ES2602312T3 - Hidróxido de aluminio - Google Patents

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ES2602312T3 ES07874562.7T ES07874562T ES2602312T3 ES 2602312 T3 ES2602312 T3 ES 2602312T3 ES 07874562 T ES07874562 T ES 07874562T ES 2602312 T3 ES2602312 T3 ES 2602312T3
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Abstract

Las partículas de hidróxido de aluminio ("ATH") que tienen un radio de poro mediano ("r50") en el rango de 0.09 hasta 0.33 μm, un BET, como fue determinado por DIN-66132, en el rango de 1 hasta 15 m2/g, y un volumen de poro específico ("Vmax") en el rango de 300 hasta 480 mm3/g.

Description

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DESCRIPCION
Hidroxido de aluminio Campo de la invencion
La presente invencion se relaciona con retardantes de llama de hidroxido aluminio y su uso Antecedentes de la invencion
El hidroxido de aluminio tiene una variedad de nombres alternativos tales como hidrato de aluminio, trihidrato de aluminio etc., pero es indicado comunmente como ATH. Las partlculas de ATH encuentran uso como llenador en muchos materiales tales como, por ejemplo, plasticos, caucho, termoestable, papeles, etc. Estos productos encuentran uso en diferentes aplicaciones comerciales tales como compuestos de alambre y cable, cintas transportadoras, molduras termoplasticas, recubrimientos de pared, pisos, etc. El ATH es tlpicamente usado para mejorar el retardo de la llama de tales materiales y tambien actua como un supresor de humo.
Los metodos para la slntesis de ATH son bien conocidos en la tecnica. Por ejemplo, vease el documento EP 1 206 412 B1, que describe la produccion de grados de hidroxido de aluminio precipitados finos en el que un licor cargado obtenido del procedimiento de Bayer se siembra con cristales de bayerita. Mediante el uso de condiciones controladas durante la cristalizacion, se pueden producir los grados ATH hechos a la medida con calidades de producto consistentes. Los grados ATH son tlpicamente distinguidos por dos caracterlsticas importantes, el tamano de partlcula mediana, comunmente indicado como dso, la superficie especlfica, comunmente indicada como el area superficial especlfica BET, y estas dos caracterlsticas son criterios importantes para seleccionar un ATH para una aplicacion especlfica.
El documento EP 0 807 603 3 A2 describe la produccion de ATH con un area superficial especlfica BET 2 de al menos 30m2/g, una distribucion de tamano de poro maxima de 300 nm y un tamano de partlcula mediana de 1.0 pm, que es usado como un llenador para composiciones de caucho de las cuales se hacen rodamientos de neumaticos.
Sin embargo, no se seleccionan solamente los ATH en sus d50 y/o areas superficiales especlficas BET. Por el contrario, los ATH tambien son seleccionados basados en el desempeno de composicion de la resina que contiene ATH, y la demanda por mejor desempeno de composicion ha aumentado. El desempeno de composicion de una resina que contiene ATH esta generalmente determinado mediante la visualizacion del consumo de energla en el motor de la maquina que compone usada en la composicion de la resina que contiene ATH. Menos variaciones del consumo de energla en el motor de la maquina que compone, se traduce en un menor desgaste del motor que compone, mejora de resinas compuestas, y mayores rendimientos de la resina que contiene ATH durante la composicion.
Por lo tanto, debido a que existe una demanda de rendimientos mas altos de resinas de ATH de llama retardada, y es un atributo crltico el desempeno de la resina sintetica de ATH de llama retardada que esta vinculado a el ATH, los mezcladores se beneficiaran de, y por lo tanto existe una demanda por, un ATH que, durante la composicion, permitira mayores rendimientos en maquinas que componen como amasadoras Buss Ko, extrusoras de doble tornillo u otras maquinas adecuadas.
Breve descripcion de las figuras
La Figura 1 muestra el volumen de poro V como una funcion de la presion aplicada para la realizacion de la segunda prueba de intrusion y un grado de ATH no. 1, un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con grados estandares.
La Figura 2 muestra el volumen de poro V especlfico trazado contra el radio de poro r para la realizacion de la segunda prueba de intrusion y un grado de ATH no. 1, un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con grados estandares.
La Figura 3 muestra el volumen de poro especlfico normalizado para un grado no. 1 de ATH, un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con grados estandares, se genero la grafica con el volumen de poro especlfico maximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y se dividieron los otros volumenes especlficos del grado de ATH correspondiente por este valor maximo.
La Figura 4 muestra el volumen de poro V especlfico como una funcion de la presion aplicada para la realizacion de la segunda prueba de intrusion y un grado no. 2 de ATH, un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con grados estandares.
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La Figura 5 muestra el volumen de poro V especlfico trazado contra el radio de poro r para la realizacion de la segunda prueba de intrusion y un grado no. 2 de ATH, un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con grados estandares.
La Figura 6 muestra el volumen de poro especlfico normalizado para un grado no. 2 de ATH, un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con grados estandares, se genero la grafica con el volumen de poro especlfico maximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y se dividieron por este valor maximo los otros volumenes especlficos del grado ATH correspondiente.
La Figura 7 muestra el volumen de poro V especlfico como una funcion de la presion aplicada para la realizacion de la segunda prueba intrusion y un grado no. 3 de ATH, que no es un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con un grado estandar.
La Figura 8 muestra el volumen de poro V especlfico trazado contra el radio de poro r para la realizacion de la segunda prueba intrusion y un grado no. 3 de ATH, que no es un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con un grado estandar.
La Figura 9 muestra el volumen de poro especlfico normalizado para un grado no. 3 de ATH, que no es un ATH de acuerdo con la presente invencion, en comparacion con grados estandares, se genero la grafica con el volumen de poro especlfico maximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y se dividieron por este valor maximo otros volumenes especlficos del grado de ATH correspondiente.
La Figura 10 muestra el consumo de energla en el motor de un extrusor de descarga para el grado no. 1 de hidroxido aluminio inventivo usado en el Ejemplo 1.
La Figura 11 muestra el consumo de energla en el motor de un extrusor de descarga para el grado OL-104 LE de hidroxido de aluminio comparativo usado en el Ejemplo 2.
Resumen de la invencion
Se pueden lograr rendimientos mas altos de composicion a traves del uso de los ATH con mejor capacidad de humectacion en el material sintetico seleccionado. Un ATH con una pobre capacidad de mojarse en la resina sintetica lleva a variaciones mas altas en el consumo de energla del motor que compone durante la composicion, que a su vez conduce a, a lo sumo, a una calidad de compuesto moderada, rendimientos bajos, y, a traves del tiempo, puede representar un riesgo considerable para dano en el motor de la maquina que compone.
La presente invencion se relaciona con partlculas de ATH que tienen un radio de poro mediano (W) en el rango desde 0.09 hasta 0.33 pm, un BET, como se determino por DIN-66132, en el rango desde 1 hasta 15 m2/g, un volumen de poro especlfico maximo ("Vmax") en el rango desde 300 hasta 480 mm3/g.
En otra realizacion, la presente invencion se relaciona con una formulacion de pollmero con llama de retardo que comprende al menos una resina sintetica en el rango desde 5 % en peso hasta 90 % en peso de dichas partlculas de ATH.
Description detallada de la invencion
La capacidad de mojarse las partlculas de ATH con resinas depende de la morfologla de las partlculas de ATH, y los inventores de esto han descubierto inesperadamente que las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tienen una mejor capacidad de mojarse en relation con partlculas de ATH actualmente disponibles. Si bien no se desea estar ligado por la teorla, los inventores de esto creen que esta mejor capacidad de mojarse es atribuible a una mejora en la morfologla de las partlculas de ATH divulgadas aqul.
Nuevamente, mientras no se desea estar ligado a la teorla, los inventores de esto creen que esta morfologla mejorada es atribuible al volumen de poro especlfico y/o radio de poro mediano (W) de las partlculas de producto de ATH de la presente invencion. Los inventores de esto creen que, para una molecula de pollmero dada, un producto de ATH que tiene un agregado estructurado mayor contiene mas poros y mas grandes, y parece ser mas diflcil de mojar, que lleva a dificultades (variaciones superiores del consumo de energla en el motor) durante la composicion en amasadoras como amasadoras Buss Ko o extrusoras de doble tornillo u otras maquinas conocidas en la tecnica y usados para este proposito. Por lo tanto, los inventores de esto han descubierto que un llenador de ATH caracterizado por tamanos de poro medianos mas pequenos y/o volumenes de poro totales inferiores se correlaciona con una mejor humectacion con materiales polimericos y resulta de esta forma en mejor comportamiento de composicion, es decir menos variaciones del gasto de energla de los motores (motores) de maquinas que componen usadas para componer una resina con retardo de llama que contiene el llenador de ATH.
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Partlcuias de ATH de la presente invencion
Las partlcuias de hidroxido de aiuminio de acuerdo con la presente invencion estan caracterizadas por un cierto radio de poro mediano y/o un voiumen de poro especlfico total inferior en 1000 bar, Vmax. Como se determino por la porosimetrla de mercurio. El r50 y el Vmax de las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion se pueden derivar de porosimetrla de mercurio. La teorla de porosimetrla de mercurio esta basada en el principio flsico que un llquido no reactivo, que no se humecta no penetrara los poros hasta que se aplique una presion suficiente para forzar su entrada. De esta forma, entre mas alta sea la presion necesaria para que el llquido entra en los poros, mas pequeno sera el tamano del poro. Se encontro que un tamano de poro pequeno y/o un volumen de poro especlfico total inferior se correlaciona con mejor capacidad de mojarse de las partlculas de hidroxido aluminio. Se puede calcular el tamano de poro de las partlculas de hidroxido aluminio de la presente invencion de datos derivados de la porosimetrla de mercurio que usa un Porosimeter 2000 de Carlo Erba Strumentazione, Italia. De acuerdo con el manual del Porosimeter 2000, se usa la siguiente ecuacion para calcular el radio de poro r de la presion medida p: r = -2 y cos(0)/p; en la que 0 es el angulo de humectacion y y es la tension superficial. Las mediciones tomadas aqul usan un valor de 141.3° para 0: y se establecio y para 480 dyn/cm.
Con el fin de mejorar la capacidad de repetir de las mediciones, se calculo el tamano de poro de las partlculas de ATH a partir de la realizacion de la segunda prueba de intrusion de ATH, como se describio en el manual del Porosimeter 2000. Se uso la realizacion de la segunda prueba porque los inventores observaron que una cantidad de mercurio que tiene el volumen V0 permanece en la muestra de las partlculas de ATH despues de la extrusion, es decir despues de la liberacion de la presion a presion de ambiente. De esta forma, el r50 puede ser derivado de estos datos como se explico anteriormente con referencia las Figuras 1,2, y 3.
En la realizacion de la primera prueba, se prepara una muestra de ATH como se describio en el manual de Porosimeter 2000, y se midio el volumen de poro como una funcion de la presion p de intrusion aplicada que usa una presion maxima de 1000 bar. Se libero la presion y permitio llegar a la presion de ambiente tras la terminacion de la realizacion de la primera prueba. Una realizacion de la segunda prueba intrusion (de acuerdo con el manual del Porosimeter 2000) que usa la misma muestra de ATH, no alterada, se realizo a partir de la primera prueba, donde la medicion del volumen de poro especlfico V(p) de la realizacion de la segunda prueba, toma el volumen V0 como un nuevo volumen de inicio, que es entonces establecido en cero para la realizacion de la segunda prueba.
En la realizacion de la segunda prueba de intrusion, se realizo nuevamente la medicion del volumen de poro especlfico V(p) de la muestra como una funcion de la presion de intrusion aplicada que usa una presion maxima de 1000 bar. La Figura 1 muestra el volumen V de poro especlfico como una funcion de la presion aplicada para la realizacion de la segunda prueba de intrusion y un ATH, grado no. 1, de acuerdo con la presente invencion en comparacion con productos de ATH actualmente disponibles comercialmente. El volumen de poro en 1000 bar, es decir la presion maxima usada en la medicion, es indicada aqul como Vmax.
De la realizacion de la segunda prueba de intrusion de ATH, se calculo el radio r de poro por el Porosimeter 2000 de acuerdo con la formula r = -2 y cos(0)/p; en la que 0 es el angulo de humectacion, y es la tension superficial y p es la presion de intrusion. Para todas las mediciones de r tomadas aqul, se uso un valor de 141.3° para 0 y y se establecio en 480 dyn/cm. El volumen de poro especlfico puede de esta forma ser trazado contra el radio de poro r. La Figura 2 muestra el volumen V de poro especlfico de la realizacion de la segunda prueba de intrusion (que usa la misma muestra) trazada contra el radio de poro r.
La Figura 3 muestra el volumen de poro especlfico normalizado de la realizacion de la segunda prueba de intrusion, trazado contra el radio r de poro, es decir en esta curva, el volumen de poro especlfico maximo de la realizacion de la segunda prueba de intrusion, Vmax, se establecio en 100% y se dividieron por este valor maximo otros volumenes especlficos para aquel ATH particular. El radio de poro en 50% del volumen de poro especlfico relativo, por definition, es llamado aqul radio de poro mediano r50. Por ejemplo, de acuerdo con la Figura 3, el radio de poro mediano r50 a un ATH de acuerdo con la presente invencion, es decir Inventivo 1, es 0.277 pm.
Se repitio el procedimiento descrito anteriormente usando una muestra de partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion, y se encontro que las partlculas de ATH tienen un r50, es decir un radio de poro en 50% del volumen de poro especlfico relativo, en el rango de 0.09 hasta 0.33 pm. En realizaciones preferidas de la presente invencion, el r50 de las partlculas de ATH esta en el rango de 0.20 hasta 0 33 pm, mas preferiblemente en el rango de 0.2 hasta 0.3 pm. En otras realizaciones preferidas, el r50 esta en el rango de 0.185 hasta 0.325 pm, mas preferiblemente en el rango de 0.185 hasta 0.25 pm. En aun otras realizaciones preferidas, el r5o esta en el rango de 0.09 hasta 0.21 pm, mas preferiblemente en el rango de 0.09 hasta 0.165 pm.
Las partlculas de ATH de la presente invencion se caracterizan por tener un Vmax, es decir volumen de poro especlfico maximo en 1000 bar, en el rango de 300 hasta 480 mm3/g. En realizaciones preferidas de la presente invencion, el Vmax de las partlculas de ATH esta en el rango de t 390 hasta 480 mm3/g, mas preferiblemente en el
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rango de 410 hasta 450 mm3/g. En otras realizaciones preferidas, el Vmax esta en el rango de 400 hasta 480 mm3/g, mas preferiblemente en el rango de 450 hasta 480 mm3/g.
Las partlculas de ATH de la presente invention tambien pueden caracterizarse por tener una absorcion de aceite, como se determino por ISO 787-5: 1980 de en el rango de 1 hasta 35%. En algunas realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de la presente invencion se caracterizan por tener una absorcion de aceite en el rango de 23 hasta 30%, mas preferiblemente en el rango de 25% hasta 28%. En otras realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de la presente invencion se caracterizan por tener una absorcion de aceite en el rango de 25% hasta 32%, mas preferiblemente en el rango de 26% hasta 30%. En aun otras realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de la presente invencion se caracterizan por tener una absorcion de aceite en el rango de 25 hasta 35% mas preferiblemente en el rango de 27% hasta 32%. En otras realizaciones, la absorcion de aceite de las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion esta en el rango de 19% hasta 23%, y en aun otras realizaciones, la absorcion de aceite de las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion esta en el rango de 21% to 25%.
Las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion se caracterizan por tener un area superficial especlfica BET, como se determino por DIN-66132, en el rango de 1 hasta 15 m2/g. En realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tiene una superficie especlfica BET en el rango de 3 hasta 6 m2/g, mas preferiblemente en el rango de 3.5 hasta 5.5 m2/g. En otras realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tienen una superficie especlfica BET en el rango de 6 hasta 9 m2/g, mas preferiblemente en el rango de 6.5 hasta 8.5 m2/g. En aun otras realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tienen una superficie especlfica BET en el rango de 9 hasta 15 m2/g, mas preferiblemente en el rango de 10.5 hasta 12.5 m2/g.
Las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tambien se pueden caracterizar por tener un d50 en el rango de 0.5 hasta 2.5 pm. En realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tienen un d50 en el rango de 1.5 hasta 2.5 pm, mas preferiblemente en el rango de 1.8 hasta 2.2 pm. En otras realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tienen un d50 en el rango de 1.3 hasta 2.0 pm, mas preferiblemente en el rango de 1.4 hasta 1.8 pm. En aun otras realizaciones preferidas, las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion tienen un d50 en el rango de 0.9 hasta 1.8 pm, mas preferiblemente en el rango de 1.1 hasta 1.5 pm.
Se debe notar que todas las mediciones de diametro de partlcula, es decir, d50, divulgados aqul se midieron por difraccion de laser usando un espectrometro de laser Cilas 1064 L de Quantachrome. Generalmente, el procedimiento usado aqul para medir el d50, puede ser practicado mediante la introduction primero de una solution dispersante en agua adecuada (vease la reparation abajo) en el recipiente de preparation de la muestra del aparato. Se selecciona entonces la medicion estandar llamada "Experto de Partlcula", se selecciona tambien el modelo de medicion "Rango 1", y se escogen entonces parametros internos del aparato, que se aplican a la distribution de tamano de partlcula esperada. Debe notarse que durante las mediciones, la muestra esta tlpicamente expuesta a ultrasonido por aproximadamente 60 segundos durante la dispersion y durante la medicion. Despues de que toma lugar una medicion de fondo, se ubican desde 75 hasta 100 mg de la muestra que va a ser analizada en el recipiente de muestra con la solucion de agua/dispersante y la medicion iniciada. Se puede preparar la solucion de agua/dispersante al preparar primero de un concentrado desde 500 g de Calgon, disponible de KMF Laborchemie, con 3 litros de CAL Polysalt, disponible de BASF. Esta solucion esta hecha de hasta 10 litros con agua desionizada. Se toman 100 ml de estos 10 litros originales y a su vez se diluyen mas de 10 litros con agua desionizada, y se usa esta solucion final como la solucion dispersante en agua descrita anteriormente.
Production de partlculas de ATH de la presente invencion
Las partlculas de ATH de la presente invencion pueden ser hechas por varios procedimientos tales como, por ejemplo, mediante atomization seca de una pasta producida de, por ejemplo, un procedimiento tal como aquel descrito anteriormente, y la molienda en seco; molino de secado de una pasta o de torta de filtracion producida a partir de, por ejemplo, un procedimiento tal como aquel descrito abajo, con desaglomeracion opcional; y molienda humeda seguida por secado de atomizacion. Por ejemplo, veanse aquellos procedimientos divulgados en los documentos US 60/818,632; 60/899,316; 60/891,746; 60/891,745; 60/818,633; y 60/818,670. En algunas realizaciones, las partlculas de ATH de la presente invencion estan hechas por un procedimiento que comprende molienda humeda de una pasta de ATH que contiene en el rango de 1 hasta 40 % en peso, basado en el peso total de la pasta, partlculas de ATH. La "molienda humeda" como es usada aqul pretende indicar la puesta en contacto de la pasta de ATH con un medio de molienda en la presencia de un llquido. Los llquidos adecuados para uso en molienda humeda aqul, son cualquier llquido que no solubilice sustancialmente el ATH, preferiblemente el llquido es agua. En algunos procedimientos de molienda humeda adecuados para producir partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion, la pasta tambien puede contener un agente dispersante adecuado.
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El medio de molienda usado en la molienda humeda puede ser bolas, varillas, u otras formas hechas de diferentes materiales. Algunos materiales comunes de construction para el medio de molienda incluyen ceramica, acero, aluminio, vidrio u oxido de circonio (ZrO2). Para medio de molienda de ceramica, la densidad debe estar por encima de 2.5 g/cm3. Preferiblemente, se usa el medio de molienda basado en metal con una densidad de al menos 1.5 g/cm3, preferiblemente en el rango de 2.0 hasta 2.5 g/cm3. En procedimientos de molienda humeda preferidos, el medio de molienda es seleccionado de aquellos medios que tienen una forma esferica general, mas preferiblemente medio de molienda esferica que tiene un diametro en el rango de 0.1 mm hasta 1.0 mm, mas preferiblemente el medio de molienda es un medio de molienda de circonio, lo mas preferiblemente oxido de circonio.
La pasta de ATH que es molida en humedad en la practica de la presente invention puede ser obtenida de cualquier procedimiento usado para producir partlculas de ATH. Preferiblemente se obtiene la pasta de un procedimiento que implica producir partlculas de ATH a traves de precipitation y filtration.
La molienda humeda de la pasta de ATH resulta en una pasta de ATH que es recuperada de la operation de molienda humeda por cualquier tecnica comunmente usada para recuperar productos molidos de operaciones de molienda humeda. Se somete entonces a la pasta de ATH molida recuperada a secado. Se puede usar cualquier metodo de secado conocido en la tecnica que es adecuado para secar una pasta de ATH. Los ejemplos no limitantes de los metodos de secado incluyen secado por atomization, que usan secadores de atomization como aquellos disponibles de la companla Niro/Suecia, el secado instantaneo o secado de molienda celular que usa secadores de molienda comercialmente disponibles de la companla Atritor, o aquellos disponibles de Altenburger Maschinen Jaeckering, GmbH. En algunas realizaciones, se seca la pasta de ATH molida por atomizacion, y en otras realizaciones, la pasta de ATH molida es secada usando un secador de molienda.
Uso como un retardo de llama
Las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion pueden ser usadas como retardo de llama en una variedad de resinas sinteticas. Los ejemplos no limitantes de resinas termoplasticas donde las partlculas de ATH encuentran uso incluyen polietileno, copollmero de etileno-propileno, pollmeros y copollmeros de olefinas C2 a C8 (a-olefina) tales como polibuteno, poli (4-metilpenteno- 1) o similares, copollmeros de estas olefinas y dieno, copollmero de etileno-acrilato, poliestireno, resina ABS, resina AAS, resina AS, resina MBS, resina de copollmero de cloruro de etileno-vinilo, resina de copollmero de etileno-acetato de vinilo, resina de pollmero de injerto de cloruro- acetato de vinilo de etileno-vinilo, cloruro de vinilideno, cloruro de polivinilo, polietileno clorado, copollmero de cloruropropileno de vinilo, resina de acetato de vinilo, resina de fenoxi, y similares. Ejemplos adicionales de resinas sinteticas adecuadas incluyen resinas termoendurecibles tales como resina epoxi, resina de fenol, resina de melamina, resina de poliester insaturada, resina alquldica y resina de urea y cauchos naturales o sinteticos tales como EPDM, caucho de butilo, caucho de isopreno, SBR, NIR, caucho de metano, caucho de polibutadieno, caucho acrllico, caucho de silicona, fluoro-elastomero, NBR y polietileno cloro-sulfonado tambien, se incluyen. Adicionalmente se incluyen suspensiones polimericas (latex).
Preferiblemente, la resina sintetica es una resina basada en polietileno tal como polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad, polietileno lineal de baja densidad, polietileno de ultra baja densidad, EVA (resina de etileno-acetato de vinilo), EEA (resina de etileno-acrilato de etilo), EMA (resina de copollmero de etileno-acrilato de metilo), EAA (resina de copollmero de etileno-acido acrllico) y polietileno de peso molecular ultra alto; y pollmeros y copollmeros de olefinas C2 a C8 (a-olefina) tales como polibuteno y poli(4-1-metilpenteno), cloruro de polivinilo y cauchos. En una realization mas preferida, la resina sintetica es una resina basada en polietileno.
Los inventores han descubierto que mediante el uso de las partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion como retardantes de llama en resinas sinteticas, se puede lograr mejor rendimiento de la composition, del hidroxido de aluminio que contiene resina sintetica. Es altamente deseado el mejor desempeno de composicion por aquellos mezcladores, fabricantes, etc. que producen compuestos con retardantes de llama altamente cargados y artlculos extrudidos o artlculos moldeados de ATH que contienen resinas sinteticas. Por altamente cargados, se indica que contienen la cantidad de retardo de llama de ATH, discutida abajo.
Por mejor rendimiento de composicion, se indican las variaciones en la amplitud del nivel energla de las maquinas que componen como amasadoras Buss Ko o extrusoras de doble tornillo necesarias para mezclar una resina sintetica que contienen partlculas de ATH de acuerdo con la presente invencion, son mas pequenas que aquellas de maquinas que componen, que mezclan una resina sintetica en contienen partlculas de ATH convencionales. Las pequenas variaciones en el nivel de energla permiten mayores rendimientos de las resinas sinteticas que contienen ATH que van a ser mezcladas o extrudidas y/o un material mas uniforme (homogeneo).
De esta forma, en una realizacion, la presente invencion se relaciona con una formulation de pollmero con retardo de llama que comprende al menos una resina sintetica, seleccionada de aquellas descritas anteriormente, en
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algunas realizaciones unicamente una y una cantidad de retardo de llama de partlculas de ATH de acuerdo con la presente invention, y un artlculo extrudido y/o moldeado hecho de la formulation de pollmero con retardo de llama.
Por una cantidad de retardo de llama de ATH, se indica generalmente en el rango desde 5 % en peso hasta 90 % en peso, basada en el peso de la formulacion de pollmero con retardo de llama, y mas preferiblemente desde 20 % en peso hasta 70 % en peso, en la misma base. En una realization mas preferida, una cantidad de retardo de llama esta desde 30 % en peso hasta 65 % en peso de las partlculas de ATH, en la misma base.
La formulacion de pollmero con retardo de llama tambien puede contener otros aditivos comunmente usados en la tecnica. Los ejemplos no limitantes de otros aditivos que son adecuados para uso en las formulaciones que pollmero con retardo de llama de la presente invencion incluyen coadyuvantes de extrusion tales como ceras de polietileno, coadyuvantes de extrusion basados en Si, acidos grasos; agentes de acoplamiento tales como silanos de amino, vinilo o alquilo o pollmeros injertados de acido maleico; estearato de sodio o estearato de calcio; organoperoxidos; colorantes; pigmentos; llenadores; agentes de soplado; desodorantes; estabilizadores termicos; antioxidantes; agentes antiestaticos; agentes de refuerzo; eliminadores de metal o desactivadores; modificadores de impacto; coadyuvantes de procesamiento; coadyuvantes de liberation del molde, lubricantes; agentes anti-bloqueo; otros retardantes de llama; estabilizadores de UV; plastificantes; coadyuvantes de flujo; y similares. Si se desea, los agentes de nucleacion tales como silicato de calcio o Indigo pueden tambien ser incluidos en las formulaciones de pollmero con retardo de llama. Las proporciones de otros aditivos opcionales son convencionales y pueden variar para satisfacer las necesidades de cualquier situacion dada.
Los metodos de incorporation y adicion de los componentes de la formulacion de pollmero con retardo de llama que se llevan a cabo, no son crlticos para la presente invencion y pueden ser conocidos por cualquiera en la tecnica, siempre que el metodo seleccionado implique sustancialmente una mezcla uniforme. Por ejemplo, cada uno de los componentes anteriores, aditivos opcionales, si se usan, pueden ser mezclados usando una amasadora Buss Ko, mezclador interno, mezcladores Farrel o extrusoras de doble tornillo o en algunos casos tambien extrusoras de un tornillo individual o dos molinos de cilindro. Se puede moldear entonces la formulacion de pollmero con retardo de llama en un paso de procesamiento posterior, si se desea. En algunas realizaciones, se pueden usar aparatos que mezclan completamente los componentes para formar la formulacion de pollmero con retardo de llama y tambien moldean un artlculo de la formulacion de pollmero con retardo de llama. Adicionalmente, se puede usar el artlculo moldeado de la formulacion de pollmero con retardo de llama despues de la fabrication de aplicaciones tales como procedimiento de estiramiento, procedimiento de realzamiento, recubrimiento, impresion, enchapado, perforation o corte. El artlculo moldeado tambien puede ser fijado a un material diferente a la formulacion de pollmero con retardo de llama de la presente invencion, tal como placas de yeso, madera, un tablero de bloque, un material metalico o de piedra. Sin embargo, la mezcla amasada tambien puede ser moldeada por inflation, moldeada por inyeccion, moldeada por extrusion, moldeada por soplado, moldeada por prensa, moldeada por rotation o moldeada por calandrado.
En el caso de un artlculo extruido, se puede usar cualquier tecnica de extrusion conocida por ser efectiva con la mezcla de resinas sinteticas descrita anteriormente. En una tecnica a manera de ejemplo, la resina sintetica, las partlculas de hidroxido de aluminio, y componentes opcionales, si son escogidos, son compuestos en una maquina que compone para formar una formulacion de resina con retardo de llama como se describio anteriormente. Se calienta entonces la formulacion de resina con retardo de llama hasta un estado de fundido en una extrusora, y se extruye entonces la formulacion de resina con retardo de llama fundida a traves de un troquel seleccionado para formar un artlculo extruido o para recubrir por ejemplo un alambre metalico o una fibra de vidrio usada para transmision de datos.
La description anterior esta dirigida a varias realizaciones de la presente invencion. Los siguientes ejemplos ilustraran la presente invencion, pero no pretenden ser limitantes de ninguna manera.
Ejemplos
El r50 y Vmax descritos en los ejemplos abajo se derivaron de porosimetrla de mercurio que usa un Porosimeter 2000, como se describio anteriormente. Todos los d50, BET, absorcion de aceite, etc., a menos que se indique lo contrario, se midieron de acuerdo con las tecnicas descritas anteriormente. Tambien, el termino "grado de hidroxido de aluminio de la invencion " y "llenado de la invencion" como es usado los ejemplos pretenden indicar un ATH de acuerdo con la presente invencion, y "grado de hidroxido de aluminio comparativo" pretende indicar un ATH que esta comercialmente disponible y no de acuerdo con la presente invencion.
Ejemplo 1
Mediante la siembra de un licor de aluminato de sodio cargado divulgado en el documento EP 1 206 412 B1, se produjo un grado de hidroxido de aluminio sintetico con un tamano de partlcula mediano de d50 = 2.43 pm y una
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superficie especlfica de 2.6 m2/g. Se usaron tecnicas de separacion comun y filtracion para separar dicho hidroxido de aluminio sintetico; despues de pasos posteriores de lavado en filtros de banda, se licuo la pasta del filtro de hidroxido de aluminio resultante con un contenido solido de 61% en peso mediante la adicion de una cantidad suficiente del agente dispersante Antiprex A40 de Ciba hasta que la viscosidad de la pasta fue aproximadamente 150 cPoise. Se alimento la pasta a un molino de perla, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza. Este molino contenla 270 kg de perlas pequenas hechas de oxido de circonio con un diametro de 0.6 mm. Se controlo el rendimiento del molino de modo que despues de secar por medio de un secador de atomizacion Niro F 100 y transporte del hidroxido de aluminio de la invencion en un silo el resultante d50 fue 1.89 pm y la superficie especlfica fue 4.9 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 3 m3/h. La Figura 1 muestra el volumen de poro especlfico del grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 1 como una funcion de la presion aplicada de la realizacion de la segunda prueba de intrusion. La Figura 2 muestra el volumen de poro especlfico del grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 1 como una funcion del radio de poro. La Figura 3 muestra el volumen de poro especlfico normalizado del grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 1 como una funcion del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 1 se encuentran en la Tabla 1, abajo.
Ejemplo 2 - Comparativo
Tambien se muestran la subida del producto del grado de hidroxido de aluminio comparativo Martinal OL-104 LE producido por Martinswerk GmbH y las propiedades de producto de dos grados de hidroxido de aluminio competitivo "Competitivo 1" y "Competitivo 2" en la Tabla 1.
Tabla 1
Radio de poro mediano (W) (mm) Volumen de poro especlfico maximo Vmax (mm3/g) Tamano de partlcula mediano d50 (mm) Superficie BET especlfica (m2/g)
ATH OL-104 LE Comparativo
0.419 529 1.83 3.2
Comparativo 1
0.353 504 1.52 3.2
Comparativo 2
0.303 615 161 4.0
Grade no. 1 de ATH de la Invencion
0.277 439 1.89 4.9
Como se puede ver en la Tabla 1, el grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 1, un ATH de acuerdo con la presente invencion, tiene el radio de poro mediano mas bajo y el volumen de poro especlfico maximo mas bajo.
Ejemplo 3
Mediante la siembra de un licor de aluminato de sodio cargado, divulgado en el documento EP 1 206 412 B1, un grado de hidroxido de aluminio sintetico con un tamano de partlcula mediano de d5o = 2.43 pm y se produjo una superficie especlfica de 2.6 m2/g. Se usaron tecnicas de separacion comun y filtracion para separar dicho hidroxido de aluminio sintetico; despues de pasos posteriores de lavado en filtros de banda, se licuo la pasta del filtro de hidroxido de aluminio resultante con un contenido solido de 61% en peso mediante la adicion de una cantidad suficiente del agente dispersante Antiprex A40 de Ciba hasta que la viscosidad de la pasta fue aproximadamente 150 cPoise. Se alimento la pasta a un molino de perla, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza. Este molino contenla 270 kg de perlas pequenas hechas de oxido de circonio con un diametro de 0.6 mm. Se controlo el rendimiento del molino de modo que despues de secar por medio de un secador de atomizacion Niro F 100 y transporte del hidroxido de aluminio de la invencion en un silo el resultante d50 fue 1.44 pm y la superficie especlfica fue 6.7 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 2 m3/h. La Figura 4 muestra el volumen de poro especlfico del grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 2 como una funcion de la presion aplicada de la realizacion de la segunda prueba de intrusion. La Figura 5 muestra el volumen de poro especlfico del grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 2 como una funcion del radio de poro, la Figura 6 muestra el volumen de poro especlfico normalizado del hidroxido de aluminio de la invencion grade no. 2 como una funcion del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 2 se encuentran en la Tabla 2, abajo.
Ejemplo 4 - Comparativo
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En la Tabla 2 tambien se muestra la subida del producto del grado de hidroxido de aluminio comparative Martina! OL-107 LE producida por Martinswerk GmbH y las propiedades del producto del grado de hidroxido de aluminio competitivo "Competitivo 3".
Tabla 2
Radio de poro mediano (W) (pm) Volumen de poro especlfico maximo Vmax (mm3/g) Tamano de partlcula mediano d50 (pm) Superficie BET especlfica (m2/g)
ATH OL-107 LE Comparativo
0.266 696 1.35 6.2
Comparativo 3
0.257 679 1.23 6.3
Grado no. 2 de ATH de la Invencion
0.242 479 1.44 6.7
Como se puede ver en la Tabla 2, el grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 2 tiene el radio de poro mediano mas bajo y el volumen de poro especlfico maximo mas bajo.
Ejemplo 5 (no de acuerdo con la invencion)
Mediante la siembra de un licor de aluminato de sodio cargado divulgado en el documento EP 1 206 412 B1, un grado de hidroxido de aluminio sintetico con un tamano de partlcula mediano de dso = 2.43 pm y se produjo una superficie especlfica de 2.6 m2/g. Se usaron tecnicas de separacion comun y filtracion para separar dicho hidroxido de aluminio sintetico; despues de pasos posteriores de lavado en filtros de banda, se licuo la pasta del filtro de hidroxido de aluminio resultante con un contenido solido de 61% en peso mediante la adicion de una cantidad suficiente del agente dispersante Antiprex A40 de Ciba hasta que la viscosidad de la pasta fue aproximadamente 150 cPoise. Se alimento la pasta a un molino de perla, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza. Este molino contenla 270 kg de perlas pequenas hechas de dioxido de circonio con un diametro de 0.6 mm. Se controlo el rendimiento del molino de modo que despues de secar por medio de un secador de atomizacion Niro F 100 y transporte del hidroxido de aluminio en un silo d50 resultante fue 1.36 pm y la superficie especlfica fue 10.0 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 0.75 m3/h. La Figura 7 muestra el volumen de poro especlfico del grado de hidroxido de aluminio no. 3 como una funcion de la presion aplicada de la realizacion de la segunda prueba de intrusion. La Figura 8 muestra el volumen de poro especlfico del grado de hidroxido de aluminio no. 3 como una funcion del radio de poro. La Figura 9 muestra el volumen de poro especlfico normalizado del grado de hidroxido de aluminio no. 3 como una funcion del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del grado de hidroxido de aluminio no. 3 se encuentran en la Tabla 3, abajo.
Ejemplo 6 - Comparativo
La subida del producto del grado de hidroxido de aluminio comparativo Martinal OL-111 LE producida por Martinswerk GmbH tambien se muestra en la Tabla 3.
Tabla 3
Radio de poro mediano ("r50") (mm) Volumen de poro especlfico maximo Vmax (mm3/g) Tamano de partlcula mediano d50 (mm) Superficie BET especlfica (m2/g)
ATH OL-111LE Comparativo
0.193 823 1.23 10.1
Grado no. 3 de ATH
0.175 588 1.36 10.0
Como se puede ver en la Tabla 3, el grado de hidroxido de aluminio no. 3 tiene un radio de poro mediano inferior y un volumen de poro especlfico maximo inferior.
Ejemplo 7
Se mezclaron 396,9 g (100 phr) de acetato vinilo de etileno (EVA) Escorene ™ Ultra UL00119 de ExxonMobil durante aproximadamente 20 minutos en un molino de dos rodillos W150M de la companla Collin con 595.4 g (150 phr) del grado de hidroxido de aluminio de la invention no. 1 en una manera familiar habitual para una persona 5 experta en la tecnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento de la carga a la matriz polimerica. Se establecio la temperatura de los dos rodillos en 130 °C. Se retiro el compuesto preparado del molino, y despues de enfriar a temperatura ambiente, se redujo aun mas en tamano para obtener granulados adecuados para moldeo por compresion en una prensa de dos placas o para alimentation de una extrusora de 10 laboratorio para obtener tiras extruidas para evaluation adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecanicas de la formulation de resina con retardo de llama, se extruyeron los granulos en cintas de espesor de 2 mm que usan un sistema Polylab Haake con una extrusora Haake Rheomexlos. De la cinta, se obtuvieron las barras de ensayo de acuerdo con DIN 53504. Los resultados de este experimento se encuentran en la Tabla 4, abajo.
Ejemplo 8 - comparativo
15 Se mezclaron 396,9 g (100 phr) de acetato vinilo de etileno (EVA) Escorene ™ Ultra UL00119 de ExxonMobil durante aproximadamente 20 minutos en un molino de dos rodillos W150M de la companla Collin con 595.4 g (150 phr) del grado de ATH comercialmente disponible OL-104 LE producido por Martinswerk GmbH en una manera familiar habitual para una persona experta en la tecnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (= 0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor 20 acoplamiento de la carga a la matriz polimerica. Se establecio la temperatura de los dos rodillos en 130°C. Se retiro el compuesto preparado del molino, y despues de enfriar a temperatura ambiente, se redujo aun mas en tamano para obtener granulados adecuados para moldeo por compresion en una prensa de dos placas o para alimentacion de una extrusora de laboratorio para obtener tiras extruidas para evaluacion adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecanicas de la formulacion de resina con retardo de llama, se extruyeron los granulos en cintas de 25 espesor de 2 mm que usan un sistema Polylab Haake con una extrusora Haake Rheomexlos. De la cinta, se obtuvieron las barras de ensayo de acuerdo con DIN 53504. Los resultados de este experimento se encuentran en la Tabla 4, abajo.
Tabla 4
Comparativo con OL-104 LE Llenador no. 1 de la invencion
indice de fluidez @ 150°C/21.6 kg (g/10min)
1.8 1.5
Resistencia a la tension (MPa)
12.9 13.4
Elongation en rotura (%)
221 214
LOI (% O2)
36.2 38
Resistividad antes del envejecimiento del agua(Ohmcm)
31 x 1012 1.7 x 1012
Resistividad despues de envejecimiento de agua de 7d@70°C (Ohmcm)
8.1 x1011 8.4 x 1011
Agua recogida (%)
1.25 1.67
Como se puede ver en la Tabla 4, dentro del error experimental, el grado de hidroxido de aluminio de la invencion 30 no. 1 tiene propiedades similares mecanicas, teologicas, electricas y de retardo de llama como el grado comparativo Martinal OL-104 LE.
Ejemplo 9
Se mezclaron 396,9 g (100 phr) de acetato vinilo de etileno (EVA) Escorene ™ Ultra UL00119 de ExxonMobil durante aproximadamente 20 minutos en un molino de dos rodillos W150M de la companla Collin con 595.4 g (150 35 phr) del llenador de la invencion no. 2 en una manera familiar habitual para una persona experta en la tecnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento de la carga a la matriz polimerica. Se
establecio la temperatura de los dos rodillos en 130°C. Se retiro el compuesto preparado del molino, y despues de enfriar a temperatura ambiente, se redujo aun mas en tamano para obtener granulados adecuados para moldeo por compresion en una prensa de dos placas o para la alimentacion de una extrusora de laboratorio para obtener tiras extruidas para evaluacion adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecanicas de la formulacion de resina 5 con retardo de llama, se extruyeron los granulos en cintas de espesor de 2 mm que usan un sistema Polylab Haake con una extrusora Haake Rheomexlos. De la cinta, se obtuvieron las barras de ensayo de acuerdo con DIN 53504. Los resultados de este experimento se encuentran en la Tabla 5, abajo.
Ejemplo 10 - Comparativo
Se mezclaron 396,9 g (100 phr) de acetato vinilo de etileno (EVA) Escorene Ultra UL00119 de ExxonMobil durante 10 aproximadamente 20 minutos en un molino de dos rodillos W150M de la companla Collin con 595.4 g (150 phr) del grado de ATH comercialmente disponible OL-107 LE producido por Martinswerk GmbH en una manera familiar habitual para una persona experta en la tecnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (= 0 75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento de la carga a la matriz polimerica. Se establecio la temperatura de los dos rodillos en 130°C. Se retiro 15 el compuesto preparado del molino, y despues de enfriar a temperatura ambiente, se redujo aun mas en tamano para obtener granulados adecuados para moldeo por compresion en una prensa de dos placas o para alimentacion de una extrusora de laboratorio para obtener tiras extruidas para evaluacion adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecanicas de la formulacion de resina con retardo de llama, se extruyeron los granulos en cintas de espesor de 2 mm que usan un sistema Polylab Haake con una extrusora Haake Rheomexlos. De la cinta, se 20 obtuvieron las barras de ensayo de acuerdo con DIN 53504. Los resultados de este experimento se encuentran en la Tabla 5, abajo.
Tabla 5
Comparativo con OL-107 LE Llenador no. 2 de la invencion
Indice de fluidez @ 150°C/21.6 kg (g/10min)
1.1 1.25
Resistencia a la tension (MPa)
13.9 13.6
Elongacion en rotura (%)
204 203
LOI (% O2)
38.7 38.2
Resistividad antes del envejecimiento del agua(Ohmcm)
2.6 x 1012 1.5 x 1012
Resistividad despues de envejecimiento de agua de 7d@70°C (Ohmcm)
6.3 x 1011 7.9 x 1011
Agua recogida (%)
2.78 1.67
Como se puede ver en la Tabla 5, dentro del error experimental, el grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 2 tiene propiedades similares mecanicas, reologicas, electricas y de retardo de llama como el grado comparativo 25 Martinal® OL-107 LE.
Ejemplo 11 (no de acuerdo con la invencion no entiendo)
Se mezclaron 396,9 g (100 phr) de acetato vinilo de etileno (EVA) Escorene ™ Ultra UL00119 de ExxonMobil durante aproximadamente 20 minutos en un molino de dos rodillos W150M de la companla Collin con 595.4 g (150 phr) del filete no. 3 en una manera familiar habitual para una persona experta en la tecnica, together1 with 4.8 g (1.2 30 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento de la carga a la matriz polimerica. Se establecio la temperatura de los dos rodillos en 130°C. Se retiro el compuesto preparado del molino, y despues de enfriar a temperatura ambiente, se redujo aun mas en tamano para obtener granulados adecuados para moldeo por compresion en una prensa de dos placas o para alimentacion de una extrusora de laboratorio para obtener tiras 35 extruidas para evaluacion adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecanicas de la formulacion de resina con retardo de llama, se extruyeron los granulos en cintas de espesor de 2 mm que usan un sistema Polylab Haake con una extrusora Haake Rheomexlos. De la cinta, se obtuvieron las barras de ensayo de acuerdo con DIN 53504. Los resultados de este experimento se encuentran en la Tabla 6, abajo.
5
10
15
20
25
30
Ejemplo 12 - Comparativo
Se mezclaron 396,9 g (100 phr) de acetato vinilo de etileno (EVA) Escorene ™ Ultra UL00119 de ExxonMobil durante aproximadamente 20 minutos en un molino de dos rodillos W150M de la companla Collin con 595.4 g (150 phr) del ATH grade OL-111 LE comercialmente disponible producido por Martinswerk GmbH en una manera familiar habitual para una persona experta en la tecnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento de la carga a la matriz polimerica. Se establecio la temperatura de los dos rodillos en 130°C. Se retiro el compuesto preparado del molino, y despues de enfriar a temperatura ambiente, se redujo aun mas en tamano para obtener granulados adecuados para moldeo por compresion en una prensa de dos placas o para alimentacion de una extrusora de laboratorio para obtener tiras extruidas para evaluacion adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecanicas de la formulacion de resina con retardo de llama, se extruyeron los granulos en cintas de espesor de 2 mm que usan un sistema Polylab Haake con una extrusora Haake Rheomexlos. De la cinta, se obtuvieron las barras de ensayo de acuerdo con DIN 53504. Los resultados de este experimento se encuentran en la Tabla 6, abajo.
Tabla 6
Comparativo con OL-111 LE Llenador no. 3
Indice de fluidez @ 150°C/21.6 kg (g/10min)
113 1.22
Indice de fluidez @ 150°C/21.6 kg (g/10min)
15.7 15.2
Elongacion en rotura (%)
183 185
LOI (% O2)
38.6 39.6
Como se puede ver en la Tabla 6, dentro del error experimental, el grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 3 tiene propiedades similares mecanicas y teologicas como el grado comparativo Martinal® OL-111 LE.
Se debe notar que se midio el Indice de Fluidez de acuerdo con DIN 53735. Se midio la resistencia a la tension y elongacion en rotura de acuerdo con DIN 53504, y se midio la resistividad antes y despues del envejecimiento del agua de acuerdo con DIN 53482 en placas prensadas de 100x100x2 mm3. El agua recogida en % es la diferencia en peso despues del envejecimiento del agua de una placa prensada de 100x100x2 mm3 en un bano de agua desalinizada despues de 7 dlas en 70 °C en relacion al peso inicial de la placa. Se midio el Indice de oxlgeno de acuerdo con ISO 4589 en muestras de 6 x 3 x 150 mm3.
Ejemplo 13
Se usaron de manera separada las partlculas de hidroxido de aluminio comparativo Martinal® OL-104 LE del Ejemplo 2 y el grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 1 del Ejemplo 1 para formar una formulacion de resina con retardo de llama. La resina sintetica usada por una mezcla de EVA Escorene© Ultra UL00328 de ExxonMobil junto con un grado de LLDPE Escorene® LL1001XV de ExxonMobil, antioxidante disponible comercialmente Ethanox® 310 de la Albemarle® Corporation, y un aminosilano Dynasylan AMEO de Degussa. Se mezclan los componentes en una amasadora Buss Ko de 46 mm (proporcion L/D = 11) a un rendimiento de 25 kg/h con ajustes de temperatura y velocidad de tornillo elegidas en una manera familiar habitual para una persona experta en la tecnica. Se detalla la cantidad de cada componente usado en la formulacion de la formulacion de resina con retardo de llama en la Tabla 7, abajo.
Tabla 7
Phr (partes por cientos de resina total)
Escorene Ultra UL00328
80
Escorene LL1001XV
20
Hidroxido de aluminio
150
Tabla 7
Phr (partes por cientos de resina total)
Silano AMEO
1.6
Ethanox 310
0.6
En la formacion de la formulacion de resina con retardo de llama, se mezclaron primero el silano AMEO y Ethanox® 310 con la cantidad total de resina sintetica en un tambor antes de la composicion de Buss. Por medios de perdida en alimentadores de peso, se alimento la mezcla de resina/silano/antioxidante en la primera entrada de la 5 amasadora Buss, junto con 50 % de la cantidad total de hidroxido de aluminio, y se alimento el restante 50% del hidroxido de aluminio en el segundo puerto de alimentacion de la amasadora Buss. Se brido la extrusora de descarga perpendicular a la amasadora Buss Ko y tenia un tamano de tornillo de 70 mm. La Figura 10 muestra el consumo de energla en el motor de la extrusora de descarga para el grado de hidroxido de aluminio de la invencion no. 1. La Figura 11 muestra el consumo de energla en el motor de la extrusora de descarga para el grado de 10 hidroxido de aluminio comparativo OL-104 LE, producido por Martinswerk GmbH.
Como se muestra en las Figuras 10 y 11, se reducen significativamente las alteraciones en el consumo de energla (potencia) de la extrusora de descarga, cuando se usan las particulas de hidroxido de aluminio de acuerdo con la presente invencion en la formulacion de resina con retardo de llama. Como se establecio anteriormente, variaciones mas pequenas en el nivel de energia permiten rendimientos mas altos y/o una formulacion de resina con retardo de 15 llama mas uniforme (homogeneo).

Claims (19)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Las partlcuias de hidroxido de aluminio ("ATH") que tienen un radio de poro mediano ('W) en el rango de 0.09 hasta 0.33 pm, un BET, como fue determinado por DIN-66132, en el rango de 1 hasta 15 m2/g, y un voiumen de poro especlfico ("Vmax") en el rango de 300 hasta 480 mm3/g.
  2. 2. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 1 en las que el Vmax de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 390 hasta 480 mm3/g.
  3. 3. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 2 en las que el r50 de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 0.20 hasta 0.33 pm.
  4. 4. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 1 en las que el Vmax de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 400 hasta 480 mm3/g.
  5. 5. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 4 en las que el r50 de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 0.185 hasta 0.325 pm.
  6. 6. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 1 en las que el Vmax de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 450 hasta 480 mm3/g, y el r50 esta en el rango de 0.185 hasta 0.25 pm.
  7. 7. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 1 en las que el r50 de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 0.09 hasta 0.21 pm.
  8. 8. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 1 en las que el Vmax de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 350 hasta 480 mm3/g.
  9. 9. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 8 en las que el r50 de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 0.09 hasta 0.165 pm.
  10. 10. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 11 en las que la absorcion de aceite, como se determino por ISO 787-5:1980, esta en el rango de 1 hasta 35%.
  11. 11. Las partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 1 en las que el d50 esta en el rango de 0.5 hasta 2.5 pm.
  12. 12. Una formulacion de pollmero con retardo de llama que comprende al menos una resina sintetica y en el rango de 5 % en peso hasta 90 % en peso de partlculas de ATH de acuerdo con la reivindicacion 1.
  13. 13. La formulacion de pollmero con retardo de llama de acuerdo con la reivindicacion 12 en la que dicha resina sintetica es seleccionada de resinas termoplasticas, resinas termoendurecibles, suspensiones polimericas (latices) y resinas basadas en polietileno.
  14. 14. La formulacion de pollmero con retardo de llama de acuerdo con la reivindicacion 13 en la que dicha resina sintetica es una resina basada en polietileno.
  15. 15. La formulacion de pollmero con retardo de llama de acuerdo con la reivindicacion 13 en la que dichas partlculas de ATH tienen un d50 en el rango de 0.5 hasta 2.5 pm.
  16. 16. La formulacion de pollmero con retardo de llama de acuerdo con la reivindicacion 13 en la que r50 esta en el rango de 0.2 hasta 0.3 pm, Vmax esta en el rango de 410 hasta 450 mm3/g, el area superficial especlfica BET esta en el rango de 3.5 hasta 5.5 m2/g, la absorcion de aceite esta en el rango de 23% hasta 30%, y d50 esta en el rango de 1.3 hasta 2.5 pm.
  17. 17. La formulacion de pollmero con retardo de llama de acuerdo con la reivindicacion 15 en la que la absorcion de aceite de dichas partlculas de ATH esta en el rango de 1 hasta 35%.
  18. 18. La formulacion de pollmero con retardo de llama de acuerdo con una cualquiera la reivindicaciones 12 o 16-17 en la que dicha formulacion de pollmero con retardo de llama contiene al menos un aditivo adicional seleccionado de coadyuvantes de extrusion; agentes de acoplamiento; colorantes; pigmentos; llenadores; agentes de soplado; desodorantes; estabilizadores termicos; antioxidantes; agentes antiestaticos; agentes de refuerzo; eliminadores de metal o desactivadores; modificadores de impacto; coadyuvantes de procesamiento; coadyuvantes de liberacion de molde, lubricantes; agentes antibloqueo; otros retardantes de llama; estabilizadores de UV; plastificantes; y coadyuvantes de flujo.
  19. 19. Un artlculo moldeado o extruido formado a partir de la formulacion de pollmero con retardo de llama de la reivindicacion 18.
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