Degussa. Os componentes foram misturados em um amassador Buss Ko de 46 mm (razão L/D = 11) em um rendimento de 25 kg/h com ajustes de temperatura e velocidade de parafuso escolhidas em um modo usual familiar a uma pessoa versada na técnica. A quantidade de cada componente utilizada na formulação da resina retardadora de chamas é detalhada na tabela 2, abaixo.
Tabela 2
Phr (partes por centena de resina total) Escorene Ultra UL00328 80 LL1001XV 20 Hidrójido de alumínio 150 AMEO silano 1,6 Ethanox 310 0,6
Na formação da formulação de resina retardadora de chamas, o AMEO
silano e Ethanox® 310 foram primeiramente misturados com a quantidade total de resina sintética em um tambor antes de composição Buss. Por intermédio de alimentadores de perda em peso, a mistura de resina/silano/antioxidante foi alimentada para dentro da primeira entrada do amassador Buss, juntamente com 50% da quantidade total de ΑΤΗ, e os 50% restantes do ATH foram alimentados para dentro do segundo orifício de alimentação do amassador Buss. O extrusor de descarga foi flangeado perpendicular ao amassador Buss Ko e tinha um tamanho de parafuso de 70 mm. A figura 4 mostra a extração de energia no motor do extrusor de descarga para o hidrócido de alumínio inventivo. A figura 5 mostra a extração de energia no motor do extrusor de descarga para o hidróâdo de alumínio comparativo tipo OL-104 LE, produzido por Martinswerk GmbH.
Como demonstrado nas figuras 4 e 5, variações na extração de energia (força) do extrusor de descarga são significativamente reduzidas quando as partículas de ΑΤΗ, de acordo com a presente invenção, são utilizadas na formulação de resina retardadora de chamas. Como mencionado acima, variações menores em nível de energia permitem rendimentos mais elevados e/ou uma formulação de resina retardadora de chamas mais uniforme (homogênea).

Claims (23)

1. Processo para produzir partículas de ATH moídas a seco, CARACTERIZADO por compreender: a) secar por pulverização uma torta de filtro ou pasta de hidróxicb de alumínio contendo na faixa de aproximadamente 1 a aproximadamente 95% em peso de ATH1 com base no peso total da pasta e/ou torta de filtro, para produzir partículas de hidróxido de alumínio secas por pulverização; e b) moer a seco as partículas de hidrócido de alumínio secas por pulverização desse modo produzindo partículas de ATH moídas a seco, em que as partículas de ATH moídas a seco têm um Vmax na faixa de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm3/g e/ou um rso na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,33 μιη, e uma ou mais das seguintes características: i) um dso de aproximadamente0,5 a aproximadamente 2,5 μιη; ii) um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de óleomenor do que aproximadamente 50%, como determinado por ISO 787-5:1980; e iv) uma área superficial específica (BET) como determinado por DIN-66132 de aproximadamente 1 a aproximadamente 15 m2/g, onde a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco é menor do que aproximadamente 200 uS/cm, medida em água a 10% em peso de ATH em água; em que a pasta ou torta de filtro é obtida a partir de um processo que envolve a produção de partículas de ATH através de precipitação e filtração; e/ou em que a pasta ou torta de filtro é obtida a partir de um processo que compreende dissolver hidrócido de alumínio em soda cáustica para formar uma substância líquida de aluminato de sódb; filtrar a solução de aluminato de sódo para remover impurezas; resfriar e diluir a substância líquida de aluminato de sódio a uma temperatura e concentração apropriadas; adicionar partículas de semente de ATH à solução de aluminato de sódb; permitir que partículas de ATH precipitem a partir da solução desse modo formando uma Suspensão de ATH contendo na faixa de aproximadamente 80 a aproximadamente 160 g/l de ΑΤΗ, com base na suspensão; filtrar a suspensão de ATH desse modo formando a torta de filtro, e opcionalmente lavar a torta de filtro uma ou mais vezes com água antes de ser seca por pulverização.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a pasta ou torta de filtro é obtida a partir de um processo que compreende dissolver hidróádo de alumínio em soda cáust ica para formar uma substância líquida de aluminato de sódo; filtrar a solução de aluminato de sódio para remover impurezas; resfriar e diluir a substância líquida de aluminato de sódio a uma temperatura e concentração apropriadas; adicionar partículas de semente de ATH à solução de aluminato de sódo; permitir que partículas de ATH precipitem a partir da solução desse modo formando uma suspensão de ATH contendo na faixa de aproximadamente 80 a aproximadamente 160 g/l de ΑΤΗ, com base na suspensão; filtrar a suspensão de ATH desse modo formando uma torta de filtro; lavar opcionalmente a torta de filtro uma ou mais vezes com água antes de ser formada novamente em pasta; e formar novamente em pasta a torta de filtro para formar uma pasta que compreende na faixa de aproximadamente 1 a aproximadamente 85 % em peso de ATHi com base no peso total da pasta.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o BET das partículas de ATH na pasta ou torta de filtro é a) na faixa de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 4,0 m2/g ou b) na faixa de aproximadamente 4,0 a aproximadamente 8,0 m2/g, ou c) na faixa de aproximadamente 8,0 a aproximadamente 14 m2/g.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um dso na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,5 μιη.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a pasta ou torta de filtro contém i) na faixa de aproximadamente 1 a aproximadamente 85% em peso de partículas de ΑΤΗ; ii) na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 70% em peso de partículas de ΑΤΗ; iii) na faixa de aproximadamente 55 a aproximadamente 65% em peso de partículas de ΑΤΗ; na faixa de aproximadamente 40 a aproximadamente 60% em peso de partículas de ΑΤΗ; iv) na faixa de aproximadamente 45 a aproximadamente 55% em peso de partículas de ΑΤΗ; ν) na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 50 % em peso de partículas de ΑΤΗ; ou vi) na faixa de aproximadamente 30 a aproximadamente 45% em peso de partículas de ΑΤΗ; onde todas as % em peso se baseiam no peso total da pasta ou torta de filtro.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,2% em peso, com base nas partículas de ATH na pasta ou torta de filtro.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 6, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um teor de soda solúvel menor do que aproximadamente 0,1% em peso, com base nas partículas de ATH na pasta ou torta de filtro.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 6, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na pasta ou torta de filtro têm um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda, com o restante sendo soda solúvel.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a pasta ou torta de filtro compreende um agente de dispersão.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm um teor solúvel de soda menor do que aproximadamente 0,1% em peso, com base nas partículas de ATH na pasta ou torta de filtro.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda com o restante sendo soda solúvel.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco são classificadas ou tratadas em um ou mais moinhos de pinos.
13. Partículas de ATH moídas a seco, CARACTERIZADAS pelo fato de estar de acordo com a reivindicação 1.
14. Partículas de ATH moídas a seco, tendo um Vmax na faixa de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm3/g e/ou um rso na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,33 μιη, e uma ou mais das seguintes características: i) um dso de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2,5 μπι; ii) um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de óleomenor do que aproximadamente 50%, como determinado por ISO 787-5:1980; e iv) uma área superficial específica (BET) como determinado por DIN-66132 de aproximadamente 1 aproximadamente 15 m2/g, CARACTERIZADAS pelo fato de a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco é menor do que aproximadamente 200 uS/cm, medido em água a 10% em peso do ATH em água.
15. Partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADAS pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm uma absorção de deo na faixa de aproximadamente 19 a aproximadamente 23%.
16. Partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADAS pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm: a) um BET na faixa de aproximadamente 3 a aproximadamente 6 m2/g, um dso na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,5 um, uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 23 a aproximadamente 30%, um rso na faixa de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 0,33 μπι, um Vmax na faixa de aproximadamente 390 a aproximadamente 480 mm3/g, um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,2% em peso, uma condutividade elétrica na faixa menor do que aproximadamente 100 uS/cm, um teor solúvel de soda na faixa de aproximadamente 0,001 a menos do que 0,02% em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda do ATH moídas a seco e uma estabilidade térmica, determinada por anál ise termogravimétrica, como descrito na tabela 1: Tabela 1 1 % em peso de TGA (0C) 2% em peso de TGA (0C) 210-225 220-235 ou b) um BET na faixa de aproximadamente 6 a aproximadamente 9 m2/g, um dso na faixa de aproximadamente 1,3 a aproximadamente 2,0 um, uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 40%, um rso na faixa de aproximadamente 0,185 a aproximadamente 0,325 μιη, um Vmx na faixa de aproximadamente 400 a aproximadamente 600 mm3/g, um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,3% em peso, uma condutividade elétrica na faixa menor do que aproximadamente 150 uS/cm, um teor solúvel de soda na faixa de aproximadamente 0,001 a menos do que 0,03 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica, determinada por anál ise termogravimétrica, como descrito na tabela 2: Tabela 2 1% em peso de TGA (0C) 2% em peso de TGA (0C) 200-215 210-215 ou c) um BET na faixa de aproximadamente 9 a aproximadamente 15 m2/g e um dso na faixa de aproximadamente 0,9 a aproximadamente 1,8 um, uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 50%, um rso na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,21 μπι, um Vmax na faixa de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm3/g, um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,4% em peso, uma condutividade elétrica na faixa menor do que aproximadamente 200 uS/cm, um teor solúvel de soda na faixa de aproximadamente 0,001 a menos do que 0,04% em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica, determinada por anál ise termogravimétrica, como descrito na tabela 3: Tabela 3 1% em peso de TGA (0C) 2% em peso de TGA (0C) 195-210 205-220
17. Partículas moídas a seco, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADAS pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99% em peso do teor total de soda do ATH moído a seco.
18. Formulação de polímero retardadora de chamas, CARACTERIZADA por compreender pelo menos uma resina sintética na faixa de aproximadamente 5% em peso a aproximadamente 90% em peso, com base no peso da formulação de polímero retardadora de chamas das partículas de ATH moídas a seco de acordo com a reivindicação 13.
19. Formulação de polímero retardadora de chamas, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADA pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco tendo um Vmax na faixa de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm2/g e/ou um r» na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,33 μιη, e uma ou mais das seguintes características: i) um d» de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2,5 μιη; ii) um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de óleo menor do que aproximadamente 50%, como determinado por ISO 787-5: 1980; e iv) uma área superficial específica (BET) como determinado por DIN-66132 de aproximadamente 1 a aproximadamente 15 m2/g, em que a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco é menor do que aproximadamente 200 uS/cm, medido em ág ua a 10% em peso do ATH em água.
20. Formulação de polímero retardadora de chamas, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 19 a aproximadamente 23 %.
21. Formulação de polímero retardadora de chamas, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm: a) um BET na faixa de aproximadamente 3 a aproximadamente 6 m2/g, um dso na faixa de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,5 um, uma absorção de óleona faixa de aproximadamente 23 a aproximadamente 30%, um no na faixa de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 0,33 μπι, um Vmax na faixa de aproximadamente 390 a aproximadamente 480 mm3/g, um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,2% em peso, uma condutividade elétrica na faixa menor do que aproximadamente 100 uS/cm, um teor solúvel de soda na faixa de aproximadamente 0,001 a menos do que 0,02% em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica, determinada por anál ise termogravimétrica, como descrito na tabela 1: Tabela 1 1% em peso de TGA (0C) 2% em peso de TGA (0C) 210-225 220-235 ou b) um BET na faixa de aproximadamente 6 a aproximadamente 9 m2/g, um dso na faixa de aproximadamente 1,3 a aproximadamente 2,0 um, uma absorção de óleona faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 40%, um rso na faixa de aproximadamente 0,185 a aproximadamente 0,325 μπι, um Vmax na faixa de aproximadamente 400 a aproximadamente 600 mm3/g, um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,3% em peso, uma condutividade elétrica na faixa menor do que aproximadamente 150 uS/cm, um teor solúvel de soda na faixa de aproximadamente 0,001 a menos do que 0,03% em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica, determinada por análise termogra vimétrica, como descrito na tabela 2: Tabela 2 1 % em peso de TGA (0C) 2% em peso de TGA (0C) 200-215 210-225 ou c) um BET na faixa de aproximadamente 9 a aproximadamente 15 m2/g e um dso na faixa de aproximadamente 0,9 a aproximadamente 1,8 um, uma absorção de óleo na faixa de aproximadamente 25 a aproximadamente 50%, um rso na faixa de aproximadamente 0,09 a aproximadamente 0,21 μπι, um Vma* na faixa de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 mm3/g, um teor total de soda menor do que aproximadamente 0,4% em peso, uma condutividade elétrica na faixa menor do que aproximadamente 200 uS/cm, um teor solúvel de soda na faixa de aproximadamente 0,001 a menos do que 0,04% em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99,8% do teor total de soda do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica, determinada por análise termogr avimétrica, como descrito na tabela 3: Tabela 3 1% em peso de TGA (0C) 2% em peso de TGA (0C) 195-210 205-220
22. Formulação de polímero retardadora de chamas, de acordo com a reivindicação 21, CARACTERIZADA pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco têm um teor de soda não solúvel na faixa de aproximadamente 70 a aproximadamente 99% em peso do teor total de soda do ATH moído a seco.
23. Artigo moldado ou extrusado, CARACTERIZADO por ser feito a partir da formulação de polímero retardadora de chamas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 18-22.
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