JP2010512293A - 噴霧乾燥に続く乾式粉砕で製造した熱安定性三水酸化アルミニウム粒子およびこれらの使用 - Google Patents
噴霧乾燥に続く乾式粉砕で製造した熱安定性三水酸化アルミニウム粒子およびこれらの使用 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010512293A JP2010512293A JP2009515990A JP2009515990A JP2010512293A JP 2010512293 A JP2010512293 A JP 2010512293A JP 2009515990 A JP2009515990 A JP 2009515990A JP 2009515990 A JP2009515990 A JP 2009515990A JP 2010512293 A JP2010512293 A JP 2010512293A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- range
- ath
- ath particles
- less
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 196
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 title claims description 13
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 title claims description 13
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims abstract description 43
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical group [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 16
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 235000012438 extruded product Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 92
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 71
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 55
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 18
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 15
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 12
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 12
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 claims description 12
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 claims description 8
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 32
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 25
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 19
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 14
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 14
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 9
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 9
- -1 polypropylene-ethylene Polymers 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 6
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 3
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 2
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 2
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 2
- 229920000306 polymethylpentene Polymers 0.000 description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229920006337 unsaturated polyester resin Polymers 0.000 description 2
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 description 2
- OEPOKWHJYJXUGD-UHFFFAOYSA-N 2-(3-phenylmethoxyphenyl)-1,3-thiazole-4-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=CSC(C=2C=C(OCC=3C=CC=CC=3)C=CC=2)=N1 OEPOKWHJYJXUGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004709 Chlorinated polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002943 EPDM rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004609 Impact Modifier Substances 0.000 description 1
- 235000000177 Indigofera tinctoria Nutrition 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012963 UV stabilizer Substances 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 229920006311 Urethane elastomer Polymers 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000800 acrylic rubber Polymers 0.000 description 1
- 229920000122 acrylonitrile butadiene styrene Polymers 0.000 description 1
- 229920001895 acrylonitrile-acrylic-styrene Polymers 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 150000001343 alkyl silanes Chemical class 0.000 description 1
- RREGISFBPQOLTM-UHFFFAOYSA-N alumane;trihydrate Chemical compound O.O.O.[AlH3] RREGISFBPQOLTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DWSWCPPGLRSPIT-UHFFFAOYSA-N benzo[c][2,1]benzoxaphosphinin-6-ium 6-oxide Chemical compound C1=CC=C2[P+](=O)OC3=CC=CC=C3C2=C1 DWSWCPPGLRSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000000071 blow moulding Methods 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid;ethene Chemical compound C=C.OC(=O)CC=C DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005549 butyl rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006228 ethylene acrylate copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006242 ethylene acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229920005680 ethylene-methyl methacrylate copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229920001973 fluoroelastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- 229920001903 high density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004700 high-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002681 hypalon Polymers 0.000 description 1
- 229940097275 indigo Drugs 0.000 description 1
- COHYTHOBJLSHDF-UHFFFAOYSA-N indigo powder Natural products N1C2=CC=CC=C2C(=O)C1=C1C(=O)C2=CC=CC=C2N1 COHYTHOBJLSHDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003049 isoprene rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 229920000092 linear low density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004707 linear low-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920001684 low density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004702 low-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)[O-])=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 1
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 238000010951 particle size reduction Methods 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229920005670 poly(ethylene-vinyl chloride) Polymers 0.000 description 1
- 229920005671 poly(vinyl chloride-propylene) Polymers 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920005678 polyethylene based resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001522 polyglycol ester Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001175 rotational moulding Methods 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000009757 thermoplastic moulding Methods 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001862 ultra low molecular weight polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 229920001567 vinyl ester resin Polymers 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
- C01F7/023—Grinding, deagglomeration or disintegration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/16—Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/18—Aluminium oxide or hydroxide from alkaline earth metal aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
- C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K21/00—Fireproofing materials
- C09K21/02—Inorganic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/88—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by thermal analysis data, e.g. TGA, DTA, DSC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/0373—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement containing additives, e.g. fillers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
本発明は、向上した熱安定性を有する水酸化アルミニウムである難燃剤を製造する新規な方法、それを用いて製造した水酸化アルミニウム粒子、それを用いて製造した水酸化アルミニウム粒子を難燃性重合体配合物で用いること、そしてその難燃性重合体配合物から製造した成形もしくは押出し加工品に関する。
Description
本発明は鉱物性難燃剤の製造に関する。より詳細には、本発明は、向上した熱安定性を有する水酸化アルミニウムである難燃剤を製造する新規な方法に関する。
水酸化アルミニウムは多様な代替名、例えば水化アルミニウム、三水化アルミニウムなどの名称を有するが、通常はATHと呼ばれる。ATH粒子はいろいろな材料、例えば紙、樹脂、ゴム、プラスチックなどに入れる充填材として数多くの用途を有する。そのような製品は多様な商業的用途、例えばケーブルおよびワイヤーの被覆材、コンベアベルト、熱可塑性プラスチック成形品、接着剤などで用いられる。ATHは典型的にそのような材料の難燃性を向上させる目的で用いられ、それはまた煙抑制剤としても働く。ATHはまた一般に印刷配線回路板の加工で用いられる樹脂に入れる難燃剤として用いられる。このように、ATHが示す熱安定性は最終使用者が綿密に監視する性質である。例えば、印刷回路基板用途の場合、その基板の構築で用いられる積層品の熱安定性は無鉛ハンダ付けが可能なほど充分に高くなければならない。
ATHの合成および製造方法は当技術分野で良く知られている。しかしながら、注文によるATHグレードの需要が増えており、現在の方法はそのようなグレードの全部を製造する能力を持たない。このように、注文によるATHグレードの需要が増していることから、そのようなグレードを製造する方法に対する要求もまた増している。
発明の要約
経験的な証拠によってATHの熱安定性はATHの総ソーダ含有量に関連していることが示されているが、本発明者らは、理論で範囲を限定することを望むものでないが、本発明のATHが向上した熱安定性を示すのは不溶ソーダ含有量に関係していることを見いだしかつそのように考えているが、それの不溶ソーダ含有量は典型的に総ソーダ重量を基準にして総ソーダ含有量の約70から約99重量%の範囲内でありそしてその残りは可溶ソーダである。
経験的な証拠によってATHの熱安定性はATHの総ソーダ含有量に関連していることが示されているが、本発明者らは、理論で範囲を限定することを望むものでないが、本発明のATHが向上した熱安定性を示すのは不溶ソーダ含有量に関係していることを見いだしかつそのように考えているが、それの不溶ソーダ含有量は典型的に総ソーダ重量を基準にして総ソーダ含有量の約70から約99重量%の範囲内でありそしてその残りは可溶ソーダである。
本発明者らは、また、理論で範囲を限定することを望むものでないが、樹脂によるATH粒子の湿りはATH粒子の形態に依存するとも考えており、かつ本発明者らは、予想外に、本発明の方法を用いると現在入手可能なATH粒子に比べて向上した湿潤性を示すATH粒子を製造することができることを見いだした。理論で範囲を限定することを望むものでないが、本発明者らは、そのように向上した湿潤性は本明細書に開示する方法を用いて製造したATH粒子が示す形態が向上したことに起因すると考えている。
本発明者らは、更に、理論で範囲を限定することを望むものでないが、そのように向上した形態は本ATH生成物粒子が示す総比細孔容積および/または孔半径中央値に起因し得るとも考えている。本発明者らは、ATH生成物の凝集物が構造化している度合が高ければ高いほど含有する孔の数が多くかつ大きさが大きいことからある重合体分子は湿り難いと思われることでBuss Koニーダーの如きニーダーまたは二軸押出し加工機またはそのような目的で用いられる当技術分野で公知の他の機械を用いてそれをコンパウンド化している時に困難さ(モーターから取り出される動力が変動する度合が高い)がもたらされると考えている。従って、本発明者らは、ATH充填材が孔径中央値がより小さくそして/または総細孔容積がより小さいことで特徴づけられることと重合体材料による湿りが向上することが相互に関係していることで向上したコンパウンド化機能がもたらされる
、即ちATH充填材含有難燃性樹脂をコンパウンド化する時に用いられるコンパウンド化用機械のエンジン(モーター)から取り出される動力が変動する度合が低くなることを見いだした。本発明者らは、本発明の方法は特にそのような特徴を有するATHを製造しようとする時に良好に適することを見いだした。
、即ちATH充填材含有難燃性樹脂をコンパウンド化する時に用いられるコンパウンド化用機械のエンジン(モーター)から取り出される動力が変動する度合が低くなることを見いだした。本発明者らは、本発明の方法は特にそのような特徴を有するATHを製造しようとする時に良好に適することを見いだした。
このように、1つの態様では、本発明を用いて、約300から約700mm3/gの範囲内のVmax、即ち約1000バールの時の最大比孔容積および/または約0.09から約0.33μmの範囲内のr50、即ち相対比細孔容積が50%の所の孔半径を示しかつ下記の特徴:i)約0.5から約2.5μmのd50、ii)乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.4重量%未満の総ソーダ含有量、iii)ISO 787−5:1980で測定して約50%未満の油吸収率、およびiv)DIN−66132で測定して約1から約15m2/gの比表面積(BET)の中の1つ以上、好適には2つ以上、より好適には3つ以上、いくつかの態様では全部を示す乾式粉砕ATH粒子を生じさせ、かつ前記乾式粉砕ATH粒子が示す導電率は水中のATHが10重量%になるように水中で測定して約200μS/cm未満である。
別の態様において、本発明は、本発明の方法で製造した乾式粉砕ATH粒子を含有させた難燃性樹脂配合物に関する。
いくつかの態様において、本発明の乾式粉砕ATH粒子は更に可溶ソーダ含有量が約0.1重量%未満であることも特徴とする。
本発明は、また、乾式粉砕ATHを製造する方法にも関する。この方法は、一般に、水酸化アルミニウムスラリーもしくは濾過ケーキの噴霧乾燥を実施することで噴霧乾燥水酸化アルミニウム粒子を生じさせ、そして前記噴霧乾燥水酸化アルミニウム粒子の乾式粉砕を実施することで本明細書に記述する如き乾式粉砕ATH粒子を生じさせることを含んで成る。
発明の詳細な説明
本明細書に開示する粒子直径測定値、即ちd50値は全部QuantachromeのCilas 1064 Lレーザー分光計を用いたレーザー回折で測定した値であることを注目すべきである。d50を測定する目的で本明細書で用いる手順は一般に最初に適切な水−分散剤溶液(調製に関しては以下を参照)を前記装置のサンプル調製用容器に導入することを通して実施可能である。次に、「Particle Expert」と呼ぶ標準的測定を選択し、また測定モデル「Range 1」も選択し、そして次に、予測粒径分布に当てはまる装置内部パラメーターを選択する。測定中のサンプルに典型的には超音波を分散中および測定中に約60秒間当てることを注目すべきである。背景値の測定を実施した後、分析すべきサンプルを約75から約100mgの量でサンプル用容器に水/分散剤溶液と一緒に入れそして測定を開始する。前記水/分散剤溶液の調製は最初にKMF
Laborchemieから入手可能なCalgon(500g)とBASFから入手可能なCAL Polysalt(3リットル)を用いて濃縮液を生じさせることを通して実施可能である。その溶液に脱イオン水を入れることで10リットルにする。この元々の10リットルから100mlを取り出した後、更に脱イオン水で希釈して10リットルにした後、この最終的な溶液を上述した水−分散剤溶液として用いる。
本明細書に開示する粒子直径測定値、即ちd50値は全部QuantachromeのCilas 1064 Lレーザー分光計を用いたレーザー回折で測定した値であることを注目すべきである。d50を測定する目的で本明細書で用いる手順は一般に最初に適切な水−分散剤溶液(調製に関しては以下を参照)を前記装置のサンプル調製用容器に導入することを通して実施可能である。次に、「Particle Expert」と呼ぶ標準的測定を選択し、また測定モデル「Range 1」も選択し、そして次に、予測粒径分布に当てはまる装置内部パラメーターを選択する。測定中のサンプルに典型的には超音波を分散中および測定中に約60秒間当てることを注目すべきである。背景値の測定を実施した後、分析すべきサンプルを約75から約100mgの量でサンプル用容器に水/分散剤溶液と一緒に入れそして測定を開始する。前記水/分散剤溶液の調製は最初にKMF
Laborchemieから入手可能なCalgon(500g)とBASFから入手可能なCAL Polysalt(3リットル)を用いて濃縮液を生じさせることを通して実施可能である。その溶液に脱イオン水を入れることで10リットルにする。この元々の10リットルから100mlを取り出した後、更に脱イオン水で希釈して10リットルにした後、この最終的な溶液を上述した水−分散剤溶液として用いる。
スラリーおよび濾過ケーキ
本発明の1つの態様では、ATH粒子を含有するスラリーもしくは濾過ケーキに噴霧乾燥を受けさせることで噴霧乾燥ATH粒子を生じさせた後、それに乾式粉砕を受けさせることで乾式粉砕ATH粒子を生じさせる。1つの好適な態様ではスラリーに噴霧乾燥を受けさせ、そして別の好適な態様では濾過ケーキに噴霧乾燥を受けさせる。
本発明の1つの態様では、ATH粒子を含有するスラリーもしくは濾過ケーキに噴霧乾燥を受けさせることで噴霧乾燥ATH粒子を生じさせた後、それに乾式粉砕を受けさせることで乾式粉砕ATH粒子を生じさせる。1つの好適な態様ではスラリーに噴霧乾燥を受けさせ、そして別の好適な態様では濾過ケーキに噴霧乾燥を受けさせる。
そのようなスラリーもしくは濾過ケーキはATH粒子をこのスラリーもしくは濾過ケーキの総重量を基準にして典型的に約1から約85重量%の範囲内の量で含有する。いくつかの態様におけるスラリーもしくは濾過ケーキはATH粒子を約25から約85重量%の範囲内、他の態様ではATH粒子を約40から約70重量%の範囲内、時にはATH粒子を約55から約65重量%の範囲内の量で含有する(全部同じ基準)。他の態様におけるスラリーもしくは濾過ケーキはATH粒子を約40から約60重量%の範囲内、時にはATH粒子を約45から約55重量%の範囲内の量で含有する(両方とも同じ基準)。更に他の態様におけるスラリーもしくは濾過ケーキはATH粒子を約25から約50重量%の範囲内、時にはATH粒子を約30から約45重量%の範囲内で含有する(両方とも同じ基準)。
本発明の実施で用いるスラリーもしくは濾過ケーキは、ATH粒子の製造で用いられるいずれかの方法で得たものであってもよい。いくつかの態様では、そのようなスラリーもしくは濾過ケーキを沈澱そして濾過を行うことでATH粒子を製造することを伴う方法で得る。典型的な態様では、粗水酸化アルミニウムを苛性ソーダに溶解させてアルミン酸ナトリウム溶液を生じさせ、それを冷却そして濾過することでこの典型的な態様で用いるに有用なアルミン酸ナトリウム溶液を生じさせることを包含する方法を用いることでそのようなスラリーもしくは濾過ケーキを得る。そのようにして生じさせるアルミン酸ナトリウム溶液のNa2OとAl2O3のモル比が典型的には約1.4:1から約1.55:1の範囲内になるようにする。ATH粒子を前記アルミン酸ナトリウム溶液から沈澱させる目的でATH種晶粒子を前記アルミン酸ナトリウム溶液にATH種晶粒子がアルミン酸ナトリウム溶液1リットル当たり約1gからATH種晶粒子がアルミン酸ナトリウム溶液1リットル当たり約3gの範囲内の量になるように添加することで処理混合物を生じさせる。そのATH種晶粒子を前記アルミン酸ナトリウム溶液に添加する時期は、前記アルミン酸ナトリウム溶液の溶液温度が約45から約80℃の時である。そのATH種晶粒子を添加した後の処理混合物を約100時間撹拌するか或は別法としてNa2OとAl2O3のモル比が約2.2:1から約3.5:1の範囲内になるまで撹拌することでATH懸濁液を生じさせる。その得るATH懸濁液のATH含有量が典型的にはその懸濁液を基準にして約80から約160g/lになるようにする。しかしながら、そのATH濃度を上述した範囲内で変えることも可能である。次に、その得たATH懸濁液を濾過した後、洗浄して不純物をそれから除去することで濾過ケーキを生じさせる。その濾過ケーキを水、好適には脱塩水で1回か或はいくつかの態様では2回以上洗浄してもよい。次に、その濾過ケーキに噴霧乾燥を直接受けさせてもよい。
しかしながら、いくつかの態様では、前記濾過ケーキを水で再びスラリー状にすることでスラリーを生じさせてもよいか、或は好適な態様では、少なくとも1種、好適には1種類のみの分散剤を前記濾過ケーキに添加することでATH濃度が上述した範囲内のスラリーを生じさせる。また、前記濾過ケーキを水と分散剤の組み合わせを用いて再びスラリー状にすることも本発明の範囲内であることを注目すべきである。本明細書で用いるに適した分散剤の非限定例には、ポリアクリレート、有機酸、ナフタレンスルホネート/ホルムアルデヒド縮合物、脂肪−アルコール−ポリグリコール−エーテル、ポリプロピレン−エチレンオキサイド、ポリグリコール−エステル、ポリアミン−エチレンオキサイド、ホスフェート、ポリビニルアルコールが含まれる。前記スラリーに分散剤を含有させる場合、そのような分散剤の効果が理由で前記スラリーのATH含有量をスラリーの総重量を基準にして約80重量%以下にしてもよい。このような態様における前記スラリーもしくは濾過ケーキの残り(即ちATH粒子も分散剤1種または2種以上も含めない)は典型的に水であるが、ある種の反応体、混入物などが沈澱によって存在する可能性がある。
本発明者らは、理論で範囲を限定することを望むものでないが、本発明で製造したAT
H粒子が向上した形態を有することはATHを沈澱させる時に用いる方法に少なくともある程度起因すると考えている。このように、乾式粉砕技術は当技術分野で公知ではあるが、本発明者らは、本明細書に記述する沈澱そして濾過方法(好適な態様を包含)と一緒に本明細書に記述する乾式粉砕方法を用いると以下に記述する如き向上した形態を有するATH粒子を容易に生じさせることができることを見いだした。
H粒子が向上した形態を有することはATHを沈澱させる時に用いる方法に少なくともある程度起因すると考えている。このように、乾式粉砕技術は当技術分野で公知ではあるが、本発明者らは、本明細書に記述する沈澱そして濾過方法(好適な態様を包含)と一緒に本明細書に記述する乾式粉砕方法を用いると以下に記述する如き向上した形態を有するATH粒子を容易に生じさせることができることを見いだした。
スラリーおよび/または濾過ケーキ中のATH粒子
いくつかの態様において、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子が示すBETは約1.0から約4.0m2/gの範囲内である。このような態様では、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子が示すBETが約1.5から約2.5m2/gの範囲内になるようにするのが好適である。このような態様では、その濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子は、また、d50が約1.8から約3.5μmの範囲内、好適には約1.8から約2.5μmの範囲内であることでも特徴付け可能であり、好適にはそのように特徴付けるが、このような粒子は、本明細書で製造する乾式粉砕ATH粒子よりも粗い。
いくつかの態様において、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子が示すBETは約1.0から約4.0m2/gの範囲内である。このような態様では、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子が示すBETが約1.5から約2.5m2/gの範囲内になるようにするのが好適である。このような態様では、その濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子は、また、d50が約1.8から約3.5μmの範囲内、好適には約1.8から約2.5μmの範囲内であることでも特徴付け可能であり、好適にはそのように特徴付けるが、このような粒子は、本明細書で製造する乾式粉砕ATH粒子よりも粗い。
他の態様において、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子が示すBETは約4.0から約8.0m2/gの範囲内、好適には約5から約7m2/gの範囲内である。このような態様では、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子は、また、d50が約1.5から約2.5μmの範囲内、好適には約1.6から約2.0μmの範囲内であることでも特徴付け可能であり、好適にはそのように特徴付けるが、このような粒子は、本明細書で製造する乾式粉砕ATH粒子よりも粗い。
更に他の態様において、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子が示すBETは約8.0から約14m2/gの範囲内、好適には約9から約12m2/gの範囲内である。このような態様では、前記濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子は、また、d50が約1.5から約2.0μmの範囲内、好適には約1.5から約1.8μmの範囲内であることでも特徴付け可能であり、好適にはそのように特徴付けるが、このような粒子は、本明細書で製造する乾式粉砕ATH粒子よりも粗い。
粉砕乾燥ATH粒子よりも粗いは、一般に、その濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子が示すd50値の上限が本明細書で製造する乾式粉砕ATH粒子が示すd50の上限よりも少なくとも約0.2μm大きいことを意味する。
本発明で用いるスラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子は、また、総ソーダ含有量がスラリーもしくは濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.2重量%未満であることでも特徴付け可能であり、好適にはそのように特徴付ける。好適な態様で可溶ソーダ含有量を本ATH粒子の特徴にする場合、総ソーダ含有量が前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子の総重量を基準にして0.18重量%未満、より好適には0.12重量%未満になるようにする。ATHの総ソーダ含有量の測定はDr.Bruno Lange GmbH(デュッセルドルフ/ドイツ)の炎光光度計M7DCを用いて実施可能である。本発明では、ATH粒子の総ソーダ含有量の測定を最初に1gのATH粒子を石英ガラス製ボウルに加えた後に3mlの濃硫酸を前記石英ガラス製ボウルに加えそして前記ガラス製ボウルの内容物をガラス製ロッドで注意深く撹拌することを通して実施した。次に、その混合物を観察し、そしてATHの結晶が完全には溶解しなかった場合には、更に3mlの濃硫酸を加えて内容物を再び混合する。次に、前記ボウルを加熱用プレートの上に置いて、余分な硫酸が完全に蒸発するまで加熱する。次に、前記石英ガラス製ボウルの内容物をほぼ室温に冷却した後、脱イオン水を約50ml添加することで、前記ボウル内にいくらか存在する塩を溶解させる。その後、前記ボウルの内容物を高温に前記塩が溶解するまで約20分間維持する。次に、前記ガラス製
ボウルの内容物を約20℃に冷却し、500mlのメスフラスコに移した後、それを脱イオン水で満たしそして振とうを行うことで均一にする。次に、前記500mlのメスフラスコに入っている溶液を前記炎光光度計でATH粒子の総ソーダ含有量に関して分析する。
ボウルの内容物を約20℃に冷却し、500mlのメスフラスコに移した後、それを脱イオン水で満たしそして振とうを行うことで均一にする。次に、前記500mlのメスフラスコに入っている溶液を前記炎光光度計でATH粒子の総ソーダ含有量に関して分析する。
本発明で用いるスラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子は、また、可溶ソーダ含有量が前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.1重量%未満であることでも特徴付け可能であり、好適にはそのように特徴付ける。他の態様では、その濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子を更に可溶ソーダ含有量が約0.001以上から約0.1重量%の範囲内、いくつかの態様では約0.02から約0.1重量%の範囲内(両方とも前記濾過ケーキおよび/またはスラリー中のATH粒子を基準)であることで特徴付けることも可能である。一方、他の態様では、その濾過ケーキおよび/またはスラリーに入っているATH粒子を更に可溶ソーダ含有量が約0.001から0.04重量%未満の範囲内、いくつかの態様では約0.001から0.03重量%未満の範囲内、他の態様では約0.001から0.02重量%未満の範囲内(同じ基準)であることで特徴付けることも可能である。この可溶ソーダ含有量は炎光光度計で測定した含有量である。可溶ソーダ含有量を測定する時、サンプルの溶液を下記のようにして調製した:20gのサンプルを1000mlのメスフラスコに移した後、約250mlの脱イオン水を用いて約95℃の水浴上で約45分間滲出させる。次に、前記フラスコを20℃に冷却し、脱イオン水を較正目盛まで充填した後、振とうすることで均一にする。前記サンプルを沈降させると前記フラスコの首部の中に透明な溶液が生じ、濾過用シリンジを用いるか或は遠心分離を用いて、炎光光度計を用いた測定に必要な量の溶液を前記フラスコから取り出してもよい。
本発明の実施で用いるスラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を、また、不溶ソーダ含有量が本明細書に記述するように総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内でありかつ残りが可溶ソーダであるとして記述することも可能である。経験的証拠でATHの熱安定性と総ソーダ含有量が関連していることが示されているが、本発明者らは、理論で範囲を限定することを望むものでないが、本発明の方法で製造した乾式粉砕ATH粒子が向上した熱安定性を有することと不溶ソーダ含有量が関連していると考えており、それの不溶ソーダ含有量は典型的に総ソーダ含有量の約70から約99.8重量%の範囲内でありかつその残りは可溶ソーダである。本発明のいくつかの態様において、本発明の実施で用いるスラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子の総ソーダ含有量は典型的に前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.20重量%未満の範囲内、好適には前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.18重量%未満の範囲内、より好適には同じ基準で約0.12重量%未満の範囲内である。本発明の他の態様において、本発明の実施で用いるスラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子の総ソーダ含有量は典型的に前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.30重量%未満の範囲内、好適には前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.25重量%未満の範囲内、より好適には同じ基準で約0.20重量%未満の範囲内である。本発明の更に他の態様において、本発明の実施で用いるスラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子の総ソーダ含有量は典型的に前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.40重量%未満の範囲内、好適には前記スラリーおよび/または濾過ケーキに入っているATH粒子を基準にして約0.30重量%未満の範囲内、より好適には同じ基準で約0.25重量%未満の範囲内である。
噴霧乾燥
噴霧乾燥は、水酸化アルミニウムの製造で通常用いられる技術である。この技術は、一
般に、ATH供給材料(ここでは粉砕ATHスラリーもしくは濾過ケーキ)をノズルおよび/または回転式噴霧装置を用いて噴霧することを伴う。次に、その噴霧された供給材料を熱気体、典型的に熱風と接触させた後、噴霧乾燥を受けたATHを前記熱気体流れから回収する。その噴霧された供給材料の接触は向流または並流様式のいずれかで実施可能であり、そして気体の温度、噴霧、接触および気体および/または噴霧された供給材料の流量を制御することで所望の生成物特性を有するATH粒子を生じさせることができる。
噴霧乾燥は、水酸化アルミニウムの製造で通常用いられる技術である。この技術は、一
般に、ATH供給材料(ここでは粉砕ATHスラリーもしくは濾過ケーキ)をノズルおよび/または回転式噴霧装置を用いて噴霧することを伴う。次に、その噴霧された供給材料を熱気体、典型的に熱風と接触させた後、噴霧乾燥を受けたATHを前記熱気体流れから回収する。その噴霧された供給材料の接触は向流または並流様式のいずれかで実施可能であり、そして気体の温度、噴霧、接触および気体および/または噴霧された供給材料の流量を制御することで所望の生成物特性を有するATH粒子を生じさせることができる。
その噴霧乾燥ATHの回収を濾過の如き回収技術を用いて達成してもよいか、或はその噴霧乾燥粒子を単に噴霧乾燥機内で落下させて集めた後にそれを取り出してもよいが、適切な如何なる回収技術も使用可能である。好適な態様では、その噴霧乾燥ATHを沈降させることでそれを噴霧乾燥機から回収しそしてそれをスクリューコンベアで前記噴霧乾燥機から回収した後に圧縮空気でパイプに通してサイロに送る。
そのような噴霧乾燥の条件は通常の条件であり、以下に記述する所望のATH粒子生成物品質を認識した当技術分野の通常の技術者はそのような条件を容易に選択するであろう。そのような条件には、一般に、流入空気温度を典型的に250から550℃の範囲にしそして流出空気温度が典型的に105から150℃の範囲になるようにすることが含まれる。
次に、その噴霧乾燥を受けさせたATHに乾式粉砕を受けさせる。
乾式粉砕
乾式粉砕は、前記噴霧乾燥を受けさせたATHにこのATHが脱凝集を噴霧乾燥ATHが示す粒径がほとんど小さくなることなく起こすようなさらなる処理を受けさせることを意味する。「粒径がほとんど小さくなることなく」は、乾式粉砕ATHのd50が噴霧乾燥前の前記スラリーもしくは濾過ケーキに入っているATHが示すそれの約40から約90%の範囲内であることを意味する。好適な態様において、乾式粉砕ATHが示すd50は噴霧乾燥前の前記スラリーもしくは濾過ケーキに入っているATHが示すそれの約60から約80%の範囲内、より好適には噴霧乾燥前の前記スラリーもしくは濾過ケーキに入っているATHが示すそれの約70から約75%の範囲内である。
乾式粉砕は、前記噴霧乾燥を受けさせたATHにこのATHが脱凝集を噴霧乾燥ATHが示す粒径がほとんど小さくなることなく起こすようなさらなる処理を受けさせることを意味する。「粒径がほとんど小さくなることなく」は、乾式粉砕ATHのd50が噴霧乾燥前の前記スラリーもしくは濾過ケーキに入っているATHが示すそれの約40から約90%の範囲内であることを意味する。好適な態様において、乾式粉砕ATHが示すd50は噴霧乾燥前の前記スラリーもしくは濾過ケーキに入っているATHが示すそれの約60から約80%の範囲内、より好適には噴霧乾燥前の前記スラリーもしくは濾過ケーキに入っているATHが示すそれの約70から約75%の範囲内である。
前記噴霧乾燥を受けさせたATHに乾式粉砕を受けさせる時に用いる粉砕機は、当技術分野で公知の如何なる乾式粉砕機からも選択可能である。適切な乾式粉砕機の非限定例には、ボウルもしくは媒体ミル、コーンおよびジャイレートリークラッシャー、ディスク型摩擦粉砕機、コロイドおよびロールミル、スクリーンミルおよび顆粒装置、ハンマーおよびケージミル、ピンおよび万能ミル、衝撃式製粉機および破砕機、ジョークラッシャー、ジェットおよび流体エネルギーミル、ロールクラッシャー、ディスクミルおよび縦型ローラーおよびドライパン、振動ミルが含まれる。
前記噴霧乾燥ATHに乾式粉砕を受けさせることで回収した乾式粉砕ATHに選別を公知の選別技術のいずれかを用いて受けさせてもよい、と言うのは、乾式粉砕中に使用する粉砕機に応じて凝集物が生じる可能性があるからである。適切な選別技術の非限定例には風力選別機が含まれる。ある種の選別機は組み込み型風力選別機であり、これが備わっていない場合には、個別の風力選別機を用いてもよいことを注目すべきである。この乾式粉砕でピンミル(pin mill)を用いなかった場合には、その乾式粉砕を受けさせたATHに1基以上のピンミルを用いたさらなる処理を受けさせてもよい。
その噴霧乾燥ATHの乾式粉砕を、本明細書で考察する特性を有する乾式粉砕ATH粒子をもたらすに有効な条件下で実施する。
本発明に従う乾式粉砕ATH粒子
一般に、前記噴霧乾燥ATH粒子の乾式粉砕を実施すると一般に特定の総比細孔容積および/または孔半径中央値(「r50」)を示すことに加えて下記の特徴:i)約0.5から約2.5μmのd50、ii)乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.4重量%未満の総ソーダ含有量、iii)ISO 787−5:1980で測定して約50%未満の油吸収率、およびiv)DIN−66132で測定して約1から約15m2/gの比表面積(BET)の中の1つ以上、好適には2つ以上、より好適には3つ以上、いくつかの態様では全部を示すことを特徴とする乾式粉砕ATH粒子がもたらされ、かつ前記乾式粉砕ATH粒子が示す導電率は水中のATHが10重量%になるように水中で測定して約200μS/cm未満である。
一般に、前記噴霧乾燥ATH粒子の乾式粉砕を実施すると一般に特定の総比細孔容積および/または孔半径中央値(「r50」)を示すことに加えて下記の特徴:i)約0.5から約2.5μmのd50、ii)乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.4重量%未満の総ソーダ含有量、iii)ISO 787−5:1980で測定して約50%未満の油吸収率、およびiv)DIN−66132で測定して約1から約15m2/gの比表面積(BET)の中の1つ以上、好適には2つ以上、より好適には3つ以上、いくつかの態様では全部を示すことを特徴とする乾式粉砕ATH粒子がもたらされ、かつ前記乾式粉砕ATH粒子が示す導電率は水中のATHが10重量%になるように水中で測定して約200μS/cm未満である。
上述したように、本発明者らは、ATH粒子の凝集物が構造化している度合が高ければ高いほど含有する孔の数が多くかつ大きさが大きいことからある重合体分子では湿り難いと思われることでBuss Koニーダーの如きニーダーまたは二軸押出し加工機またはそのような目的で用いられる当技術分野で公知の他の機械を用いてそれをコンパウンド化している時に困難さ(モーターから取り出される動力が変動する度合が高い)がもたらされると考えている。本発明者らは、本発明の乾式粉砕ATH粒子は孔径中央値がより小さくそして/または総細孔容積がより小さいことを特徴とし、このような特徴と重合体材料による湿りが向上することが相互に関係していることで向上したコンパウンド化機能がもたらされる、即ちATH充填材含有難燃性樹脂をコンパウンド化する時に用いられるコンパウンド化用機械のエンジン(モーター)から取り出される動力が変動する度合が低くなることを見いだした。
噴霧乾燥ATH粒子が約1000バールの時に示す比細孔容積およびr50を水銀ポロシメータを用いて引き出すことができる。水銀ポロシメータの理論は、非反応性で非湿潤性の液体はこれが孔の中に入り込むに充分な圧力をかけるまではそれの中に入り込まないと言った物理的原理が基になっている。このように、孔径は液体が孔の中に入り込むに要する圧力が高ければ高いほど小さい。本乾式粉砕ATH粒子の孔径がより小さいことおよび/または総比細孔容積がより小さいこととそれの湿潤性が良好なことが相互に関係していることを見いだした。本乾式粉砕ATH粒子の孔径の計算はCarlo Erba Strumentazione(イタリア)のPorosimeter 2000を用いた水銀ポロシメータを用いて引き出したデータを用いることで実施可能である。Porosimeter 2000のマニュアルに従い、測定圧pから孔半径rを計算する目的で下記の式を用いる:r=−2γcos(θ)/p[ここで、θは湿り角であり、そしてγは表面張力である]。本明細書で行う測定ではθとして141.3゜の値を用いそしてγを480dyn/cmに設定した。
この測定の再現性を向上させる目的で、本乾式粉砕ATH粒子の孔径の計算をPorosimeter 2000マニュアルに記述されている如き2回目のATH侵入試験実験を用いて実施した。本発明者らは乾式粉砕ATH粒子のサンプルを押出し加工した後、即ち圧力が周囲の圧力に放出された後に体積V0を有する水銀がある量で前記サンプル中に残存したままであることを観察したことから2回目の試験実験を用いた。このように、以下に説明する如きデータを用いてr50を引き出すことができる。
1番目の試験実験では、乾式粉砕ATH粒子のサンプルの調製をPorosimeter 2000のマニュアルに記述されているようにして実施し、そして細孔容積を1000バールの最大圧力を用いてかけた侵入圧pの関数として測定した。この1番目の試験実験が完了した時点で圧力を放出させることで周囲の圧力に到達させた。2番目の侵入試験実験(Porosimeter 2000のマニュアルに従う)では1番目の試験実験で得た厳正に同じ乾式粉砕ATHサンプルを用いて実験を実施し、この2番目の試験実施の
比細孔容積V(p)の測定では、体積V0を新しい出発体積として採用した後、それを2番目の試験実験でゼロに設定する。
比細孔容積V(p)の測定では、体積V0を新しい出発体積として採用した後、それを2番目の試験実験でゼロに設定する。
2番目の侵入試験実験では、サンプルが示す比細孔容積V(p)の測定を再び1000バールの最大圧力を用いてかける侵入圧の関数として実施した。約1000バール、即ちこの測定で用いた最大圧力の時の細孔容積を本明細書ではVmaxと呼ぶ。
この2番目の乾式粉砕ATH侵入試験実験を基に細孔半径rの計算をPorosimeter 2000を用いて式:r=−2γcos(θ)/p[ここで、θは湿り角であり、γは表面張力であり、そしてpは侵入圧である]に従って実施した。本明細書で行ったr測定の全部に関して、θとして141.3゜の値を用いそしてγを480dyn/cmに設定した。必要ならば、比細孔容積を孔半径rと対比させてプロットすることで、得た結果をグラフで表示することも可能である。定義として、相対的比細孔容積が50%の所の孔半径を本明細書では孔半径中央値r50と呼ぶ。
r50およびVmaxのグラフ表示に関しては米国仮特許出願60/818,632、60/818,633、60/818,670、60/815,515および60/818,426(これらは全部引用することによって全体が本明細書に組み入れられる)を参照のこと。
本発明に従う乾式粉砕ATH粒子のサンプルを用いて上述した手順を繰り返した結果、本乾式粉砕ATH粒子が示すr50、即ち相対的比細孔容積が50%の所の孔半径は約0.09から約0.33μmの範囲内であることを見いだした。本発明のいくつかの態様では、本乾式粉砕ATH粒子が示すr50は約0.20から約0.33μmの範囲内、好適には約0.2から約0.3μmの範囲内である。他の態様におけるr50は約0.185から約0.325μmの範囲内、好適には約0.185から約0.25μmの範囲内である。更に他の好適な態様におけるr50は約0.09から約0.21μmの範囲内、より好適には約0.09から約0.165μmの範囲内である。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、Vmax、即ち約1000バールの時の最大比細孔容積が約300から約700mm3/gの範囲内であることでも特徴付け可能である。本発明のいくつかの態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示すVmaxは約390から約480mm3/gの範囲内、好適には約410から約450mm3/gの範囲内である。他の態様におけるVmaxは約400から約600mm3/gの範囲内、好適には約450から約550mm3/gの範囲内である。更に他の態様におけるVmaxは約300から約700mm3/gの範囲内、好適には約350から約550mm3/gの範囲内である。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、ISO 787−5:1980で測定した時の油吸収率が約50%未満、時には約1から約50%の範囲内であることでも特徴付け可能である。いくつかの態様において、本乾式粉砕ATH粒子は油吸収率が約23から約30%の範囲内、好適には約24%から約29%の範囲内、より好適には約25%から約28%の範囲内であることを特徴とする。他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子は油吸収率が約25%から約40%の範囲内、好適には約25%から約35%の範囲内、より好適には約26%から約30%の範囲内であることを特徴とする。更に他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子は油吸収率が約25から約50%の範囲内、好適には約26%から約40%の範囲内、より好適には約27%から約32%の範囲内であることを特徴とする。他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示す油吸収率は約19%から約23%の範囲内、更に他の態様では、製造した本乾式粉砕ATH粒子が示す油吸収率は約21%から約25%の範囲内である。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、DIN−66132で測定した時のBET比表面積が約1から15m2/gの範囲内であることでも特徴付け可能である。いくつかの態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示すBET比表面積は約3から約6m2/gの範囲内、好適には約3.5から約5.5m2/gの範囲内である。他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示すBET比表面積は約6から約9m2/gの範囲内、好適には約6.5から約8.5m2/gの範囲内である。更に他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示すBET比表面積は約9から約15m2/gの範囲内、好適には約10.5から約12.5m2/gの範囲内である。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、d50が約0.5から2.5μmの範囲内であることでも特徴付け可能である。いくつかの態様において、本発明を用いて製造した乾式粉砕ATH粒子が示すd50は約1.5から2.5μmの範囲内、好適には約1.8から2.2μmの範囲内である。他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示すd50は約1.3から2.0μmの範囲内、好適には約1.4から1.8μmの範囲内である。更に他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示すd50は約0.9から1.8μmの範囲内、より好適には約1.1から1.5μmの範囲内である。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、乾式粉砕ATH粒子を基準にした総ソーダ含有量が約0.4重量%未満であることでも特徴付け可能である。いくつかの態様において、可溶ソーダ含有量を本乾式粉砕ATH粒子が示す1つの特徴にする場合、その総ソーダ含有量が乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.20重量%未満、好適には約0.18重量%未満、より好適には0.12重量%未満になるようにする。他の態様において、可溶ソーダ含有量を本乾式粉砕ATH粒子が示す1つの特徴にする場合、その総ソーダ含有量が乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.3重量%未満、好適には約0.25重量%未満、より好適には0.20重量%未満になるようにする。他の態様において、可溶ソーダ含有量を本乾式粉砕ATH粒子が示す1つの特徴にする場合、その総ソーダ含有量が乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.40重量%未満、好適には約0.30重量%未満、より好適には0.25重量%未満になるようにする。この総ソーダ含有量の測定はこの上に概略を示した手順に従って実施可能である。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、以下の表1、2および3に記述する如き熱安定性を示すことでも特徴付け可能である。
熱安定性を本明細書で用いる場合、これは乾式粉砕ATH粒子からの水の放出を指し、これの評価は数種の熱分析方法、例えば熱重力分析(「TGA」)などを用いて直接実施可能であり、本発明では、乾式粉砕ATH粒子が示す熱安定性の測定をTGAを用いて実施した。測定を実施する前に乾式粉砕ATH粒子のサンプルをオーブンに入れて約105℃で4時間乾燥させることで表面の水分を除去しておいた。次に、TGA測定をMettler Toledoを用い、70μlのアルミナ製るつぼ(初期重量が約12mg)を用いて、N2(1分当たり70ml)下で下記の加熱速度、1分当たり10℃で30℃から150℃、1分当たり1℃で150℃から350℃、1分当たり10℃で350℃から600℃の加熱速度を用いて実施した。本乾式粉砕ATH粒子(この上に記述したようにして前以て乾燥させておいた)が1重量%の損失および2重量%の損失(両方とも乾式粉砕ATH粒子の重量を基準)を起した時のTGA温度を測定した。この上に記述したTGA測定値は前記るつぼを覆う蓋を用いて測定した値であることを注目すべきである。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、導電率が約200μS/cm未満の範囲内、いくつかの態様では150μS/cm未満、他の態様では100μS/cm未満であることでも特徴付け可能である。他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示す導電率は約10から約45μS/cmの範囲内である。導電率の測定を全部以下に記述するように乾式粉砕ATH含有量が溶液を基準にして約10重量%の水溶液に関して実施した。
導電率の測定ではWissenschaftlich−Technische−Werkstaetten GmbH(Weilheim/ドイツ)のMultiLab 540導電率測定装置を用いて下記の手順で実施した:100mlの三角フラスコに分析すべきサンプルを10gおよび脱イオン水(周囲温度)を90ml入れて、Gesellschaft for Labortechnik mbH(Burgwedel/ドイツ)から入手可能なGFL 3015振とう装置を最大性能で用いて10分間振とうする。次に、導電性電極を前記懸濁液に浸漬した後、導電率を測定する。
本乾式粉砕ATH粒子は、また、乾式粉砕ATH粒子を基準にした可溶ソーダ含有量が約0.1重量%未満であることでも特徴付け可能である。他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子は、更に、可溶ソーダ含有量が約0.001以上から約0.1重量%の範囲内、いくつかの態様では約0.02から約0.1重量%の範囲内(両方とも乾式粉砕ATH粒子を基準)であることでも特徴付け可能である。一方、他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子は、更に、可溶ソーダ含有量が約0.001から約0.03重量%未満の範囲内、いくつかの態様では約0.001から0.04重量%未満の範囲内、他の態様では約0.001から0.02重量%未満の範囲内(全部同じ基準)であることでも特徴付け可能である。可溶ソーダ含有量の測定はこの上に概略を示した手順に従って実施可能である。
本乾式粉砕ATH粒子は、不溶ソーダ含有量でも特徴付け可能であり、好適にはそれで特徴付けする。経験的な証拠によってATHの熱安定性はATHの総ソーダ含有量に関連していることが示されているが、本発明者らは、理論で範囲を限定することを望むものでないが、本発明の方法で製造した乾式粉砕ATH粒子が向上した熱安定性を示すのは不溶ソーダ含有量に関係していると考えている。本発明の乾式粉砕ATH粒子が示す不溶ソーダ含有量は典型的に乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内であると共にその残りは可溶ソーダである。本発明のいくつかの態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示す総ソーダ含有量は典型的に乾式粉砕ATHを基準にして約0.20重量%未満の範囲内、好適には乾式粉砕ATHを基準にして約0.18重量%未満の範囲内、より好適には同じ基準で約0.12重量%未満の範囲内である。本発明の他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示す総ソーダ含有量は典型的に乾式粉砕ATHを基準にして約0.30重量%未満の範囲内、好適には乾式粉砕ATHを基準にして約0.25重量%未満の範囲内、より好適には同じ基準で約0.20重量%未満の範囲内である。本発明の更に他の態様において、本乾式粉砕ATH粒子が示す総ソーダ含有量は典型的に乾式粉砕ATHを基準にして約0.40重量%未満の範囲内、好適には乾式粉砕ATHを基準にして約0.30重量%未満の範囲内、より好適には同じ基準で約0.25重量%未満の範囲内である。
乾式粉砕ATHの使用
本発明に従う乾式粉砕ATH粒子はいろいろな合成樹脂に入れる難燃剤として使用可能である。このように、1つの態様において、本発明は、少なくとも1種の合成樹脂、いくつかの態様では1種類のみの合成樹脂を含有しかつ本発明に従う乾式粉砕ATH粒子を難燃量で含有して成る難燃性重合体配合物およびこの難燃性重合体配合物から製造した成形および/または押出し加工品に関する。
本発明に従う乾式粉砕ATH粒子はいろいろな合成樹脂に入れる難燃剤として使用可能である。このように、1つの態様において、本発明は、少なくとも1種の合成樹脂、いくつかの態様では1種類のみの合成樹脂を含有しかつ本発明に従う乾式粉砕ATH粒子を難燃量で含有して成る難燃性重合体配合物およびこの難燃性重合体配合物から製造した成形および/または押出し加工品に関する。
本乾式粉砕ATH粒子の難燃量は、一般に、難燃性重合体配合物の重量を基準にして約5重量%から約90重量%の範囲内、好適には同じ基準で約20重量%から約70重量%の範囲内であることを意味する。最も好適な態様における乾式粉砕ATH粒子の難燃量は同じ基準で約30重量%から約65重量%の範囲内である。従って、そのような難燃性重合体配合物は少なくとも1種の合成樹脂を難燃性重合体配合物の重量を基準にして典型的には約10から約95重量%の範囲内、好適には難燃性重合体配合物の約30から約40重量%の範囲内、より好適には少なくとも1種の合成樹脂の約35から約70重量%の範囲内(全部同じ基準)の量で含有して成る。
本ATH粒子を用いることができる熱可塑性樹脂の非限定例には、ポリエチレン、エチ
レン−プロピレン共重合体、C2からC8オレフィン(α−オレフィン)の重合体および共重合体、例えばポリブテン、ポリ(4−メチルペンテン−1)など、そのようなオレフィンとジエンの共重合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−塩化ビニル−酢酸ビニルのグラフト共重合体樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩化ビニル−プロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、エポキシ樹脂などが含まれる。適切な合成樹脂のさらなる例には、熱硬化性樹脂、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂および尿素樹脂が含まれ、そしてまた天然または合成のゴム、例えばEPDM、ブチルゴム、イソプレンゴム、SBR、NIR、ウレタンゴム、ポリブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フルオロエラストマー、NBRおよびクロロスルホン化ポリエチレンなども含まれる。更に重合体懸濁液(ラテックス)も含まれる。
レン−プロピレン共重合体、C2からC8オレフィン(α−オレフィン)の重合体および共重合体、例えばポリブテン、ポリ(4−メチルペンテン−1)など、そのようなオレフィンとジエンの共重合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−塩化ビニル−酢酸ビニルのグラフト共重合体樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩化ビニル−プロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、エポキシ樹脂などが含まれる。適切な合成樹脂のさらなる例には、熱硬化性樹脂、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂および尿素樹脂が含まれ、そしてまた天然または合成のゴム、例えばEPDM、ブチルゴム、イソプレンゴム、SBR、NIR、ウレタンゴム、ポリブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フルオロエラストマー、NBRおよびクロロスルホン化ポリエチレンなども含まれる。更に重合体懸濁液(ラテックス)も含まれる。
そのような合成樹脂は好適にはポリエチレンが基になった樹脂、例えば高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、EVA(エチレン−酢酸ビニル樹脂)、EEA(エチレン−アクリル酸エチル樹脂)、EMA(エチレン−アクリル酸メチル共重合体樹脂)、EAA(エチレン−アクリル酸共重合体樹脂)および超高分子量のポリエチレンなど、およびC2からC8オレフィン(α−オレフィン)の重合体および共重合体、例えばポリブテンおよびポリ(4−メチルペンテン−1)など、ポリ塩化ビニルおよびゴムである。より好適な態様における合成樹脂はポリエチレンが基になった樹脂である。
本難燃性重合体配合物にまた当技術分野で通常用いられる他の添加剤を含有させることも可能である。本発明の難燃性重合体配合物で用いるに適した他の添加剤の非限定例には、押出し加工助剤、例えばポリエチレンワックス、Siが基になった押出し加工助剤、脂肪酸、カップリング剤、例えばアミノ−、ビニル−もしくはアルキルシランまたはマレイン酸グラフト化重合体など、ステアリン酸バリウムまたはステアリン酸カルシウム、有機過酸化物、染料、顔料、充填材、発泡剤、消臭剤、熱安定剤、抗酸化剤、帯電防止剤、補強剤、金属捕捉剤もしくは不活性化剤、衝撃改良剤、加工助剤、離型助剤、滑剤、抗ブロッキング剤、他の難燃剤、紫外線安定剤、可塑剤、流動助剤などが含まれる。必要ならば、また、核形成剤、例えばケイ酸カルシウムまたはインジゴなどを本難燃性重合体配合物に含有させることも可能である。そのような他の任意の添加剤の比率は通常の比率であり、所定状況の必要性に適するように変えることができる。
本難燃性重合体配合物に含める成分を混合および添加する方法そして成形を行う方法は本発明にとって決定的ではなく、選択する方法が均一な混合および成形を伴う限り当技術分野で公知の如何なる方法であってもよい。例えば、この上に示した成分および任意の添加剤を用いる場合にはそれの各々をBuss Koニーダー、内部ミキサー、Farrel連続ミキサーまたは二軸押出し加工機を用いてか或はある場合にはまた単軸押出し加工機または二本ロールミルを用いて混合した後、次の工程段階で難燃性重合体配合物の成形を実施してもよい。その上、本難燃性重合体配合物の成形品に引き伸ばし加工、エンボス加工、コーティング、印刷、メッキ、穴開けまたは切断などの用途に適した加工を受けさせた後にそれを用いることも可能である。また、その混練りした混合物にインフレーション成形、射出成形、押出し加工成形、ブロー成形、プレス成形、回転成形またはカレンダー成形を受けさせることも可能である。
押出し加工品の場合、本難燃性重合体配合物で用いる合成樹脂1種または2種以上を用いた時に有効であることが知られている如何なる押出し加工技術も使用可能である。1つの典型的な技術では、合成樹脂、乾式粉砕ATH粒子および任意の成分(選択する場合)をコンパウンド化用機械でコンパウンド化することで難燃性樹脂配合物を生じさせる。次
に、その難燃性樹脂配合物を押出し加工機内で加熱して溶融状態にした後、その溶融状態の難燃性樹脂配合物を選択したダイスに通して押出すことで押出し加工品を生じさせるか或はそれで例えば金属ワイヤーまたはデータ伝送で用いられるガラス繊維などを被覆する。
に、その難燃性樹脂配合物を押出し加工機内で加熱して溶融状態にした後、その溶融状態の難燃性樹脂配合物を選択したダイスに通して押出すことで押出し加工品を生じさせるか或はそれで例えば金属ワイヤーまたはデータ伝送で用いられるガラス繊維などを被覆する。
いくつかの態様では、そのような合成樹脂をエポキシ樹脂、ノボラック樹脂、DOPOの如き燐含有樹脂、臭素化エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂およびビニルエステルから選択する。そのような態様における乾式粉砕ATH粒子の難燃量は、ATHが樹脂100部当たり約5から約200部(「phr」)の範囲内である。好適な態様では、本難燃配合物の乾式粉砕ATH粒子含有量を約15から約100phr、好適には約15から約75phr、より好適には約20から約55phrにする。この態様では、その難燃性重合体配合物にまたそのような特別な樹脂と一緒に当技術分野で通常用いられる他の添加剤を含有させることも可能である。そのような難燃性重合体配合物で用いるに適した他の添加剤の非限定例には、例えば臭素、燐または窒素などが基になった他の難燃剤、溶媒、硬膜剤もしくは促進剤の如き硬化剤、分散剤または燐化合物、微細シリカ、粘土またはタルクが含まれる。そのような他の任意添加剤の比率は通常の比率であり、所定状況の必要性に適するように変えることができる。そのような難燃性重合体配合物に含める成分を混合および添加する好適な方法は高せん断混合による方法である。例えば、せん断が用いられているヘッドミキサー(例えばSilverson Companyが製造している)を用いる。その樹脂−充填材混合物を更に加工して「プレプレグ」段階にした後に硬化した積層品を生じさせることが一般的な最新技術であり、文献、例えばMcGraw−Hill Book Companyが出版している「Handbook of Epoxide Resins」(これは引用することによって全体が本明細書に組み入れられる)などに記述されている。
この上で行った説明は本発明のいくつかの態様に向けたものである。当技術分野の技術者は、本発明の精神を実施するに適していて等しく有効な他の手段を考案することができるであろうことを認識するであろう。また、本発明の好適な態様は本明細書で考察するあらゆる範囲がより少ないいずれかの量からより多いいずれかの量の範囲を包含することを意図することも注目すべきである。例えば、本乾式粉砕ATHが示す油吸収を考察する時、約30%から約32%、約19%から約25%、約21%から約27%などの範囲は本発明の範囲内であることを意図する。
Claims (25)
- 乾式粉砕ATH粒子の製造方法であって、
a)ATH含有量がスラリーおよび/または濾過ケーキの総重量を基準にして約1から約85重量%の範囲内の水酸化アルミニウムスラリーもしくは濾過ケーキの噴霧乾燥を実施することで噴霧乾燥水酸化アルミニウム粒子を生じさせ、そして
b)前記噴霧乾燥水酸化アルミニウム粒子の乾式粉砕を実施することで乾式粉砕ATH粒子を生じさせる、
ことを含んで成っていて、前記乾式粉砕ATH粒子が約300から約700mm3/gの範囲内のVmaxおよび/または約0.09から約0.33μmの範囲内のr50を示しかつ下記の特徴:i)約0.5から約2.5μmのd50、ii)乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.4重量%未満の総ソーダ含有量、iii)ISO 787−5:1980で測定して約50%未満の油吸収率、およびiv)DIN−66132で測定して約1から約15m2/gの比表面積(BET)の中の1つ以上を示しかつ前記乾式粉砕ATH粒子が示す導電率が水中のATHが10重量%になるように水中で測定して約200μS/cm未満である方法。 - 前記スラリーもしくは濾過ケーキが沈澱そして濾過を行うことでATH粒子を製造することを伴う方法で得たものである請求項1記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキが水酸化アルミニウムを苛性ソーダに溶解させてアルミン酸ナトリウム溶液を生じさせ、前記アルミン酸ナトリウム溶液を濾過して不純物を除去し、前記アルミン酸ナトリウム溶液を冷却そして希釈して適切な温度および濃度にし、ATH種晶粒子を前記アルミン酸ナトリウム溶液に添加し、ATH粒子を前記溶液から沈澱させることでATHを懸濁液を基準にして約80から約160g/lの範囲内で含有するATH懸濁液を生じさせ、前記ATH懸濁液を濾過することで前記濾過ケーキを生じさせそして前記濾過ケーキに噴霧乾燥を受けさせる前にそれを場合により水で1回以上洗浄しておいてもよいことを含んで成る方法で得たものである請求項1記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキが水酸化アルミニウムを苛性ソーダに溶解させてアルミン酸ナトリウム溶液を生じさせ、前記アルミン酸ナトリウム溶液を濾過して不純物を除去し、前記アルミン酸ナトリウム溶液を冷却そして希釈して適切な温度および濃度にし、ATH種晶粒子を前記アルミン酸ナトリウム溶液に添加し、ATH粒子を前記溶液から沈澱させることでATHを懸濁液を基準にして約80から約160g/lの範囲内で含有するATH懸濁液を生じさせ、前記ATH懸濁液を濾過することで濾過ケーキを生じさせ、前記濾過ケーキを再びスラリー状にする前にそれを場合により水で1回以上洗浄しておいてもよく、そして前記濾過ケーキを再びスラリー状にすることでATHをスラリーの総重量を基準にして約1から約85重量%の範囲内の量で含有して成るスラリーを生じさせることを含んで成る方法で得たものである請求項1記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子が示すBETがa)約1.0から約4.0m2/gの範囲内であるか或はb)約4.0から約8.0m2/gの範囲内であるか或はc)約8.0から約14m2/gの範囲内である請求項1記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子が示すd50が約1.5から約3.5μmの範囲内である請求項5記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキがi)ATH粒子を約1から約85重量%の範囲内、ii)ATH粒子を約25から約70重量%の範囲内、iii)ATH粒子を約55から約65重量%の範囲内、ATH粒子を約40から約60重量%の範囲内、iv)ATH粒
子を約45から約55重量%の範囲内、v)ATH粒子を約25から約50重量%の範囲内、またはvi)ATH粒子を約30から約45重量%の範囲内の量で含有しかつあらゆる重量%が前記スラリーもしくは濾過ケーキの総重量を基準にした重量%である請求項6記載の方法。 - 前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子が示す総ソーダ含有量が前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子を基準にして約0.2重量%未満である請求項6記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子が示す可溶ソーダ含有量が前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子を基準にして約0.1重量%未満である請求項1または8のいずれか記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子が示す不溶ソーダ含有量が前記総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内でありそして残りが可溶ソーダである請求項1または8のいずれか記載の方法。
- 前記スラリーもしくは濾過ケーキが分散剤を含有して成る請求項1記載の方法。
- 前記乾式粉砕ATH粒子が示す可溶ソーダ含有量が前記スラリーもしくは濾過ケーキ中のATH粒子を基準にして約0.1重量%未満である請求項9記載の方法。
- 前記乾式粉砕ATH粒子が示す不溶ソーダ含有量が前記総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内でありそして残りが可溶ソーダである請求項12記載の方法。
- 前記乾式粉砕ATH粒子に1基以上のピンミルを用いた選別または処理を受けさせる請求項1記載の方法。
- 請求項1に従う乾式粉砕ATH粒子。
- 乾式粉砕ATH粒子であって、約300から約700mm3/gの範囲内のVmaxおよび/または約0.09から約0.33μmの範囲内のr50を示しかつ下記の特徴:i)約0.5から約2.5μmのd50、ii)乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0.4重量%未満の総ソーダ含有量、iii)ISO 787−5:1980で測定して約50%未満の油吸収率、およびiv)DIN−66132で測定して約1から約15m2/gの比表面積(BET)の中の1つ以上を示しかつ水中のATHが10重量%になるように水中で測定して約200μS/cm未満の導電率を示す乾式粉砕ATH粒子。
- 約19から約23%の範囲内の油吸収率を示す請求項16記載の乾式粉砕ATH粒子。
- a)約3から約6m2/gの範囲内のBET、約1.5から約2.5μmの範囲内のd50、約23から約30%の範囲内の油吸収率、約0.2から約0.33μmの範囲内のr50、約390から約480mm3/gの範囲内のVmax、約0.2重量%未満の総ソーダ含有量、約100μS/cm未満の範囲内の導電率、乾式粉砕ATH粒子を基準にして0.001から0.02重量%未満の範囲内の可溶ソーダ含有量、乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内の不溶ソーダ含有量および熱重量分析で測定して以下の表1:
b)約6から約9m2/gの範囲内のBET、約1.3から約2.0μmの範囲内のd50、約25から約40%の範囲内の油吸収率、約0.185から約0.325μmの範囲内のr50、約400から約600mm3/gの範囲内のVmax、約0.3重量%未満の総ソーダ含有量、約150μS/cm未満の範囲内の導電率、乾式粉砕ATH粒子を基準にして0.001から0.03重量%未満の範囲内の可溶ソーダ含有量、乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内の不溶ソーダ含有量および熱重量分析で測定して以下の表2:
c)約9から約15m2/gの範囲内のBETおよび約0.9から約1.8μmの範囲内のd50、約25から約50%の範囲内の油吸収率、約0.09から約0.21μmの範囲内のr50、約300から約700mm3/gの範囲内のVmax、約0.4重量%未満の総ソーダ含有量、約200μS/cm未満の範囲内の導電率、乾式粉砕ATH粒子を基準にして0.001から0.04重量%未満の範囲内の可溶ソーダ含有量、乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内の不溶ソーダ含有量および熱重量分析で測定して以下の表3:
請求項16記載の乾式粉砕ATH粒子。 - 乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99重量%の範囲内の不溶ソーダ含有量を示す請求項16記載の乾式粉砕ATH粒子。
- 少なくとも1種の合成樹脂を含有しかつ請求項15記載の乾式粉砕ATH粒子を難燃性重合体配合物の重量を基準にして約5重量%から約90重量%の範囲内の量で含有して成る難燃性重合体配合物。
- 前記乾式粉砕ATH粒子が約300から約700mm3/gの範囲内のVmaxおよび/または約0.09から約0.33μmの範囲内のr50を示しかつ下記の特徴:i)約0.5から約2.5μmのd50、ii)乾式粉砕ATH粒子の総重量を基準にして約0
.4重量%未満の総ソーダ含有量、iii)ISO 787−5:1980で測定して約50%未満の油吸収率、およびiv)DIN−66132で測定して約1から約15m2/gの比表面積(BET)の中の1つ以上を示しかつ前記乾式粉砕ATH粒子が示す導電率が水中のATHが10重量%になるように水中で測定して約200μS/cm未満である請求項20記載の難燃性重合体配合物。 - 前記乾式粉砕ATH粒子が約19から約23%の範囲内の油吸収率を示す請求項21記載の難燃性重合体配合物。
- 前記乾式粉砕ATH粒子が
a)約3から約6m2/gの範囲内のBET、約1.5から約2.5μmの範囲内のd50、約23から約30%の範囲内の油吸収率、約0.2から約0.33μmの範囲内のr50、約390から約480mm3/gの範囲内のVmax、約0.2重量%未満の総ソーダ含有量、約100μS/cm未満の範囲内の導電率、乾式粉砕ATH粒子を基準にして0.001から0.02重量%未満の範囲内の可溶ソーダ含有量、乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内の不溶ソーダ含有量および熱重量分析で測定して以下の表1:
b)約6から約9m2/gの範囲内のBET、約1.3から約2.0μmの範囲内のd50、約25から約40%の範囲内の油吸収率、約0.185から約0.325μmの範囲内のr50、約400から約600mm3/gの範囲内のVmax、約0.3重量%未満の総ソーダ含有量、約150μS/cm未満の範囲内の導電率、乾式粉砕ATH粒子を基準にして0.001から0.03重量%未満の範囲内の可溶ソーダ含有量、乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内の不溶ソーダ含有量および熱重量分析で測定して以下の表2:
c)約9から約15m2/gの範囲内のBETおよび約0.9から約1.8μmの範囲内のd50、約25から約50%の範囲内の油吸収率、約0.09から約0.21μmの範囲内のr50、約300から約700mm3/gの範囲内のVmax、約0.4重量%未満の総ソーダ含有量、約200μS/cm未満の範囲内の導電率、乾式粉砕ATH粒子を基準にして0.001から0.04重量%未満の範囲内の可溶ソーダ含有量、乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99.8%の範囲内の不溶ソーダ含有量および熱重量分析で測定して以下の表3:
請求項21記載の難燃性重合体配合物。 - 前記乾式粉砕ATH粒子が示す不溶ソーダ含有量が乾式粉砕ATHの総ソーダ含有量の約70から約99重量%の範囲内である請求項23記載の難燃性重合体配合物。
- 請求項20−24のいずれか記載の難燃性重合体配合物から作られた成形もしくは押出し加工品。
Applications Claiming Priority (21)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US81551506P | 2006-06-21 | 2006-06-21 | |
US81542606P | 2006-06-21 | 2006-06-21 | |
US81867006P | 2006-07-05 | 2006-07-05 | |
US81863206P | 2006-07-05 | 2006-07-05 | |
US81863306P | 2006-07-05 | 2006-07-05 | |
US82890806P | 2006-10-10 | 2006-10-10 | |
US82890106P | 2006-10-10 | 2006-10-10 | |
US82891206P | 2006-10-10 | 2006-10-10 | |
US82887706P | 2006-10-10 | 2006-10-10 | |
US88933007P | 2007-02-12 | 2007-02-12 | |
US88931907P | 2007-02-12 | 2007-02-12 | |
US88932007P | 2007-02-12 | 2007-02-12 | |
US88932507P | 2007-02-12 | 2007-02-12 | |
US88931607P | 2007-02-12 | 2007-02-12 | |
US88932707P | 2007-02-12 | 2007-02-12 | |
US89174607P | 2007-02-27 | 2007-02-27 | |
US89174807P | 2007-02-27 | 2007-02-27 | |
US89174707P | 2007-02-27 | 2007-02-27 | |
US89174507P | 2007-02-27 | 2007-02-27 | |
US91647707P | 2007-05-07 | 2007-05-07 | |
PCT/IB2007/002314 WO2007148226A2 (en) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | Thermally stable aluminum trihydroxide particles produced by spray drying with subsequent dry-milling and their use |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010512293A true JP2010512293A (ja) | 2010-04-22 |
Family
ID=38833827
Family Applications (6)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009520078A Active JP5317970B2 (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 水酸化アルミニウム |
JP2009515993A Pending JP2010506810A (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | スラリをミル乾燥することにより熱的に安定な三水酸化アルミニウム粒子を製造する方法 |
JP2009515990A Pending JP2010512293A (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 噴霧乾燥に続く乾式粉砕で製造した熱安定性三水酸化アルミニウム粒子およびこれらの使用 |
JP2009515998A Active JP5350232B2 (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 水酸化アルミニウムの製造方法 |
JP2009515999A Pending JP2010507548A (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 有機酸含有水酸化アルミニウムスラリーから生じさせた水酸化アルミニウム粒子 |
JP2009515997A Pending JP2010507546A (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 水酸化アルミニウムの製造法 |
Family Applications Before (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009520078A Active JP5317970B2 (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 水酸化アルミニウム |
JP2009515993A Pending JP2010506810A (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | スラリをミル乾燥することにより熱的に安定な三水酸化アルミニウム粒子を製造する方法 |
Family Applications After (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009515998A Active JP5350232B2 (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 水酸化アルミニウムの製造方法 |
JP2009515999A Pending JP2010507548A (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 有機酸含有水酸化アルミニウムスラリーから生じさせた水酸化アルミニウム粒子 |
JP2009515997A Pending JP2010507546A (ja) | 2006-06-21 | 2007-06-21 | 水酸化アルミニウムの製造法 |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (3) | US20090118410A1 (ja) |
EP (7) | EP2029486A2 (ja) |
JP (6) | JP5317970B2 (ja) |
KR (5) | KR20090020633A (ja) |
AU (14) | AU2007344900B2 (ja) |
BR (5) | BRPI0715592A2 (ja) |
CA (10) | CA2654348A1 (ja) |
ES (1) | ES2602312T3 (ja) |
HU (1) | HUE029736T2 (ja) |
MX (5) | MX2008015384A (ja) |
PL (1) | PL2032506T3 (ja) |
WO (15) | WO2008020324A2 (ja) |
Families Citing this family (30)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6618620B1 (en) | 2000-11-28 | 2003-09-09 | Txsonics Ltd. | Apparatus for controlling thermal dosing in an thermal treatment system |
US8088067B2 (en) | 2002-12-23 | 2012-01-03 | Insightec Ltd. | Tissue aberration corrections in ultrasound therapy |
US7611462B2 (en) | 2003-05-22 | 2009-11-03 | Insightec-Image Guided Treatment Ltd. | Acoustic beam forming in phased arrays including large numbers of transducer elements |
US20070016039A1 (en) | 2005-06-21 | 2007-01-18 | Insightec-Image Guided Treatment Ltd. | Controlled, non-linear focused ultrasound treatment |
US8642001B2 (en) * | 2007-02-27 | 2014-02-04 | Albemarle Corporation | Aluminum hydroxide |
US8251908B2 (en) | 2007-10-01 | 2012-08-28 | Insightec Ltd. | Motion compensated image-guided focused ultrasound therapy system |
US8425424B2 (en) | 2008-11-19 | 2013-04-23 | Inightee Ltd. | Closed-loop clot lysis |
US9623266B2 (en) | 2009-08-04 | 2017-04-18 | Insightec Ltd. | Estimation of alignment parameters in magnetic-resonance-guided ultrasound focusing |
US9289154B2 (en) | 2009-08-19 | 2016-03-22 | Insightec Ltd. | Techniques for temperature measurement and corrections in long-term magnetic resonance thermometry |
US9177543B2 (en) | 2009-08-26 | 2015-11-03 | Insightec Ltd. | Asymmetric ultrasound phased-array transducer for dynamic beam steering to ablate tissues in MRI |
US8368401B2 (en) | 2009-11-10 | 2013-02-05 | Insightec Ltd. | Techniques for correcting measurement artifacts in magnetic resonance thermometry |
KR100996472B1 (ko) * | 2010-04-16 | 2010-11-25 | 주식회사 해마루에너지 | 고순도 수산화알루미늄 제조방법 |
US9852727B2 (en) | 2010-04-28 | 2017-12-26 | Insightec, Ltd. | Multi-segment ultrasound transducers |
US8932237B2 (en) | 2010-04-28 | 2015-01-13 | Insightec, Ltd. | Efficient ultrasound focusing |
JP5569177B2 (ja) * | 2010-06-23 | 2014-08-13 | 日立化成株式会社 | 微細化金属水酸化物粒子、及びその製造方法 |
US9981148B2 (en) | 2010-10-22 | 2018-05-29 | Insightec, Ltd. | Adaptive active cooling during focused ultrasound treatment |
US9720157B2 (en) * | 2012-08-31 | 2017-08-01 | Corning Incorporated | Flame retardant light diffusing fiber |
KR101475695B1 (ko) | 2012-11-19 | 2015-01-15 | 이찰리 | 흑연 및 규산 나트륨 가열 장치 |
CN103114349B (zh) * | 2013-02-26 | 2014-06-25 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 三元乙丙橡胶阻燃复合纤维材料的制备方法 |
JP6104644B2 (ja) * | 2013-03-04 | 2017-03-29 | 住友化学株式会社 | 水酸化アルミニウム粉末 |
JP6170182B2 (ja) * | 2014-01-21 | 2017-07-26 | 株式会社フジクラ | 難燃性樹脂組成物、及び、これを用いたケーブル |
US10222547B2 (en) | 2015-11-30 | 2019-03-05 | Corning Incorporated | Flame-retardant optical fiber coating |
US10167396B2 (en) | 2017-05-03 | 2019-01-01 | Corning Incorporated | Low smoke fire-resistant optical ribbon |
GR20180100313A (el) | 2018-07-12 | 2020-03-18 | Τερνα Λευκολιθοι Ανωνυμος Μεταλλευτικη, Εμπορικη, Τεχνικη, Βιομηχανικη Εταιρεια Α.Μ.Ε. Τ.Β.Ε | Μεθοδος παραγωγης υδροξειδιου του μαγνησιου |
US10851228B2 (en) | 2018-07-26 | 2020-12-01 | FSIT Services LLC | Flame-retardant composition |
CN111180103B (zh) * | 2020-01-17 | 2021-05-14 | 杭州远鸿科技有限公司 | 一种超高抗拉合金镀锡铜导体材料 |
CN111423665B (zh) * | 2020-05-18 | 2022-06-07 | 红壹佰照明有限公司 | 一种包覆金属用的聚丙烯基复合材料及其制备方法和应用 |
CN111960450A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-11-20 | 内蒙古蒙西鄂尔多斯铝业有限公司 | 利用铝灰制备氧化铝的方法 |
ES2964433T3 (es) * | 2020-12-10 | 2024-04-05 | Nippon Paint Ind Coatings Co Ltd | Composición de revestimiento resistente a la corrosión y método para producir una película de revestimiento resistente a la corrosión |
CN116376328B (zh) * | 2023-02-17 | 2024-05-17 | 广西电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法 |
Family Cites Families (37)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3268295A (en) * | 1961-10-06 | 1966-08-23 | Reynolds Metals Co | Alumina hydrate and its method of preparation |
GB1317527A (en) * | 1971-07-14 | 1973-05-23 | Mitsubishi Chem Ind | Process for preparing pure hydrated alumina |
GB1456310A (en) * | 1974-03-01 | 1976-11-24 | Inst Kataliza | Method for producing granulated porous corundum |
US3950507A (en) * | 1974-03-19 | 1976-04-13 | Boreskov Georgy Konstantinovic | Method for producing granulated porous corundum |
DE3543370A1 (de) * | 1985-12-07 | 1987-06-11 | Jackering Altenburger Masch | Muehle mit mehreren mahlstufen |
GB8617387D0 (en) * | 1986-07-16 | 1986-08-20 | Alcan Int Ltd | Alumina hydrates |
US4989794A (en) * | 1986-07-16 | 1991-02-05 | Alcan International Limited | Method of producing fine particles |
US5306480A (en) * | 1986-07-16 | 1994-04-26 | Alcan International Limited | Alumina hydrates |
AU629254B2 (en) * | 1989-01-26 | 1992-10-01 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Aluminum hydroxide, process for its production and composition |
US5286285A (en) * | 1989-05-05 | 1994-02-15 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Finely powdery magnesium hydroxide and a process for preparing thereof |
DE4024044C2 (de) * | 1990-07-28 | 1998-09-10 | Nabaltec Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs, Verwendung des Füllstoffs für die Flammfestmachung und flammgeschützter Kunststoff |
GB9110883D0 (en) * | 1991-05-20 | 1991-07-10 | Ici Plc | Highly filled,polymerisable compositions |
IE921328A1 (en) * | 1992-04-23 | 1993-11-03 | Defped Ltd | Particulate magnesium hydroxide |
JPH0788391A (ja) * | 1993-09-20 | 1995-04-04 | Showa Shell Sekiyu Kk | 超微粉体の製法 |
IL117216A (en) * | 1995-02-23 | 2003-10-31 | Martinswerk Gmbh | Surface-modified filler composition |
DE19611112C2 (de) * | 1996-03-21 | 2002-04-18 | Jackering Altenburger Masch | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von extrem feinen Pulvern |
DE69726788T3 (de) * | 1996-05-16 | 2008-05-21 | Sumitomo Chemical Co. Ltd. | Aluminiumhydroxid, Verfahren zur Herstellung und Verwendung davon |
JP3633201B2 (ja) * | 1996-05-16 | 2005-03-30 | 住友化学株式会社 | 水酸化アルミニウム、その製造方法およびこれを用いてなるタイヤトレッド用ゴム組成物 |
GB9700708D0 (en) * | 1997-01-15 | 1997-03-05 | Martinswerk Gmbh F R Chemische | Laminate for printed circuit boards |
EP0983316A1 (en) * | 1997-04-17 | 2000-03-08 | Duslo, a.s. Sal'a | A polymeric composite material with improved flame resistance |
IL141815A0 (en) * | 1998-09-14 | 2002-03-10 | Alusuisse Martinswerk Gmbh | Surface-modidified filling material composition |
DE19921472A1 (de) * | 1999-05-08 | 2000-11-16 | Sued Chemie Ag | Flammgeschützte Polymerzusammensetzung |
CA2377148C (en) * | 1999-06-29 | 2008-05-06 | Genoveva Bilandzic | Process for the production of aluminium hydroxide |
AU2001233690A1 (en) * | 2000-01-10 | 2001-07-24 | Albemarle Corporation | Process for the production of aluminium hydroxide of improved thermal stability |
EP1236765A1 (de) * | 2001-02-28 | 2002-09-04 | hanse chemie GmbH | Siliciumdioxiddispersion |
US20040127602A1 (en) * | 2001-04-05 | 2004-07-01 | Joachim Schaeling | Surface-coated magnesium hydroxide |
JP3749682B2 (ja) * | 2001-09-20 | 2006-03-01 | 神島化学工業株式会社 | 水酸化マグネシウム系難燃剤とその製造方法及び該難燃剤を用いた難燃性樹脂組成物 |
JP4081600B2 (ja) * | 2002-03-29 | 2008-04-30 | 住友化学株式会社 | ポリオレフィン樹脂射出成形体 |
EP1380540A1 (en) * | 2002-07-04 | 2004-01-14 | Albemarle Corporation | Fine aluminium hydroxide |
DE10248174C1 (de) * | 2002-10-16 | 2003-11-13 | Nabaltec Gmbh | Flammgeschützte Polymerzusammensetzung und deren Verwendung sowie Verfahren zur Herstellung eines Flammschutzmittels |
EP1633678B1 (en) * | 2003-06-12 | 2017-05-17 | Showa Denko K.K. | Method for producing particulate alumina and composition containing particulate alumina |
DE10332776B4 (de) * | 2003-07-17 | 2009-04-09 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtrihydraten mit hohem Porenvolumen |
DE102004039664B4 (de) * | 2004-08-16 | 2007-08-02 | Albemarle Corp. | Flammschutzzusammensetzung mit monomodaler Korngrößenverteilung auf Basis von Metallhydroxid und Ton, deren Herstellungsverfahren und Verwendung sowie flammgeschütztes Polymer |
EP1945568A2 (en) * | 2005-10-18 | 2008-07-23 | Albermarle Corporation | Thermally stable aluminum hydroxide particles and their use as fillers in epoxy laminate resins |
DE102005055563A1 (de) * | 2005-11-22 | 2007-05-24 | Altenburger Maschinen Jäckering GmbH | Luftwirbelmühle für die Mahltrocknung eines strömungsfähigen Produkts sowie Verfahren zum Betrieb dieser Mühle |
EP2001799A2 (en) * | 2006-03-31 | 2008-12-17 | Albermarle Corporation | Magnesium hydroxide with improved compounding and viscosity performance |
RU2008143217A (ru) * | 2006-03-31 | 2010-05-10 | Альбемарл Корпорейшн (Us) | Гидроксид магния, обладающий улучшенными характеристиками смешиваемости и вязкости |
-
2007
- 2007-06-21 JP JP2009520078A patent/JP5317970B2/ja active Active
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/003216 patent/WO2008020324A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 CA CA002654348A patent/CA2654348A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 AU AU2007344900A patent/AU2007344900B2/en active Active
- 2007-06-21 EP EP07859093A patent/EP2029486A2/en not_active Withdrawn
- 2007-06-21 JP JP2009515993A patent/JP2010506810A/ja active Pending
- 2007-06-21 CA CA002653723A patent/CA2653723A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 MX MX2008015384A patent/MX2008015384A/es unknown
- 2007-06-21 AU AU2007352537A patent/AU2007352537B8/en active Active
- 2007-06-21 AU AU2007285478A patent/AU2007285478A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/003375 patent/WO2008015579A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 JP JP2009515990A patent/JP2010512293A/ja active Pending
- 2007-06-21 JP JP2009515998A patent/JP5350232B2/ja active Active
- 2007-06-21 AU AU2007293106A patent/AU2007293106A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004663 patent/WO2009001169A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 KR KR1020087030989A patent/KR20090020633A/ko not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 US US12/300,423 patent/US20090118410A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/003967 patent/WO2008029299A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004675 patent/WO2008152451A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 JP JP2009515999A patent/JP2010507548A/ja active Pending
- 2007-06-21 MX MX2008015389A patent/MX2008015389A/es unknown
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/003970 patent/WO2008047237A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 KR KR1020087030947A patent/KR101449059B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004572 patent/WO2008125909A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 CA CA002651533A patent/CA2651533A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 BR BRPI0715592-1A patent/BRPI0715592A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004405 patent/WO2008075203A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 AU AU2007350981A patent/AU2007350981A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 EP EP07789624A patent/EP2029484A2/en not_active Withdrawn
- 2007-06-21 CA CA2654290A patent/CA2654290C/en active Active
- 2007-06-21 EP EP07805028A patent/EP2029485A2/en not_active Withdrawn
- 2007-06-21 MX MX2008015523A patent/MX2008015523A/es unknown
- 2007-06-21 CA CA002653361A patent/CA2653361A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 AU AU2007353537A patent/AU2007353537A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 KR KR1020087030924A patent/KR20090020631A/ko not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 CA CA002651059A patent/CA2651059A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 ES ES07874562.7T patent/ES2602312T3/es active Active
- 2007-06-21 MX MX2008014881A patent/MX2008014881A/es unknown
- 2007-06-21 CA CA2646094A patent/CA2646094C/en active Active
- 2007-06-21 EP EP07874562.7A patent/EP2032506B1/en active Active
- 2007-06-21 KR KR1020087030861A patent/KR101378714B1/ko active IP Right Grant
- 2007-06-21 EP EP17165927.9A patent/EP3216763A1/en active Pending
- 2007-06-21 AU AU2007280100A patent/AU2007280100A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 CA CA002654288A patent/CA2654288A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 EP EP07873355A patent/EP2038221A2/en not_active Withdrawn
- 2007-06-21 AU AU2007311507A patent/AU2007311507A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 KR KR1020087030859A patent/KR20090020628A/ko not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 PL PL07874562T patent/PL2032506T3/pl unknown
- 2007-06-21 HU HUE07874562A patent/HUE029736T2/en unknown
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/003007 patent/WO2008001226A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/002314 patent/WO2007148226A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004638 patent/WO2008146089A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 BR BRPI0715589-1A patent/BRPI0715589A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 AU AU2007262444A patent/AU2007262444A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 EP EP07870442A patent/EP2029487A2/en not_active Withdrawn
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004650 patent/WO2008155607A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 JP JP2009515997A patent/JP2010507546A/ja active Pending
- 2007-06-21 BR BRPI0715591-3A patent/BRPI0715591A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 AU AU2007270755A patent/AU2007270755A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 AU AU2007352535A patent/AU2007352535A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 AU AU2007335893A patent/AU2007335893A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004636 patent/WO2008146088A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 AU AU2007352139A patent/AU2007352139A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 BR BRPI0715594-8A patent/BRPI0715594A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/002982 patent/WO2008004131A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 US US12/304,527 patent/US20100152354A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 AU AU2007263533A patent/AU2007263533A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 WO PCT/IB2007/004660 patent/WO2008152450A2/en active Application Filing
- 2007-06-21 BR BRPI0715588-3A patent/BRPI0715588A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2007-06-21 CA CA002652402A patent/CA2652402A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 MX MX2008015318A patent/MX2008015318A/es unknown
- 2007-06-21 CA CA002652286A patent/CA2652286A1/en not_active Abandoned
- 2007-06-21 US US12/300,430 patent/US20090203825A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2010512293A (ja) | 噴霧乾燥に続く乾式粉砕で製造した熱安定性三水酸化アルミニウム粒子およびこれらの使用 | |
WO2007117841A2 (en) | Magnesium hydroxide with improved compounding and viscosity performance | |
JP2011515307A (ja) | ナノ分散可能なベーマイトの製造方法および難燃性合成樹脂におけるその使用方法 | |
US20090131573A1 (en) | Process for the production of aluminum hydroxide | |
US20090176921A1 (en) | Process For Producing Thermally Stable Aluminum Trihydroxide Particles Through Mill-Drying A Slurry | |
TW200812913A (en) | Thermally stable aluminum trihydroxide particles produced by spray drying with subsequent dry-milling and their use | |
TW200808658A (en) | A process for producing thermally stable aluminum trihydroxide particles by wet-milling with subsequent spray drying | |
TW200811044A (en) | Process for producing magnesium hydroxide | |
AU2007353538A1 (en) | The use of mill-drying and deagglomeration to produce thermally stable aluminum trihydroxide particles from an ath-containing filter cake | |
TW200808657A (en) | The use of mill-drying and deagglomeration to product thermally stable aluminum trihydroxide particles from an ATH-containing slurry | |
TW200812912A (en) | A process for producing aluminum hydroxide particles | |
TW200811046A (en) | Aluminum hydroxide particles produced from an organic acid containing aluminum hydroxide slurry | |
TW200806580A (en) | A process for producing thermally stable aluminum trihydroxide particles through mill-drying a slurry |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100621 |
|
A072 | Dismissal of procedure [no reply to invitation to correct request for examination] |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A073 Effective date: 20111108 |